干凝胶
- 不同合成方法对LiMgPO4∶Dy发光性能的影响
0 min得到干凝胶。等到干凝胶冷却到室温后，将干凝胶从大烧杯中移到玛瑙研钵中研磨成粉末。最后对干凝胶进行热处理，将干凝胶放在刚玉坩埚中，在马弗炉中750 ℃(800、850 ℃)下煅烧3 h。1.2 样品表征使用日本HITACHI STA7300热重-差热热分析仪对干凝胶进行热重-差热分析(thermogravimetric analysis-differential thermal analysis, TG-DTA)测试，升温速率为10 ℃/min，在
人工晶体学报 2023年2期2023-03-14
- 自蔓延燃烧制备Ce0.8Sm0.05Y0.15O1.9电解质粉体及烧结性能
9C热分析仪对干凝胶在空气气氛中进行TG-DSC分析，流速为50 mL／min，升温速率为10℃／min；以N2为吸附气体，采用Builder SSA-4300比表面仪测定粉体的BET法比表面积SBET，并计算其当量粒径dBET；采用HITACHI-800型透射电镜观察煅烧后粉体的粒径和形貌；采用JEOL JSM-7001F场发射扫描电镜观察烧结样品的微观结构；采用Sartorius Cp-225D分析天平称量燃烧及煅烧后产物的质量，并分析燃烧产物中残留碳
材料与冶金学报 2022年4期2022-07-29
- 改性Pechini法制备BaTi2O5陶瓷及其优异电学性能研究
h得到BT2干凝胶。(2)干凝胶在450 ℃下煅烧得到黑色焦化物；焦化物经过研磨后再在450 ℃下预烧1 h；随后在设定温度下的马弗炉中煅烧得到BT2粉体。(3)取最佳煅烧温度下制得的BT2粉体，加入质量分数2.5%的聚乙烯醇水溶液造粒，造粒粉体经25 MPa的轴向压力机下干压成型，得到直径为20 mm、厚度为1.5 mm的圆盘素坯；素坯经650 ℃排胶2 h后，包埋入氧化铝粉中，然后在1200 ℃的高温箱式炉中烧制成BT2陶瓷；BT2陶瓷经过抛光后被银
信阳师范学院学报（自然科学版） 2022年2期2022-04-20
- 均苯四甲酸-烟酰胺双组分水凝胶的结构与性能
双组分水凝胶及干凝胶的制备按一定的比例称取均苯四甲酸和烟酰胺于锥形瓶中，加入一定量的蒸馏水，加热搅拌形成均一溶液，取出锥形瓶冷却至室温。通过“翻转倒置法”对其是否已形成凝胶进行判定，若样品倒置状态下不发生塌陷则表明形成水凝胶。通过冷冻干燥法除去水凝胶中的水分，制得用于FTIR、SEM和XRD等测试所用的干凝胶样品。2.3 水凝胶热可逆性及热稳定性分析采用差式扫描量热仪测定水凝胶的相转变温度(Tgel)并分析其热可逆性能。为了进一步了解凝胶的热稳定性，采用操
材料科学与工程学报 2021年3期2021-07-28
- 柠檬酸盐络合物前驱体法制备TiN粉体
24 h后得到干凝胶。干凝胶在管式气氛炉中于流动N2气氛下800～1 300℃热处理，保温5 h。采用傅里叶变换红外光谱仪（FT－IR，Tensor 27，Bruker）分析前驱体凝胶的结构。采用X射线粉晶衍射仪（XRD，X’Pert Pro，PANlytical）分析热处理后试样的物相组成。采用综合热分析仪（TG－DSC）对干凝胶进行热分析，升温速率5℃·min－1，N2气氛。采用X射线光电子能谱仪（XPS，ESCALAB 250Xi，Thermo Fi
耐火材料 2021年3期2021-06-18
- 溶胶-凝胶法制备Ba(Zn1/3Nb2/3)O3微波介质陶瓷综合实验设计
h，得到黑色的干凝胶。再将干凝胶研碎后在500~900 ℃下煅烧2 h，即可获得纳米氧化物粉体。图1 纳米粉体制备流程图2.2 Ba(Zn1/3Nb2/3)O3陶瓷块体的烧结在煅烧后的纳米粉体中加入少量黏结剂（质量分数为5%的PVA），进行研磨造粒。将造粒后的粉体放入模具中，利用压片机压制成直径 10 mm、高度 4~5 mm的圆柱生坯，所用压力为200 MPa。将陶瓷坯体放进烧结炉中在不同温度（1 250~1 350 ℃）烧结4 h，获得Ba(Zn1/3
实验技术与管理 2020年11期2020-12-16
- 溶胶-凝胶法制备Cu-ZnO-ZrO2催化剂:柠檬酸用量对催化剂性能的影响
一步脱水后形成干凝胶，此时Cu2+、Zn2+、Zr4+与柠檬酸相互交联缩聚形成三维立体网络结构[9]。柠檬酸是三元弱酸，利用柠檬酸作络合剂可使原料各组分达到原子级的均匀混合，提高产物的纯度，且可以准确地控制化学计量比[10-11]。对溶胶-凝胶法有影响作用的因素有溶液pH、柠檬酸加入量、凝胶化温度、焙烧温度等。高文桂等[12]研究认为pH 的改变调控着Cu2+、Zn2+、Zr4+与柠檬酸之间的配位能力，导致不同pH 下的反应体系中，Cu2+、Zn2+、Zr
化工进展 2020年10期2020-10-20
- 三苯胺衍生物荧光凝胶体系的合成与性能研究
溶液、凝胶及干凝胶性质测试我们在U-3900H型紫外可见分光光度计对化合物1的溶液和凝胶进行了紫外光谱测试；溶液和凝胶态的荧光光谱在爱丁堡F1000荧光光谱仪上得到；通过冷冻干燥制备的干凝胶进行傅立叶变换红外光谱在Nexus 470光谱仪得到；XRD测试在X-射线粉末衍射在PW3830 (Philips) 测试；表面润湿性能测试通过水接触角使用悬滴法 (Dataphysics，OCA 20) 完成。2 结果与讨论2.1 凝胶性能检测表1 在不同溶剂中化合
山东化工 2020年16期2020-10-12
- 可调控荧光稀土金属聚合物凝胶的合成及性质综合设计实验
u(Ⅲ)聚合物干凝胶和含 Tb(Ⅲ)聚合物干凝胶的发光性质进行测试，如图 3 所示。含 Eu(Ⅲ)聚合物凝胶的激发光谱（图 3(a)）通过测试 619 nm处的5D0→7F2跃迁获得。光谱由大约220～450 nm 的宽波段组成，在335 nm 处有一个峰，将此峰归因于有机配体联吡啶二羧酸-Ti 的吸收[5]。在335 nm 激发下，Eu(Ⅲ)干凝胶的发射光谱呈现出 5 个 Eu3+的5D0→7FJ(J=0，1，2，3，4)特征发射峰[6]。5D0→7F1
实验技术与管理 2020年9期2020-10-09
- 含Eu (Ⅲ)干凝胶材料的制备及传感实验设计
含Eu (Ⅲ)干凝胶材料，使学生熟练掌握溶胶-凝胶法稀土发光材料的制备方法，并且通过溶剂和阴离子的筛选研究稀土荧光功能材料的传感性能。实验通过对样品的结构、形貌、发光性能等进行表征，使学生熟悉大型仪器的工作原理和操作方法，培养学生处理和分析实验数据的能力，为学生独立进行科学研究进一步奠定基础。2 实验试剂与仪器主要试剂：硝酸铕，苯基脲，邻菲罗啉，异氰酸丙基三乙氧基硅烷，正硅酸乙酯，四丁基铵盐购于阿拉丁，无水乙醇等常见有机溶剂，购于天津恒兴化学试剂厂。主要仪
实验技术与管理 2020年6期2020-09-29
- 卡拉胶/琼脂/羟丙基-β-环糊精复合凝胶的合成及其载药性能研究*
燥24h，得到干凝胶。1.3 凝胶结构观察用光学显微镜观察所得凝胶样品的结构形貌，并拍照记录典型形貌。将干燥所得的干凝胶进行喷金，并用电子扫描显微镜观察干凝胶的结构和形貌得到电子显微镜图片。1.4 凝胶的流变学分析采用Thermo Haake RS300流变仪的堆板系统(直径35mm，间隙0.105mm)测定各凝胶样品的流变学性能。1.5 红外光谱分析采用岛津IRAffinity-1S傅里叶变换红外光谱仪，KBr压片法，获得干凝胶红外光谱图。1.6 X光粉
济宁医学院学报 2020年4期2020-09-16
- 固体氧化物燃料电池电解质材料Ce0.8Sm0.2-xCuxO1.9-δ的制备与性能研究
℃烘干，形成干凝胶。干凝胶在马弗炉中600 ℃煅烧2 h制得Ce0.8Sm0.2-xCuxO1.9-δ粉体。将粉体与少量的聚乙烯醇树脂(PVA)溶液混合，置于玛瑙研钵中充分研磨，以表压8 MPa的压力下压制成圆片。最后在不同温度(1 400 ℃、1 450 ℃、1 500 ℃)下烧结3 h，待冷却至室温后，得到Ce0.8Sm0.2-xCuxO1.9-δ烧结体。图1 Ce0.8Sm0.2-xCuxO1.9-δ的制备流程图Fig.1 Flow chart o
硅酸盐通报 2020年5期2020-06-18
- к-卡拉胶和黄原胶复合凝胶及其载药抗菌性能研究*
燥24h，得到干凝胶样品。1.3 光学显微镜(OM)和电子显微镜(SEM)观察用OM观察凝胶样品结构形貌，并对典型形貌拍照记录。将干燥所得的干凝胶样品进行喷金，并用SEM观察干凝胶结构形貌，得到SEM图片。1.4 流变学分析采用Thermo Haake RS300流变仪堆板系统(直径35mm，间隙0.105mm)，25℃进行动态应变扫描，在线性粘弹范围内对各凝胶样品扫频分析。随机抽取水凝胶样品，平行测定三次求平均值。1.5 红外光谱(FTIR)分析采用岛津
济宁医学院学报 2020年2期2020-05-25
- 镁离子对PVA/GG-Mg2+复合水凝胶的结构和物理化学性质的影响
直至恒重，获得干凝胶质量为m0，凝胶中的水含量(质量分数)为1.4 扫描电子显微镜将水凝胶样品放入蒸馏水中，在室温下溶胀至平衡。再将样品放入液氮中冷冻2 min 后放入真空干燥箱中干燥。待水凝胶网络结构中的水完全挥发后，在其断面喷铂5 min，使用冷却发散扫描电子显微镜(SEM)观察样品断面形貌。仪器型号：Hitachi 4700 instrument(日本日立)。1.5 X-射线粉末衍射将真空干燥后的PVA、GG、PVA/GG、PVA/GGMg2+样品磨
化工学报 2020年1期2020-03-10
- 类固相法快速合成高钙镁离子交换性能的P型分子筛
h，得到硅铝干凝胶。将硅铝干凝胶放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢晶化釜中，按一定比例补加氢氧化钠和水，充分搅拌混合均匀后，在一定温度下静态晶化一段时间，晶化完成后取出抽滤，固相产物经去离子水洗涤、烘干，即可得到P型分子筛产品，制备过程如图1所示。图1 P型分子筛的制备流程图Fig.1 Preparation process of zeolite P2 结果与讨论2.1 硅铝干凝胶的表征反应前期合成的凝胶相物质主要由硅、铝、氧、氢4种元素组成，可为后期的分子
无机化学学报 2019年12期2019-12-11
- SAPO-11分子筛合成方法研究进展
成;微波合成;干凝胶1 SAPO-11分子介绍SAPO-11分子筛属中孔分子筛，具有二维非交叉的十元环椭圆型孔，孔径为0.39 nm×0.64 nm。物化性质类似于硅铝沸石，又具有某些磷铝酸盐分子筛的特性，被认为是对异丁烯选择性最高和稳定性最好的异构化催化剂之一[1]。因此，SAPO-11分子筛的合成成为催化材料研究的热点之一[2]。本课题综述了近几年合成SAPO-11分子筛的方法。1.1 水热合成法合成SAPO-11分子筛的方法有很多种，其中水热
现代盐化工 2019年4期2019-09-10
- 壳聚糖/迷迭香多孔干凝胶抗菌止血作用的研究
糖/迷迭香多孔干凝胶的样品与迷迭香的干粉［16］。1.3 表征1.3.1 扫描电镜及傅里叶红外光谱表征将以上制备成功的壳聚糖/迷迭香多孔干凝胶表面喷金后，用扫描电镜观察，并且拍下电镜照片；并且应用傅里叶红外光谱测量多孔干凝胶和迷迭香干粉的红外光谱。1.3.2 孔率检测取制备出来的8份多孔干凝胶样品，称取质量m0；取烧杯加满无水乙醇，称质量m1；把干凝胶样品分别加入吸饱水分，去除多余的乙醇，称质量m2；移除吸饱水分的样品，称质量m3。按照公式（1）计算（ρe
长春理工大学学报（自然科学版） 2019年4期2019-09-02
- 柠檬酸用量对溶胶凝胶法制备La-Mg储氢合金前躯体微结构的影响研究
收峰，谱线3是干凝胶的红外光谱特征吸收峰。谱线1在1684-1759处的吸收峰是柠檬酸分子中三个羧基的伸缩振动吸收峰。谱线2和3中，消失了谱线1中1684-1759处的吸收峰，同时在谱线2中1578处和谱线3中1590处均出现了羧酸盐的特征峰。说明硝酸盐中的金属离子与柠檬酸发生了络合反应。通过以上分析可以得出：在溶胶-凝胶形成过程中，柠檬酸与硝酸盐中的金属离子形成了稳定的络合物，最终生成了羧酸盐，并使金属离子有很好的分散。3.2 摩尔比不同时合成干凝胶的红
世界有色金属 2019年10期2019-07-22
- 壳聚糖/琼脂糖双组份水凝胶的制备及其保湿缓释性能研究
冻干燥后得到的干凝胶粉末通过制粒技术制备成干凝胶颗粒。对干凝胶颗粒进行水汽吸附以及热重分析实验，表明制备的干凝胶颗粒在高温干燥的环境下可以缓慢的释放出水分，在食品保湿领域显示了很好的应用前景。1 材料与方法1.1 试验材料与仪器设备1.1.1 试验材料与试剂壳聚糖（纯度≥99%），上海隆葛生物科技有限公司；琼脂糖（纯度≥99%），上海全旺食品有限公司；柠檬酸（纯度≥99%），美国百灵威。图1 壳聚糖和琼脂糖的结构式Fig.1 Structural form
现代食品科技 2018年11期2018-12-22
- 一种合成超顺磁CaFe2O4纳米颗粒的新方法及其络合机理*
，最终形成黑色干凝胶。将黑色干凝胶研成细粉，置入箱式炉中在600℃烧结5 h，得到CaFe2O4纳米颗粒。1.2 样品测试与表征利用DX-2700型X射线衍射仪对CaFe2O4纳米颗粒的物相进行分析；利用ULTRA 55型场发射扫描电子显微镜观察CaFe2O4纳米颗粒的表面形貌；利用STA 449C型同步热分析仪的差热分析法对CaFe2O4干凝胶的热降解过程进行分析；利用SQUID型超导量子干涉仪磁性测量系统测量样品的磁性。2 结果与讨论2.1 络合机理分
无机盐工业 2018年11期2018-11-15
- 溶胶-凝胶法低温合成莫来石的研究
到莫来石前驱体干凝胶。将干凝胶以5 ℃/min的升温速率分别升温至900 ℃、1000 ℃和1250 ℃并分别保温1 h。1.3 性能测试利用D8 ADVANCE X射线衍射仪分析样品的物相组成，利用德国netzsch STA 449C同步热分析仪分析前驱体干凝胶在加热过程中的变化，利用IS50傅立叶变换红外光谱仪分析样品的特征官能团。2 实验结果及分析2.1 PO用量及水浴温度对凝胶时间的影响图2是PO用量和水浴温度对凝胶时间的影响。由图2可知，PO用量
陶瓷学报 2018年4期2018-09-13
- 氢氧化铝干凝胶改性无碱速凝剂的制备与性能研究
应用。氢氧化铝干凝胶是一种常用的抑制胃酸原料药[4]，将氢氧化铝干凝胶用在建筑材料领域还较少报道。本文采用氢氧化铝干凝胶作为改性剂改进无碱速凝剂，研究了氢氧化铝干凝胶对无碱速凝剂凝结时间、抗压强度和水泥适应性等性能的影响。1 试 验1.1 原材料氢氧化铝干凝胶，氢氧化铝含量≥80%，制酸力≥230ml/g，日本协和化学工业株式会社；水泥：基准水泥P·O42.5、海螺水泥P·O42.5、鹤林水泥P·O42.5，其化学组成及熟料的矿物组成如表1所示，基本性能如
新型建筑材料 2018年5期2018-06-14
- 镧掺杂铁酸铋的合成与结构表征
重差热分析表征干凝胶的晶化过程,测试气氛为空气,测试温度范围为30～900℃,升温速率为10 ℃/min．通过傅里叶红外光谱(FT—IR)测量，进一步表征了干凝胶到钙钛矿氧化物的吸收峰的演变过程．X光粉末衍射仪(XRD, D8 advance)用来表征材料的结构信息,采用Cu Kα 射线,在室温下测试,测试角度2θ范围为20°～70°．Bi1-xLaxFeO3-δ粉末的形貌采用扫描隧道显微镜(SEM, JEOL JSM-6480)来表征．2 结果与讨论图2
江苏科技大学学报(自然科学版) 2018年6期2018-02-15
- 溶胶凝胶-自蔓延燃烧法中焙烧温度对CuFe2O4晶体结构的影响
℃时柠檬酸络合干凝胶自蔓延燃烧，大量络合物发生原位分解，放出大量的热，生成正式CuFe2O4尖晶石晶型，并有明显正四面体和正八面体亚晶格出现，晶粒尺寸约25.6nm；经400℃焙烧后，不完全燃烧形成的碳残留物分解，同时正式CuFe2O4尖晶石晶型发生转变，形成片状的Fe[CuFe]O4反式尖晶石晶型；随着焙烧温度升高，晶格尺寸从13.9nm增长到58.2nm，反式尖晶石晶型结晶程度逐渐增强，片状结构逐渐融合，形成层状整体，比表面积逐渐减小。尖晶石；合成；纳
化工进展 2017年11期2017-11-09
- 高温氨气炭化制备氮掺杂炭干凝胶及其CO2吸附性能
化制备氮掺杂炭干凝胶及其CO2吸附性能刘斌，李立清，马卫武，李海龙，马先成，杨叶，唐琳，汪椿皓(中南大学能源科学与工程学院，湖南长沙，410083)以间苯二酚(R)和糠醛(F)为原料，通过溶胶−凝胶法、常压干燥法合成RF有机干凝胶，并在高温氨气氛下炭化制备氮掺杂炭干凝胶(ACXs)。采用热重分析仪、比表面积及孔径分析仪、扫描电镜、傅里叶红外光谱与X线光电子能谱对ACXs的表面物化性质进行表征；应用固定床等温吸附实验探讨ACXs对CO2的吸附性能。研究结果表
中南大学学报（自然科学版） 2017年9期2017-10-12
- 熔盐法制备氧化锆纳米棒
工艺合成氧化锆干凝胶粉，然后将干凝胶粉与熔盐混合制备氧化锆纳米棒。借助DTA-TG、XRD、FE-SEM、TEM等测试手段研究了氧化锆的物相转变过程，探讨了熔盐种类与用量、氟化物的添加等工艺参数对制备氧化锆纳米棒的影响。结果表明：以NaVO3为熔盐，用量为1∶1(熔盐与干凝胶的质量比)，并且在添加氟化钠的条件下能够制备产率高，且沿[010]方向择优生长的单斜氧化锆纳米棒；氟离子一方面加速了熔盐中Zr4+离子的传质，促使氧化锆干凝胶粉的溶解，另一方面吸附在氧
无机化学学报 2017年9期2017-09-12
- 低温燃烧法制备Ce0.8Sm0.2O1.9电解质固溶体及其烧结性能的研究
与硝酸盐组成的干凝胶自蔓延燃烧点火温度为270.0 ℃；粉体经600 ℃焙烧2 h后，形成了单一立方萤石型结构的固溶体，平均晶粒度为18.80 nm.粉体的结晶性能完善，分散性能良好，粒子间仅有微弱的软团聚.将素坯在1 250 ℃烧结2 h，即可得到相对密度为95.5%的陶瓷烧结体.低温燃烧法；柠檬酸；掺杂CeO2；固溶体；烧结性能近年来，固体氧化物燃料电池(Solid Oxide Fuel Cell，SOFC)凭借其环境友好，能量转化效率高等优点，引起了
材料与冶金学报 2017年2期2017-07-12
- 溶胶-凝胶法制备ZnO-B2O3-SiO2系低温玻璃料
现代测试手段对干凝胶以及热处理产物进行了表征。结果表明：干凝胶在684℃时可析出晶粒，在730℃温度下已经能够形成稳定的Zn2SiO4和少量鳞石英SiO2晶相，晶粒尺寸细小为39.0 nm，随着热处理温度的升高，析出晶相种类没有变化，晶粒粒径明显的增大。ZnO-B2O3-SiO2玻璃；溶胶-凝胶法；低温玻璃料；热处理1 引 言传统陶瓷玻璃料的制备方法大多采用高温熔融冷却法，采用这种方法温度高、且容易造成组分间玻璃相的不均匀、分相。目前，在制备低温陶瓷玻璃料
硅酸盐通报 2016年2期2016-10-18
- 镁源种类对非水解溶胶-凝胶法合成堇青石粉体的影响
置于烘箱中得到干凝胶，所得干凝胶按参数进行不同温度热处理得到堇青石粉体，将所得的粉体压制成40 mm×5 mm×5 mm的试条，将试条在1350 ℃煅烧并保温2 h制得堇青石陶瓷烧结体，并进行热膨胀系数的测试。1.2 测试与表征采用德国Bruker AXS公司生产的D8 Advance X-ray射线衍射分析仪来确定样品的晶相组成；借助德国NETZSCH公司生产的STA449C型综合热分析仪对干凝胶进行热分析，结合相应样品的XRD测试确定凝胶热处理过程中的
陶瓷学报 2016年6期2016-04-07
- 溶胶−凝胶法制备氧化锆薄膜的工艺与表征
探讨干燥过程对干凝胶膜表面形貌的影响。利用热重分析(TG/DTG)、傅里叶红外光谱(IR)、X线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等，对氧化锆薄膜的结构与形貌、热稳定性以及孔结构进行表征。结果表明：当硝酸锆溶液中Zr4+浓度为0.6 mol/L、加入的丙三醇(GL)和聚乙烯醇(PVA)的体积分数分别为35%和4%，Zr4+与H+的物质的量比(Zr4+)/(H+)=10、反应时间为3 h、反应温度为50 ℃条件下得到的溶胶性能最好，该溶胶在温度为50 ℃、相
粉末冶金材料科学与工程 2016年1期2016-02-18
- MTO废催化剂SAPO-34的再生
2249）采用干凝胶转化法对甲醇制烯烃（MTO）废催化剂SAPO-34进行再生，将SAPO-34分子筛晶化所需的硅、铝、磷原料同时作为黏结剂使用，经干凝胶转化制备出再生催化剂，并对催化剂进行了表征及MTO反应活性评价。表征结果显示，再生催化剂的晶体结构、微观形貌、粒径分布、孔结构、耐磨性及酸中心均得到了恢复与改善，磨损指数可达0.35%/h。实验结果表明：在催化剂加入量为1.0 g、进气中甲醇质量分数为95%、甲醇质量空速为3 h-1、反应温度为450 ℃
化工环保 2016年5期2016-02-14
- 溶胶-凝胶法制备Li2O-ZnO-B2O3-SiO2系低温玻璃料
∶10∶60；干凝胶开始析出晶体的温度为480 ℃；当热处理温度为660 ℃时，能够生成稳定的SiO2晶体，样品晶粒粒径为55.1nm。溶胶-凝胶法；Li2O-ZnO-B2O3-SiO2系玻璃； 晶粒尺寸1 引 言陶瓷结合剂金刚石磨具具有磨料硬度高、锋利，热导率高，磨削能力强、耐酸碱性能好等优点。陶瓷结合剂是磨具的主要组成部分，同时玻璃料在陶瓷结合剂中所占比例为85%～100%。根据国内外研究和应用情况，ZnO-B2O3-SiO2(ZBS)系玻璃料常用于陶
硅酸盐通报 2016年12期2016-02-05
- Ni x Co1–x(OH)2干凝胶电性能及其循环稳定性
Ni(OH)2干凝胶的电容性 能[10]，表明Ni(OH)2干凝胶在小电流下具有较好的电容性能，2 mA/cm2时比电容可达到592 F/g。但Ni(OH)2干凝胶的倍率性能较差，电流提高10倍后比电容下降到287 F/g。由于在MH/Ni和Cd/Ni电池研究与应用中，添加钴对于提高球形Ni(OH)2倍率性能很有效果[11-12]，因此考察不同制备方法下含钴Ni(OH)2纳米材料的电容性能[13-14]，添加钴对纳米Ni(OH)2倍率性能的提高有一定作用，
储能科学与技术 2015年4期2015-11-14
- 长链烷基取代苯甲酸的合成及其胶凝行为
是将固体粉末和干凝胶样品经KBr压片后直接测定；以X－射线衍射技术考察凝胶的堆积结构，测试样品为冷冻干燥后所得的干凝胶，Cu Kα射线，λ＝0.154 1nm，扫描速率为3°／min。2 结果与讨论2.1 化合物A1、A2、A3的胶凝行为研究详细测试了三个化合物A1、A2和A3在14种常见纯溶剂中的胶凝行为，胶凝实验所选浓度为20 mg／mL，表1总结了三个化合物胶凝实验的结果。从表中可以看出，三个化合物具有完全不同的胶凝行为。化合物A1能够将所测试的14
陕西师范大学学报（自然科学版） 2015年5期2015-06-05
- Al掺杂ZnO纳米导电粉体的合成与表征综合实验
0 ℃烘干得到干凝胶；将干凝胶放入烧结炉煅烧,烧结温度为400 ℃、保温30 min,随炉冷却后即得到AZO纳米粉体。（3） 溶胶-凝胶-水热法:该方法将溶胶-凝胶法和水热法结合起来,具体过程:按照前述溶胶-凝胶法步骤合成干凝胶；将干凝胶粉放入100 mL水热反应釜聚四氟乙烯内衬中,再加入去75 mL离子水和2 g的NaOH矿化剂,并将反应釜放入烘箱中,在120 ℃下水热反应12 h；当反应釜冷却至室温后,反应产物先重复用无水乙醇及去离子水对其各离心清洗3
实验技术与管理 2015年11期2015-01-11
- 锑掺杂氧化锡纳米粉体合成实验研究
2.1 前躯体干凝胶的热分析图1为前躯体干凝胶的TG和DSC热分析结果（图中TG为热重，DSC为差热）。可以看出：前躯体凝干胶在400℃以前持续失重，伴随着失重前躯体还发生吸热行为，其中在370℃处出现一宽的吸热峰；高于400℃后前躯体无失重行为，表明此时前躯体已转化完全。2.2 前躯体干凝胶和400℃热处理产物的红外分析图1 前躯体干凝胶的TG和DSC热分析图2为前躯体干凝胶和400℃热处理后的粉体的红外谱图。从图2（a）干凝胶的图谱中看到：3 500～
实验技术与管理 2014年12期2014-12-25
- 316L不锈钢表面耐高温氧化涂层的制备与性能
燥并烧结，除去干凝胶中残留的有机溶剂等，最后得到致密无裂纹的涂层.将试样放入真空管式炉中，加热升温速度为5℃/min，为防止加热中涂层开裂，先加热至300℃保温60 min，然后加热至800℃保温60 min，之后随炉冷却，最终得到均匀无裂纹的涂层.1.4 样品性能表征溶胶的性能检测采用德国Bruker D8 ADVANCE型X射线衍射仪，对干凝胶粉末进行分析，扫描参数为:Cu靶(Kα1)，管流40 mA，管压40 kV，扫描角度范围为10°～80°.为了
材料科学与工艺 2014年1期2014-11-30
- 纳米材料CuO-SnO2的实验研究∗
燥4h即得块状干凝胶，经研磨和过筛形成干凝胶粉末.将干凝胶粉在600◦C下焙烧2h，经水洗3次清除Cl−(用0.1mol/L的AgNO3进行检验）.然后经干燥，便得到CuO掺杂的SnO2纳米粉料.工艺流程如图1所示.图1 溶胶-凝胶法制备纳米CuO-SnO2的工艺流程图1.3 SnO2纳米材料的制备称取23 g的SnCl4·5H2O倒入200 mL的烧杯中加入适量的蒸馏水使其完全溶解.加热60◦C并磁力搅拌逐滴加入7%的氨水至pH为1.8（此时溶液中有大量
新疆大学学报(自然科学版)（中英文） 2014年1期2014-11-02
- 炉内成球法制备SiC空心陶瓷微球
成本高的缺点。干凝胶成球技术则消除了对陶瓷微球成分的限制，且能通过控制实验条件实现对微球壁厚和直径的拓展。同时，以聚合物先驱体作为初始凝胶粒子利用了聚合物良好的可加工性和低温裂解特性[12]，可实现SiC陶瓷微球的低温制备。李波等[13]已通过充氩实验验证了SiC陶瓷微球的使用性能，但采用干凝胶技术制备陶瓷微球的过程并未得到详细研究。在干凝胶法制备SiC陶瓷微球的炉内成球过程中，干凝胶粒子的成分和结构、粒子与载气之间的传热传质过程与陶瓷微球的耐压强度、表面
原子能科学技术 2014年4期2014-08-07
- PAn/V2O5复合物的制备及其嵌锂性能
胺与五氧化二钒干凝胶之间的氧化还原反应，制备了聚苯胺/五氧化二钒(PAn/V2O5)复合物，并采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、循环伏安和恒电流充放电研究了复合物的结构和嵌锂性能。结果表明：PAn/V2O5具有较规整的层间排列结构，嵌入的PAn取代了V2O5层间的部分水分子并在其间形成了V=O…HN氢键，从而使复合物的层间距增大，结构稳定性增强，明显地改善了复合物的嵌锂性能，有效地抑制了比容量的衰减。在电流密度为0.6 mA/cm2时，其首次放电
电源技术 2014年2期2014-07-05
- 微波辅助溶胶燃烧法制备Sr2MgSi2O7:Tb3+荧光粉
用下形成凝胶，干凝胶在低温下燃烧合成材料的一种方法.这种方法的主要特点是节能高效，由于微波加热的特性可得到粒度较小的均匀粉体[10].本实验采用高温固相法和微波辅助溶胶燃烧法分别制备了Sr2MgSi2O7:Tb3+荧光粉，并对所合成荧光粉的发光性能进行了表征.1 实验部分1.1 样品的制备采用高温固相法制备Sr2MgSi2O7:Tb3+荧光粉.实验所用原料： SrCO3，MgO，Li2CO3，H3BO3，无水乙醇(以上药品均为AR级)，SiO2(99.99
陕西科技大学学报 2014年4期2014-06-27
- 微孔玻璃的制备及其吸附分离N2/CO2研究
数来得到适宜的干凝胶，干凝胶在高温下熔融形成玻璃体后，依次进行分相和酸浸析处理后得到微孔玻璃．结果表明：在pH值1～2、凝胶温度50 ℃、熔融温度1 175 ℃条件下，可以得到孔径集中在0.7～2.0 nm的微孔玻璃；随着盐酸浓度的升高，微孔玻璃的平均孔径逐渐增大，而孔体积和比表面积则逐渐减小；微孔玻璃对N2/CO2具有较高的吸附选择性，分离因子可达8.4以上．溶胶-凝胶；微孔玻璃；吸附分离；CO2为了减轻弱酸性气体CO2对设备和管路的腐蚀，天然气在储运之
天津大学学报(自然科学与工程技术版) 2014年10期2014-06-05
- 氧化镧粉体的制备及其对晶粒粒度的影响*
品晶粒粒度小；干凝胶在780℃下煅烧1h，可以完全分解为氧化镧。焙烧温度越高，时间越长，晶粒尺寸就越大；氧化镧的吸水性很强，吸水后形成氢氧化镧。该研究可为控制粉体晶粒度提供参考。溶胶-凝胶法；氧化镧；晶粒度；聚乙二醇；柠檬酸晶粒粒度是衡量粉体性能的一项重要指标，其尺寸的改变直接影响粉体的特性，尤其当晶粒粒度减小到纳米级时粉体的性能会产生较大的变化，因此控制粉体的晶粒粒度对制备粉体材料，特别是纳米粉体具有十分重要的意义。稀土金属及其氧化物在各领域中的应用越来
无机盐工业 2014年11期2014-05-04
- 柠檬酸盐凝胶自燃烧法制备Ce0.8Sm0.2O1.9粉体及性能表征*
脱水、板结得到干凝胶，再于空气中点燃，利用生成化合物时所产生的高温和释放的热量，使燃烧过程自动维持，直至生成蓬松的SDC粉体。3 试剂与仪器3.1 试剂氧化钐Sm2O3，六水合硝酸亚铈(Ce(NO3)3·6H2O)，柠檬酸，浓氨水，浓硝酸，以上试剂均为分析纯。3.2 仪器差热-热重分析仪(TG-DTA)，X射线衍射仪(XRD)，扫描电镜(SEM)，烧杯(100mL,250mL)，量筒(25mL)，坩埚等。4 实验内容4.1 SDC粉体的制备(1) 在100
大学化学 2013年5期2013-09-23
- 晶种导向干凝胶法制备成型ZSM-5分子筛
岳明波 杨 娜 王一萌,*1 IntroductionZeolites and related microporous materials have been extensively studied for industrial applications such as adsorbents, catalysts,and separation media.Recently,more work focused on the improvement of th
物理化学学报 2012年9期2012-12-12
- Preparation,Characterization and Catalytic Activity for ortho-Dichlorobenzene Ozonation of Fe-,Mn-Doped Xerogels
Fe、Mn掺杂干凝胶的制备、表征及催化臭氧氧化邻二氯苯性能黄 燕 张兴旺 雷乐成*(浙江大学化学工程与生物工程学系,工业生态与环境研究所,杭州 310027)采用溶胶-凝胶法制备Fe、Mn掺杂的干凝胶材料(XFe和XMn),并对其催化臭氧氧化去除邻二氯苯(o-DCB)的性能进行了研究.通过X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、压汞仪和氮气吸附等技术对Fe、Mn掺杂的干凝胶材料进行表征.结果表明:XFe和X
物理化学学报 2012年7期2012-11-06
- 玻璃陶瓷Ba2TiSi2O8的制备研究
）分析了BTS干凝胶在煅烧过程中的化学反应及能量变化；X射线衍射仪（XRD）研究了BTS粉体的物相组成；激光粒度仪分析了BTS粉体的颗粒度；扫描电子显微镜（SEM）表征了BTS玻璃陶瓷样品断面的微观结构。研究结果表明：合成BTS粉体的最佳温度为850℃，所得颗粒的平均粒径为1.73μm。1250℃烧结制得的BTS玻璃陶瓷表现出致密、孔少、均匀的外观性质。Ba2TiSi2O8；溶胶凝胶法；烧结；玻璃陶瓷玻璃陶瓷又称微晶玻璃，是微晶体与玻璃相均匀分布的复合材料
材料工程 2012年6期2012-10-30
- 低温烧结Dy-B-Si-O系玻璃介质掺杂Ba0.6Sr0.4TiO3陶瓷
干燥24h得到干凝胶，将干凝胶在不同温度下热处理得到陶瓷粉体。粉体经球磨造粒后，在200MPa压制成直径15mm、厚1.0mm样片，在不同的温度下烧结。样品组成见表1。表1 BST 样品的组成Tab.1 Composition of BST samples1.2 样品的表征分别采用D/MAX-3C 型X 射线衍射仪和JEOLJSM-6460LV 型扫描电子显微镜分析干凝胶的物相结构和陶瓷断面的显微形貌，利用阿基米德排水法测量样品的真密度，WCR-2D 微机
大连工业大学学报 2012年1期2012-09-18
- RF／AP纳米复合材料的制备与表征
氯酸钾厂；RF干凝胶，自制。FD－1－5型冷冻干燥机，博医康公司；Nicolet FTIR－8700型红外光谱仪，Thermo公司，溴化钾压片；X′Pert PRO MPD型X－射线衍射仪，帕纳科公司，测试范围θ＝0～90°；ASAP2020物理吸附仪 Micromeritics公司，脱气温度120℃，脱气时间10h；S－4800（Hitachi）场发射扫描电镜，Hitachi公司，样品测试前镀金处理，电压10kV；TGA／DSC1SF／417－2型热失重
火炸药学报 2012年6期2012-09-18
- 基于硝酸铵气孔诱导剂的多孔TiO2薄膜的制备
然后将表面覆有干凝胶的玻璃直接置于500℃的空气氛围中煅烧30 min，得到相应的薄膜。涂膜操作的环境温度为29 ℃，相对湿度为45%。重复涂膜过程，得到不同厚度的薄膜，涂膜次数以N表示。1.5 薄膜的表征采用热重分析仪（TG-DSC SDTQ600，美国TA公司）于空气氛围中，分析溶胶经室温干燥后形成的干凝胶膜的热行为，升温速率10 ℃/min；上述制备的凝胶薄膜或煅烧薄膜分别于扫描电子显微镜（SEM，JSM-6360LA，日本电子JEOL）下进行观察；
化工进展 2012年6期2012-09-09
- 溶胶-凝胶过程影响堇青石结晶行为的因素
的煅烧将得到的干凝胶放入真空干燥箱中烘干，放入马弗炉中高温煅烧，经过不同的煅烧温度(800、1 000、1 100、1 200 ℃)煅烧2 h后得到堇青石粉体.2 结果与讨论将制得的粉体干压成圆柱状，用SETARAM分析仪进行DTA测试，根据热分析结果来制定试样的烧成温度；用BI-MAS Zeta电位分析仪测量粉末粒径分布；用氮吸附法(BET)对粉体的比表面积进行测量(Micromeritics ASAP 2010)；用理学Rigaku D/MAX-RB射
武汉工程大学学报 2012年6期2012-06-11
- Pechini溶胶－凝胶法制备超细二氧化硅*
0℃干燥发泡至干凝胶，干凝胶分别于500、600、1 130℃煅烧5 h获得粉体样品。方析方法:TG－DTG、DSC分析采用德国NETZSCH公司STA409PC热分析仪，空气气氛，升温速率为10℃/min;采用日本理学D/max－2200PC型X射线衍射仪分析样品的物相及晶型，CuKα，管电压 40 kV，管电流 40 mA，λ = 0.154 06 nm;采用德国BrukerVT0型傅里叶红外光谱仪对试样进行红外光谱分析;采用日本电子株式会社JSM－6
无机盐工业 2011年6期2011-11-09
- 二氧化钛干凝胶热分解及热处理对表面有机官能团变化的影响
91)二氧化钛干凝胶热分解及热处理对表面有机官能团变化的影响吴 伟 席文君＊(北京航空航天大学材料科学与工程学院，北京 100191)利用X射线衍射(XRD)、差示扫描量热法(DSC)、红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)等技术手段研究了溶胶-凝胶(sol-gel)法制备的二氧化钛干凝胶粉末在不同温度下煅烧后表面成分和结构变化，并对不同煅烧温度的粉末样品表面有机官能团的种类及所占的比例进行了探讨。结果表明：二氧化钛干凝胶粉末随着煅烧温度的提高，
无机化学学报 2011年4期2011-09-29
- 间苯二酚-甲醛干凝胶结构控制研究*
间苯二酚-甲醛干凝胶结构控制研究*徐慧芳1，张海礁2，陈曰东3(1.哈尔滨工业大学 化工学院，黑龙江 哈尔滨 150001;2.黑龙江科技学院 现代工程制造中心，黑龙江 哈尔滨 150027;3.二炮驻哈尔滨地区军事代表室，黑龙江 哈尔滨 150001)利用溶胶-凝胶及常压干燥法制备了间苯二酚(R)-甲醛(F)干凝胶。通过扫描电子显微镜(SEM)、红外(FTIR)、热重分析(TGA)研究了RF干凝胶的结构与性能，并分析了实验参数对RF的凝胶时间、干凝胶堆积
化学与粘合 2011年6期2011-01-09
- 溶胶—凝胶法制备钇掺杂纳米氧化锆
M）等对前驱体干凝胶粉末和产物进行了表征．结果表明：水溶剂体系制备出的溶胶、凝胶性质较好，干凝胶经650℃，2 h煅烧，可得到分散性好的、钇完全固溶的四方相纳米氧化锆粉体．溶胶－凝胶法；纳米二氧化锆；氯氧化锆自1977年Gupta首次报道四方氧化锆多晶陶瓷材料［1］以来，对二氧化锆的研究就从未间断．氧化锆由于其优异的物化性能，在耐火材料、高温结构材料和电子材料等方面应用广泛，因具有相变增韧特性成为重要的塑性陶瓷材料，又因良好的机械性能和热物理性能成为金属基
中原工学院学报 2010年5期2010-12-27
- 溶胶 -凝胶法制备羟基磷灰石粉体
溶剂至形成白色干凝胶。干凝胶于不同的温度下进行热处理。利用日本理学D/MAX-Ш型全自动 X衍射仪对试样进行物相分析 ,扫描速度为 12°/min,扫描角度 (2θ)为 20～60°;利用耐茨公司 449C型热分析仪对试样进行热重分析,升温速率 5℃/min,最高温度 1000℃。2 结果与分析图1为经不同水解时间的干凝胶于 400℃下热处理 6h后的 XRD图谱。从图1的图谱显示,水解时间较短时 (0.5h),干凝胶衍射峰呈现为弥散状,说明它是一种无定形
陶瓷 2010年6期2010-11-24
- 钛酸钡掺杂镧电子陶瓷制备的研究
影响。纳米晶；干凝胶；差热分析；掺镧钛酸钡1 钛酸钡掺杂镧电子陶瓷的制备1.1 试剂氯化镧（分析纯），醋酸钡（分析纯），冰醋酸（分析纯），钛酸四丁酯（分析纯），乙醇（分析纯），2%的氨水。1.2 镧的预处理在钛酸钡中掺入镧元素，掺入量为0.01%～0.05%和0.1%～0.5%（物质的量比）。由于含稀土元素的原始试剂中含有无法除去的杂质离子，如Cl-和NO3-等，需对其进行预处理，使其均转变为氢氧化物，具体步骤为：取一定量的氯化镧溶于蒸馏水中，逐滴加入氨水
天津化工 2010年3期2010-09-18
- Gd/TiO2纳米粒子的合成、表征及光催化性能研究
烘干12h制得干凝胶。于马弗炉中分别在500℃、700℃和900℃下锻烧2h，自然冷却后在玛瑙研钵中研磨得到Gd/TiO2纳米粉末。1.2 样品结构性能测试X-射线衍射分析采用日本D/MAX-RB型转靶X射线衍射仪，CuK靶=1.5418 A，扫描范围 20°～80°，步长0.05°；红外光谱分析采用日本FTIR-8400S型傅里叶红外光谱仪，KBr压片法，波数范围4000-400cm1；采用荷兰PHILIPS公司生产的XL-30型场发射环境扫描电镜进行纳
长春理工大学学报（自然科学版） 2010年4期2010-09-18