氢谱
- RAFT分散聚合制备嵌段聚合物研究
一起测试核磁共振氢谱,计算反应的转化率;(4)然后在 1 L烧杯中加入500 mL冷的乙醚,加入磁子后搅拌,逐滴向其中加入上述反应后的溶液,直至沉淀完全;然后过滤或离心除去溶液,收集沉淀后用适量的二氯甲烷溶解继续重复沉淀三次得到黏稠的黄色固体,放在烘箱中烘干得到纯净PDMAs;(5)取少量的样品分别测试核磁共振氢谱和凝胶渗透色谱(GPC),确定其结构、纯度、分子量和多分散性。2.2 制备1-己基咪唑其方法及步骤如下:(1)在电子分析天平上分别准确称取质量为
山东化工 2023年12期2023-08-10
- 波谱分析教学中核磁共振氢谱解析的教学设计*
磁共振波谱(包括氢谱和碳谱)和质谱等现代物理手段研究有机物化学结构的一门学科。不同测试方法获得的结构信息不同，在结构解析中的应用也不同，可以相互补充[1]。其中核磁共振氢谱用于获取有机物结构中H原子的个数及种类，如从化学位移值(δ值)可以判断各组氢核所属类型；通过峰形和偶合常数可以判断各组氢核所处的化学环境以及与其相连的基团的归属；通过高度或峰面积积分的相对比例可以测定各组氢核的相对数量[2-3]。本文主要探索核磁共振氢谱解析的教学设计，从导入新课、核磁共
云南化工 2023年7期2023-08-01
- 深海真菌Penicillium sp.Z13次级代谢产物的研究
个亚甲基碳信号。氢谱和碳谱数据归属如下:1H-NMR(400 MHz,CD3OD):δH5.93(d,1H,J=9.5 Hz,H-4),5.71(m,1 H,H-3),5.49(brs,1H,H-5),4.71(m,1H,H-11),4.22(m,1H,H-8),3.68(s,1 H,H-13),2.73(m,1H,H-14),2.54(m,1 H,H-14),2.38(m,2H,H-6,H-2),2.19(m,2H,H-6,H-8),1.96(m,2 H
河南大学学报（医学版） 2023年2期2023-06-04
- 环十二酮肟的结构表征
氯仿溶解后测定。氢谱采集参数如下：共振频率500.386MHz，测定温度295k，脉冲序列zg30；弛豫时间（D1）1.0s；脉冲宽度（P1）14.8µs； 扫描次数（NS）16次；空扫数（DS）两次；中心频率（O1P）为5.0ppm；谱宽（SW）为10.0ppm。碳谱采集参数如下：共振频率125.834MHz，测定温度295k，脉冲序列zgpg30；弛豫时间（D1）2.0s；脉冲宽度（P1）9.56µs； 扫描次数（NS）1024次；空扫次数（DS）4次
分析仪器 2022年6期2022-12-27
- 天然产物Neobraclactones A的不对称全合成研究 ①
剂和中间体进行了氢谱检测，检测结果都基本与标准图谱一致，综合产率可达53.26%。实验部分给出第三代天然产物Neobraclactones A合成的中间产物的制备过程，详细制备过程会在实验部分叙述。1 实 验1.1 中间体1的制备在-78℃条件下，向LDA的THF的2 N溶液中(48mL,95.8mmol)，加入R-(+)-香芹酮(12g,12.5mL,80mmol)。1小时后向该溶液中缓慢加入溴乙酸乙酯(15.5g,10.3mL, 88mmol)，温度保
佳木斯大学学报（自然科学版） 2022年1期2022-11-25
- (1R,5S,6r)-6-甲酰基-3-氮杂双环[3.1.0]己烷-3-羧酸叔丁酯的合成
己烷1H核磁共振氢谱图Fig.1 1H NMR spectrum of (1R, 5S, 6R) - 3-tert-butoxycarbonyl-6-carboxylic acid ethyl ester-3-azabicyclo [3.1.0] hexane将上述30.00 g粗产品加适量乙酸乙酯溶解后，再加入约60 g硅胶装柱待用.分别用100 mL乙酸乙酯、150 mL石油醚润洗过柱机，将220 g标准硅胶柱用石油醚润湿至体系无气泡，上样.乙酸乙酯从
绵阳师范学院学报 2022年11期2022-11-23
- 核磁共振波谱在应用化学专业本科教学中的应用探讨
本原理、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和二维核磁共振波谱四个部分的内容。其中，内容较多，也比较难的部分是核磁共振氢谱。笔者从2017年开始讲授核磁共振波谱，学生普遍反映该课程难理解、不好掌握，学到的理论知识不会运用到实际的谱图解析中。本文对近几年教学经验进行了总结和探讨，并根据学生反馈的意见对教学方法进行了改革。1 强调课程的重要性和应用领域对本科生来说，核磁共振波谱的学习确实存在一定的难度，所以在第一次上课时就要提高他们的学习兴趣，让他们充分重视本门课程。在
云南化工 2022年10期2022-11-05
- 金银花化学成分及抗菌消炎活性研究
5）。化合物1的氢谱和碳谱数据与文献[5]中的波谱数据基本一致，故鉴定该化合物为断氧马钱子苷。化合物2：淡黄色油状物；分子式为C17H26O10；ESI＋-MSm/z：413 [M＋Na]＋；1H-NMR（400 MHz，CD3OD）δ：7.44（1H，s，H-3），5.63（1H，m，H-8），5.47（1H，d，J＝3.6 Hz，H-1），5.25（1H，d，J＝10.0 Hz，H-10a），5.30（1H，d，J＝17.5 Hz，H-10b），4.6
中南药学 2022年8期2022-09-13
- Study on related substances in ceftizoxime sodium
ies表3杂质的氢谱数据2.2.1 Impurity B and HImpurity B (RT3.49) and impurity H(RT8.34)exhibited a molecular ion peak atm/z: 402.05 [M+H]+in positive ion mode in HRMS,its exact molecular weight is 401.05,an increase of 18 amu compared with c
中国抗生素杂志 2022年7期2022-08-18
- 芳香族化合物同分异构体的书写
，并结合核磁共振氢谱总结解题方法。一、基础必备知识1.苯环中的C进行的是sp2杂化，因此，苯环为对称性良好的平面正六边形，核磁共振氢谱只有一组峰。当苯环上有取代基时，会寻找含取代基的芳香族化合物的对称性。苯环与烷烃C6H14对比，少8个H原子，不饱和度为4。2.定一移一法：二元取代物同分异构体的书写。3.换元法：多元取代物同分异构体的书写。丙烷的六氯代物，相当于丙烷的8个H原子换成Cl原子，其中2个CI原子要替换成H原子，故相当于二取代物，即4种。二、取代
中学化学 2022年5期2022-06-17
- 多途径确定有机物结构 发展化学学科核心素养
该方法以核磁共振氢谱(1H—NMR)为主要考查角度。对特征反应的考查中，能发生银镜反应考查8次，与FeCl3发生显色反应考查4次，与碳酸氢钠溶液反应考查4次，考频较高。信息描述特征结构中，重点考查碳原子的连接方式，其中对苯环或芳香族化合物描述8次，对手性碳描述5次，考频较高。一、用现代仪器方法测定结构《课程标准》在模块3主题1的学业要求中指出，能说出测定有机化合物分子结构的常用仪器分析方法，能结合简单图谱信息分析判断有机化合物的分子结构。人教版《化学选择性
教学考试(高考化学) 2022年2期2022-05-09
- “插入法”和“换元法”在同分异构体书写中的应用
—)c.核磁共振氢谱显示4组峰,且峰面积比为3∶2∶2∶1A.2个 B.3个 C.4个 D.5个解析化合物B的不饱和度为5,其同分异构体中要求含有苯环和羰基(),说明剩余部分没有不饱和度.又要求核磁共振氢谱只有4组峰,即分子结构比较对称,峰面积比为3∶2∶2∶1,分子式为C8H8O3,说明一定含有1 个甲基.从分子式C8H8O3中拿掉1个羰基,剩余部分为C7H8O2,因为没有其他不饱和度,不含过氧键(—O—O—),所以氧原子也是以二价基(—O—)的形式插入
高中数理化 2022年6期2022-04-21
- 吲哚骨架4位的乙酯基化研究
基乙酸酯4a核磁氢谱 (, ppm): 2.60 (s, 3H), 7.08 (d, 1H,= 7.6 Hz), 7.22 (t, 1H,= 8.0 Hz), 7.29 (d, 1H,= 8.0 Hz), 7.42 (d, 1H,= 7.2 Hz), 7.51 (t, 1H,= 7.2 Hz), 7.65 (t, 1H,= 8.0 Hz), 7.73 (d, 1H,= 6.8 Hz), 7.78-7.80 (m, 3H), 7.88-7.90 (m, 3H
井冈山大学学报(自然科学版) 2022年1期2022-02-28
- 基于聚合物解聚的可燮销毁电子器件设计及实现
沉淀进行核磁共振氢谱表征。核磁共振氢谱可根据具有磁矩的原子核对射频辐射的吸收强度分析物质的结构和成分，其最重要的信息为峰数目（物质中氢元素所处环境种类数量）、峰化学位移（物质中氢元素所处环境）和峰面积（该环境中氢元素的含量）[4]。对实验获取的沉淀进行解谱（对比标准物质的核磁共振氢谱，以确定分子结构），如图2(a)所示。由图2(a)可知，化学位移2.5ppm 处为溶剂二甲基亚砜(DMSO)氢峰，化学位移为3.3 ppm 处为水中氢峰，化学位移为10.5 p
科学技术创新 2022年36期2022-02-01
- 新型多功能化金纳米棒的合成与表征
电荷量；核磁共振氢谱检测GNR-MAN修饰的官能团。2 结果与讨论2.1 GNR-CTAB的TEM图图1是GNR-CTAB的TEM图，从中看出，GNR-CTAB的长度约为30 nm，直径约为10 nm，分散性较好。图1 GNR-CTAB的TEM图2.2 MUA-PEI的核磁共振氢谱MUA-PEI的核磁共振氢谱如图2所示。在MUA-PEI的核磁共振氢谱中，除了在2.50 ppm处出现PEI的特征峰，还出现了MUA的特征峰，说明MUA-PEI合成成功。图2 M
江西化工 2021年6期2022-01-05
- ChemDraw在1H-HMR波谱解析教学中的应用*
w软件在核磁共振氢谱教学中的应用。1 ChemDraw在核磁共振氢谱中的应用1.1 n+1规则相邻碳原子上质子之间的自旋偶合现象会使核磁共振氢谱中信号分裂成多重峰，当自旋耦合的邻近H都相同时，自旋裂分的峰数目一般遵循“n+1”规则[25]，即自旋偶合使核磁共振谱中信号分裂成多重峰，峰的数目等于n+1，n是指邻近H的数目。在教学过程中，由于概念过于抽象，学生往往很难理解，教师可以运用ChemBioOffice软件中的“ChemDraw”模块对分子的核磁氢谱进
广州化工 2021年23期2021-12-20
- 裂殖壶菌油脂成分及抗氧化活性分析
。采用标准的一维氢谱脉冲程序采集氢谱，氢去耦的碳谱脉冲程序采集碳谱。氢谱采集参数：探针温度293.4 K，光谱仪频率400.13 MHz，扫描次数16，空扫次数2，采集点数65 536，氢谱宽度8 012.82 Hz。碳谱采集参数：探针温度294.0 K，光谱仪频率100.62 MHz，扫描次数50，空扫次数4，采集点数65 536，碳谱宽度24 038.46 Hz。1.3.4 抗氧化能力测定裂殖壶菌油脂经无水乙醇超声溶解，依次配制成质量浓度为10、20、
中国粮油学报 2021年10期2021-11-16
- 1-辛基-3-甲基咪唑溴化盐离子液体的制备和应用
过红外光谱和核磁氢谱进行确认，红外光谱见图1。图1 [C8MIm]Br的红外光谱Fig.1 [ C8MIm]Br IR spectra在波数 2 950～2 800 cm-1附近是咪唑环侧链—CH3和—CH2—的伸缩振动峰；在波数为1 569，1 461 cm-1附近处为咪唑环骨架伸缩振动吸收峰；在1 180～1 040 cm-1附近为咪唑环弯曲振动吸收；在755 cm-1为长链烷基伸缩振动。核磁氢谱见图2。化学位移(δ)在0.758(t，3H)是正辛基末
应用化工 2021年10期2021-11-13
- 利用二维核磁解析复杂有机分子的结构
是一维的核磁共振氢谱(1H NMR)和核磁共振碳谱(13C NMR)。利用核磁共振氢谱提供的丰富信息(包括化学位移、峰形、偶合常数和积分面积等)，结合核磁共振碳谱，可以有效地判断有机化合物的化学结构[1–7]。然而对于长链的碳氢化合物核磁信号、分子结构相似的混合物以及复杂烯烃的顺-反异构体等，仅仅依靠一维核磁很难进行有效的解析。二维核磁(Two-Dimensional NMR, 2D NMR)是一种强大的复杂有机化合物精确归属分析工具。通过引入具有两个时间
大学化学 2021年9期2021-11-05
- 核磁共振技术应用于本科实验教学的探究
计实验“核磁共振氢谱法测定白酒中的乙醇含量”，并将其应用于本科四年级学生的实验教学。设计实验包括前期教师对核磁仪器的原理、构造、操作流程和制样要求的讲解，以及实验教学过程中学生进行样品的制备、实验测试和谱图数据分析。为了有效提高实验教学质量，让学生有更多自主学习核磁仪器的机会，采取小组化方式教学。由此避免以教师演示、学生观察为主的实验教学弊端。该实验具有很强的能动性，着重培养学生自主学习能力、发现问题、分析问题以及解决问题的能力，强化学生对所学理论知识的理
实验室研究与探索 2021年3期2021-04-27
- 柿叶化学成分研究（Ⅱ）
0）。化合物1的氢谱和碳谱数据与文献[9-10]中报道的（6R, 9R）-3-oxo-α-ionol β-D-glucopyranoside 的波谱数据基本一致，故鉴定该化合物为（6R, 9R）-3-oxo-α-ionol β-D-glucopyranoside。化合物2 白色无定型粉末（甲醇）；HRESI-MS m/z: 409.19 [M + Na]+（计 算 值409.18）；1H NMR （DMSO-d6, 400 MHz） δ：5.95 （1H,
现代中药研究与实践 2021年1期2021-04-17
- 三甲基苯基锡烷中苯环的核磁化学位移
芳香环的核磁共振氢谱和碳谱化学位移变化，这些研究为芳香硼化合物的合成与结构表征提供了重要的谱学参考依据.芳香锡化合物的核磁共振化学位移变化规律的研究未见文献报道.本课题组采用核磁共振氢谱和碳谱的测试方法，通过研究三甲基苯基锡烷化合物在氘代氯仿的核磁共振氢谱和碳谱数据，发现了三甲基锡基（-SnMe3）对于芳香环各位置的化学位移变化的规律.研究结果可用以评估和预测官能化的苯基锡化合物的化学位移.1 材料与方法1.1 仪器与试剂仪器：400 MHz 核磁共振波谱
天津师范大学学报（自然科学版） 2020年5期2020-10-17
- 甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸甲酯共聚物的二维核磁共振光谱分析
o-MMA-MA氢谱和碳谱的主要谱峰进行归属，列于表1中。表1 co-MMA-MA的谱峰归属2.2 单体含量计算2.2.1 碳谱法前面提到，碳谱上δ在36～38的多重峰为叔碳原子峰，而叔碳原子只可能存在于链段上的MA单体中，因此该多重峰的面积值(设为x)正比于MA的单体含量。此外，由于δ在15～20的三组峰为伯碳原子峰，而伯碳原子只可能存在于MMA单体中，因此伯碳区的面积值(设为y)正比于MMA的单体含量。MA单体摩尔分数n1的计算如式(1)所示，MMA单
弹性体 2020年4期2020-09-10
- 基于1H-NMR、31P-NMR的三苯基膦三间磺酸钠定量分析研究
量分析的一维核磁氢谱；并通过对TPPTS的1H、13C、31P化学位移归属以及纵向弛豫时间(T1)的测定,建立了TPPTS基于1H-NMR、31P-NMR的定量分析方法。两种方法的测定结果一致性高、平行性好,且准确有效。1 实验部分1.1 仪器与试剂1.2 1H-NMR谱峰优化称取约10 mg TPPTS,分别用DMSO-D6、DMF-D7、D2O-D2溶解,采集1H-NMR,关键采样参数设置如下：脉冲序列：zg30；采样点数：64 K；谱宽：15 ppm
分析测试学报 2020年8期2020-08-21
- 端粒DNA与非编码端粒RNA TERRA在体外形成分子间G-四链体复合物的研究
波谱仪上扫描一维氢谱。滴定实验时，每次向原体系中加入样品后立即进行一维氢谱记谱。1.2.2 胶迁移率实验将核酸样品溶于20 mmol/L 磷酸钾缓冲液(pH 6.8)中，95 ℃退火，用含20 mmol/L KCl的12%非变性胶进行电泳检测。电泳缓冲液为含20 mmol/L KCl的0.5×TBE，100 V恒压电泳2 h。1.2.3 圆二色光谱测试在磷酸盐缓冲液(pH 6.8)中配制核酸浓度为40 μmol/L的样品，95 ℃退火，在室温下扫描得到22
生物学杂志 2020年4期2020-08-19
- 液体样品对核磁图谱质量影响因素探讨
分钟即可测得一张氢谱，可在很大程度上缩短样品分析时间[2].在实际测试工作中，需要得到分辨率高、信噪比好、出峰位置明确且裂分清晰的谱图[3-4].目前的核磁共振谱主要存在峰型不对称、半峰宽大、灵敏度低和谱峰无法解释等问题[5-6]，得到一张满意的谱图比较困难，因此研究谱图的影响因素非常有必要.谱图数据的影响因素最主要有两个方面：仪器状态和样品的配制，在最优的仪器状态下，样品的配制成为影响谱图效果的关键因素.本文将从样品制备的各个环节(核磁管的选择、氘代试剂
分析测试技术与仪器 2020年2期2020-07-09
- 吡咯并[3,2-b]吡啶骨架构建的合成新法
51 cm-1;氢谱 (400 MHz,DMSO-d6):4.43 (dd,J1=2.0 Hz,J2=2.0 Hz,1H),5.12(s,1H),5.23 (s,1H),6.41(d,J=7.2 Hz,1H),7.15～7.28(m,4H),7.36(t,J=7.6 Hz,2H),7.40 (d,J=7.2 Hz,2H),7.47～7.50(m,3H),7.68(d,J=2.0 Hz,1H),9.51(s,1H);质谱(APCI-TOF):m/z calc
湖北民族大学学报(自然科学版) 2020年2期2020-06-06
- 核磁共振氢谱定量法分析樟树籽油的甲酯化率
[8]。核磁共振氢谱定量法(q1H-NMR)依据核磁共振峰的峰面积与产生该共振峰的质子数成正比的原理，通过内标法，可以直接测量标准物质的含量；其分辨率高、准确性强、操作简便、分析速度快，已成为众多学者关注的焦点。目前，q1H-NMR法在脂肪酸甲酯定量分析领域应用较少，国内外鲜有报道。因此本研究以月桂酸甲酯和甘油三月桂酸酯标准品为研究对象，对其核磁共振氢谱进行分析，确定定量峰的峰面积与混合标准品中月桂酸甲酯含量之间的定量关系，建立标准曲线，并用于樟树籽油衍生
中国粮油学报 2020年2期2020-05-24
- 葵花籽油基多元醇的合成与表征*
POL的核磁共振氢谱和碳谱比较图。图3 SOEP和SOPOL的核磁共振氢谱图4 SOEP和SOPOL的核磁共振碳谱由图3可知,SOEP和SOPOL的氢谱图中7.26 ppm是溶剂CDCl3的峰,5.30 ppm附近的峰归属于反应残留的不饱和碳碳双键的化学位移,δ=1.10～1.60 ppm处的多重峰为葵花籽油链中亚甲基上的H,δ=0.86～0.88 ppm处的多重峰为葵花籽油链中CH3上的H原子[12]。与SOEP氢谱图相比,产物SOPOL氢谱图中新出现的
聚氨酯工业 2020年2期2020-04-17
- 虫草素的N-丙烯酰化的修饰
虫草素的核磁共振氢谱数据，δ：8.33（1H，s，2-H），8.11（1H，s，8-H），7.25（2H，s，-NH2），5.835（1H，d，J=3.0 Hz，1`-H），5.625（1H，d，J=3.0 Hz，2`-H），5.13 （1H，m，4`-H），4.56 （1H，m，2`-OH），4.33（1H，m，5`-OH），3.65-3.95（1H，m，5`-Ha），3.51 （1H，m，5`-Hb），2.25-2.18 （1H，m，3`-Ha），1.
食品研究与开发 2020年7期2020-04-08
- 半伏小薄孔菌Antrodiella Semisupina次级代谢产物研究
H13ClO3.氢谱显示化合物含有一个双峰甲基[δH 1.08(3H，d，J=6.4 Hz，H-3)]，两个次甲基[δH 4.61(1H，d，J=4.0 Hz，H-1)和3.97(1H，dq，J=4.0，6.4 Hz，H-2)]质子信号.结合碳谱，可以发现两个次甲基分别连有羟基[δC 76.6(C-1)和71.2(C-2)]，比较两个次甲基质子耦合常数(J1-2=4.0 Hz)，推测两个羟基以erythro构型存在.此外，氢谱低场部分显示存在一个1，3，4
三峡大学学报(自然科学版) 2020年1期2020-03-25
- 小果唐松草的化学成分及抑菌活性研究
01 MHz)、氢谱(400 MHz)数据注：—：表示该处无信号。化合物2：无色柱状结晶(二氯甲烷)，mp 136～137℃，ESI-MS m/z:235[M+H]+，经比较化合物2的波谱数据与文献[6]报道基本一致，鉴定化合物2为缬草烯酸，见表3。表3 化合物2的碳谱(101 MHz)、氢谱(400 MHz)数据注：—：表示该处无信号。化合物3：白色粉末(二氯甲烷)，mp 218～219℃，ESI-MS m/z:468 [M+H]+，经比较化合物3的波谱
湖北民族大学学报(医学版) 2020年1期2020-03-17
- 微生物转化制备20-去甲基DM1
3，与DM1进行氢谱比对，见图4，确认样品为20-去甲基DM1，总产率约为19.3%。图3 去甲基DM1的质谱图Fig.3 Mass spectrogram of demethylation DM1图4 DM1和去甲基DM1的氢谱对比Fig.4 The contrast of DM1 and demethyl DM1去甲基DM1的氢谱：1H NMR(CDCl3)δ为0.80(3H, s), 1.24(1H, m), 1.30(6H, m), 1.46(1H
发酵科技通讯 2019年3期2019-10-15
- (2-羟乙基)三苯基鏻甲基橙的合成
进行测定核磁共振氢谱；以氘代二甲亚砜(DMSO-d6)为溶剂对中间体甲基橙银盐溶解，进行核磁共振氢谱测定；以氘代氯仿(DCCl3)为溶剂对产物(2-羟乙基)三苯基鏻甲基橙溶解，进行核磁共振氢谱和核磁共振碳谱的测定.中间体氯化(2-羟乙基)三苯基鏻和甲基橙银盐的核磁共振氢谱分析如下.中间体氯化(2-羟乙基)三苯基鏻的核磁共振氢谱.1H NMR(400Hz,CDCl3):δ 7.48-8.12(s,15H)为苯环上的氢；δ 5.0(s,1H)为羟基上的氢；δ
枣庄学院学报 2019年5期2019-09-20
- 不对称噁二唑配体的合成及自组装化学研究
体L1的核磁共振氢谱和红外光谱图2 配体L1的核磁共振氢谱图3 配体L1的红外光谱2.1.2 配体L2的核磁共振氢谱和红外光谱图4 配体L2 的核磁共振氢谱图5 配体L2的红外光谱经对配体L1和L2的核磁共振氢谱和红外谱图进行分析，与目标化合物结构一致。2.2 配位化合物结构分析图6 配位化合物中Ag(Ⅰ)的配位环境及分子结构如图6所示，化合物结晶于三斜晶系，属于P-1空间群。化合物中只存在一种配位环境的Ag(Ⅰ)金属中心，Ag(Ⅰ)金属中心处于Ag[N2
山东化工 2019年13期2019-08-05
- 核磁共振氢谱在阿司匹林合成实验中的应用
水杨酸的核磁共振氢谱及分析阿司匹林合成实验常用的方法是水杨酸和乙酸酐在酸催化下进行酰化反应，生成乙酰水杨酸，在实验教学中主要偏向于合成方法上，对于产物的纯度，简单地使用FeCl3溶液进行颜色比对或根据熔点数据很难确定阿司匹林的真实结构与含量，在教学中引入核磁共振氢谱，可实现对产物进行精确的定性与定量分析。图1是利用BrukerBioSpinGmbH 500M核磁共振仪对使用的原料水杨酸的测试结果。具体分析结果如下：首先排除谱图中氘代溶剂(CDCl3)残余氘
长春师范大学学报 2019年4期2019-04-29
- 核磁共振氢谱法分析食用油氧化产物
测领域。核磁共振氢谱法检测食用油品质，具备测试速度快、重现性好的优点。李强强[4]、高虹[5]等综述了高分辨率NMR波谱技术对果蔬制品、肉制品、乳制品、油脂类食品及其他食品的成分分析、分子结构分析以及食品品质优劣检测、溯源检测等方面的应用。王乐等[6]利用脉冲式核磁共振法高效鉴别食用油掺伪餐饮废油脂。杨扬等[7]采用核磁共振测定了大豆油等10种食用油并且采集了地沟油与之对比,分析了各种油的区别并对地沟油进行鉴定。Martínez-Yusta[8-9]、Gu
中国油脂 2019年1期2019-01-23
- 希夫碱锌金属配合物催化ε-己内酯开环聚合的研究
0cm-1。核磁氢谱表征使用INVOA-400 MHZ核磁共振仪(美国Varian)，TMS作为内标，称取样品20-30mg，d6-DMSO或CDCl3作溶剂。聚合物分子量测试采用AgilentLC-120凝胶色谱仪，测试对照品为聚苯乙烯，流动相为THF，流速设为1.0 mL/min，测试样品取5mg，THF超声溶解，过滤测试。2 实验结果与讨论2.1 配合物核磁氢谱检测配合物的核磁氢谱测试结果见图3。图3 配合物[LZn]核磁氢谱图在8.82ppm处的单
山东化工 2018年20期2018-11-08
- 共培养杜英叶片内生菌次级代谢产物研究
)366，其一维氢谱在δ 6.8-7.77之间显示5个芳香质子，分别位于δ 6.80(d, 9.1, 1H), 6.83(d, 9.1, 1H), 7.10(d, 7.4, 1H), 7.43(t, 8.2, 1H), 7.77(d, 8.5, 1H), 根据耦合常数推断化合物1中存在1个1, 2, 3-三取代的苯环和1个1, 2, 3, 4-四取代苯环；在低场有2组尖锐的质子信号分别位于δ 10.87和12.28，显然是α，β不饱和酮羰基与其γ-位的酚羟
三峡大学学报(自然科学版) 2018年3期2018-05-22
- 反门控去耦技术在定量1H NMR测定苯乙醇胺A纯度中的应用
ine A图2 氢谱中反转门控去耦的脉冲序列Fig.2 Pulse sequence for inverse gated decoupling in 1H NMR定量核磁共振(Quantitative nuclear magnetic resonance,qNMR)不需要待测物对照品，仅以已知含量的药物或化学物质为参比即可对待测物含量进行测定[4]。该方法具有前处理步骤简单、快捷等优点，已被各国药典所收录[5-6]。近年来，qNMR技术已被广泛用于定量分析
分析测试学报 2017年7期2017-08-01
- 光敏感聚硫醚材料的合成与表征
-二苄硫醇的核磁氢谱（1H NMR，500MHz，CDCl3）：δ 7.973（s，1H），δ 7.560（s，1H），δ 7.435（s，1H），δ 3.990（d，2H），δ3.789（d，2H），δ 2.130（t，1H），δ 1.844（t，1H）。图3 单体C的核磁氢谱（1H NMR）Fig.31HNMR spectra of monomer C图4显示了目标单体（2,2-二亚甲基-（1,1’-二丙烯酸酯））-丁醇的核磁氢谱（1H NMR，500
化工技术与开发 2017年2期2017-03-20
- 核磁共振氢谱与化学计量学相结合鉴别麦卢卡蜂蜜
核磁共振氢谱与化学计量学相结合鉴别麦卢卡蜂蜜近年来，麦卢卡（Manuka）蜂蜜由于其优越的抑菌活性和特殊的口味在国际蜂蜜市场上独树一帜。麦卢卡树是一种只生长在新西兰和澳大利亚部分地区的灌木，而麦卢卡蜂蜜主要产自新西兰。据估算，目前全世界销售的麦卢卡蜂蜜是新西兰真实产量的3倍以上。由此可见，麦卢卡蜂蜜造假现象已非常严重。因此，迫切需要一种可靠的检测体系来对麦卢卡蜂蜜进行质量控制。而目前在世界范围内已获得广泛认可的蜂蜜掺假检测技术是碳同位素方法检测碳4植物糖。
中国蜂业 2017年3期2017-01-16
- HSQC-TOCSY技术对罗汉果甜苷类化合物结构解析的应用
峰出发，沿碳谱和氢谱方向做直线从低场往高场。碳谱方向有δ 106.96、δ78.42、δ77.21、δ75.20、δ70.23；由此得出3位两个葡萄糖以6-1方式进行连接。氢谱方向有δ4.82、δ4.19、δ4.08、δ3.93。末端糖端基δ105.32与端基氢δ5.17（1H，d，J=7.74Hz）的相关峰出发，沿碳谱和氢谱方向做直线从低场往高场，碳谱方向有δ 105.32、δ78.50、δ78.21、δ75.92、δ71.64；氢谱方向有δ5.17、δ
化工技术与开发 2016年10期2016-11-11
- 甲氧基聚乙二醇-b-聚L-半胱氨酸两亲性嵌段共聚物的合成与表征
外光谱、核磁共振氢谱对聚合物的结构和组成进行了表征。结果表明：成功制备了侧链具有还原性巯基的两亲性嵌段共聚物mPEG-b-PCys，并且其聚合度可控性良好。聚乙二醇单甲醚；巯基；两亲性；嵌段共聚物生物医用高分子材料作为高分子材料领域中的一大重要分支，因其在生物体诊断、治疗，以及替换、修复或再生损伤组织和器官等方面的重要作用，得到了国内外众多研究机构的广泛关注［1］。与传统生物医用高分子材料相比，聚肽材料因其良好的生物相容性、生物可降解性以及独特的二级构象，
功能高分子学报 2016年2期2016-10-26
- 六烯丙基六氮杂异伍兹烷的核磁表征
NMR-SIM对氢谱图进行计算机拟合。结果表明, HAIW在丙酮溶液中的1H NMR的分辨率较好，谱图中存在两类异伍兹烷信号(环内与桥头)及两类烯丙基碳氢信号，其中五元环所连4个烯丙基不能自由旋转导致亚甲基氢不对称出现2组峰，而六元环所连2个烯丙基则能自由旋转使得该亚甲基氢对称重合；两类烯丙基存在的多种偶合使得氢谱谱线较为复杂；由拟合氢谱化学位移及偶合常数获得的1H NMR谱图与实际图谱完全一致。表明二维核磁共振技术与核磁模拟技术相结合，可用于对复杂谱的精
火炸药学报 2016年4期2016-09-19
- 聚乙二醇对自旋转变配合物的改性研究
A-3的核磁共振氢谱产物A的核磁氢谱如图3所示。从图3可以看出，δ=9.0左右为羟基氢吸收峰，δ=4.4左右为端基与氯相连的仲碳上两个氢的峰，而位于δ=3.6左右则为长链中亚甲基氢的峰，且随着相对分子质量增大，长链链端的亚甲基氢的化学环境发生变化，从而产生了一些小吸收峰。图3吸收峰积分面积比与理论值基本符合。δ(a) A-1δ(b) A-2δ(c) A-3图3 产物A-1、A-2和A-3的核磁共振氢谱图2.3 产物B-1、B-2和B-3的核磁共振氢谱产物B
弹性体 2016年4期2016-06-05
- 1,3,5-三溴苯的合成及表征*
苯。通过核磁共振氢谱和碳谱分析确定了产物为目标产物1,3,5-三溴苯。2,4,6-三溴苯胺；重氮化反应；1,3,5-三溴苯1,3,5-三溴苯又称均三溴苯，是一种重要的化工原料，分子式为C6H3Br3，分子量314.82，熔点117～124℃，常温下为浅棕色粉末。1,3,5-三溴苯可用于制备藤黄酚[1]。藤黄酚是一种用途广泛的药品和抗养护剂，主要用于合成黄酮、异黄酮等抗癌、抗心血管疾病类药物，也被广泛应用于抑菌、果品保存等方面。此外，由于1,3,5-三溴苯特
化学工程师 2015年12期2015-11-23
- 核磁共振氢谱测定盐酸浓度的探讨
方法，获得很好的氢谱并总结出化学位移与酸浓度的规律。1 实验部分1.1 仪器与试剂Mercury-Plus 300 MHz核磁共振谱仪(美国，Varian公司)，操作界面Vnmr6.1c。核磁共振样品管(内径5 mm，美国Wilmad LabGlas公司)；内标毛细管(内径2 mm，长12 cm，北京大学化学学院玻璃室)，加入参比溶液后封口，穿入核磁管帽中并固定在核磁样品管的中间。本实验置入毛细管的溶液为1,4-二氧六环溶液。HCl(分析纯，浓度36%～3
分析科学学报 2015年4期2015-10-18
- 基于光栅光谱仪测量氢的里德堡常量有效数字的讨论
光栅光谱仪实测了氢谱波长. 对氢谱波长和里德堡常量有效数字进行讨论.氢；里德堡常量；有效数字；光栅光谱仪1 引 言氢与氘原子光谱是物理专业近代物理实验必修的实验项目，以前通常用平面光栅摄谱仪或小棱镜摄谱仪拍摄谱线，根据内插法算出氢谱波长，求出里德堡常量，实验结果有效数字比较明确. 随着计算机的普及，多功能光栅光谱仪广泛应用到了光谱测量，谱线波长直接测出，然而，由于测得波长的有效数字位数与仪器的波长精度指标有矛盾，因此实验结果有效数字位数问题值得探讨.2 实
物理实验 2015年6期2015-03-10
- 阻燃剂Cyagard RF－1的制备及结构表征
SO）、核磁共振氢谱（DMSO）、核磁共振碳谱（DMSO）见图1。图1 三（2－腈乙基）膦的红外光谱（a）、核磁共振磷谱（b）、核磁共振氢谱（c）、核磁共振碳谱（d）Fig.1 FTIR Spectrum（a），31PNMR spectrum（b），1 HNMR spectrum（c）and 13CNMR spectrum（d）of tris－（2－cyanoethyl）－phosphine由图1可见，红外光谱中：2 245.89cm－1处为－CN的伸缩振
化学与生物工程 2014年4期2014-03-21
- 链转移剂O-乙基黄原酸丙酸乙酯的合成*
外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征和分析，确证所制备最终产物为目标产物。O-乙基黄原酸丙酸乙酯；合成；表征可逆加成-断裂转移自由基聚合（RAFT）是在传统自由基聚合体系中，加入特定结构的链转移常数高的链转移剂，使聚合反应由不可控变为可控。RAFT聚合反应的条件温和，没有聚合实施方法的限制，具有很强的分子设计能力[1，2]。RAFT聚合成功实现的关键在于找到具有高链转移常数的链转移剂[2]。RAFT聚合中最常用的链转移剂是双硫酯化合物[2]，但是这种链转
化学工程师 2014年8期2014-03-03
- 吐昔烯化合物的NMR解析
.54MH z，氢谱谱宽6410.3H z，碳谱谱宽25000.0H z，氢谱和碳谱实验采用标准脉冲程序；DEPT135°谱宽25000.0H z采用梯度场脉冲程序,季碳被抑制；二维核磁实验gHS Q C、gHMBC均采用梯度场脉冲程序，gHS Q C的F1(C)和F2(H)谱宽25000.0H z和6410.3H z，采样矩阵点t2×t1=64×256;gHMBC的F1(C)和F2(H)谱宽24125.5H z和6410.3H z，采样矩阵点t2×t1=
四川职业技术学院学报 2014年3期2014-03-02
- 盐酸克林霉素的核磁共振波谱研究
MR谱信号的归属氢谱显示该化合物有30个质子，碳谱显示化合物有18个碳，DEPT-135显示化合物中有4个仲碳，1个季碳，其余13个碳为伯碳和叔碳。氢谱中由化学位移及偶合常数可以辨认出δ5.83×10-4%（1H,d）为 H-1（异头质子），δ0.73×10-4（3H,t）为H-15，δ1.64×10-4（3H,d）为H-17。结合1H-1H COSY 可以辨认出 H-2（5.02×10-4）、H-3（4.40×10-4）、H-4（4.78×10-4），H
天津化工 2013年4期2013-10-22
- 两步法合成咪唑类离子液体研究
过红外谱图和核磁氢谱对合成物进行了分析表征，结果表明所合成物质确为目标离子液体[BMIM][HCOO]和[BMIM][CH3COO]。1 实验部分1.1 主要仪器及试剂离子交换层析柱；旋转蒸发器RE-52C，巩义市予华仪器有限责任公司；真空干燥箱，上海一恒科学仪器有限公司；核磁共振仪；红外吸收光谱仪等。717#阴离子交换树脂，工业级，天津市科密欧化学试剂有限公司；碳酸氢钠、浓盐酸、氢氧化钠、浓硝酸、硝酸银、无水乙酸、甲酸、无水乙醚等，均为分析纯。1.2 实
三门峡职业技术学院学报 2013年1期2013-05-02
- The Synthesis of the Thiazolyl-Pyrazoline Derivatives with 1,2,3-Triazole Moiety
结构经红外、核磁氢谱、质谱和元素分析确认.1,2,3-三唑;吡唑啉;噻唑date：2012-03-16LIU Fang-ming(1966—),male, professor, engaged in synthesis of heterocyclic compound. E-mail: fmilu859@sohu.com11.3969/j.issn.1674-232X.2012.05.008O626.25ArticlecharacterA1674-232X
杭州师范大学学报(自然科学版) 2012年5期2012-11-14
- 香竹中特殊香气成分及甜味成分的研究
3 核磁条件a.氢谱（1H NMR）：脉冲程序（PULPROG）：zg；驰豫延迟（D1）：2.0s；采样通道1H高功率90°脉宽，（P1）：4.00 usec；b.碳谱（13C NMR）：脉冲程序（PULPROG）：zgdc；驰豫延迟（D1）：2.0s；采样通道1H高功率90°脉宽，（P1）：3.00usec；c.质子检测的异核单量子相干谱（（1H-detected）heteronuclear single-quantum coherence HSQC）：
食品工业科技 2012年16期2012-09-11
- 不对称酰胺基液晶化合物的合成，表征及热分析
外光谱、核磁共振氢谱、元素分析等现代分析方法表征了其结构，并研究了其热稳定性。1 实验部分1.1 合成路线SITPPH2的合成路线如下，5-（4-氨基）苯基-10，15，20-三苯基卟啉（MATPP） 按文献法［5］合成。1.2 仪器和试剂仪器：Varian Unity-500波谱仪、Nicolet 5PC FT-IR红外光谱仪（溴化钾压片）、Perkin-Elemer 240C自动元素分析仪、Shimadzu UV-240紫外-可见分光光度计、（TA S
化工技术与开发 2012年2期2012-04-01
- 3,6,7-O-三乙氧羰甲基芒果苷的制备
)，并用核磁共振氢谱确证。合成路线见图2。图2 3,6,7-O-三乙氧羰甲基芒果苷的合成路线1 实验1.1 试剂与仪器芒果苷，自制；其它试剂均为分析纯。YRT-3型熔点仪；Varian INOVA-400型核磁共振仪；柱层析用硅胶HG/T2354-92；薄层层析用硅胶GF254板(2.5 cm×7.5 cm)。1.2 方法1.2.1 化合物Ⅰ的制备取芒果苷0.42 g(1 mmol)于25 mL茄形瓶中，加入无水N，N-二甲基甲酰胺(DMF)12 mL，开
化学与生物工程 2011年9期2011-07-26
- 红树林内生真菌Paecilomyces sp.(tree1-7)蒽醌类代谢产物研究
:350.其一维氢谱碳谱明显显示出醌类的特征.其一维氢谱中在高场区仅有δ 3.95,2.37ppm的甲氧基和甲基,芳香质子的δ7.69,7.52,7.42,7.14,6.71 ppm,活泼羟基的δ13.35,12.44,12.35ppm.而其一维碳谱除了δ55.9,25.0 ppm的甲氧基和甲基外其它的均在芳香区和不饱和酮羰基的碳信号.其中芳香区的氢的偶合常数只有3.3,2.4 Hz,这说明δ 7.69,7.52ppm的氢是间位的,同样的7.42,6.71
三峡大学学报(自然科学版) 2010年4期2010-08-02