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二氧六环

  • 气相色谱内标法测定2-硝基丙烷和丙酮肟
    )，1,4-二氧六环(含量≥99.5%)。1.2 丙酮氨肟化制备丙酮肟联产2-硝基丙烷及样品的采集与前处理丙酮氨肟化合成丙酮肟联产2-硝基丙烷，在三口圆底烧瓶中进行，装置配有搅拌、冷凝及尾气吸收装置。将催化剂0.75g、丙酮20g、水100g分别加入三口圆底烧瓶中，丙酮、氨水和双氧水的比例为1∶1.8∶16，升温到60℃，将氨水和双氧水分别在6h内匀速滴加完毕，保温1h。反应完成后，冷却至室温，过滤去除催化剂，得到无色透明液体。准确称取0.9000g滤液，

    化工技术与开发 2022年10期2022-10-27

  • 甲醛/二氧六环预处理慈竹制单糖及乳酸
    ，通过甲醛/二氧六环溶液预处理来破坏竹材的抗降解屏障，提高纤维素转化为葡萄糖的得率，再利用水解液中的单糖发酵生产乳酸，以期为竹材及其加工剩余物制备聚乳酸可降解材料提供参考。1 材料与方法1.1 材料及仪器慈竹(BambusaemeiensisL.C.China & H.L.Fang)，两年生，采于广西壮族自治区崇左市江州区驮卢镇。将竹材劈成竹条并烘干后，经高速粉碎机粉碎，取粒径0.25～0.38 mm的慈竹粉末备用。1，4-二氧杂环己烷(二氧六环)、盐酸、

    林产化学与工业 2022年4期2022-09-13

  • 气相色谱法测定药用辅料聚西托醇1000中的残留杂质
    包括1，4-二氧六环、乙二醇及其次级副产物二甘醇和三甘醇等。环氧乙烷对黏膜和皮肤具有一定的刺激性，是世界卫生组织列出的一类致癌物，短时间内少量吸入即可引起明显的中枢神经毒性［5］；1，4-二氧六环则为二类致癌物，对皮肤黏膜有刺激性，误服可导致肝肾毒性［6］；乙二醇、二甘醇和三甘醇等均对人体有一定的毒性［7］，可通过食入、吸入和经皮吸收侵入机体并主要表现为中枢神经、心肺和肝肾毒性［8-9］。这些残留杂质不仅会影响产品质量，更具有潜在的安全风险，有必要对其进行

    中国药科大学学报 2022年3期2022-07-02

  • 几种有机混合物的核磁分析
    1, 4 -二氧六环混合物的1H NMR 谱图解析乙酸乙酯和1,4-二氧六环(图4)同样是有机合成实验中常用溶剂, 苯、 乙酸乙酯和1,4-二氧六环混合物的1H NMR 谱图如图5 所示[12c]。 图中共有5 组峰, 从左到右的积分比分别为:1.4 ∶1.2 ∶1.3 ∶1.8 ∶1.8。 苯和1,4-二氧六环都为对称结构,分别在7.37 ppm 和3.70 ppm 处有一组s 峰。 乙酸乙酯为A3B2X3体系, 分别有一组q 峰(4.13 ppm)、

    广州化工 2022年7期2022-04-26

  • 2-氨基-5-芳基-1,3,4-噁二唑的合成
    其在1,4-二氧六环中加碘及无水K2CO3催化环合得到一系列2-氨基-5-芳基-1,3,4-噁二唑，并优化反应条件，为噁二唑衍生物的合成提供高效、安全的方法。合成路线见图1。图1 2-氨基-5-芳基-1,3,4-噁二唑的合成路线1 实 验1.1 试剂及仪器芳醛缩氨脲参照文献[14]方法合成。所有试剂均为市售分析纯。VECTOR-22傅里叶红外光谱仪,德国BRUKER公司；ADVANCE Ⅲ 400 MHz核磁共振仪(DMSO-d6为溶剂，TMS为内标)德国

    精细石油化工 2022年1期2022-02-16

  • 在线GC-FID/MS在环境VOCs监测中的应用
    出，1，4-二氧六环、甲基异丁酮、2-己酮无响应，其余物质检出限满足PAMS小于等于0.15nmol/mol，其它物质小于等于0.3nmol/mol。表1 VOCs在线监测系统性能测试数据表1（续）表1（续）2.4 准确度通入4nmol/mol标气测试准确度，结果显示有5种物质（1，4-二氧六环、甲基异丁酮、2-己酮、十二烷、萘）未满足偏差小于30%，其余均满足要求。2.5 精密度精密度验证采用通标2nmol/mol进样5次测定，1，4-二氧六环、甲基异丁

    科技与创新 2022年3期2022-02-15

  • 一种改进的Cham-Evans-Lam偶联反应在1-环丙基-4-碘-1H吡唑制备中的应用
    7,8]使用二氧六环做溶剂，在吡啶及4-二甲氨基吡啶(DMAP)条件下，在铜盐的促进下，100 ℃,通氧，反应12 h，可得到60%收率的产物，但是反应中使用到易产生过氧化物二氧六环，反应温度高，在通氧的条件存在着重大的安全风险，Fujihara等[9]通过使用高络合性的有机碱性2,2′-联吡啶，在铜盐的作用下，加热反应，但是反应时间长，需要过夜，并且使用1类溶剂1,2-二氯乙烷，此类溶剂具有强烈的致癌性，为工业化生产避免使用的试剂，Miller等[10]

    化工时刊 2021年10期2021-12-21

  • 4-(3-氯苯乙基)呱啶的简便合成
    氢、氯化氢-二氧六环溶液作用下脱Boc保护基反应得到目标化合物4-(3-氯苯乙基)呱啶盐酸盐(7, Scheme 1)。1 实验部分1.1 仪器与试剂Bruker Mercury-400 MHz型核磁共振仪(DMSO-d6和CDCl3为溶剂，TMS为内标)；Agilent 1200型高效液相质谱仪[色谱柱：Kinete C18柱(100 mm×4.6 mm×2.6 μm)流动相：A相为乙腈，B相为0.05%TFA/水溶液，流速1 mL/min；检测波长21

    合成化学 2021年11期2021-12-02

  • 新型含有1,4-苯并二噁烷骨架化合物的设计合成与ROCK2抑制活性研究
    , 4-苯并二氧六环-6-胺发生缩合反应，得到1,4-苯并二噁烷类似物酰胺中间体5 (68.8%)[15]，而环亚胺完好无损。中间体5 在水合肼的作用下得到伯胺中间体6 (84.5%)，随后在Boc2O 作用下得到氨基被Boc基团保护的中间体7 (83.0%)，用四丁基氟化铵去除硅基保护基团，得到N-Boc 保护的苯酚中间体8(75.5%)[16]。中间体8 分别与相应的酰氯、羧酸和卤代烃得到中间体9a-g，随后在三氟乙酸的作用下脱掉Boc 保护基[17]

    辽宁化工 2021年2期2021-03-04

  • 基于ESIPT机理香豆素荧光化合物的合成和光学性质
    并在1,4-二氧六环溶剂中对其进行了双光子验证和有效双光子吸收截面实验。1 实验部分1.1 仪器与试剂SPECORD S600型紫外-可见分光光度计；Hitachi F-7000型荧光分光光度计；Bruker 400 Ultra-shield 400-MHz型核磁共振仪(TMS为内标)；Angilent-600 MHz型核磁共振仪(TMS为内标)；Finnigan LCQ 型质谱仪。所用试剂均为分析纯。1.2 合成(1)2的合成[17]N2保护下，称取11

    合成化学 2020年11期2020-12-01

  • 不同溶剂体系对氨基酸的氨基Boc保护的影响
    10]、水和二氧六环溶液体系[11]，同时发展了一些催化体系[12]。DMF为水溶性的有机溶剂，与水有很好的互溶性，对一般有机化合物也有极好的溶解性。因此，作者选择无水二氯甲烷溶液体系、水和二氧六环溶液体系、水和丙酮溶液体系、水和DMF溶液体系等4种溶剂体系，对13种L-氨基酸在4种溶剂体系中的氨基Boc保护反应进行比较，探讨不同溶剂体系对氨基酸的氨基Boc保护的影响。1 实验1.1 试剂与仪器L-脯氨酸、L-色氨酸、L-蛋氨酸、L-谷氨酸、L-天冬氨酸、

    化学与生物工程 2020年8期2020-08-28

  • 脱氢枞酸三芳胺基D-π-A型荧光化合物的光谱性能及应用
    、四氢呋喃、二氧六环、乙醚和乙酸乙酯等，很少有针对极性溶剂二甲基亚砜(DMSO)和N，N-二甲基甲酰胺(DMF)的荧光水探针，且探针的浓度多在10 μmol/L数量级[10-14]。脱氢枞酸作为一种高产量天然可再生资源，在开发与利用方面有着巨大的潜能和优势。本课题组在前期研究中[15-16]合成了系列脱氢枞酸芳胺衍生物，将其作为荧光分子探针进行了金属离子、活体肿瘤细胞的检测，并将脱氢枞酸三芳胺作为电子给体合成了系列D-A结构化合物，这些化合物具有良好的溶致

    林产化学与工业 2020年4期2020-08-24

  • 气相色谱法检测泊洛沙姆188中环氧化物杂质
    物质1,4-二氧六环。该3种化合物被国际癌症研究机构(IARC)定义为人体致癌物质，其中环氧乙烷为人体确定致癌物(1类)，环氧丙烷和1,4-二氧六环为可能的人体致癌物(2B类)。因此泊洛沙姆中环氧乙烷、环氧丙烷和1,4-二氧六环的检测对于保证药品安全性有效性都具有重要意义。目前，《中国药典》《美国药典》及《欧洲药典》均规定了泊洛沙姆中环氧乙烷、环氧丙烷和1,4-二氧六环的检查，但《中国药典》2015年版中所规定方法在实际应用中可行性较低，规定限度的对照品浓

    药学研究 2020年6期2020-07-06

  • 10%驱蚊酯驱蚊液中甲醇气相色谱分析方法研究
    物：1,4-二氧六环(无干扰分析杂质)。2.2 仪器6890N气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器(安捷伦)；色谱柱：30m×0.25mm×0.25μm INNOWAX毛细管色谱柱(安捷伦)；微量注射器：10ul(安捷伦)。2.3 气相色谱操作条件柱温：色谱柱40℃，保持4min，以100℃/min升至230℃，保持6.5min；进样器温度：250℃，检测器250℃；气体流量：载气(氮气)：1.0mL/min；氢气：30mL/min；空气：300mL/min

    四川化工 2020年3期2020-06-29

  • 1,4-苯并二氧六环类木脂素合成进展
    1,4-苯并二氧六环类木脂素是一种3,7-环氧-8,4-氧新木脂烷类木脂素，是由一个苯丙素单元C3部分的C-7和C-8通过两个氧原子分别和另一苯丙素单元C6部分的C-3和C-4相连接的一类新木脂素[1]。其中，Hydnocarpin(1)被鉴定为结肠腺癌(SW-480)细胞中Wnt/β-连环蛋白信号传导途径最有效的抑制剂之一[2]；jatrocin B(2)通过抑制低密度脂蛋白(LDL)氧化能够降低动脉粥样硬化的发病几率[3]；双氧木脂素A(3)可以作用于

    山东化工 2020年9期2020-06-01

  • 药用辅料聚山梨酯80的质量研究
    如环氧乙烷和二氧六环含量测定项、乙二醇和二甘醇含量测定项等，提出改进方案，合理地进一步提高和完善现行质量标准，为《中国药典》(2015版)中聚山梨酯80的质量标准的修订提供理论参考。1 材 料1.1 药品与试剂聚山梨酯80(国内A公司，批号：20171101、20171011、20171102；国外B公司，批号：2607TD1683、1509UD2327、0501UC1909；国内C公司，批号：101720170801、101720170802、10172

    中国药科大学学报 2020年2期2020-05-11

  • 顶空气相色谱法测定舒尼铂中5 种有机溶剂残留量
    烷及1,4-二氧六环5 种有机溶剂建立分析方法，并进行方法学验证。1 实验1.1 仪器与试剂Agilent GC 7890B GC System，配置有FID 检测器以及OpenLab CMS 工作站。Agilent 7694E 顶空单元。XP205 电子天平(Mettler Toledo)。标准物质：乙醇(色谱纯，MERCK)；四氢呋喃(色谱纯，MERCK)；乙酸乙酯(分析纯，利安隆博华科技有限公司)；环己烷(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；1,4-

    贵金属 2020年4期2020-04-26

  • 气相色谱法测定泊马度胺中5种残留溶剂
    、乙酸乙酯、二氧六环等[3-6]。根据人用药品注册技术规范国际协调会(ICH)要求,必须对残留溶剂进行检测,以保障用药安全。经文献调研,关于泊马度胺原料中残留溶剂的测定方法虽有报道,但文献中研究的残留溶剂种类较少,且未包含本研究中的溶剂,各国药典也均未收载。在泊马度胺合成过程中使用的有机溶剂多达十余种,采用同一种方法检测所有溶剂很难实现。本文在预试验的基础上,采用气相色谱法一次性测定甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氧六环、乙酸5种溶剂残留量,依据《中华人民共和国药

    食品工业科技 2019年19期2019-10-25

  • 气相色谱法同时测定磷酸特地唑胺原料药中4种有机溶剂的残留量
    公司，分析纯二氧六环对照品购自成都市科龙化工试剂厂，纯度均≥99．8%。2 方法与结果2.1 色谱条件采用6%氰丙基苯、94%二甲基硅氧烷聚硅氧烷毛细管色谱柱为本方法色谱柱；检测器：氢火焰离子化检测器；进样口温度设置为200℃；火焰氢离子化检测器温度设置为250℃；柱温采取程序升温方式：起始柱温设置为50℃，保持5分钟，然后以每分钟15℃升温至220℃后再保持5分钟；载气使用高纯氮气，其柱流速为每分钟3．0mL；分流比设置为5：1；进样方式为顶空进样；顶空

    商品与质量 2019年11期2019-07-25

  • 光电离-互相关离子迁移谱测定二氧六环的研究
    化学品制造。二氧六环对环境有一定污染，对人类眼睛、皮肤及呼吸道有刺激性,可在体内蓄积，严重时可造成肝脏、肾脏危害，并对中枢神经系统有麻痹的作用，甚至导致死亡[1]，已被世界卫生组织(WHO)列为致癌物质。随着人们对VOCs危害认识的不断加深，近些年也报道了一些有关VOCs的分析检测方法[2 - 3]。因此，针对VOCs的检测，发展其检测方法一直是分析领域的一项重要任务[4 - 5]。离子迁移谱(Ion Mobility Spectrometry,IMS)技

    分析科学学报 2019年2期2019-04-25

  • 顶空毛细管气相色谱法同时测定磷酸特地唑胺原料药中4种有机溶剂的残留量
    、乙酸乙酯和二氧六环等有机溶剂[8]。二氯甲烷属于第一类溶剂，二氧六环和甲醇属于第二类溶剂，乙酸乙酯属于第三类溶剂，出于对人体安全的考虑，需要对这些残留溶剂加以控制。本研究基于中国药典2015年版(四部)“通则0861”[10]和人用药品注册技术要求国际协调会议(ICH)中有机溶剂残留量指导原则[11]，建立了磷酸特地唑胺原料药中甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和二氧六环残留量的顶空气相色谱检测方法，希望为控制磷酸特地唑胺原料药的残留有机溶剂提供一定的参考[12-

    中国抗生素杂志 2019年1期2019-01-30

  • 顶空-气质联用法测定纺织品中3种含氧杂环类化合物*
    、环氧丙烷和二氧六环三种化合物均是挥发性强、沸点低的含氧杂环类化合物。纺织印染过程中常用的非离子表面活性剂在酸性条件下容易产生游离的环氧乙烷和环氧丙烷[1]。二氧六环常用于乳化剂、去垢剂[2]，广泛参与纺织染料、合成革等生产过程。研究表明，这3种化合物对人的粘膜和皮肤具有刺激性，可引起呼吸系统损伤、皮肤灼伤和肿胀，长期接触会有致癌的危险[3-5]。环氧乙烷被国际癌症研究机构（IARC）定义为1类人体致癌物质，环氧丙烷和二氧六环被定为的2B类人体致癌物质[5

    福建轻纺 2019年1期2019-01-21

  • 顶空-气相色谱法测定水胶乳中未反应的单体残留量
    2.2.2 二氧六环 色谱纯；2.2.3 七种单体：丙烯腈（BXJ）、丙烯酸丁酯（BA）、甲基丙烯酸烯丙酯（AMA）、苯乙烯（ST）、烯丙基缩水甘油醚（AGE）、丙烯酸异辛酯（2-EHA）、甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA），均为分析纯；2.2.4 水：去离子水。2.3 测试条件2.3.1 顶空进样器条件：平衡温度80℃、定量环温度80℃、管线温度100℃、平衡时间20min。2.3.2 气相色谱条件色谱柱：Agilent HP-INNOWAX 30m×0.2

    信息记录材料 2018年12期2018-12-24

  • 活性炭负载磷钨酸催化环氧乙烷合成二氧六环
    8)1,4-二氧六环(DIOX)最常见的用途是溶剂、乳化剂、去垢剂等，广泛用于医药、洗涤与化妆品、肉食品、合成革以及特种精细化学品生产[1-4]。其制备的传统方法是由乙二醇经过浓硫酸脱水而得，该工艺副反应多而产品纯度低；获取纯净DIOX产品过程氢氧化钠中和废硫酸产生大量工业盐和废水，腐蚀设备，污染环境[5]；沸石分子筛催化合成1,4-二氧六环克服了硫酸催化剂的缺点，然而沸石分子筛催化活性相对低，催化反应温度高[6,7]；固体酸催化剂作用下，环氧乙烷二聚直接

    精细石油化工 2018年3期2018-06-09

  • Pd(Ⅱ)催化1, 4-二氧六环的乙酰氧基化反应
    取1, 4-二氧六环作为底物,同样在Pd(OAc)2作催化剂和PhI(OAc)2作氧化剂的条件下,尝试对底物的C(sp3)—H键进行活化,实现C(sp3)—O键的构筑。实验表明,当1, 4-二氧六环在0.1倍 Pd(OAc)2作催化剂,2倍PhI(OAc)2作氧化剂,丙酮作溶剂,70 ℃,反应12 h后可得到预期产物2-乙酰氧基-1,4-二氧六环,收率可达80%。本文工作与前人工作相比最突出的特点是反应体系中无须添加任何化学计量的碱或配体。反应方程式为:1

    山西大学学报（自然科学版） 2018年1期2018-03-10

  • 1,4-二氧六环-2-酮制备工艺
    7）1,4-二氧六环-2-酮制备工艺Shigeto Suzuki(翻译：刘孔满1李佑贵2)（1．四川泸州泸天化集团有限责任公司，四川 泸州 646000；2．四川天华股份有限公司，四川 泸州 646207）1,4-二氧六环-2-酮由CO与甲醛和1,2-乙二醇以及催化剂量的氟化氢通过之间的接触制备而成。在有镍催化剂存在的情况下，通过采用苛性烧碱加热，本反应的产物能够轻易地转化成二甘醇酸。1,4-二氧六环-2-酮；制备工艺1 1,4-二氧六环-2-酮制备工艺相

    化工管理 2017年32期2017-11-24

  • 杨木自水解过程中木素对木片颜色影响的研究
    0.44时，二氧六环木素含量仅为总木素含量的57.5%。自水解；木素；色度指数；红外光谱目前，能源供应和环境保护成为世界各国面临的共同性难题，各国都在寻求更节能、更环保的生产工艺、技术以及探索更符合时代潮流的新的发展模式[1-2]。长久以来，经济发展主要依赖于以煤为主导的化石类能源，由此产生的烟尘、碳氧化物、氮氧化物等污染物加剧了环境的污染，人类的生存环境受到严重威胁[3]。同时，化石能源面临着日益枯竭的现状[4]。因此，从人类社会可持续发展的角度来看，寻

    中国造纸 2017年7期2017-08-07

  • 大学有机化学实验常用溶剂安全便捷的纯化方法
    喃、1，4-二氧六环、DMF、DMSO、甲苯及吡啶安全、经济、便捷的纯化方法。关键词：大学有机化学；常用溶剂从市场上购买的有机溶剂由于长时间的储存、中途分装或者在生产过程中纯化不彻底等原因可能含有水、氧气、过氧化物等杂质，这些杂质对有机化学反应会产生明显的副作用。在现有的纯化方法中[1-5]，通常使用金属（比如：钠、镁）、金属化合物（比如：四氢铝锂）、强酸、强碱除去上述杂质。对于刚刚接触大学有机化学实验的学生而言，在使用上述试剂的过程中存在很大的安全隐患。

    博览群书·教育 2017年5期2017-07-31

  • 气相色谱法测定混合二元酸催化加氢反应液中二元醇的含量
    质为1，4－二氧六环。二甘醇二甲醚内标溶液：100g·L－1，称取二甘醇二甲醚5.000 0g置于50mL棕色容量瓶中，用1，4－二氧六环定容，摇匀。1，4－丁二醇、1，5－戊二醇、1，6－己二醇等标准品（纯度均不小于99%），二甘醇二甲醚（纯度不小于99.5%）；1，4－二氧六环为分析纯；试验用水为超纯水。1.2 仪器工作条件Agilent DB－WAX毛细管色谱柱（30m× 0.32mm，0.25μm）；载气为99.99%高纯氮气，流量40mL·min

    理化检验-化学分册 2017年4期2017-06-10

  • 棉花纤维中木质素的相对分子量
    解木质素法和二氧六环法提取棉纤维中木质素, 结合凝胶渗透色谱法(gel permeation chromatography, GPC)调查和评价2种方法获得的棉纤维中木质素的相对分子量。结果表明, 经二氧六环处理提取的棉花纤维中的木质素(dioxane lignin, DL)的重均分子量为2924 g mol–1、数均分子量2403 g mol–1, 略高于由酶解-温和酸解处理提取的木质素(enzymatic hydrolysis-mild acidoly

    作物学报 2017年6期2017-06-05

  • 顶空固相微萃取—气相色谱法测定生活饮用水中痕量1，4—二氧六环
    看，1，4-二氧六环作为一种特殊的物質，其自身的结构表现为环状醚的特点，自身的沸点与水的沸点非常相似，表现为101℃，该物质能够与水表现为无限混溶的情况，所以对该物质的检测，将成为生活饮用水的重点检查指标。针对顶空固相微萃取-气相色谱法测定生活饮用水中痕量1，4-二氧六环展开了讨论，并提出了合理化建议。关键词：顶空固相微萃取；气相色谱法；饮用水；生活；1，4-二氧六环中图分类号：X832文献标识码：A文章编号：16749944（2017）80045021引

    绿色科技 2017年8期2017-05-22

  • 磺苯乙酸的合成工艺研究
    经三氧化硫·二氧六环加合物磺化、中和成盐、酸化制得磺苯乙酸，反应总收率为86.5%；通过对反应时间、反应温度、反应溶剂、投料比等的改进和优化，使得改进后的合成工艺具有反应条件温和、操作简便等特点，更适合工业化生产。磺苯乙酸；苯乙酸；合成磺苯乙酸（见Figure.1）是一种重要的医药化工原料，是合成磺苄西林钠[1]和头孢磺啶钠[2]的关键中间体。Brust J[3]报道了以溴代苯乙酸铵为原料，在亚硫酸铵的作用下磺化，再经酸化得到磺苯乙酸，该反应的收率较低，不

    浙江化工 2017年2期2017-03-24

  • 二氧六环/水溶液处理对棉花纤维结构形态及木质素的影响
    0091)二氧六环/水溶液处理对棉花纤维结构形态及木质素的影响谢丽霞1,2，胡文冉2，范玲2(1．新疆农业大学农学院，乌鲁木齐 830052；2．新疆农业科学院核技术生物技术研究所/新疆农作物生物技术重点实验室/新疆农业科学院棉花分子机理与分子育种实验室，乌鲁木齐 830091)【目的】针对棉花纤维中纤维素含量较高、难以研磨，而致使其它成分提取困难的特性，采用不同二氧六环/水溶液在不同温度和有无盐酸作为催化剂的条件下，直接处理完整棉花纤维，选出适合提取棉

    新疆农业科学 2016年8期2016-11-26

  • 第48届国际化学奥林匹克试题（续）
    环已烷，俗称二氧六环（C4H8O2），是一种严重污染水体的有机物。它可以被氧化剂如过二硫酸根、臭氧或者过氧化氢等氧化成为无害的化学物质。在温度T=303.15 K，以AgNO3为催化剂、过二硫酸钾（K2S2O8）为氧化剂，进行二氧六环氧化的动力学研究，得到如下数据。通过测定未反应的过二硫酸根监控反应过程。研究中所用AgNO3的浓度为1.00×10－3mmol·dm－3。实验1234二氧六环mmol·dm－30.0100 0.0100 0.00500 0.0

    大学化学 2016年10期2016-11-24

  • 要美丽，更要安全
    二 烷，别名二氧六环，通常被用在洗发水、牙膏和漱口水等清洁产品中。二氧六环可以降低其他一些成分的刺激性，增强产生泡沫的能力。虽然二氧六环不是化妆品中标注的成分，但在化妆品的生产过程中，烷基氧化时会生成二氧六环。美国国家癌症研究所在动物实验中发现，直接摄入高剂量的二氧六环会引起癌症。一般情况下，生产合格的化妆品中二氧六环的含量为7.3～85.9ppm（1×10-6）。外用产品中的二氧六环会被皮肤吸收，但由于其化学特性，在与皮肤接触前和接触后，一直在挥发，从而

    中学科技 2016年9期2016-11-10

  • 超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范解读
    氘代苯／p-二氧六环溶液标准物质各具特点，3种溶液标准物质作为校准方法标样具有不同的优势。1 校准规范中的技术指标类型JJF 1448-2014适用于300 MHz及以上超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的校准，规范中主要用1H和13C核磁共振信号对仪器进行校准。1H质子的磁旋比较大，其天然丰度比接近99.985%，其绝对灵敏度是所有磁核中最大的；1H是有机化合物中最常见的同位素。13C的特点在于可以研究C骨架，结构信息丰富；化学位移范围大(0～250)；13

    化学分析计量 2015年3期2015-12-24

  • (4R，5R)-1，3-二氧戊环-2，2-二苯基-4，5-二-［亚甲基-N，N'-(1-甲基-4-羟基苯甲醛)］的合成及其催化性能*
    馏，1，4-二氧六环用前经除水。1.2 合成(1)(4R，5R)-1，3-二氧戊环-2，2-二苯基-4，5-二甲酰胺(2)的合成［11］在反应瓶中依次加入1 1.00 g(2.92 mmol)和无水乙醇20 mL，将干燥氨气导入反应瓶，搅拌下于室温反应至终点(TLC跟踪)。抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤，用无水乙醇重结晶得白色固体2 0.76 g，收率 82%，m.p.182.0 ℃ ～ 182.1 ℃;1H NMR δ:7.51 ～ 7.34(m，10H，Ph

    合成化学 2015年2期2015-04-23

  • 乙醇、二氧六环、甲醇和水的共沸精馏模拟
    72）乙醇、二氧六环、甲醇是重要的有机溶剂，在化工、制药等行业有着广泛的应用[1]。这些溶剂在使用过程中会形成与水的混合物，需要分离提纯后才能重复使用。某制药企业生产中产生的乙醇、二氧六环、甲醇与水的混合溶液，需要将水脱除到0.05%（质量分数）以下。由于水与乙醇、水与二氧六环能形成二元共沸物，采用常规精馏手段无法将水完全脱除，需要采用特殊精馏方法才能实现脱水的目的。共沸精馏是一种常用的特殊精馏方法，在乙醇脱水等共沸体系的分离中得到了广泛的应用[2]。关于

    化学工业与工程 2015年2期2015-02-03

  • GC法同时测定聚山梨酯80中5种挥发性杂质
    的环氧乙烷、二氧六环、氯乙醇、乙二醇和二甘醇5种挥发性杂质进行同时检测。方法 采用气相色谱法，色谱柱固定相为PEG20000（GsBP－INOWAX，30m×0.53mm×1.0μm弹性石英毛细管柱）。采用程序升温，初温50℃，以5℃·min－1升温至200℃，保持10min，再以50℃·min－1升温至230℃，保持20min。进样口温度为200℃，检测器温度为250℃。结果 同时测定了聚山梨酯80中环氧乙烷、二氧六环、氯乙醇、乙二醇和二甘醇5种挥发性杂

    西北药学杂志 2015年4期2015-01-18

  • N-叔丁氧羰基-L-天冬氨酸-β-苄酯的合成
    N和1,4-二氧六环- 水作溶剂时，收率可达到89%，总收率达到了58%。1 实验部分1.1 实验试剂与仪器试剂：L-天冬氨酸（A.R），二碳酸二叔丁酯（A.R），苯甲醇（A.R），其余试剂均为市售的化学纯或分析纯产品。仪器：1H-NMR用Brucker-300型核磁共振仪测定；质谱用Waters-4000型质谱仪测定；13C-NMR用Brucker-400型核磁共振仪测定；Nicolet MX-1型红外光谱仪；比旋光度用Polarimeter model

    化工技术与开发 2014年8期2014-09-27

  • 苯并呋喃与苯并二氧六环类新木脂素及其衍生物的合成与生物活性研究*
    离得到的苯并二氧六环新木脂素cleomiscosinde A也具有显著的抗肿瘤活性[7].从美洲商陆Phytolacca americana L种子中分离得到的苯并二氧六环新木脂素isoamericanol A，具有营养神经的活性，可提高胎鼠大脑半球胆碱乙酰转移酶的活性，改善神经条的形态[8].为了研究这类化合物的生理活性和构效关系，以及新药开发的需要，我们探索了简便高效的合成苯并呋喃类和苯并二氧六环类新木脂素的方法，并进一步研究这些化合物的生理活性.以3

    湖南大学学报（自然科学版） 2014年7期2014-09-18

  • 斯蒂芬酸/1,4-二氧六环溶剂化物晶体结构的表征与计算
    酸/1,4-二氧六环溶剂化物晶体结构的表征与计算陈鹏源,张琳,朱顺官,程广斌（南京理工大学化工学院,江苏南京 210094）为探索共晶炸药形成机理,采用蒸发溶剂法制备了斯蒂芬酸/1,4-二氧六环溶剂化物。用单晶X射线衍射对其结构进行了表征。结构分析表明1,4-二氧六环上的氧和相邻的两个斯蒂芬酸分子中的羟基各自形成—OH…O强氢键,1,4-二氧六环上的氢和斯蒂芬酸上硝基中的氧形成CH…O—NO弱相互作用,这些作用是形成该溶剂化物的主要驱动力。分别计算了斯蒂芬

    兵工学报 2014年10期2014-06-27

  • 新型5-芳基-2-氯-3-取代吡啶衍生物的合成*
    2，1，4-二氧六环为溶剂，在MeONa催化下于60℃反应2 h，收率63%。1 实验部分1.1 仪器与试剂WRS-1A型数字熔点仪(温度未校正);Varian-400 MHz型核磁共振仪(CDCl3为溶剂，TMS为内标);Trace DSQ FINNIGSN型质谱仪。1a～1e按文献［6］方法制备;其余所用试剂均为分析纯。1.2 合成(1)4a～4e的合成通法在两口烧瓶中依次加入丙二腈132 mg(2.0 mmol)，甲醇钠216 mg(4.0 mmol

    合成化学 2014年2期2014-06-23

  • 10-(2,5-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物的合成研究
    司;1,4-二氧六环,分析纯,天津市津宇精细化工厂.1.2合成步骤在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的500 mL三口烧瓶中加入DOPO(71.28 g,0.33 mol),溶剂(300 mL),升温至DOPO全溶,加入对苯醌(32.4 g,0.30 mol),加完后回流反应0.5 h,冷至室温,过滤.粗产物用溶剂重结晶,真空干燥,得到白色粉末状ODOPB 88.4 g,收率91.8 %,熔点255～256 ℃(文献[10]:256 ℃).IR(NaCl):

    湖北大学学报(自然科学版) 2013年4期2013-11-20

  • 用茴香油制备茴香醛的试验研究
    ），1，4－二氧六环、甲醇、环己烷（广州汕头市西陇化工厂），无水乙醇（广东光华化学厂有限公司），正丁醇（上海申博化工有限公司），均为分析纯；SBCD（自制）。1.2 茴香油催化氧化试验方法茴香油催化氧化为茴香醛的反应为准确移取一定量茴香油于三颈烧瓶中，用一定量溶剂（分别为1，4－二氧六环、甲醇、无水乙醇、正丁醇、环己烷）溶解，加入一定量SBCD，再加入一定量30%H2O2，磁力搅拌均匀，在设定温度下反应一定时间后静置冷却。取一定量反应液进行气相色谱分析，并

    湿法冶金 2013年3期2013-09-27

  • 醚对甲醇-直馏汽油体系稳定性及清净性影响研究
    喃、1,4-二氧六环均为分析纯，使用前未经进一步纯化。1.2 甲醇-直馏汽油多相体系的配制无水体系：将一定比例甲醇（15%、30%、50%、65%、85%，实验所涉及百分数均指体积分数）注入洁净干燥的具塞试管中，再分别注入一定量醚作助溶剂，摇匀，然后注入直馏汽油，振荡1min左右，用生料带密封，待用。含水体系：将一定比例甲醇（15%、30%、50%、65%、85%）注入洁净干燥的具塞试管中，再分别注入一定量醚作助溶剂，然后注入1.5%蒸馏水，摇匀，最后注入

    化工技术与开发 2013年11期2013-09-27

  • 新型磷-氮膨胀型阻燃剂的合成及其热稳定性*
    ，搅拌下加入二氧六环100 mL和三乙胺2.02 g(20 mmol)，搅拌使其溶解;于80℃加入2 1.26 g(10 mmol)，回流反应8 h。过滤，滤饼用二氧六环(3×20 mL)洗涤，用二氧六环重结晶，于40℃真空干燥得褐色粉末3，产率73.0%，m.p.＞250℃(不熔)。2 结果与讨论2.1 表征(1)IR1和3的IR谱图见图1。由图1可见，3 361 cm-1和 3 218 cm-1为-NH2的伸缩振动峰，在1 640 cm-1和1 530

    合成化学 2013年6期2013-09-01

  • 星形超支化聚酯改性丙烯酸酯树脂的制备及其水性涂料性能研究第一部分──星形超支化聚合物的合成及其影响因素
    数7.5%的二氧六环为溶剂，反应温度40 °C，反应时间15 h。通过FT-IR和1H-NMR对合成的星形超支化聚合物 B–PE10P进行了表征，计算了B–PE10P支链的平均聚合度及其数均分子量分别为22.1和8.2 × 104。星形超支化聚合物；阳离子聚合；叔碳酸缩水甘油酯；聚酯1 前言水性丙烯酸酯涂料以水为介质，挥发性有机物(VOC)排放量少，是一类环保型绿色涂料。与油性丙烯酸酯涂料相比，由于水的表面张力大，因此水性丙烯酸酯涂料漆膜的流平性较差，干燥

    电镀与涂饰 2012年8期2012-11-30

  • 葡萄糖氧化酶的有机相共价固定化
    醇、1,4-二氧六环、乙醚等均为国产。1.2 仪器与设备TU-1900双光束紫外可见光分光光度计：北京普析通用仪器有限责任公司；PFDS8508型冷冻干燥机：韩国浩瀚有限公司；PB-10 pH计：北京赛多利斯仪器系统有限公司；超纯水系统：Sartorius公司。1.3 方法1.3.1 GOD在最适pH缓冲液中冻干预处理将GOD溶于0.1 mol/L磷酸盐缓冲液 (pH 6.0)中制成10 mg/mL的酶液，冷冻干燥后备用。1.3.2 壳聚糖微球的制备及活化

    生物工程学报 2012年4期2012-02-26

  • 顶空气相色谱法测定普卢利沙星中多种残留溶剂
    、四氢呋喃、二氧六环、甲苯、N，N－二甲基甲酰胺、二甲苯九种残留溶剂的顶空气相色谱测定法。1 仪器与试药1.1 仪器 岛津GC－2014型气相色谱仪;HSJ－05B顶空进样器;Metler Toledo AE240电子天平。1.2 试药 乙腈为色谱纯;乙醇、正己烷、三氯甲烷、四氢呋喃、二氧六环、甲苯、N，N－二甲基甲酰胺、二甲苯以及二甲基亚砜均为分析纯;普卢利沙星样品(威海迪素制药有限公司提供，批号为110801、110802、110803)。2 方法与结

    药学研究 2012年11期2012-02-02

  • 三苯甲烷-4,4′,4″-三羧酸的合成
    钠、1,4-二氧六环均为分析纯.红外光谱采用美国Perkin-Elmer 577红外光谱仪,KBr压片.核磁图谱采用美国Inova 400 MHz核磁共振仪,TMS为内标,DMSO-d6为溶剂.元素分析采用Italian 110型元素分析仪测定.1.2 实验步骤TTCA的合成原理见图1.图1 TTCA的合成Fig.1 Synthesis of TTCA在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的250 mL三口瓶中加入2.4 g(6.5 mmol)TAcPM,50

    化学研究 2011年1期2011-09-24

  • 4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯及其衍生物索拉菲尼的合成
    烷和1,4-二氧六环的混合溶剂中回流制得4-氯-3-（三氟甲基）苯异氰酸酯（三步总收率87.4%），再与4-（4-氨基苯氧基））-2-（甲基氨甲酰基）吡啶缩合成脲，制得抗肿瘤药物索拉菲尼，总收率为：84.0%，纯度：99.1%。4-氯-3-（三氟甲基）苯异氰酸酯；索拉菲尼；合成Abstract:The target productwas prepared from p-Chlorobenzotrifluoride (1),which was transfo

    化学工程师 2011年1期2011-09-24

  • 毛细管气相色谱法同时检测丙酸氯倍他索原料药中4种有机溶剂残留量
    适量1，6-二氧六环（溶剂）的10 mL容量瓶中，用1，6-二氧六环稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液；再精密量取上述贮备液1 mL，置于10 mL容量瓶中，用1，6-二氧六环稀释至刻度，摇匀，即得。2.2.2 样品溶液。取本品约0.5 g，精密称定，置于10 mL容量瓶中，加1，6-二氧六环使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。2.3 方法学考察2.3.1 专属性考察。分别精密量取1，6-二氧六环和“2.2”项下对照品溶液和样品溶液各1µL，注入气相色谱仪，记

    中国药房 2011年29期2011-08-07

  • 顶空毛细管气相色谱法测定长春西汀原料药中乙酸乙酯残留量
    吡啶为溶剂、二氧六环为内标直接进样测定，并规定了乙酸乙酯残留溶剂限度为0.1%。笔者按该方法对长春西汀原料药进行乙酸乙酯检测时发现，因对照品溶液中乙酸乙酯浓度低，直接进样存在检测灵敏度低、峰面积小、重现性差、溶剂吡啶中杂质有干扰等问题，文献也未见有关长春西汀残留溶剂检测方法报道。有关残留溶剂测定有直接进样法[2]和顶空进样法[3，4]2种，为了提高检测灵敏度和准确度，笔者根据《中国药典》2010年版（二部）残留溶剂测定法[5]的要求，对长春西汀中乙酸乙酯残

    中国药房 2011年45期2011-08-07

  • 金属锂电极表面预处理液的优化选择
    环醚1，4-二氧六环(1，4-diox-ane，DOX)和四氢呋喃(Tetrahydrofuran，THF)进行研究.用这3种有机溶剂作为预处理液对锂电极进行表面预处理，通过电池的循环性能和放电性能测试，优化结果1，4-二氧六环为佳，然后以1，4-二氧六环为主体，对预处理液配方进行了进一步优化，得到了改性效果更好的处理液.1 实验1.1 金属锂电极表面预处理在充满氩气的干燥手套箱内将锂带(电池级，厚度95 μm，北京有色金属研究院生产)与集流体电解铜网(电

    哈尔滨工业大学学报 2011年2期2011-03-12

  • 胆固醇与叠氮乙醇的醚化反应及新型杂环化合物的合成*
    理；1,4-二氧六环用前经中蒸馏纯化；其余所用试剂均为分析纯。Scheme 11.2 合成(1) 胆甾-5-烯-3-醇(3β)对甲基苯磺酸酯(1)的合成将胆固醇5.0 g(12.9 mmol)溶于吡啶(40.0 mL)中，搅拌下加入对甲基苯磺酰氯5.0 g(26.2 mmol)，室温反应过夜。倒入5%K2CO3水溶液中，于0 ℃搅拌1 h后过滤，滤饼用丙酮重结晶得白色固体1 5.6 g,收率80%；Rf=0.40[展开剂：A=V(石油醚) ∶V(乙酸乙酯)

    合成化学 2010年3期2010-11-27

  • 电解液添加剂对金属锂电极的表面改性
    极在1,4-二氧六环中进行浸泡预处理，可使金属锂电极的性能有较大提高[6]。表面预处理是一种简便易行的表面改性方法，但从规模生产方面考虑，如果能把1,4-二氧六环作为添加剂直接加到电解液中，让锂负极在循环过程中进行表面自处理，则会节省预处理这一道工序，简化生产工艺。但至今仍无相关研究成果。我们首次研究了电解液中添加1,4-二氧六环对锂负极的表面改性效果，并与锂电极在1,4-二氧六环中进行浸泡预处理的改性效果进行了对比。1 实验1.1 锂电极制备在充满氩气的

    电源技术 2010年3期2010-07-01

  • 碘比醇的合成与表征
    基-1,3-二氧六环购自Hangzhou Chempro Tech Product List，其余试剂均为分析纯.1.2 5-氨基-2,4,6-三碘异酞酰氯的合成1.3 2-异丙基-1,3-二氧六环-5-甲酰氯的合成1.4 5-[2-异丙基-1,3-二氧六环-5-甲酰胺]-2,4,6-三碘间苯二酰氯的合成1.5 5-[2-异丙基-1,3-二氧六环-5-甲酰胺]-N,N′-二甲基-N,N′-二-(2,3-二羟基丙基)-2,4,6-三碘间苯二酰胺的合成1.6

    武汉工程大学学报 2010年5期2010-05-29

  • 毛细管气相色谱法测定丙酸倍氯米松中3种有机溶剂残留量
    、乙酸乙酯和二氧六环等有机溶剂，参考有关文献[1～3]，建立了毛细管气相色谱法同时测定上述3种溶剂残留量的方法。结果表明，该方法简单、灵敏、准确。1 材料1.1 仪器6890N气相色谱仪，配置氢火焰离子化检测器（FID）、7683B自动进样器、10µL微量注射针、ChemStation色谱工作站（美国安捷伦公司）；AE240电子天平（瑞士梅特勒-托利多仪器有限公司，精度：±0.01 mg）。1.2 试药丙酸倍氯米松原料药6批（某药厂提供，批号：080115

    中国药房 2010年13期2010-05-22

  • 水和二氧六环水溶液的THz波段介电性质
    的 1,4-二氧六环水溶液进行太赫兹时域光谱的测量和分析，以此研究包裹在二氧六环分子中水的性质。1 实验部分1.1 实验装置实验采用透射式太赫兹时域光谱装置(THz-TDS)[11]，由掺钛蓝宝石飞秒激光器(美国Spectra-Physics公司)和光路系统(美国Zomega公司)组成。激光器的泵浦功率为4.2 W，输出功率为640 mW，中心波长800 nm，脉冲宽度约80 fs，重复频率 80 MHz。激光器产生的激光脉冲分为两束，一束作泵浦光，另一束

    核技术 2010年9期2010-03-24

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