二氯甲烷
- 壮药赪桐乙酸乙酯部位及流份对LPS 诱导的RAW264.7 细胞的抗炎作用
部位及其不同二氯甲烷-甲醇梯度洗脱部位对细胞的毒性作用，并采用ELISA 法检测赪桐乙酸乙酯部位及其不同二氯甲烷-甲醇各洗脱部位对LPS 诱导的RAW264.7 细胞分泌NO、TNF-a、IL-12、IL-6、IL-1β炎症因子的影响，来筛选出赪桐乙酸乙酯部位对炎症反应的抑制作用最强的流份，为其发挥抗炎的有效成分及作用机制研究打下基础。1 材料与方法1.1 实验仪器Biotek SYNERGY H1M 型多功能酶标仪；CKX53型显微镜（奥林巴斯）；HWS
中国临床解剖学杂志 2022年6期2022-12-30
- 土壤中石油烃(C10-C40)的测定在ASE快速溶剂萃取-气相色谱法中的方法研究
酮、正己烷、二氯甲烷均为色谱纯，31种石油烃(C10-C40)混合溶液: 1000 μg/mL。1.2 仪器条件ASE350加速溶剂萃取仪条件：加热温度为100℃，平衡5min；载气压力在1.0Mpa左右；萃取池压力在1500psi左右；连续萃取2次。8860气相色谱仪条件：前进样口温度300℃，检测器为325℃；柱箱温度：60℃(1 min)，10℃/min升至290℃，最后30℃/min升至320℃(10min)。氢气和空气流量为10：1。不分流进样，
四川环境 2022年5期2022-10-28
- β-二酮类钛配合物的“绿色”合成
将四氯化钛与二氯甲烷混合形成四氯化钛的二氯甲烷溶液，再将三种β-二酮（乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、二苯甲酰甲烷）与二氯甲烷混合形成β-二酮类的二氯甲烷溶液，最后将四氯化钛的二氯甲烷溶液和β-二酮类二氯甲烷溶液进行反应制备三种β-二酮类钛配合物。该方法操作条件环保温和，工艺操作简便，适合批量制备该类配合物。1 实验1.1 主要试剂与仪器试剂：四氯化钛（分析纯），二氯甲烷（分析纯），β-二酮（乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、二苯甲酰甲烷，分析纯）均购自国药集团化学试剂有限公司
化工设计通讯 2022年9期2022-10-10
- 几种分子筛对二氯甲烷气体静态吸附性能影响研究
10025）二氯甲烷在常温下是一种无色透明的液体，其毒性小、沸点低，是一种难燃性的溶剂，常用来代替易燃的石油醚、乙醚等，因此在工业上被广泛使用。由于其极易挥发(20℃时饱和蒸气压为46.5kPa)，因此在生产过程中容易造成损耗，对环境造成危害。分子筛是一类具备规则孔道分布的微孔晶体材料，其具有比表面积大、孔道尺寸可调节、较好的热稳定性及离子交换性能等特征。它可将比其孔径小的分子吸附进入孔穴内部,把比分子筛孔径大的分子排斥在孔外来筛分各种类型的吸附质，有较高
中国设备工程 2022年7期2022-04-20
- 超重力过程强化在废弃二氯甲烷回收精制中的应用*
会使用大量的二氯甲烷，它在体系中对溶解物料、加快反应速度、提高反应收率和提升产品质量起关键作用，是有机合成领域必不可少的关键环节之一。二氯甲烷在体系中不参与任何化学反应，但会溶解部分产品、杂质和水分，因此，使用后不经净化处理的二氯甲烷，其质量很难达到有机反应过程的要求，必须经过提纯净化使回收的二氯甲烷达到使用要求才能进一步循环使用。传统回收废弃二氯甲烷精制提纯一般采用精馏的方法[1-3]，它是利用有机物质之间相对挥发度的差别，混有杂质的有机溶剂通过在精馏塔
化学工程师 2022年3期2022-04-19
- 止泻木子二氯甲烷部位的化学成分研究
4左右，加入二氯甲烷萃取3次左右，再向酸化后的体系中加入25 mL·L-1的氨水，使溶液碱化至pH10左右，再向碱化后的溶液中加入二氯甲烷萃取，多次萃取直至二氯甲烷萃取液无色。得到二氯甲烷部位Ⅰ、二氯甲烷部位Ⅱ、碱水层。通过硅胶柱层析及重结晶等方法，从二氯甲烷部位Ⅰ(84.3 g)中分离得到以下11个化合物。先用石油醚冲洗硅胶柱。洗脱液首先采用石油醚-二氯甲烷(1∶1)开始洗脱，之后分别用二氯甲烷、二氯甲烷-甲醇不同比例洗脱，洗脱梯度逐渐降低。柱体积每1/
西北药学杂志 2022年6期2022-02-17
- 基于Aspen分析的活性炭吸附+冷凝回收二氯甲烷废气治理
25000）二氯甲烷为无色液体，在制药工业中做反应介质，用于制备氨苄青霉素、羟苄青霉素和先锋霉素等；还用作胶片生产中的溶剂、石油脱蜡溶剂、气溶胶推进剂、有机合成萃取剂、聚氨酯等泡沫塑料生产用发泡剂和金属清洗剂。二氯甲烷在20℃时的饱和蒸气压为46.5kPa，是易挥发的有机物，研究标明，其挥发气体即使在浓度很低时也有致癌风险［1］。因此，对于使用二氯甲烷或以二氯甲烷为原料的工业企业，应做好控制收集和末端的治理工作。本文以南京某大型机械企业为例，该企业使用含有
科技创新导报 2022年20期2022-02-14
- 氢氧化钠改性丝光沸石吸附二氯甲烷的研究
6)0 前言二氯甲烷是一种应用广泛的优良溶剂，是含氯挥发性有机物(Cl-VOCs)的主要来源之一，具有较高毒性和致癌性[1]，并且会破坏臭氧层[2]。二氯甲烷废气的处理方法主要有冷凝法、燃烧法、吸附法等[3]，其中吸附法是处理高浓度二氯甲烷的有效方法[4-6]。吸附法的关键是选择高效的吸附剂，目前主要吸附剂有活性炭和分子筛两大类[6]。活性炭不耐高温，脱附再生困难[7]。分子筛热稳定性好，易于再生。DENG H等[8-12]使用Y型沸石吸附二氯甲烷，静态吸
上海塑料 2022年6期2022-02-09
- 二氯甲烷废气吸附净化处理技术
的身体健康。二氯甲烷既能够用于有机合成，还能够用作石油脱蜡溶剂、脱漆剂、乙酸纤维素成膜、聚氨酯发泡剂等[1]。但是二氯甲烷受到紫外光照射以后，往往会分解成一氧化碳和光气，损害到人体健康和生态环境；且其液体与高浓度蒸汽会在很大程度上刺激到人体皮肤，损害到人体神经系统，甚至损害到肝肾功能。基于这些危害，全球多个国家都将二氯甲烷列为关键控制污染物，并积极研发和应用合理的处理技术来降低二氯甲烷尾气的排放，切实提高环境效益和经济效益。1.非破坏性法1.1 冷凝法针对
中国科技纵横 2021年11期2021-11-28
- 羊红膻二氯甲烷部位的化学成分研究
本文对羊红膻二氯甲烷部分进行化学成分研究。1 试剂与器材1.1 试剂二氯甲烷（色谱纯，天津市科密欧化学试剂有限公司）；硫酸、甲醇、二氯甲烷、石油醚（60-90）、乙酸乙酯、甲酸、冰乙酸、盐酸及氢氧化钠均为AR。1.2 药材羊红膻药材的药用部位为全草或根，本实验对羊红膻全草进行研究，采购于陕西省黄安县，经由山西药科职业学院杨红教授鉴定为羊红膻药材。1.3 材料AB－8大孔吸附树脂（批号：HG 2-885-76，天津市光复精细化工研究所），80～100目硅胶（
山西卫生健康职业学院学报 2021年2期2021-08-23
- D001大孔强酸树脂脱除二氯甲烷微量水的吸附研究
乙醚、丙酮和二氯甲烷等溶剂。溶剂蒸发扩散到大气中造成对环境的污染，大部分溶剂沸点低，具有可燃性，其蒸汽散发到空气中容易燃烧和爆炸，造成灾害事故，另外，溶剂太多数对人体都有一定的毒性。由此可知，在使用溶剂时，从溶剂的经济损失、环境污染、着火危险、损害健康等诸方面都说明对溶剂回收、精制和再使用是完全必要的[1]。溶剂经一次使用后含有了较多的杂质，其中水是含量最多的杂质，所以溶剂的回收几乎都是先进行脱水，一般采取先蒸馏脱除95%以上的水，但是残留的微量水成为回收
天津化工 2021年3期2021-06-11
- 核磁共振波谱法测定废水中二氯甲烷的含量
01418）二氯甲烷是一种使用广泛的有机溶剂，同时也是一种重要的有机化工原料[1]，例如，二氯甲烷与氢氟酸可发生氟氯交换反应制备新型环保致冷剂二氟甲烷[2-4]。由于二氯甲烷化学性质较稳定，进入到废水中很难消除，且其生物毒性大、易在生物体内积累，对水体环境和人体健康造成了很大的威胁[2-3]。对废水中的二氯甲烷进行分析检测是处理含二氯甲烷废水的前提和评价处理效果的重要环节。目前，对于水溶液中二氯甲烷的检测，国家标准采用顶空气相色谱法（HJ 620—2011
上海化工 2021年2期2021-04-23
- 印度对华二氯甲烷作出反倾销日落复审终裁
进口自中国的二氯甲烷（Methylene Chloride）作出第一次反倾销日落复审肯定性终裁， 建议继续对中国涉案产品征收反倾销税，有效期为5 年。 具体税额如下：山东东岳氟硅材料有限公司（Shandong Dongyue Fluo-Silicon Materials Co.，Ltd.） 为15.20 美元/t，宁波巨化化工科技有限公司（Ningbo Juhua Chemical&Science Co.，Ltd.）为30.40 美元/t，其他生产商/出口
中国氯碱 2021年2期2021-04-13
- 印度不延长对华二氯甲烷反倾销措施
或进口自中国二氯甲烷（Methylene Chloride）继续征收反倾销税的建议， 决定不延长对中国涉案产品的反倾销措施。2015 年4 月7 日，印度商工部对原产于或进口自中国和俄罗斯的二氯甲烷进行反倾销立案调查。2016 年5 月31 日， 印度消费税和海关中央委员会（现为印度中央间接税和关税委员会） 发布公告，决定对上述国家涉案产品征收为期5 年的反倾销税。2020 年8 月31 日，印度商工部发布公告称，对原产于或进口自中国的二氯甲烷启动第一次反
中国氯碱 2021年3期2021-04-12
- 浅析二氯甲烷废气净化处理技术
来源。其中，二氯甲烷因能溶解大部分有机物，被广泛用作生产过程中的反应介质，但其沸点低、极易挥发且难以控制，因此随着该物质在不同行业、领域的广泛应用，环境危害和健康危害问题也日益突出。据估算，全球生产的二氯甲烷有近80%最终都会被释放到大气中[1]，在紫外光的照射条件下，二氯甲烷会光解产生光气和一氧化碳，给环境和人体健康带来损害。同时，二氯甲烷液体及高浓度蒸汽对人体皮肤具有刺激性，通过皮肤粘膜、鼻腔呼吸等可能损害人体神经系统，严重时会损害肝、肾功能。鉴于上述
应用化工 2021年5期2021-04-10
- 干洗的奥秘
帕、食用油、二氯甲烷、滴管、烧杯、镊子。图1魔术步骤1.用滴管吸取少量食用油滴在手帕上。图2图3图42.往烧杯中倒入二氯甲烷，然后用镊子将手帕放入烧杯中。图5图63.浸润一段时间后将手帕取出，发现油渍消失了。图7“徐”徐道来中南大学教授 徐 海事实上，干洗就是用有机化学溶剂对衣物进行洗涤，从而去除油污或其他污渍的一种“干进干出”的洗涤方式。由于在衣物洗涤过程中不会有水直接接触衣物，所以被称为干洗。干洗的目的主要是为了避免水洗对衣物面料造成损坏。实验中使用的
发明与创新 2021年6期2021-03-10
- 二氯甲烷萃取法检测帕莫酸多奈哌齐中细菌内毒素
。本研究中以二氯甲烷为溶剂，通过细菌内毒素检查法对帕莫酸多奈哌齐注射剂进行质量控制，操作简便，抗干扰能力强。现报道如下。1 仪器与试药1.1 仪器TAL-40 D型试管恒温仪（湛江安度斯生物有限公司）；XS 105 DU型电子天平（梅特勒-托利多国际有限公司，精度为十万分之一）；Research plus型移液枪（艾本德＜中国＞有限公司）；H1850R型台式高速冷冻离心机（湖南湘仪实验室仪器开发有限公司）；试验所用玻璃器皿均采用无菌注射用水清洗，250℃烘
中国药业 2021年3期2021-02-24
- MnOx/ACF负载型催化剂常温催化氧化二氯甲烷
］。近年来，二氯甲烷用量激增，它主要用作涂料溶剂和泡沫塑料制品的发泡剂。目前，二氯甲烷的去除方法主要有光催化法［8］、等离子体法［9-10］、再生热氧化法［11］和催化燃烧法［12］，但上述方法存在催化效率不高、易产生副产物等缺点［13-15］，且高温催化燃烧时催化剂易失活，能耗也较高。常温催化氧化（NTCO）VOCs的方法越来越受到国内外的关注［16］。常温催化氧化节约能耗，并提高了VOCs处理过程的安全性。目前，含氯气体的常温催化氧化技术尚未见报道。本
化工环保 2021年1期2021-02-03
- 蓄热式燃烧处理含二氯甲烷有机废气工程实例分析
10093)二氯甲烷沸点39.8 ℃，分子直径为3.3 Å，极性值3.4，室温易挥发，由于毒性低不易燃的优势，是一种广泛使用的溶剂。虽然二氯甲烷的毒性相对较低，但是呼吸进入人体可分解成为盐酸、一氧化碳和剧毒的光气，对人体健康的次生危害不容忽视[1]。二氯甲烷目前广泛应用于化工企业，且往往无法替代，由于二氯甲烷不溶于水、热值极低、对金属设备的腐蚀性极强，二氯甲烷属于VOCs治理领域的疑难杂症。十三五规划中明确提出，重点地区重点行业的VOCs排放量下降10%以
广州化工 2020年17期2020-09-14
- 硫化钠中三硫碳酸氢钠的含量检测方法
10 ml的二氯甲烷，滴加盐酸使pH为2～3，二氯甲烷层进行气相色谱检测。2 分析设备气相色谱：岛津 GC-2010 Pro。3 实验部分3.1 标准溶液的配制二硫化碳标准储备液S配制：准确称量二硫化碳1.0 g，二氯甲烷稀释至100 ml，摇匀。(浓度10 mg/ml)。二硫化碳标准储备液S1配制：精密吸取1 ml储备液S，至10 ml容量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度(浓度1.0 mg/ml)。空白溶液：二氯甲烷空白溶剂。二硫化碳标准溶液1：标准储备液S1
化工时刊 2020年5期2020-07-21
- 毛细管气相色谱法测定磺丁基醚-β-环糊精中杂质1,4-丁烷磺内酯
1106)；二氯甲烷(分析纯，天津光复科技发展有限公司)；无水硫酸钠(分析纯，天津市永大化学试剂有限公司)；水为超纯水。2 方法与结果2.1 色谱条件 色谱柱：DB1701(30 m×0.32 mm，0.25 μm，Agilent Technologies)；氢火焰离子化检测器；载气为氮气(纯度99.999%)，燃气为氢气，助燃气为空气；载气流速30 ml/min；进样口温度为200 ℃；柱温为程序升温：初始温度100 ℃，以10 ℃/min的升温速率升到
实用药物与临床 2020年4期2020-06-08
- 太湖典型水源地挥发性有机物与环境因子的关系
种VOCs（二氯甲烷、苯乙烯、萘），并分析这3种VOCs与环境因子的相关关系。结果表明，2018年4月—2019年3月研究水域内苯乙烯、萘浓度呈现逐月降低的趋势，变化趋势基本一致，二氯甲烷濃度呈现先上升后下降的趋势。二氯甲烷与环境因子没有表现出较强的相关性，苯乙烯与pH表现出较强的正相关性，萘与水温、电导率表现出较强的正相关性，萘与溶解氧、高锰酸盐指数表现出较强的负相关性，苯乙烯与萘表现出较强的正相关性。水体降温和底泥固定（沉水植物生态修复）将是有效降低湖
安徽农业科学 2020年5期2020-04-07
- 假蒟化学成分的研究
醇、石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮（分析纯或色谱纯，江苏彤晟化学试剂有限公司）；乙醇（山东利尔康医疗科技股份有限公司）；纯化水（实验室自制）。2 提取与分离取假蒟100 kg，干燥粉碎后过40 目筛。用12倍体积80%乙醇加热回流提取3 次，每次1 h，收集提取液于旋转蒸发仪中减压干燥，得浸膏15.6 kg，取部分用2 L 水配成混悬液，再用等体积石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取，收集乙酸乙酯萃取液，浓缩干燥得相应部位（153 g）。取上述部位
中成药 2020年7期2020-01-17
- 二氯甲烷燃爆危险性研究
1)0 引言二氯甲烷是甲烷氯化物的一种产物，是甲烷分子中两个氢原子被氯取代而生成的化合物。二氯甲烷是无色、透明、比水重、易挥发的液体，微溶于水，与绝大多数常用的有机溶剂互溶，与其他含氯溶剂、乙醚、乙醇也可以任意比例混溶。二氯甲烷具有溶解性强的优点，大量用于制造清洗剂、聚碳酸酯，其余用作涂料溶剂、金属脱脂剂，气烟雾喷射剂、聚氨酯发泡剂、脱模剂、脱漆剂的启动气体，是重要的化工原料和有机溶剂[1]。目前《危险化学品目录》(2015版)中对二氯甲烷的危险性分类为皮
安全、健康和环境 2019年10期2019-11-14
- 吸收法处理二氯甲烷废气的模拟计算及优化
09）当前，二氯甲烷作为一种应用非常广泛的有机溶剂，被大量用于医药、化工、纺织和涂料等行业[1]。但是，二氯甲烷具有较大的毒性，对环境和人体健康造成很大的威胁，1976年已经被美国环境保护局列入65 类有毒污染物清单中[2]。针对二氯甲烷等含氯有机物的治理，人们已经探索出多种治理方法，其中较为成熟的有冷凝、吸附、焚烧和氧化还原等方法，此外，生物降解技术、催化燃烧技术、吸收-催化联合技术等新型技术也不断发展[3-7]。但是，它们存在二次污染，如产生活性炭危废
中国资源综合利用 2019年9期2019-10-09
- 从某型发烟剂中浸取六氯乙烷的响应曲面法研究
]。本文利用二氯甲烷浸取某型发烟剂得到六氯乙烷，以超声等因素处理，并利用响应曲面对各因素进行分析得到浸取六氯乙烷的最优工艺参数。1 实验1) 样品、试剂与仪器样品与试剂：某型发烟剂，利用研钵研磨成粉末状态。六氯乙烷，分析纯；二氯甲烷，分析纯。天津风船化学试剂科技有限公司。仪器：维斯特10245标准单槽超声波清洗机，青岛维斯特科技有限公司。DU65型电热油浴恒温箱，上海实验仪器厂有限公司;PerkinElmer TG差热量热仪，PerkinElmer有限公司
兵器装备工程学报 2019年3期2019-04-11
- 醋酸优利司特的合成
气保护下加入二氯甲烷（750ml）和乙酸（180.2g，3mol），降温至-15℃，滴加三氟乙酸酐（420.1g，2mol），将化合物1（157.2g，500mmol）溶于二氯甲烷（800ml）中滴加，反应15分钟，将体系倾入乙酸钠水溶液中。静置分层收集二氯甲烷层，水层再用二氯甲烷萃取两次，水层用饱和碳酸钠溶液（540ml）调pH至7.0～7.2，静置分层，合并有机相，无水硫酸钠（250g）干燥，过滤，浓缩至剩余溶液总体积约1.6L，得化合物2的二氯甲烷溶
医药前沿 2018年33期2018-11-09
- 氢氧化钠对二氯甲烷脱水性能的研究
15632）二氯甲烷（DCM）为无色透明、易挥发的液体，微溶于水,易溶于酒精、乙醚等有机溶剂，有类似醚类的气味，沸点为39.8℃，相对分子质量为84.9，比重为1.33，微毒，不易燃烧，但蒸汽与高浓度的氧会形成爆炸性混合物。由于二氯甲烷对诸多物质具有良好的溶解性且低毒价廉，所以其被广泛地应用于医药、农药、食品、印染等行业［1］。二氯甲烷作为溶剂在化学反应中起到分散、稀释、导热、仰制反应等重要作用，对于需回收使用二氯甲烷且对水分要求严格的生产过程,其脱水必不
上海化工 2018年10期2018-10-31
- 美国修订含二氯甲烷的家用产品标签规定
涉及某些含二氯甲烷的产品标签政策声明（1987）”进行修订，要求在主要显示版面或背面明显处标明二氯甲烷急性和慢性健康风险的最低要求，以告知消费者并鼓励他们安全使用含二氯甲烷的脱漆剂，减少吸入二氯甲烷蒸汽造成的急性危害。修订后的信息和格式如下：(1) 警告（大写）：本品包含二氯甲烷。呼吸吸入可能致死（大写）。请勿在封闭区域内使用（大写），如浴室、地下室或壁橱。* 请勿接触眼睛或皮肤，会产生严重刺激。* 二氯甲烷有致癌风险。* 危害程度取决于接触程度和蒸汽持
中国洗涤用品工业 2018年7期2018-08-07
- 二氯甲烷脱色测试涤纶样品中的4-氨基偶氮苯的方法研究
文选取低毒性二氯甲烷对涤纶试样进行脱色，根据阳性样品测出含量、脱色时间进行分析，筛选出合适的涤纶脱色方法。1 实验部分1.1 仪器和试剂1.1.1 仪器GC/MSD（7890A/5975C,安捷伦科技有限公司），恒温水浴锅，旋转蒸发仪，摩尔环境实验超纯水机，超声波仪器。1.1.2 仪器条件色谱柱：毛细管柱，DB-5MS，30 m×0.25 mm×0.25 um。载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1 mL/min。进样口温度：250℃；传输线温度：280
纺织报告 2018年3期2018-05-23
- 二氯甲烷法测定木薯干片含砂率
本文提出了用二氯甲烷加分散剂，离心分离测定了木薯干片含砂量。实验结果表明，该法不仅回收率高，重现性好，方法比较准确可信，而且可以大大节约检测时间。该方法可以解决木薯干片含砂量的测定问题。关键词：木薯干片；含砂量；二氯甲烷；离心0 引言木薯干片是生产酒精主要的原料之一。木薯干片是为了方便储存与运输，在生木薯收获季节，将生木薯切片或者切段，然后通过自然晒干或烤房烘干的方法，将其干制，从而得到含水率一般在16%以下的木薯干片。通常来说，干片中的砂石主要由鲜木薯表
科学与财富 2017年23期2017-09-24
- 鲁比前列酮合成工艺研究
硅烷，咪唑，二氯甲烷；（2）溴化苄，NaH，THF；（3）四丁基氟化铵，THF；（4）草酰氯，DMSO，二氯甲烷，三乙胺；（5）aq.Zn（OH）2，甲叔醚，二氯甲烷；（6）二异丁基氢化铝，二氯甲烷；（7）叔丁醇钾，THF；（8）Dess-Martin氧化剂，二氯甲烷；（9）10%钯碳，H2，二氯甲烷。总收率21.3%。收率高，步骤也不长，属于较优路线。就是昂贵的ω链过早引入，在后面的合成步骤中损失过大。2 路线二（见图3）（1）三异丙基氯硅烷，咪唑，二氯
临床医药文献杂志(电子版) 2017年20期2017-06-28
- 气相第2组分对水溶解CO2过程界面对流影响的LIF观测
别添加乙醇和二氯甲烷分别对CO2在水中溶解过程界面对流的影响，得到了液相中CO2浓度分布及其演化的观测结果，通过物料衡算得到了相应条件下的液相传质系数。CO2溶解过程会出现由密度梯度引起的Rayleigh对流。实验结果表明，当添加的乙醇含量小于8.47 mg·L-1时，Rayleigh对流会被增强，进而促进了CO2的溶解；随着气相中乙醇含量的增大，Rayleigh对流反而被抑制；气相添加二氯甲烷会显著增强Rayleigh对流，提高了CO2的传质速率，随着气
化工学报 2017年2期2017-02-28
- 顶空毛细管气相色谱法测定伊曲康唑颗粒中乙醇和二氯甲烷残留量
颗粒中乙醇和二氯甲烷残留量王发，李继，王莉（陕西省食品药品检验所，陕西 西安710061）目的 建立测定伊曲康唑颗粒中乙醇和二氯甲烷残留量的顶空毛细管气相色谱法。方法 使用Agilent DB-1301毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm，0.25 μm）及氢火焰离子检测器（FID），进样口温度为220℃，检测器温度为250℃；程序升温，初始温度为60℃，保持6 min，然后以20℃／min的速率升至220℃，保持2 min；顶空进样，平衡温度为85℃，
中国药业 2016年20期2016-12-18
- VB12协同Fe/Cu双金属去除二氯甲烷过程调控与机理
u双金属去除二氯甲烷过程调控与机理林英杰，张 硕，孙力平*，邢 悦 （天津城建大学环境与市政工程学院，天津市水质科学与技术重点实验室，天津300384）针对地下水中低卤代烷烃的难修复问题，实验制备了Fe/Cu双金属功能性颗粒，研究其对以二氯甲烷为典型污染物的还原去除效能及强化控制方法.结果表明：维生素B12可有效提升Fe/Cu双金属还原能力，其中Fe/Cu-B12系统对二氯甲烷降解的准一级速率常数（0.444h-1）远大于Fe/Cu体系（0.018h-1）
中国环境科学 2016年9期2016-12-01
- 气相色谱—质谱联用法测定塑料以及塑料制品中多环芳香烃的研究
添加正己烷-二氯甲烷混合液，在室温下超声萃取30 min后，将提取液在30 ℃下旋转蒸发至2 mL，并对其进行净化分离操作。采取氮气吹拂的方法可最大限度地缩短蒸发时间，同时，可减少在较低的沸点情况下多环芳香烃的损失。通过分析、测量塑料以及塑料制品中的十几种多环芳香烃，在所有塑料以及塑料制品中选取了一种含多环芳香烃较少的作为分析基体进行回收试验，测得其回收率为87.2%～100.4%，测定值的标准偏差在1.5～5.6之间。关键词：多环芳香烃；塑料制品；二氯甲
科技与创新 2015年20期2015-10-29
- 气相色谱法测定苦参素提取过程中有机溶剂残留量
0μL。结果二氯甲烷及氯仿线性范围均为2～10μg/mL；二氯甲烷RSD为0.1%，最低检出限为0.201 9 ng，定量限为0.605 7 ng；氯仿RSD为0.3%，最低检出限为0.218 6 ng，定量限为0.655 8 ng。二氯甲烷的平均加样回收率为99.73%（n=9），氯仿的平均加样回收率为100.21%（n=9）。结论该法线性关系、精密度及回收率均较良好，结果准确可靠，可用于苦参素提取过程中残留二氯甲烷及氯仿的测定。气相色谱法；苦参素；二氯
中国药业 2015年22期2015-10-25
- 二氯甲烷/石蜡油回收装置技术方案优化
易挥发物质为二氯甲烷，需要洗脱的溶剂为石蜡油。为将这两种物质相溶后的混合物质分离以便重新回收利用，普遍采用二氯甲烷精馏回收装置进行分离回收。2、二氯甲烷精馏工艺简介在现有的二氯甲烷精馏回收装置中，来自萃取的二氯甲烷和石蜡油的混合物进入精馏塔进行精馏处理，通过精馏回收装置分离二氯甲烷和石蜡油。流程简图1如下：3、存在的问题现有工艺塔底温度的设计过高；塔顶真空的设计可有可无；回收的石蜡油必须经过二次处理后方有可能继续回用（国内目前并无回用先例，对此技术的研究正
科技与企业 2015年20期2015-10-21
- 十一醇选择性氧化合成十一醛的研究
；乙二酰氯；二氯甲烷；十一醛1 引言醛是一种重要的有机合成中间体，在香精香料行业具有广泛的应用[1]，重要的香水醛如十一碳烯醛，在香精配方中被广泛应用，如玫瑰、晚香玉、金合欢、橙花、茉莉等花香，有极强的商业用途，并且可用相对价廉的原料合成制得。十一醛（图1）为无色至微黄色油状液体，天然微量存在于柠檬油、甜橙油、橘子油等精油中，具有强烈新鲜的脂蜡气和玫瑰香气，不溶于水，溶于乙醇等有机溶剂中[2]。GB/2760- 1996规定其为允许使用的食用香料，主要用于
安徽化工 2015年1期2015-06-29
- 二氯甲烷萃取涤纶织物分散染料的研究
燃性等不足。二氯甲烷具有毒性低、沸点低、不可燃性等优点。本文旨在通过二氯甲烷萃取涤纶织物中分散染料的研究来验证其可行性，主要研究了萃取方式和萃取时间。1 试验部分1.1 仪器数显式水浴恒温振荡器，超声波清洗仪，真空旋转蒸馏装置，721分光光度计，电子天平，恒温烘箱等。1.2 试剂和实验样本二氯甲烷（分析纯），蒸馏水，乙醚，4种不颜色染料染过色的涤纶布（蓝紫色、黄色、红色、绿色），未经染料染过色的涤纶布（白色）2 实验部分2.1 萃取方式的研究2.1.1 预
现代丝绸科学与技术 2015年2期2015-01-09
- 脉冲电晕结合催化剂降解二氯甲烷研究
12000)二氯甲烷(DCM)作为一种有机溶剂和洗涤剂，被广泛应用于胶片生产和医药化工等领域.这些生产工艺可以产生大量的二氯甲烷废气，如直接进行排放，必将严重污染大气环境，同时对人体健康产生危害.目前二氯甲烷的常规处理方法有燃烧法和催化降解法.但它们都存在着能耗大、容易产生二次污染[1]、催化剂容易失活[2]等缺陷，不利于工业推广.脉冲电晕等离子体技术作为一种新发展的VOC治理技术之一，已经被国内外学者广泛研究[3-5]，它可在常温常压下进行，具有能耗低，
浙江工业大学学报 2014年5期2014-08-25
- 灯盏花乙素和灯盏花甲素合成中糖苷化反应研究
抽滤，滤饼用二氯甲烷洗至滤液无色，用稀盐酸溶液中和滤液至pH呈中性，加二氯甲烷210mL，水400mL萃取，分离出二氯甲烷层及水层，水层再分别用140mL、70mL二氯甲烷各萃取1次，合并3次萃取的二氯甲烷液，加水洗涤2～3次。二氯甲烷液用无水硫酸钠干燥，再次抽滤，除去无水硫酸钠及残余的碳酸银，减压蒸干二氯甲烷，得到紫褐色溶液。再用乙醇重结晶，抽滤，干燥，得到灰白色化合物Ⅲ(5,6,4'- 三乙酰氧基黄酮-7-0-D-三乙酰氧基葡萄糖醛酸甲酯)4.91g，
亚太传统医药 2014年10期2014-04-26
- 清洁回收二氯甲烷的两种工艺对比试验研究
05400）二氯甲烷的分式CH2Cl2，是不可燃低沸点溶剂，常用来代替易燃的石油醚、乙醚等，并可用作牙科局部麻醉剂、制冷剂和灭火剂等。[1]二氯甲烷是一种挥发性卤代烃污染物，对人体有致癌作用，是全球最为重要的气态有机污染物之一[2]。因此,回收二氯甲烷已成为一个迫在眉睫的课题。1 回收二氯甲烷的一般工艺过程与原理一般回收二氯甲烷工艺方法，主要应用蒸馏塔，通过蒸馏工艺，将回收到的母液进行处理、蒸馏过程，将可重新利用的组分通过蒸馏工艺进行提纯，从而达到回收再利
当代化工研究 2013年1期2013-11-04
- 食品包装用发泡聚苯乙烯成型品中二氟二氯甲烷的测定
气污染。二氟二氯甲烷（简称F12）作为发泡剂常应用于快餐盒生产中，其结构式CC12F2,分子量120.92，比重 1.328（20/40），沸点－29.8℃ ,不溶于水，易溶于乙醇和乙醚等有机溶剂;在常温下具有挥发性，有甜香味。二氟二氯甲烷属于有毒类物质，在空气中浓度达到20%时会对人体呼吸道造成很大的危害[1-2]，因此如何优化发泡聚苯乙烯中二氟二氯甲烷的测定方法尤为重要。据文献报道，王云龙等[3-4]用气相色谱法氢火焰检测器对发泡快餐盒中二氟二氯甲烷测
上海化工 2013年5期2013-07-20
- 头孢克肟残留溶剂的测定
丙酮、乙腈、二氯甲烷的残留量。方法：本法采用外标法，在6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱上进行组分分离，效果良好。载气为氮气；检测器为FID；进样口温度250℃；柱温60℃；检测器温度300℃；结果：甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷的回收率分别为97.51%、97.44%、94.46%、94.10%，对照品在0.6到1.6倍浓度范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系，甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷重复性的RSD分别为1.58%、2.00%、1.67%、
中国信息化·学术版 2013年3期2013-06-25
- 液体顶空气相色谱法测定蒿甲醚中有机溶剂残留
甲醇、乙醇及二氯甲烷等有机溶剂，依据第四届人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）1997年7月17日提出的残留溶剂指导原则[1]，甲醇、乙醇和二氯甲烷溶剂被列为药品必须限制的第二、三类低毒性有机溶剂，因此对该原料药进行有机溶剂残留检测就显得尤为重要。笔者及同事曾用液体顶空和液固顶空气相色谱法对药物中有机溶剂残留量进行测定，均获得较为理想的效果[2~5]。本文建立的蒿甲醚有机溶剂残留测定法，方法简单、准确、灵敏度及重现性好。1 仪器与试药日本岛津GC-17
生命科学仪器 2012年5期2012-12-15
- 沉积物中可溶有机质氯仿抽提低毒性替代试剂的研究
：三氯甲烷、二氯甲烷、石油醚 （30～60℃）及混合试剂：二氯甲烷∶丙酮 （1∶1）、二氯甲烷∶甲醇 （7∶1）、二氯甲烷∶甲醇 （98∶2）分别为抽提溶剂，对抽提物进行了分离，并分析了饱和烃、芳烃、非烃、沥青质的相对含量，对比了不同试剂的抽提效果。综合分析认为，二氯甲烷∶甲醇 （98∶2）为三氯甲烷的最佳替代品。氯仿替代试剂；低毒性；抽提分离；可溶有机质氯仿对环境有极大危害，对水体可造成污染，在光照下，能被空气中的氧氧化成氯化氢和有剧毒的光气。而在石油领
石油天然气学报 2012年3期2012-11-16
- 气相色谱法测定盐酸法舒地尔中有机溶剂残留量
需使用甲醇、二氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺等有机溶剂，产品中的有机残留量对人体是有害，故应对原料药中有机溶剂残留量进行控制。由于现有文献中尚未发现这方面的研究，本试验根据ICH和 《中国药典》2010年版二部对有机溶剂残留量测定的指导原则[2]，并参考有关文献[3-6]，采用气相色谱法测定了盐酸法舒地尔原料中的甲醇、二氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺的含量，方法简便灵敏，结果准确可靠。1 仪器与试药岛津GC-14C气相色谱仪，氢火焰离子检测器（FID），CS-
中国医药导报 2012年5期2012-07-28
- 间歇萃取精馏分离二氯甲烷-乙醇-水体系的模拟及实验研究
11189)二氯甲烷(CH2Cl2)为无色透明液体，分子量为84.93，沸点为 39.75 ℃，有刺激性气味，易挥发，对人的中枢神经和呼吸系统有损害［1］.二氯甲烷是一种重要的化工原料，在合成药物及药物中间体中起着至关重要的作用，如用于制备氨苄青霉素、头孢唑林钠、羟苄青霉素等抗生素;还可用作易燃物的不燃性溶剂，如用于胶片生产中的溶剂、石油脱蜡的溶剂;也可用作有机合成的萃取剂、脱漆剂、灭火剂、冷冻剂等.我国每年二氯甲烷的消耗量很大，若不回收利用，将造成重大的
东南大学学报（自然科学版） 2012年3期2012-06-28
- 奈帕芬胺合成工艺的改进
N）、甲醇、二氯甲烷、无水硫酸钠、异丙醚、四氢呋喃、异丙醇等均为分析纯。2 方法与结果2.1 合成路线奈帕芬胺的合成路线如图1所示。图1 奈帕芬胺合成路线Fig 1 Synthetic route of nepafenac2.2 合成方法2.2.1 甲硫基乙酸甲酯（C）的合成。取金属钠（8.2g，0.356 mol）分批加至冰浴的甲醇（260mL）中，降温至－10℃，氮气保护下滴加巯基乙酸甲酯（B，31.9mL，0.356 mol），加毕搅拌10min，缓
中国药房 2012年25期2012-05-23
- 新型溴乙酰四胺化合物的合成
[ A=V(二氯甲烷) ∶V(甲醇)=60 ∶1] 20 mL和水5 mL，搅拌下缓慢加入K2CO33.04 g(22 mmol)，冰水冷却至5 ℃缓慢滴加2-溴乙酰溴2.70 g(13.2 mmol),滴毕，于5 ℃～10 ℃反应2 h(TLC跟踪)。加入二氯甲烷50 mL，分液，有机相用饱和食盐水(100 mL)洗涤，无水Na2SO4干燥，减压浓缩得粗品，经硅胶柱层析(洗脱剂: A=100 ∶1)分离得黄色油状液体2a0.75 g，收率48%;1H N
合成化学 2011年6期2011-11-23
- 去除全合成β-胡萝卜素中二氯甲烷残留的工艺研究
生产效率，因二氯甲烷具有较好的溶解度、较低的沸点和低廉的价格在试剂生产中大量使用［2-3］。利用二氯甲烷生产的β-胡萝卜素中二氯甲烷的溶剂残留严重超标。二氯甲烷作为一种有毒溶剂，因具有损害人体造血功能、减少红血球等危害被严格限制。人用药品注册技术要求国际协调会（International Conference on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuti
浙江化工 2011年8期2011-01-14
- 气相色谱法测定DIANP纯度标准物质中有机杂质
准物质中微量二氯甲烷、二甲基亚砜、1-羟基-5-叠氮基-3-硝基-3-氮杂戊烷含量的方法。样品以四氢呋喃作为溶剂进行溶解，采用RTX-1毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm，5μm）和程序升温进行分离，外标法定量。线性相关系数（r）为0.999 0～0.999 6，方法的回收率为81.6%～101.7%，测定结果的相对标准偏差为2.16%～2.67%(n=6)。该方法操作简便、快速，可用于1，5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷纯度标准物质中微量杂质的检测。气
化学分析计量 2011年6期2011-01-08
- 2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂的合成*
mmol)和二氯甲烷250 mL，搅拌下于-15 ℃均匀通入臭氧，反应约2 h。通入氮气驱赶臭氧和氧气，加入二甲基硫醚(Me2S)19.6 g(316.8 mmol),在室温下继续反应2 h制得2的二氯甲烷溶液。在反应瓶中加入三乙酰氧基硼氢化钠89.5 g(422.4 mmol),苄胺24.8 g(232.4 mmol)和二氯甲烷600 mL,搅拌下于0 ℃通入氮气驱赶氧气。缓慢滴加新制2的二氯甲烷溶液(约1.5 h)，于室温反应2 h。缓慢滴加饱和碳酸钠
合成化学 2010年4期2010-11-26
- 乙腈回收新工艺
000）采用二氯甲烷作萃取剂，将乙腈从废水中萃取出来，再进行精馏分离，回收乙腈；利用萃取和精馏相结合的方法，优化乙腈回收工艺，减少设备投资，降低蒸汽消耗，同时大幅提高乙腈收率。萃取；精馏；乙腈回收1 概述乙腈是制药生产过程中重要的溶剂，在生产过程中，不可避免地使乙腈与水及其它杂质混在一起，产生乙腈废水。在实际生产过程中，经常需要将乙腈从乙腈废水中分离出来重新使用，然而乙腈和水在常压下形成共沸物，用普通的精馏方法很难将它们完全分开。目前，将乙腈－水混合物进行
天津化工 2010年5期2010-09-18
- 气相色谱法测定微球制剂中二氯甲烷溶剂残留
产过程中要用二氯甲烷作为溶剂,而二氯甲烷是具有一定毒性的有机溶剂,因此,必须在质量标准中对它进行严格控制。本实验采用顶空气相色谱法测定微球中二氯甲烷的含量[2]。利用外标法进行定量分析,使二氯甲烷的含量在整个生产中得到有效地跟踪[3]。1 仪器与试剂安捷伦6890气相色谱仪;微球制剂,药厂提供;二氯甲烷,优级纯;氢氧化钠,分析纯。2 色谱条件色谱柱 HP-INNOWAX30 m×0.32 mm×0.23 μm;进样口温度210℃;不分流进样;载气(高纯氮)
长春工业大学学报 2010年1期2010-08-16
- 2,3,4,5-四氢 -1,5-甲桥 -1H-3-苯并氮杂的合成*
mmol)和二氯甲烷 250 mL,搅拌下于 -15℃均匀通入臭氧,反应约 2 h。通入氮气驱赶臭氧和氧气,加入二甲基硫醚(Me2S)19.6 g(316.8 mmol),在室温下继续反应 2 h制得 2的二氯甲烷溶液。在反应瓶中加入三乙酰氧基硼氢化钠 89.5 g(422.4 mmol),苄胺 24.8 g(232.4 mmol)和二氯甲烷 600 mL,搅拌下于 0℃通入氮气驱赶氧气。缓慢滴加新制 2的二氯甲烷溶液(约 1.5 h),于室温反应 2 h
合成化学 2010年4期2010-06-29
- 二氯甲烷回收条件的优化
15300)二氯甲烷是一种有害的化学物质，主要损害人的中枢神经和呼吸系统。若将二氯甲烷直接排入环境，会在地下水中蓄积，从而可能对水生生物产生影响，最终对环境产生危害。二氯甲烷在农产品检测实验中常被用作溶剂［1］，在使用二氯甲烷时，常常需要对其进行纯化和回收，这个过程通常是在沸点附近低压条件下进行，为又快又好地完成相关工作，我们进行相关实验，现将有关结果报道如下。1 材料与方法二氯甲烷沸点为39.8℃，选择38℃，39℃ 2个不同的水溶温度，量取100 mL
浙江农业科学 2010年6期2010-05-30
- 萃取和精馏相结合分离乙腈废水的工艺方法
将乙腈废水及二氯甲烷先后投入到萃取罐中,萃取后混合液分层;将萃取相加入精馏塔釜中,经精馏处理后,先后分离出含水的二氯甲烷及含乙腈的二氯甲烷,放入到萃取剂罐;当精馏塔的塔顶温度达到81～82℃时,二氯甲烷采集完成后分离出乙腈;将萃余相罐中的萃余相加入精馏塔釜,经精馏处理后,分离出萃余相中的二氯甲烷-乙腈并加入到萃取罐中和下一批乙腈废水一起处理。该发明解决了制药行业生产中存在的普遍问题,减少了溶媒损失及设备投资,降低了能量消耗和生产成本,提高了乙腈的回收率和乙
化工环保 2010年1期2010-04-10