二氯甲烷回收条件的优化

王冬群

(浙江省慈溪市农业监测中心，浙江 慈溪 315300)

二氯甲烷是一种有害的化学物质，主要损害人的中枢神经和呼吸系统。

若将二氯甲烷直接排入环境，会在地下水中蓄积，从而可能对水生生物产生影响，最终对环境产生危害。

二氯甲烷在农产品检测实验中常被用作溶剂［1］，在使用二氯甲烷时，常常需要对其进行纯化和回收，这个过程通常是在沸点附近低压条件下进行，为又快又好地完成相关工作，我们进行相关实验，现将有关结果报道如下。

1 材料与方法

二氯甲烷沸点为39.8℃，选择38℃，39℃ 2个不同的水溶温度，量取100 mL二氯甲烷抽入蒸馏瓶内，蒸馏瓶置水浴中，开始抽气降压时开始计时，20 s内没有液体滴下为计时终止，以最终回收体积及耗时作为方法优劣的评价指标。

主要仪器和试剂有Buchi rotavapor R-200/205旋转蒸发仪，100 mL量筒，二氯甲烷 (分析纯)。

2 结果与分析

2.1 39℃水浴不同压强的回收结果

100 mL二氯甲烷，水浴39℃，在不同压强下的回收体积及耗时结果见表1。当压强为90 kPa时，长时间没有看见液体滴下。当80 kPa时，回收的体积为90 mL，完成回收时间为11 min随着蒸馏瓶内压强的减少，回收体积出现先逐渐增加后减少的现象，所耗时间逐渐减少，50，40 kPa时耗时最少，都为6 min，但从回收体积来看，50 kPa时得到的体积明显要大于40 k Pa的。因此水浴39℃时，50 kPa，可以又快又好的达到回收的目的。

当压强为40 k Pa时，旋转蒸发仪出现长时间连续不间断抽气现象。最后回收的二氯甲烷体积为63 mL，原因为蒸气出来过快，二氯甲烷损耗严重。

2.2 39℃水浴与水混合液的回收结果

100 mL二氯甲烷与40 mL水的混合溶液，在水浴39℃，压强500 k Pa条件下进行了4次重复实验，得到的结果见表2。

表1 39℃水浴不同压强下100 mL二氯甲烷的回收结果

表2 39℃水浴二氯甲烷与水混合液的回收结果

连续4次实验发现，同样的实验条件，回收二氯甲烷的体积出现逐渐增多的想象，耗时基本相同。平均回收的体积91.75 mL，与不加水的情况相比，略微偏少，且第1次回收更少。在这个实验中，观察到比纯二氯甲烷更剧烈的沸腾现象。可能是二氯甲烷与水2种互不相溶的混合液沸点降低的原因。

4次旋转蒸发后，水的体积为37 mL。说明有一小部分的水留在了蒸馏瓶等旋转蒸发仪的某些部位，还有部分水在蒸发过程中可能随二氯甲烷的蒸发形成了损耗。

2.3 水浴38℃与水混合液在不同压强的回收结果

100 mL二氯甲烷与40 mL水的混合溶液，水浴38℃，在不同压强条件下得到的回收体积与耗时见表3。

在压强为90 k Pa时，没有液体下滴;当压强为80 k Pa时，出现液体下滴;随着压强的降低，回收量增加;当压强为40 kPa时，回收的体积明

表3 水浴38℃二氯甲烷与水与水混合液在不同压强下的回收结果

显减少。随着压强的降低，所耗时间逐渐变少。压强50，40 kPa时，所耗时间相同，且最少。综合来看，水浴38℃，压强50 kPa，是100 mL二氯甲烷和40 mL水混合溶液回收的最适宜的条件。

与表1的结果比较，相应的回收体积比表3中的都有增加，但耗时也有增加。主要原因是水浴温度比表1的39℃ 低了1℃，二氯甲烷蒸汽出来速度相对较慢，最终形成所耗时间要长于表1的情况。最后水的体积为36 mL，说明在这个过程中水有一定的损耗。二氯甲烷比重为1.33 g·cm-3，要大于水的比重，在蒸馏过程中处于水的下面，且二氯甲烷沸点要远远小于水的沸点，水对二氯甲烷蒸汽形成了一定的阻碍，有部分二氯甲烷蒸汽的热量被水吸收，在沸腾时有部分的水被汽化。

3 小结

100 mL二氯甲烷，水浴39℃，在50 kPa下，时耗最少为6 min，回收多为95 mL。水浴38℃，100 mL二氯甲烷与40 mL水混合液在50 kPa下，时耗最少为7 min，回收多为98 mL。

［1］ GB/T 5009.146—2008植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定 ［S］.