二氯甲烷萃取涤纶织物分散染料的研究

孙晨晓，周小进

（1.苏州大学纺织与服装工程学院，江苏 苏州 215021；2.苏州市纤维检验所，江苏 苏州 215128）

涤纶由于其物理机械性能和化学稳定性好［1］，一般情况下很难染色，需采用分散染料染色；而采用分散染料染色后，由于其结合度较高，染料剥离时需要相应的有机溶剂和一定的物理、化学条件［2］。

国标GB／T 17592-2011《纺织品禁用偶氮染料的测定》中采用的萃取剂氯苯及二甲苯［3］试剂具有毒性高、沸点高［4，5］、可燃性等不足。二氯甲烷具有毒性低、沸点低、不可燃性等优点。本文旨在通过二氯甲烷萃取涤纶织物中分散染料的研究来验证其可行性，主要研究了萃取方式和萃取时间。

1 试验部分

1.1 仪器

数显式水浴恒温振荡器，超声波清洗仪，真空旋转蒸馏装置，721分光光度计，电子天平，恒温烘箱等。

1.2 试剂和实验样本

二氯甲烷（分析纯），蒸馏水，乙醚，4种不颜色染料染过色的涤纶布（蓝紫色、黄色、红色、绿色），未经染料染过色的涤纶布（白色）

2 实验部分

2.1 萃取方式的研究

2.1.1 预处理

精确称取不同颜色的织物，每个样品质量在1.00±0.01g以内。将样本剪至5mm×5mm大小后，分别用蒸馏水→乙醚→蒸馏水洗涤干净后，装入称量瓶后放入105℃的烘箱烘至恒重，再放入干燥器内冷却、平衡24h，称取样品及称量瓶准确质量并记录。

2.1.2 普通浸泡法

取第一组5种颜色的样品，分别在特制的反应器中加入50mL二氯甲烷，振荡使涤纶布完全浸没在溶剂中，静置30min。

2.1.3 机械振荡法

取第二组五种颜色的样品，分别在特制的反应器中加入50mL二氯甲烷 ，放入数显式水浴恒温振荡器中，将温度设为室温，转速为80r／min，恒温振荡30min。

2.1.4 超声振荡法

取第三组五种颜色的样品，分别在特制的反应器中加入50mL二氯甲烷 ，放入数控型超声波清洗仪中，将温度设为室温，功率为300W，超声振荡30min。

上述方法试验后均进行以下操作：取出样品，将样品用蒸馏水将涤纶布上残余的二氯甲烷洗净，再将样品装入称量瓶后放入105℃烘箱中烘干，放入干燥器中冷却后称重。将反应器中提取的分散染料定容，并在721分光光度计上测试吸光度。

2.2 萃取时间的研究

2.2.1 预处理

在4种颜色的涤纶布（蓝紫色、黄色、红色、绿色）分别取5个样本用于实验，每个样品质量在1.00±0.01g以内。将样本剪至5mm×5mm大小后，分别用蒸馏水→乙醚→蒸馏水洗涤干净后，放入105℃的烘箱烘干待用。

2.2.2 萃取时间实验

将样品分组，分别加入50mL二氯甲烷，再放入数控型超声波清洗仪中，将温度设为室温，功率为300W，分别超声振荡萃取10min、20min、30min、40min、50min后，取出样品，而反应器中的二氯甲烷萃取液中已经溶有分散染料，将其在721分光光度计上测试吸光度。

2.3 计算方式

样品失重率计算公式：

失重率 W（%）＝［（m1-m0）-（m2-m0）］／（m1-m0）×100%

式中：m0：称量瓶的质量

m1：原始样品＋称量瓶的总质量

m2：萃取后样品＋称量瓶的总质量

3 实验结果与讨论

3.1 萃取方式不同对萃取效果的影响

采用三种不同方法萃取后的吸光度实验结果见下表1

表1 各方法萃取后萃取液吸光度测量结果

采用三种不同方法萃取后的失重率实验结果见下图1

图1 各方法的失重率最终结果比较

由表1、图1结果可知在相等的实验时间下，超声振荡法萃取涤纶织物中分散染料后的萃取液吸光度及失重率比机械振荡法的萃取液更高，同时明显高于普通法的萃取液。其中白色样品为一组对照样品，通过白色样品经过3个方法实验后的萃取液吸光度与空白液（二氯甲烷）的吸光度极度接近，而其失重率差值基本为0可知：其他4个样品的吸光度变化只与样品被二氯甲烷萃取的分散染料有关，与样品的其他性质无关。

由朗伯比尔（Lambert）定律的公式可知：萃取液中吸光度A的值取决于分散染料的浓度c，萃取液中吸光度A越高，萃取液中分散染料的浓度就越高，即二氯甲烷萃取该样品中的分散染料的萃取率越高。失重率越大，说明样品中的分散染料溶于二氯甲烷中的部分就越大，萃取率就越好。

3.2 萃取时间不同对萃取效果的影响

采用不同时间超声振荡萃取涤纶织物中分散染料的吸光度实验数据见表2。

表2 各时间超声振荡萃取液吸光度测量结果表

将表2中测量结果扣除空白二氯甲烷的吸光度，结果见图2。

图2 各时间超声振荡萃取液吸光度最终结果比较

由表2、图2可知，样品在10min到20min时，其吸光度呈明显上升趋势；样品在20min到30min时，其吸光度呈较缓上升趋势；样品在30min到40min再到50min时，样品的吸光度无明显变化。通过样品的吸光度与时间的关系显示，涤纶织物分散染料的萃取与萃取时间有明显关联，萃取时间越长，萃取效果越好，当萃取时间到一定程度时，萃取效果将不再随萃取时间的增长而增大。这个现象的主要原因是当二氯甲烷萃取涤纶织物中分散染料到一定程度时，涤纶织物上可以被萃取的分散染料将会被基本完全萃取，剩余部分将不再会溶解于二氯甲烷中。

4 结果分析

通过以上实验的研究与探讨，二氯甲烷萃取涤纶织物中分散染料的最佳萃取条件研究通过普通浸泡法、机械振荡法、超声振荡法三种方法的比较以及多种萃取时间的实验得出：每克织物使用50mL二氯甲烷超声振荡提取30min。

［1］ 蔡再生.纤维化学与物理［M］.北京：中国纺织出版社，2010.

［2］ 沈志平.染整技术［M］.北京：中国纺织出版社，2009.

［3］ GB／T 17592-2011.纺织品禁用偶氮染料的测定［S］.北京：中国标准出版社，2003.

［4］ 宋艳辉.氯代苯化合物的毒理分析［J］.环境科学与管理，2008（9）：53-56.

［5］ 王秀玲.二甲苯毒理学研究进展［J］.国外医学卫生学分册，1997（2）：77-80.