出峰
- 高效液相色谱法分离及测定茶叶中的茶碱*
上的保留弱，色谱出峰较早。流动相中甲醇和水的比例由40:60向10:90变化时，出峰时间不断增大，峰面积变化不大，但峰宽逐渐增大(如表1所示)。在流动相比例为20:80时，峰面积与出峰时间适中(如图1所示)，且目标峰与溶剂杂峰有较好的分离。因此，选择取流动相中甲醇和水的比例为20:80。表1 流动相中甲醇-水的比例对茶碱分离的影响图1 流动相中甲醇-水的比例优化2.1.2 流速的优化以比例为20:80甲醇-水为流动相，进一步优化流速。流速由0.5 mL/m
广州化工 2022年21期2022-12-22
- 2-溴丁酰氯与8-羟基喹诺酮在无水三氯化铝催化下的反应研究
C)检测产物相对出峰面积大小作标准，针对性地分析相对含量较高的产物。HPLC检测条件：色谱柱类型为Inertsil ODS-3，柱尺寸为46×250 mm，4 μm，流动相包括A和B，A为水(含0.05 %三氟乙酸)，B为乙腈，检测波长为259 nm，流速为1.0 mL/min，色谱柱温度是30 ℃，洗脱时间(min)0、10、15、16、25、26和35，B泵的比例(%)分别为20、60、60、70、70、20和20。主要产物出峰时间与相对含量如表1所示
化学研究 2022年3期2022-06-15
- 乳制品检验液相色谱分析方法的建立与优化
，还要根据具体的出峰情况对方法进行优化以得到更好的检测效果。根据流动相和固定相极性的不同，液相色谱可分为正相色谱和反相色谱，反相色谱用超纯水做基础溶剂，用极性弱于水的有机溶剂如甲醇、乙腈等做有机相[2]，由于反相色谱可以调节的参数更多，普适性也更强，所以本文以反相色谱法的建立与优化为例，以供参考。1.1 收集目标物信息首先要确定待测目标的个数、种类、相对分子质量、分子结构和官能团种类、溶解度以及酸度系数（pKa）和浓度范围。上述信息的收集对于方法选择和建立
中国乳业 2022年4期2022-05-06
- 国产色谱柱HPLC法测定竹子乙醇精炼液中单糖与小分子脂肪酸
标准单糖的条件和出峰时间。出峰时间差越大，分离效果越好。2.1.1 流动相种类的影响表1中编号A、B、C的流动相为甲醇-水和乙醇-水时标准糖出峰效果都不理想。流动相为乙腈-水可以使葡萄糖和木糖分开，但阿拉伯糖和半乳糖没有分开。乙腈-水的效果相对较好，用乙腈-水为流动相。2.1.2 流动相比例的影响表1中编号D、E流动相乙腈和水体积比为80∶20时标准糖出峰不好，体积比为77∶23时，葡萄糖、木糖、阿拉伯糖可以分开，与75∶25(编号C)相比，虽然Δt1(t
大连工业大学学报 2022年2期2022-05-05
- 探讨纺织品致敏性分散染料测定HPLC/DAD法的条件优化
，验证新条件下的出峰效果。2 结果与讨论2.1 萃取溶剂甲醇、乙醇差异按照试验1 的操作步骤，各样品用甲醇与乙醇作为萃取溶剂的回收率（%）对比，如表1所示。表1 试验1评级结果从表1数据可以看出，7种致敏性分散染料在以甲醇或乙醇作为萃取溶剂时，回收率的变化没有统一的规律，如酸性红26和直接红28在甲醇萃取时，回收率更高；碱性红9、碱性紫14和分散蓝1在乙醇萃取时，回收率更高。因此无法判断替换萃取溶剂后试验结果的走向性，为保证各实验室结果的稳定性，建议选用同
中国纤检 2022年2期2022-03-09
- 流动相对液相色谱法测量乳制品中三聚氰胺影响的探究
的比例对目标物的出峰时间、峰型的良好与否有很大的关系。不适宜的流动相有可能造成双峰、拖尾峰、峰展宽、保留时间不断变动、灵敏度不高的问题，检测出的结果也不可靠，可能会导致假阳性或假阴性。合适的流动相比例可以使目标物的峰型左右对称，与杂峰分离良好，获得可靠的试验结果。本文通过液相色谱仪检测三聚氰胺的含量[2]，研究不同流动相比例对三聚氰胺检测结果的影响，从而找出方法中最适宜检测三聚氰胺的流动相比例。1 试验流程本文使用方法为《GB/T 22388—2008 原
中国乳业 2022年1期2022-02-22
- 离子色谱法分析烧碱中的氯酸盐含量
min 流速进样出峰时间最长; 1.20 mL/min 流速进样出峰时间最短;1.00 mL/min流速进样出峰时间居中。在日常工作分析中，自然选择出峰分离度好、出峰时间短、效率高的色谱柱流量条件。经试验得出结论：在KOH淋洗液流速为0.70 mL/min时氯酸盐的出峰时间为15.580 min，氯酸盐的峰值分离效果不错;在KOH 淋洗液流速为1.00 mL/min时氯酸盐出峰时间为13.120 min，氯酸盐分离效果很好;在KOH淋洗液流速为1.20 m
氯碱工业 2021年9期2021-12-31
- 基于UPLC-Q-TOF-MS技术分析黄刺玫果的化学成分
现象。化合物1：出峰时间1.55 min，分子离子峰m/z 481.0594 [M-H]-，推测其分子式可能为C20H18O14。二级质谱产生明显的特征碎片m/z 300.9974，推测化合物为鞣花鞣质为母核，分子离子峰与特征碎片分子量相差180 u，即通过失去1分子葡萄糖（180 u）得到特征碎片，Chemspider数据库在线检索并参照文献[7]，推测化合物为2,3-(s)-六羟基联苯二甲酰基-D-葡萄糖[2,3-(S)-hexahydroxydiph
食品工业科技 2021年23期2021-12-16
- 土壤和地下水中TDI及MDI检测
器条件下，TDA出峰时间约2.7 min，2，6TDA和2，4TDA先后出峰；见图1。图1 TDA出峰顺序及保留时间在MDI检测仪器条件下，MDI出峰时间介于5.4 6.6 min，2，2MDI最先出峰，4，4MDI最晚出峰。见图2。图2 MDI出峰顺序及保留时间2.2 方法检出限以3倍基线噪声作为检测方法的检出限。见表2，图3。表1 各种物质保留时间表2 标准曲线与方法检出限图3 2,4TDA标准曲线2.3 精密度通过外标法对目标污染物浸提回收率进行了试
皮革制作与环保科技 2021年9期2021-11-10
- 不同类型醚类聚羧酸减水剂的性能对比研究
合物PCE-1的出峰，Mp为2354的即为未反应单体的出峰；图1（b）中，在Mp为33 653的峰即为聚合物PCE-2的出峰，Mp为2335的峰即为未反应单体的出峰；图1（c）中，只有Mp为28 401的单峰，即为聚合物PCE-3的出峰。图1 不同类型醚类聚羧酸减水剂的凝胶色谱对测得的凝胶色谱出峰进行分析、计算，结果如表2所示。表2 不同类型醚类聚羧酸减水剂的凝胶色谱分析结果由表2可见，PCE-1的单体转化率为89.65%，PCE-2的单体转化率为87.4
新型建筑材料 2021年9期2021-09-27
- 高纯氙气气相色谱分析方法的探讨
便紧随CH4之后出峰，如此消除了CH4与CO2之间的大量时间差距，Hayesep系统CO2之前的组分则由阀5(HCV HS)在3.6 min前打开放空，不让其进入第二根柱子，7.7 min时关闭阀5是将最后的氙气主峰切去同样不让其进入第二根柱子，以防影响之后的峰形，Hayesep系统中H2，Air，CH4，Kr，Xe等与分子筛的重复的组分进行反吹和放空，不将其显示在谱图上。2.5.3CO的分析为使CO的保留时间长于C2F6，在阀1进样4.8 min时，重新
低温与特气 2021年4期2021-09-13
- HPLC法测定4,4’-联苯二酚和4,4’-二氯二苯砜迁移量
4’-联苯二酚的出峰时间为3.4 min，4,4’-二氯二苯砜的出峰时间为11.7 min。在异辛烷模拟液中4,4’-二氯二苯砜的出峰时间为12.5 min，相比水基模拟物中稍有延迟。图2 不同食品模拟物中标准溶液色谱图2.3 色谱柱选择4,4’-联苯二酚和4,4’-二氯二苯砜都含有苯环、羟基等基团，在甲醇中溶解性较好，在C18色谱柱上均有较好保留。分别使用Xbrige，Atlantis T3，SB C18，phenyl-hexyl等色谱柱进行尝试，其中p
食品工业 2021年4期2021-05-08
- 液相色谱法测定混合绝缘油中抗氧化剂含量研究
液测试抗氧化剂的出峰时间和峰面积，根据标准溶液的保留时间和峰面积，计算植物油和混合油中抗氧化剂的含量。2.3 结果分析2.3.1 流动相比例的确定分别取4种抗氧化剂的标准溶液各2 mL混合，当流动相A∶C=25%：75%时，柱压为23.47～23.58 MPa，PG出峰时间为1.820 min，TBHQ的出峰时间为2.253 min，两种抗氧化剂出峰时间距离较近，不能完整分离；当流动相A∶C=40%∶60%时，柱压为27.25 MPa，PG出峰时间为2.6
黑龙江电力 2021年6期2021-02-28
- 气相色谱永久性气体分析应用实例
所示。永久性气体出峰谱图(不含硫化物)，如图2所示。图1 色谱图出峰顺序为：前部信号-CO2、Ar、N2、CH4、CO；后部信号-H2。2 思路过程1) 通过改变仪器操作条件实现硫化物组分的出峰检测。首先提高柱箱的运行参数60 ℃提升至80 ℃，其次调整阀2动作的时间在CO2出峰后，适当延后关闭阀2，使气体中的硫化氢和羰基硫组分可以分离并检测出峰，实现了硫化物的分析。优化操作参数后的分析谱图，如图3所示。图2 永久性气体出峰谱图图3 优化操作参数后的分析谱
山西化工 2020年6期2021-01-10
- 砷形态的快速测定方法探讨
方法对比灵敏度和出峰时间。如谱图1：3 结论等度方法，使用1.5mL/min 流速时灵敏度高，出峰时间短。实验2：液相泵流速分别设置为1mL/min 和1.5mL/min，采用梯度法对比灵敏度和出峰时间[3]。谱图编号保留时间（min） 峰高（If）噪声As（III）DMA MMA As（V） As（III）DMA MMA As（V）2ppb-1mL 2.419 3.117 6.807 10.368 112.8 33.5 41.4 16.9 10 2ppb
商品与质量 2020年52期2020-12-18
- 响应面分析法优化鱼露挥发性风味物质萃取工艺
响 由图1可知,出峰个数和峰体积随着萃取时间的延长呈先升高后下降的趋势,在30～40 min内,随着时间的增加,峰体积和出峰个数增加,40～50 min这段时间,峰体积和出峰个数呈下降趋势,在60 min时,峰体积达到最高值7.55×1010,出峰个数在70 min时达到最高1346个。随着萃取时间的延长,顶空瓶中挥发性物质的浓度升高,萃取头不断吸附顶空瓶中的挥发性成分,所以检测到的出峰个数和峰体积不断升高。随着萃取时间的进一步延长,检测到的出峰个数和峰体
食品工业科技 2020年21期2020-11-19
- 气相色谱仪调试及改造方案的研究
，也就是走基线不出峰，一般用于消除阀切换峰或杂峰。恢复信号值：一般与固定信号值一起使用，固定信号值消除阀切换峰(或杂峰)后再恢复信号值。保存值：是指将基线固定于某一值，以此信号值为零刻线开始保存后面的信号值变化。进口端：一般用于检测器信号的切换，比如进口端设为前检测器就是开始记录前检测器的信号变化。阀开/关：是指阀的打开/关闭，以此来改变气路的走向。阻尼：用于平衡管路压力，也是提供了另一个通路。1.3 本文所涉及色谱柱的出峰顺序(从先到后为序)CHROMO
分析仪器 2020年5期2020-11-09
- 量子化学计算解析手性共价有机框架材料6色谱固定相的手性拆分机理
-溴苯基)乙醇的出峰时间分别为24和29 min、32和43 min、24和32 min、25和31 min。出峰时间顺序与结合自由能大小顺序没有相关性。这主要是因为影响出峰时间的因素除了物质与固定相的相互作用外,还有物质与流动相的相互作用。不考虑其他因素的影响,物质与固定相的结合力越弱,出峰时间越早,而与CCOF6结合力最弱的1-苯基-1-丙醇出峰时间最迟。这说明,正己烷/异丙醇流动相大大推迟了1-苯基-1-丙醇的出峰时间,即流动相对1-苯基-1-丙醇的
色谱 2020年12期2020-11-02
- 流动相组分及比例对苯甲酸、山梨酸、糖精钠保留时间的影响
离效果比较好，但出峰时间较长，分别为苯甲酸9.018 min、山梨酸11.225 min、糖精钠 15.246 min（图 1）。当样品量较大时，在该流动相比例条件下检测效率较低，故分析了不同体积比的甲醇和乙酸铵溶液对3种物质的保留时间影响。结果显示，随着甲醇比例的提高，3种物质的保留时间不断前移。甲醇比例在7%～10%时，山梨酸和糖精钠的保留时间比较接近甚至无法分离；甲醇比例提高到10%以上时，3种物质的出峰顺序有所改变，其中糖精钠的出峰顺序移至山梨酸之
食品安全导刊 2020年21期2020-09-07
- 气相色谱-质联技术在纺织品洗涤前后香味含量测定的应用
1 己基肉桂醛的出峰图查阅文献可知[18-19]，己基肉桂醛的分子量为219，其特征选择离子及丰度比为129(100)，大约出峰时间是在15 min左右。以刚刚洗涤后的1号样品为例，随着时间的延长，洗涤剂挥发组分的丰度值变化谱图见图1和图2。图1 肉桂醛的出峰曲线Fig.1 The peak curve of cinnamaldehyde图2 肉桂醛的出峰曲线(放大时间间隔)Fig.2 The peak curve of cinnamaldehyde(ex
应用化工 2020年6期2020-07-30
- 检测乳制品中蔗糖含量的同时检测乳糖的必要性
谱峰，该色谱峰的出峰时间与蔗糖标液的出峰时间完全吻合，那么这到底是不是蔗糖？该如何确定与判断，我们做了大量的实验对比，确定了疑似蔗糖的色谱峰并不是蔗糖，而是乳糖。乳糖是牛奶本身就含有的物质，乳糖的存在往往会干扰蔗糖的检测，容易让检测者误将乳糖判为蔗糖，影响最终的检测结果，因此我们对蔗糖检测的研究对实际的检测检验工作有着重要意义。实验部分仪器：本实验使用岛津高效液相色谱仪LC-20A 与示差折光检测器RID-10A。具体配置为：LC-20A×2 输液泵，SI
食品安全导刊·中旬刊 2020年6期2020-07-28
- 检测乳制品中蔗糖含量的同时检测乳糖的必要性
谱峰，该色谱峰的出峰时间与蔗糖标液的出峰时间完全吻合，那么这到底是不是蔗糖？该如何确定与判断，我们做了大量的实验对比，确定了疑似蔗糖的色谱峰并不是蔗糖，而是乳糖。乳糖是牛奶本身就含有的物质，乳糖的存在往往会干扰蔗糖的检测，容易让检测者误将乳糖判为蔗糖，影响最终的检测结果，因此我们对蔗糖检测的研究对实际的检测检验工作有着重要意义。实验部分仪器：本实验使用岛津高效液相色谱仪LC-20A 与示差折光检测器RID-10A。具体配置为：LC-20A×2 输液泵，SI
食品安全导刊 2020年17期2020-07-18
- GC-PDHID测定氢燃料电池用氢气中的氨气
柱A上NH3定性出峰图；图3为色谱柱A上5.01×10-6v/v标气出峰图；图4为色谱柱B上NH3定性出峰图；图5为色谱柱B上H2O定性出峰图；图6为色谱柱C上100.5×10-6v/v标气出峰图；图7为色谱柱C上5.01×10-6v/v标气出峰图；图8为色谱柱D上5.01×10-6v/v 标气出峰图。图1 色谱流程图2 色谱柱A上氨气气定性出峰图图3 色谱柱A上5.01×10-6 v/v标气出峰图图4 色谱柱B上NH3定性出峰图图5 色谱柱B上H2O定性
上海计量测试 2020年3期2020-07-16
- 开菲尔发酵过程中风味物质动态变化
.000 min出峰的4-(羟甲基)咪唑(18.583%)、8.371 min出峰的斯皮罗[2,4]七氯-4,6-二烯烃(2.108%)、18.477 min出峰的十八碳-6,9-二烯酸乙酯(1.880%)和(Z,Z)-9,12-十八烷二烯酸乙酯(1.880%)、18.367 min出峰的棕榈酸(1.390%)。发酵前期酯类物质累计峰面积为(5.097%)、酸类物质累计峰面积为(2.397%)、烃类物质累计峰面积为(2.522%)、酮醛类物质累计峰面积为(
食品与发酵工业 2020年12期2020-07-07
- DANIEL气相色谱仪常见故障及解决方法
组份，以及组份的出峰时间。事件时序，是分析仪的六通阀的电磁阀开关时间、积算的时间、峰宽的选择时间等，是由控制器直接控制的。对象时序，是各组份的出峰时间的设置，用来积算组份值。谱图编辑，对谱图曲线进行各种操作，如移动、放大、描述、保存、添加、删除等操作。谱图操作，读取控制器和PC里面的谱图，保存实时谱图，读取原始数据，基线等操作。图5 谱图界面3.2 使用DANIEL气相色谱仪谱图对常见故障进行分析借助谱图，通过对比正常时谱图和当前异常的谱图，能够对色谱仪的
广州化工 2020年8期2020-05-12
- 六种苯并咪唑化合物的NMR分析*
大，对其它位置的出峰位置有较大的影响[6]。本文利用核磁共振技术对苯并咪唑(G1)、2-甲基-苯并咪唑(G2)、2-巯基-苯并咪唑(G3)、2-氨基-苯并咪唑(G4)、2-羟基-苯并咪唑(G5)，5-氨基-6-甲基-苯并咪唑酮(G6)，6种苯并咪唑化合物的结构(图1)进行了表征，应用一维1H NMR、13C NMR和二维ROESY、HMBC、HSQC对其1H、13C信号进行了指认归属[7-15]。图1 6种苯并咪唑化合物的化学结构1 实 验1.1 仪器与试
广州化工 2020年8期2020-05-12
- 琼脂微球偶联氨基化合物及其效果分析
病毒抗原洗脱峰的出峰时间、出峰高度和出峰面积进行比较.2 实验结果与讨论2.1 氨基偶联结果待测样品含氮量F(%)=(Tn-Dmin)×14.007×CHCl×100%/mn将各组实验中的Tn、Dmin、mn值和CHCl代入式(3)得表2结果.表2 正交试验结果对试验结果中的R(极差)进行比较表明：正交试验中的三个主要因素对琼脂微球含氮量的影响主次顺序依次为A(苯乙胺的量)> C(偶联时间)>B(NaOH的量).三个主要因素对琼脂微球含氮量的影响均远大于实
西北民族大学学报（自然科学版） 2020年1期2020-04-15
- 气相色谱法处理农残检测结果假阳性的方法
2.1 查验标样出峰时间每次建序列进样时，先跑2～3针标样，然后跑待测样品，再跑2～3针标样，对前后2次标样出峰时间进行记录。以农药参数三唑磷为例，最初标样出峰时间为18．52min，后面标样出峰时间为18．54min，那么中间跑的待测样品中若在18．52～18．54min内出峰且峰型、正态分布等都和标样较为一致，那么大致可以初步判定此物质为三唑磷。2.2 观察待测峰型每一种农药组分在气相色谱仪上显示特定的峰型。虽然待测样品和标样峰保留时间基本一致，但峰宽
江西农业 2020年11期2020-02-12
- 离子色谱法研究钨冶金体系阴离子动态交换的热力学
.不同温度各离子出峰的外推起始时间如表2所列，水负峰时间如表3所列.对各离子的lnk′与1/T作图，获得范特霍夫曲线，如图2.由此求得NaOH淋洗条件下各阴离子在色谱柱中交换的热力学参数，如表4所列.表2 NaOH淋洗时离子出峰的外推起始时间/minTable 2 Extrapolation start time of each ion peak during elution with NaOH/min表3 不同温度下NaOH淋洗时的水负峰时间Table
有色金属科学与工程 2019年4期2019-10-23
- 超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物的方法改进
)定量及定性离子出峰质谱图Fig 1 The mass-spectrogram of AMOZ 图2 呋喃它酮代谢物的内标物(D5-AMOZ)出峰质谱图Fig 2 The mass-spectrogram of internal-standard for AMOZ图3 呋喃西林代谢物(SEM)定量及定性离子出峰质谱图Fig.3 The mass-spectrogram of SEM图5 呋喃妥因代谢物(AHD)定量及定性离子出峰质谱图Fig.5 The m
中国兽药杂志 2019年9期2019-10-14
- γ-PGA对介孔分子筛MCM-41包覆效果影响研究
，得到-PGA的出峰时间随降解时间变化的降解曲线图。pH=3.0，80℃时，可知此条件下的PGA水解较为迅速，经过2 h水解，样品的出峰时间为18.79 min，水解4 h，出峰时间为19.20 min，水解8 h，出峰时间为19.58 min，8 h之后水解趋于平缓。降低温度为50℃时，-PGA水解缓慢，水解10 h，样品的出峰时间仅为18.27 min。进一步降低反应温度为20℃，PGA的出峰时间无明显变化，说明-PGA水溶液在pH=3.0，20℃条件
船电技术 2019年5期2019-06-03
- 银线草HPLC－ESI－MS的研究
色谱图中主要峰的出峰时间以及各化学成分的相对分子质量，结合前人的文献对迷迭香酸、反丁烯二酸、异秦皮啶、绿原酸进行了初步表征。1 实验材料和仪器1．1 实验材料银线草样品于2010年7月底采集于陕西省太白山，经生命科学院田先华教授鉴定为金粟兰科金粟兰属植物银线草(Chloranthus japonicusSieb．)。1．2 实验试剂甲醇(美国Fisher公司，色谱纯);甲酸(天津市天力化学试剂有限公司，分析纯);所用水均为超纯水;标准品:迷迭香酸(批号:0
山东化工 2019年5期2019-04-15
- 混凝土用磷酸基缓凝剂的制备与性能研究
19 min左右出峰，硫酸铵在19.28 min左右出峰，将上述原料与浓硫酸、甲醛充分混合后分别在19.53 min和20.25 min左右出峰，反应结束后，20.25 min处的出峰基本消失，在19.17 min和19.61 min出现新的肩峰。可以推测，硫酸铵与亚磷酸并不是简单混合，而是发生了反应，但从最后反应产物的峰型可以看出，反应进行并不充分。图1 反应前后GPC谱图对比2.1.2 HPLC谱图结果与分析为了对GPC的结果进行验证，继续对几种不同P
江苏建材 2018年6期2019-01-03
- GC在常见催眠镇静类药物的快速识别中的应用
记录相同条件下的出峰时间。2 实验结果与讨论2.1 按保留时间（出峰顺序）先后列表（表1）表 1 被检测药物保留时间图 1 部分药物色谱图。a.盐酸哌替啶：3.041 min，b.盐酸普鲁卡因：4.636 min，c.安眠酮：5.403 min，d.可待因：7.459 min，e.安定：8.019 min，f.吗啡：8.996 min，g.海洛因：10.305 min，h.硝基安定：10.980/11.260 min，i.舒乐安定：12.879 min，j
心血管外科杂志(电子版) 2018年1期2018-11-08
- 基于环介导等温扩增技术对人乳头瘤病毒的分型检测
/μL条件下扩增出峰时间较早的引物进行灵敏度筛选。将HPV59、HPV66、HPV68质粒浓度由1×109拷贝/μL梯度稀释至1×103、1×102拷贝/μL。吸取5.24 μL稀释后的质粒水溶液与 3.67 μL LAMP扩增试剂混合，然后加入1.09 μL混合引物，振荡，瞬时离心。阴性对照只须将质粒换成灭菌水。将8联排管放入ABI7500实时荧光定量PCR仪，打开软件编辑程序，启动扩增程序。2 结果2.1 引物初筛对HPV59、HPV66、HPV68通
生物技术通讯 2018年4期2018-08-29
- 离子色谱法测定水源水和自来水中碘化物
阴离子的离子色谱出峰图，其中碘化物的出峰(保留)时间约为16.9 min。1.4.2 样品测定样品采集后，置于冰箱4 ℃避光冷藏，样品经0.22 μm滤膜过滤，尽快测定。2 结果与讨论2.1 标准曲线在一定的时间间隔进行三次对碘化物标准曲线的绘制，并取三次测定的平均值进行拟合回归，相关系数大于0.999，线性良好，结果如表1所示。图1 碘化物的离子色谱出峰图Fig.1 Peak Figure of Iodide by Ion Chromatographic
净水技术 2018年7期2018-08-10
- 高分子量麦谷蛋白亚基HPCE高效分离及图谱鉴定
分离速度, 记录出峰时间并计算 RSD值, 检验分离重现性。仪器为Agilent 1100 (USA)液相色谱仪及反向高效液相色谱柱(ZORBAX 300SB-C18 Stable Band Analytical 4.6 × 250 mm, 5-Micron)。参照 Dong等[30]描述的方法, 用100 μL溶解液B (21% ACN 0.2 mL, 0.1% TFA)溶解HMW-GS样品。进样量25 μL,设置柱温 60 °C, 流速 1 mol L
作物学报 2018年7期2018-07-13
- 紫花地丁与长萼堇菜的傅里叶变换红外光谱鉴别
%醇提取物最强峰出峰位置在1 384 cm-1处，而长萼堇菜在1 384 cm-1处和1 679 cm-1处的峰强度相当。二者出峰位置相差波数在1～5个波数之间。二者在二阶导数谱中，尤其是1 700～1 300 cm-1波数范围内的差别更为明显，这个范围内主要是酰胺类及芳香族物质的特征吸收带，说明二者此类物质的差别较大。Figure1 Second derivative spectrum of the alcohol extract ofViolayedo
中国药科大学学报 2018年3期2018-07-02
- 索氏提取-红外光谱在定性分析乳制品塑料包装中添加剂的应用
氧化聚乙烯物质的出峰（也可能为低分子量聚乙烯的氧化物）；波数1 738 cm-1和1 363 cm-1为抗氧剂1076特征出峰；波数1 212 cm-1和852 cm-1为抗氧剂626特征出峰。样品1索氏提取液红外光谱波数归属见表2。表2 样品1索氏提取液红外光谱波数归属样品2氯仿8 h索氏提取液烘干样的红外谱图见图2。图2 样品2氯仿8h索氏提取液烘干样的红外谱图由图2可看到，波数1 712 cm-1和1 463 cm-1主要为氧化聚乙烯类物质的出峰（也
农产品加工 2018年9期2018-05-25
- 核磁共振法测定异戊二烯橡胶微观结构
性，而氢谱各峰的出峰效率与脉冲的间隔时间（d1）有直接关系，理论上脉冲间隔大于各峰弛豫时间的5倍时，各峰信号最强，出峰效率一致。本工作通过逐渐增加d1值的方式，确定了合理的脉冲间隔时间，结果显示d1≥3 s时各峰的出峰效率达到饱和，计算结果稳定。具体测定参数如下：1H谱：模式：单脉冲；测量温度：35℃；采样点数：32 K；谱宽：1.5×10-5；脉冲角度：30°；延迟时间：3 s；扫描次数：32次。13C谱：模式：单脉冲；测量温度：35℃；采样点数 ：32
橡塑技术与装备 2018年6期2018-03-16
- 毛细管电泳仪重复性和均一性性能测试方法及分析
IZ500各片段出峰时间，选取部分位点的数据对毛细管电泳仪重复性和均一性进行分析。三、实验结果及分析:1. 重复性选取毛细管阵列中的第1根毛细管作为研究对象，选取75、100、139、150、160、200、250、300、340、350、400bp片段的20次电泳的出峰帧数进行分析，结果如图1及图2所示，第1根毛细管在20次电泳中，选取的每个DNA片段的出峰位置相对标准偏差小于1.6%，表明毛细管电泳仪重复性效果很好。2. 均一性对同一组电泳中16根毛细
福建质量管理 2017年21期2017-12-01
- Classification of Phase Portraits of Z2- Equivariant Planar Hamiltonian Vector Field of Degree 7 (Ⅶ)
图中，苯和环己烷出峰的保留时间在n-C6和n-C7之间，甲苯和甲基环己烷在n-C7和n-C8之间出峰，对这几个组分的定量可采用式(6)计算。h1nsothephaseportraitisshownasFig.1(2).(3)When1.12831h1nsothephaseportraitisshownasFig.1(3).(4)Whenk=1.13101,wegeth10=h0n,andtheHamiltoniansofthesingularpointss
楚雄师范学院学报 2017年3期2017-08-30
- 毛细管电泳法快速定量检测连多硫酸盐
电泳条件下的样品出峰时间均逐渐后延.样品出峰时间逐渐后延的原因与缓冲溶液的pH值有关，由于毛细管表面硅羟基的PKa约为2.2[11-14]，当缓冲溶液的pH值大于此值时，毛细管壁与磷酸盐作用强而且形成平衡的时间长，易造成出峰时间不稳.因此，为了稳定出峰时间，必需消除毛细管管壁硅羟基的影响.由于连多硫酸盐在酸性介质下的化学性质稳定[15,16]，而且连多硫酸盐是强电解质，在水中存在的离子形式可以在较宽的pH值范围内保持不变，所以，我们重点探索了使用pH值为2
商丘师范学院学报 2017年6期2017-07-07
- 气相色谱法测定非甲烷总烃
害。▲图1▲甲烷出峰时间▲图2 总烃出峰时间▲图3 高纯空气出峰时间监测环境空气和工业废气中非甲烷总烃的方法有很多，有选择燃烧法、红外法、气相色谱法等。目前普遍采用气相色谱法测定非甲烷总烃，该方法具有灵敏度高、快速等优点。本文采用双柱双氢火焰离子检测器气相色谱法，直接进样来检测非甲烷总烃。利用针筒采样，六通阀定量环进样方式分别测定总烃和甲烷含量，由于空气中氧的含量是一定的，总烃扣除甲烷以及空气中氧的含量为非甲烷总烃的含量。表1▲各组分出峰时间表2▲甲烷浓度
浙江国土资源 2017年3期2017-04-06
- 温度外扰的二维相关荧光谱鉴别4种食用植物油的研究
光发射光谱谱图在出峰数目、位置以及峰强度上都略有差别，而结合二维相关荧光光谱对其进行进一步的研究时，其谱图在自动峰和交叉峰的出峰数目、位置以及交叉峰正负情况上区别更为清晰直观。表明以温度为外扰，二维相关荧光光谱能够对食用植物油进行有效区分。食用植物油 二维相关光谱 荧光发射光谱食用植物油是维持人体正常代谢必不可少的成分之一，是提供必需脂肪酸的主要来源，它不仅可以提高食物的口感、色泽和香味，还是促进脂溶性维生素吸收的重要物质。常见食用植物油主要有菜籽油、芝麻
中国粮油学报 2016年6期2016-12-26
- 高效液相色谱法测定氟氧头孢钠有关物质
），调整流速主峰出峰时间为9min，系统适用性应符合规定，保留时间应为主峰出峰时间的7倍。结果供试品溶液不稳定，需现配现进样；检测限为35ng/ml；专属性降解产物主要为1-（2-羟乙基）-1氢-四唑-5-硫醇。结论所建立有关物质方法可有效控制产品质量，方法可行。有关物质；检测限；氟氧头孢钠氟氧头孢钠为白色至浅黄色粉末，主要用于各种感染，在临床上应用比较广泛，近年来在医院占有率逐渐增加，目前已上市的氟氧头孢钠注射剂只有一家，为日本盐野义制药株式会社在中国进
科学中国人 2016年30期2016-07-14
- 气相色谱对汽车尾气成分的检测
献所得色谱柱对应出峰顺序定性，表1为标气的组分。2.1 TCD图2为TCD系统上获得的色谱图，阀2分别在1.5、3、8.4、15 min 时切换，出峰顺序为 CO2、N2O、C2、C2、He、H2、O2、N2、NO、CH4、CO、NO2，其中 N2O、O2、NO2出峰较小，在图上显示不全。表2为6次重复性试验结果。2.2 FID图3为FID系统上获得的色谱图，出峰顺序为甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、乙炔。表3为6次重复性试验结果。表1 标气组分及浓度Tab
低温与特气 2015年3期2015-12-25
- 缩短绝缘油色谱分析周期的探讨
5～2 h。一次出峰时间：10 min左右。现试验室色谱流程：有2个检测器，TCD和FID 串连,实现对 O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H2、C2H4、C2H6等组份的一次进样分析,通过甲烷转化装置可测微量的CO、CO2。现状调查3：目前试验室进样操作要严格符合“三快”，即进针要快，要准；推针要快；取针要快。对进样时间与多少应把握得当。时间过长，会降低柱效率使色谱区域加宽，进样时间越短越好，一般必须小于1 s，这样组分出峰时间少。进样太少会使含量少
山西电力 2015年4期2015-12-10
- 城市污泥中邻苯二甲酸酯分析方法研究
，分别进样，记录出峰时间；同样条件下进混合标样，根据保留时间定性，根据色谱峰面积与试样浓度成正比进行定量分析。1.1.2液相色谱条件探索分别以1.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L的标准样进行以下色谱分离条件的探索。研究柱温（分别为25℃、30℃、35℃）、 流速（分别为0.800mL/min、1.000mL/min、1.200mL/min）、流动相（甲醇与水体积比例分别取85%∶15%、90%∶10%、95%∶5%、100%∶0%）对分离效
化工管理 2015年13期2015-10-19
- 离子色谱法测定高含硫污水氯离子的方法研究
，其色谱图显示的出峰时间分别在4.163 min和4.167 min，均比较符合Cl－标样4.10 min的出峰时间，且峰形对称、分离清楚、结果可信。离子色谱法解决了其他分析方法无法解决的硫化物干扰Cl－测定的问题。高含硫污水；离子色谱法；Cl－；稀释；出峰时间0 引 言高含硫原油加工过程中产生的含硫污水在重复利用过程中对设备腐蚀较严重，主要是污水中含有Cl－，为此需要对Cl－进行测定，以便及时对设备、管线腐蚀情况进行跟踪控制。Cl－含量测定是生产控制和水
油气田环境保护 2014年5期2014-06-15
- 浅谈色谱分析中程序升温方案
速增加，导致先流出峰相互叠加，后流出峰又因峰展宽，使检测灵敏度下降，因此一般通过色谱柱温程序升温来解决这个问题。那么，程序升温时，初温、终温、升温速率、各温度保持时间、柱温阶数N到底怎样选择合适呢？是否N越到越好呢？程序升温的分离效果受到多方面因素的影响，如分析对象的化学性质、色谱仪的仪器条件、程序升温中初温的选择、升温速率、各温度保持时间等，所以分析人员应根据实际情况设计自己的程序升温方案。一、采用SE-30毛细色谱柱（0.53mm×1μm×50m）为例
化工管理 2014年21期2014-06-11
- 优化GC检测欧李酒香气成分的萃取条件
响因素，被检物质出峰面积为响应值[7-10]，运用Box-Benhnken中心组合实验设计原理进行响应面分析，确定HSSPME法萃取欧李发酵酒中香气成分的最佳萃取条件。实验设计中的水平及编码表见表1。1.2.4 GC-FID分析条件 Agilent 7820A GC-FID，色谱柱为HP-INNOWAX（30m×0.25mm×0.25μm）；载气为：氮气，流速1m L/m in；升温程序：50℃保持2m in，以5℃/m in升到240℃，保持10m in
食品工业科技 2014年6期2014-02-21
- 高效液相色谱法测定甘草内生真菌产芦丁条件优化的研究
i。样品和标品的出峰保留时间逐渐提前，由7.1min提前到5.2min左右，并呈现规律性递减。当选取温度为50 ℃时标准品和样品的液相图如图1。图1 在50 ℃条件下芦丁标准品和菌丝提取液的HPLC分析Fig.1 HPLC analysis of standard rutin and mycelium extraction in 50 ℃2.2 流动相变化对HPLC的影响高效液相色谱设定条件为：流动相流速1.0 mL／min，流动相A：B ＝0.2：0.8
家畜生态学报 2014年10期2014-01-20
- HPLC检测青霉素钠和头孢他啶残留方法的研究
1、图2、图3。出峰时间分别为8.507、7.242、5.560 min。在多种成分的检测中，应尽量使出峰在溶剂峰之后，取保留时间较短为好，因此甲醇为30%时为最优流动相配比。图1 青霉素钠流动相组成配比中甲醇为30%的色谱图(出峰时间为6.8 min)图2 青霉素钠流动相组成配比中甲醇为35%的色谱图(出峰时间为4.2 min)图3 青霉素钠流动相组成配比中甲醇为40%的色谱图(出峰时间为8.0 min)头孢他啶流动相组成配比中甲醇分别为25%、30%、
重庆科技学院学报（自然科学版） 2013年1期2013-09-21
- 覆盆子黄酮萃取分析
酮乙醇提取液根据出峰时间，共有23种物质，大部峰能够分开，说明此液相色谱条件较适合于覆盆子黄酮乙醇提取物的分离分析，峰面积较大、峰行较好的峰分别出现于4.243、5.212、5.362、5.530、6.257、7.597、10.513、11.362、13.163、14.246、15.530、16.108、17.230、19.087、19.583、21.282 min 等位置，和4种标准品谱图相比，覆盆子黄酮乙醇提取液HPLC谱图中都有与其出峰时间相近的峰出
食品研究与开发 2012年10期2012-12-03
- 半制备液相法红松树皮多酚物质分离技术的研究
低，宽窄，面积，出峰时间可相对比较大致得出析出物质的含量多少，面积较大者则意味着析出物质的含量相对较多，从而可根据不同的因素条件对应的不同峰型面积得出析出该种物质含量最多的最佳各因素条件。1.3.3.5 最佳工艺条件的研究（1）流速对出峰面积的影响。在紫外线波长为308nm时，选取进样量为2针（即为0.5mL），采用溶剂梯度体积比例如下0～10min，0A／100B；10～40min，20A／80B；40～50min，60A／40B；50～60min，65
中国林副特产 2012年5期2012-08-07
- 高效液相色谱法测定酚类化合物
仪测定酚类化合物出峰因素较多，本文主要通过不同梯度淋洗来研究4种酚的出峰时间，从而找到最合适的测定淋洗梯度。2 实验部分2.1 主要仪器和试剂美国Waters公司高相液相色谱仪，包括2690Alliance分离系统 (四元泵及自动进样器)，2487紫外检测器。乙腈:高效液相色谱专用 (fisher公司)。甲醇:色谱纯，无酚高纯水。苯酚、间甲酚、2，4－二氯酚、2，4，6－三氯酚标准物质。2.2 色谱条件色谱柱:Waters spherisorb C－18(
环境科学导刊 2012年4期2012-01-29
- 儿茶素组成对化学氧化形成茶黄素的影响机理
g－1，HPLC出峰时间分别为27.5、29.8、31.0、31.6min;Sephadex LH－20 购自瑞典Pharmacia公司;乙腈(色谱纯)、乙酸乙酯、柠檬酸、铁氰化钾、碳酸氢钠、硝酸铁 均为国产分析纯。BSZ－100自动部分收集器 上海沪西分析仪器厂;玻璃色谱柱(Φ1.6cm×80cm、Φ5cm×100cm)上海华美实验仪器厂;BTOO－100M恒流泵 保定兰格恒流泵有限公司;R－124旋转蒸发仪 德国BUCHI公司;MR3001磁力搅拌器
食品工业科技 2011年12期2011-11-02
- 青霉素酰化酶制备光学纯β-苯丙氢酸的HPLC分析
,四种物质含量与出峰面积均呈良好的线性相关。用 Chirobiotic T和 Chirobiotic R手性柱分别对手性物质N-苯乙酰-BPA和BPA的对映异构体进行了分离检测,并确定了最佳的洗脱条件。青霉素酰化酶,β-苯丙氨酸,光学纯,高效液相色谱法光学纯β-苯丙氨酸 (BPA),具有重要的生物和医学用途,如酶抑制剂[1]和β-抗生素[2],抗癌药物紫杉醇的侧链是羟基化的 BPA,侧链对紫杉醇发挥抗癌作用是不可缺少的[3]。近年来,用生物法制备光学纯BP
食品工业科技 2010年5期2010-11-10