气相色谱-质联技术在纺织品洗涤前后香味含量测定的应用

邵芬娟，丁雪梅

(1.东华大学 服装与艺术设计学院，上海 200051；2.东华大学 现代服装设计与艺术教育部重点实验室，上海 200051)

衣物洗护后残留的香味使得穿着比较舒适，随着衣物的晾干、穿着等，这些挥发性有机物会慢慢散发到环境中，香味变淡。目前检测纺织品挥发性气体常用方法有静态顶空法，顶空固相微萃取法及环境舱-热脱附法[1-4]。其中固相微萃取法(SPME)是一种集采样、萃取和富集于一体的样品前处理方法，不使用有机溶剂、灵敏度高[5-8]，目前在纺织上应用比较成熟[9-16]。肉桂醛是一种食用香精，广泛用于牙膏、洗涤剂、糖果以及调味品[17]。若将其加入洗涤剂，洗后纺织品具有一定的香味，本文通过采用气相色谱-质谱技术对纺织品洗涤前后香味的含量进行测定，可以对纺织品上的香味进行实时测试，具有较好的应用价值。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

洗涤剂,含有己基肉桂醛的洗涤剂，市面购买。

QP-2010Ultra气相色谱质谱仪；20 mL透明钳口顶空自动进样瓶。

1.2 样品

将白色纯棉T恤放入伊莱克斯标准洗衣机中进行洗涤，加入1 kg的陪洗布(30%涤棉和70%全棉)陪洗，洗涤温度(25±2)℃，洗涤20 min，漂洗6 min，3次，脱水甩干，取样。分别在清洗前、洗衣液洗后潮湿状态(0 h)、洗后刚晾干(6 h)、洗后晾干18 h(洗后24 h)的状态下取样，裁剪大小为5 cm×10 cm的样品。为了减少误差，取3组样品进行平行实验。用气相色谱-质谱联用仪检测样品中定位组分肉桂醛的浓度，以表征洗衣液香味的浓度，通过对比得出洗衣液持久留香性能。取样时取3组进行平行试验，分别放入20 mL的顶空瓶中，平衡4 h，待测。

1.3 香味的捕集

采用固相微萃取技术，将涂有固定相的熔融石英纤维的进样针插入顶空瓶，直接在色谱仪进样口80 ℃，平衡30 min，萃取30 min，解析1 min，完成待测样品的解析脱附，测定，得到谱图。

2 结果与讨论

2.1 己基肉桂醛的出峰图

查阅文献可知[18-19]，己基肉桂醛的分子量为219，其特征选择离子及丰度比为129(100)，大约出峰时间是在15 min左右。以刚刚洗涤后的1号样品为例，随着时间的延长，洗涤剂挥发组分的丰度值变化谱图见图1和图2。

图1 肉桂醛的出峰曲线Fig.1 The peak curve of cinnamaldehyde

图2 肉桂醛的出峰曲线(放大时间间隔)Fig.2 The peak curve of cinnamaldehyde(extend time interval)

所以采用“己基肉桂醛(129,216)”作为定位组分以表征洗衣液香味的浓度。参考图1，放大时间的横坐标，得到图2肉桂醛的出峰曲线。

2.2 纺织品洗涤前后香味的变化情况

纺织品经过洗涤剂洗涤后，洗涤剂会有一定的残留，随着时间的延长，纺织品洗涤剂的香味会慢慢的减少。图3为(1)洗涤前样品、(4)刚刚洗涤完毕的样品、(7)洗后晾干(大约洗后6 h)、(10)洗后晾干18 h(洗后24 h)等4个样品的出峰曲线图，可以发现在15 min时候，肉桂醛的出峰面积随着时间的延长而减少，具体数据见表1。

图3 纺织品洗涤前后肉桂醛含量的变化图Fig.3 The content of cinnamaldehyde before and after washing

表1 样本中肉桂醛的含量列表(用面积表示)Table 1 The content of cinnamaldehyde of different samples (area)

为了减少误差，每个阶段的取3个样品来进行测试，然后取平均值。将刚刚洗涤完毕时的纺织品上肉桂醛的含量定义为100%，洗涤前样品中不含有肉桂醛，测试结果为3%，可能是由于实验误差，比如，空气中或者手上会有少量的洗涤剂的残留引起的误差，衣物晾干时(洗后6 h)，肉桂醛的含量减少，含量仅为16.2%，衣物晾干24 h后，含量为13.8%。这也符合我们实际生活中的规律，衣物上香味随着时间的延长，挥发性组分减少，味道会变淡。

3 结论

固相微萃取气相色谱-质谱联用仪可以用来检测纺织品经洗涤剂洗后香味的残留情况。本文以含有己基肉桂醛的洗涤剂为例，通过分析得出己基肉桂醛的图谱，进而确定纺织品的气味的来源，并对其含量进行自动、快速、准确的测定。纺织品洗涤干燥后，随着时间的延长，纺织品上的香味会变淡，通过仪器进行分析测试后，主观和客观结论一致，该方法在纺织品香味残留测定方面具有较好的应用价值。