二氯甲烷/石蜡油回收装置技术方案优化

1、前言

随着国家对环保的日趋重视，政策上对新能源项目的逐渐倾斜，新能源产业已经迎来了高速发展的最好时机。锂电池作为新能源储存和输出缓冲的重要组成部分，必将在这一轮发展中占有及其重要的地位；而作为锂电池重要组成部分的锂离子电池隔膜，也将成为重要的一环。在锂电池隔膜的生产工艺中，湿法隔膜技术需要在流程中使用易挥发物质洗脱残留的溶剂，一般使用的易挥发物质为二氯甲烷，需要洗脱的溶剂为石蜡油。为将这两种物质相溶后的混合物质分离以便重新回收利用，普遍采用二氯甲烷精馏回收装置进行分离回收。

2、二氯甲烷精馏工艺简介

在现有的二氯甲烷精馏回收装置中，来自萃取的二氯甲烷和石蜡油的混合物进入精馏塔进行精馏处理，通过精馏回收装置分离二氯甲烷和石蜡油。流程简图1如下：

3、存在的问题

现有工艺塔底温度的设计过高；塔顶真空的设计可有可无；回收的石蜡油必须经过二次处理后方有可能继续回用（国内目前并无回用先例，对此技术的研究正处于起步阶段），说明原工艺的设计理念过于理想化，不适合现阶段的实际情况；对精馏过程中产生的冷量、热量未能充分利用，在能耗方面造成颇多浪费。

3.1塔底温度、真空设计不合理

根据原设计内容，塔底温度控制在304℃，塔顶压力控制在-0.05 MPaG，利用了真空、高温易于分离的工作原理，考虑了塔顶二氯甲烷产品及塔底石蜡油产品都可以回用。但在实际生产中，塔底石蜡油产品虽然浓度达到了99.5%以上，却因种种原因无法进行回用，只能作为废油处理。这些原因包括：色差较大、含固体杂质、二氯甲烷对制膜设备的影响等等。这些原因在二氯甲烷回收装置中无法解决，只能通过后续系统解决，故原方案对塔底温度和塔顶压力的设计便成为可有可无。

3.2塔底供热介质选取不合理

根据原设计内容，选取的塔底供热介质为导热油，通过导热油炉供热，而在实际生产中，导热油的温度最高达到120℃即可，导热油炉并未充分利用。

3.3塔顶热量与进料冷量利用不合理

二氯甲烷/石蜡油精馏装置的作用是将经过萃取后含石蜡油油的二氯甲烷萃取液通过精馏方式对二氯甲烷及石蜡油进行分离后回收利用。现有工艺技术中，其进料的二氯甲烷萃取液用导热油炉进行供热挥发，塔顶二氯甲烷气体用冷冻水进行冷凝，塔顶二氯甲烷气体的温度为40℃，进料二氯甲烷萃取液的温度为0-16℃。在这个过程中，塔顶二氯甲烷气体的热量和进料二氯甲烷萃取液的冷量未进行运用，并且利用外部供热供冷，还额外多消耗了热量与冷量。

4、优化措施

4.1塔底温度、塔顶真空优化

在认识到上述问题后，立即停用真空、降低塔底温度至40-100℃，通过实际生产来看，塔顶二氯甲烷无实质影响，塔底石蜡油采出后浓度达到98%，损失少部分二氯甲烷，但电耗、二氯甲烷损耗以及能源消耗大大降低。

4.2塔底供热介质选取优化

在湿法隔膜的生产中，尾气通常采用气体回收装置进行处理，气体回收装置需要使用低压蒸汽进行反脱处理，故一般都会配有低压蒸汽锅炉，考虑到回收系统塔底温度达到40-100℃即可，那么同时采用低压蒸汽为精馏装置供应热量便成为绝佳的选择。

4.3冷量、热量利用优化

针对原技术方案中热量与冷量的浪费，对流程修改如下：增加一换热器，对塔顶二氯甲烷气体及进料二氯甲烷萃取液进行换热，冷却后的塔顶二氯甲烷气体去冷凝器继续与冷冻水换热至需要的温度；进料二氯甲烷萃取液加热后进入精馏塔内。

5、优化效果

5.1经济效果显著

经计算，停止真空后，每年可少排二氯甲烷200吨，减少电耗5.5万度，降低生产成本约80万元；采用低压蒸汽作为精馏塔底热源之后，可以节省导热油炉的一次性投资一百余万元。

5.2社会效益明显

停用真空后，每年少排二氯甲烷200吨，减少了对大气环境的污染，起到了保护环境的作用。

6、结语

随着新能源产业的不断发展，湿法隔膜技术也会不断进步和创新，今后很长的一段时间内，降低成本会成为企业的主要工作和赢利点，这就需要对石蜡油以及二氯甲烷的混合液体进行更为有效的处理，最终的目的是使石蜡油及二氯甲烷完全分离且均可回收利用，以减少资源浪费和降低企业成本。

（作者单位：苏州捷力新能源材料有限公司）

作者简介

李东（1982—），男，江苏盱眙人，本科，中國矿业大学，工程师，研究方向：精细化工。