氟硅酸
- 磷矿加工中副产氟硅酸制氢氟酸工艺技术及研究进展
0%～40%的氟硅酸溶液[1]。该氟硅酸溶液可作为原料制备多种氟盐,也可进一步生产氢氟酸。据统计,2021年我国磷肥产量为1 684.4万t(以100%P2O5计),按生产1 t磷肥可得到0.05 t氟硅酸(以100%H2SiF6计),可副产84.22万t氟硅酸,如果这些氟硅酸资源经有效深加工,可生产60多万t无水氟化氢。基于此,氟硅酸制氢氟酸技术研究成为氟化工行业当下的热点和难点。在萤石资源的日益枯竭及限制性开采情况下,亟需进一步加快磷矿加工副产氟硅酸制
河南化工 2023年9期2023-09-15
- 磷矿伴生氟资源生产氟化氢的前景分析
过程中以副产品氟硅酸的形式存在。过去回收氟硅酸的主要方式是将其转化为氟硅酸盐、冰晶石、氟化铝等，但是存在产品质量较差、附加值较低等缺陷［1-2］。如果将氟硅酸转化为附加值更高的无水氟化氢，既可提升企业的经济效益，又有助于解决我国萤石资源短缺的难题，还可使磷化工企业真正拥有跨界氟化工的“门票”。1 磷矿伴生氟资源生产氟化氢的技术简介磷矿中的氟主要以氟磷灰石（Ca10F2（PO4）6）的形式存在。在磷矿石生产湿法磷酸过程中，有65%～70%的氟进入磷酸中，随后
磷肥与复肥 2023年6期2023-08-17
- 电子行业含氟废液资源化的研究进展与展望
反应，反应生成氟硅酸。随着我国电子行业蓬勃发展，氢氟酸的需求量也在不断增加，同时产生的废液也逐年递增，若废弃物处理不当则容易造成污染和氟资源浪费。近年来，在含氟废水资源化利用方面，科研学者、企业等相关技术人员对此进行研究，并将研究成果工业化应用。采用各种工艺技术将含氟废水或氟硅酸的废液转变为高附加值的产品，不仅能够实现资源最大利用率，起到有效遏制氟污染的作用，而且有利于保护萤石资源，对于我国氟化工的发展起到重要推动作用。本文着重概述利用电子行业含氟废液制备
广州化工 2022年19期2022-11-09
- 太阳能光伏企业含氟废水中氟硅酸含量的测定
中的主要污染物氟硅酸进行回收利用，以达到降低成本，减少污染的目的。本次研究的目的就是找到一种对太阳能光伏企业含氟废水中氟硅酸含量的测定方法，为氟硅酸的无害化处理和综合利用提供准确数据。本方法基于氟硅酸在有过量钾离子存在下的强酸性溶液中与氟离子作用形成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。该沉淀在热水中水解并生成氢氟酸。因而可用氢氧化钠标准溶液进行滴定，进而求得样品中氟硅酸的含量。其反应式如下：SiF62-+2K+→ K2SiF6↓K2SiF6↓+3H2O → 2K
江西化工 2022年4期2022-09-16
- 太阳能电池含氟废酸制备氟硅酸钠工艺研究
的氢氟酸转化为氟硅酸，在利用硫酸钠将氟硅酸转化为氟硅酸酸钠，废酸中的硫酸用于不锈钢酸洗领域，通过以上方式实现光伏废酸的资源化利用。1 实验部分1.1 实验原理6HF+SiO2=H2SiF6+2H2OH2SiF6+Na2SO4=Na2SiF6↓+H2SO41.2 试剂及仪器1.2.1 实验原料光伏行业含氟废酸来源于广东省某太阳能制造有限公司，其主要成分如表1。表1 光伏行业含氟废酸主要成分表%1.2.2 试剂沉淀法白炭黑，纯度大于99%，福建瑞德化工有限公司
再生资源与循环经济 2022年5期2022-06-13
- 氟硅酸铵改性对小晶粒Y分子筛加氢裂化性能的影响
心密度和强度。氟硅酸铵((NH4)2SiF6)溶液处理是常用分子筛改性方法之一。(NH4)2SiF6中的Si可通过及时补硅修复分子筛脱铝产生的晶体缺陷，保障分子筛结构稳定，因此常用于微孔分子筛脱铝过程。目前的文献报道大多为氟硅酸铵溶液对常规Y分子筛的改性实验[13-15]，只有少量文献报道了氟硅酸铵改性浓度对小晶粒Y分子筛加氢裂化性能的影响[16]。本工作在文献[16]基础上，继续进行氟硅酸溶液对小晶粒Y的改性研究，考察了不同氟硅酸铵滴加方式对小晶粒Y分子
精细石油化工 2022年3期2022-05-27
- 氟硅酸钙热解制备四氟化硅的工艺研究
被广泛用于制备氟硅酸及氟化铅，硬化水泥以及合成有机硅等，也是制造纯硅的中间体。其中，在电子和半导体行业中主要用作蚀刻剂、P型掺杂剂、外延沉积扩散硅源等；SiF4还是氟化剂、电子级硅烷（硅）、太阳能电池、光导纤维用高纯石英玻璃等的重要原材料。因此，实现高纯度SiF4的工业生产对电子工业的发展至关重要。作者经调研发现目前世界上SiF4的工业化生产主要集中在美国、日本及意大利；中国近十年来也相继出现了若干家SiF4生产企业。然而，国内外比较成熟的SiF4生产工艺
当代化工研究 2022年7期2022-05-12
- 低温浓缩在湿法磷酸氟回收中的应用
理工序，生成以氟硅酸为主的混合物稀酸溶液。目前，因受技术条件的限制，各生产企业对稀氟硅酸溶液的利用主要有两种方式：一是直接将其转化为氟硅酸钠、氟硅酸钾等中间产品再利用；二是对其先进行浓缩或分解，再进行各种氟化物及氟硅酸盐的转化。氟硅酸溶液最高沸点约为107.3 ℃[1]，受其沸点的影响，对浓缩技术条件较为苛刻，浓缩过程中若分解物有HF、SiF4、H2O等，直接影响浓缩收率及效益。专利“利用真空降膜蒸发法浓缩氟硅酸的方法”阐述了一种较为理想的稀氟硅酸溶液浓缩
肥料与健康 2021年5期2022-01-08
- 氟硅酸电化学除氯实验研究
0501）国外氟硅酸的纯化有四种方法：德国专利DE1243802 和DE1095859 采用含45%～55%P2O5的磷酸提纯含量为15%～20%的氟硅酸，可以得到含量为30%左右的氟硅酸；美国专利US3645678采用90%以上的浓硫酸使氟硅酸脱水，生成四氟化硅，四氟化硅挥发后，用稀氟硅酸吸收，即得含量为40%～60%的较纯氟硅酸；Tivnan 等[1]采用高分子胺吸附浓缩提纯氟硅酸；Tomaszewska[2]采用膜蒸馏法（membrane disti
浙江化工 2021年12期2022-01-07
- 利用氟硅酸与电石灰制备四氟化硅工艺研究
弃物和磷肥副产氟硅酸制备四氟化硅的工艺还未见报道。因此，笔者以电石灰和磷肥副产氟硅酸为原料，生产高附加值、高品质的氟化物，以期解决氟化工行业发展的瓶颈，节约国家战略资源萤石，促进半导体行业健康发展。1 实验部分1.1 实验原料氟硅酸（磷肥副产，质量分数为12%～20%）；盐酸（质量分数为30%）；电石灰（主要成分见表1）。表1 电石灰主要成分Table 1 Main components of electric lime1.2 实验原理将电石灰与盐酸在加热
无机盐工业 2021年9期2021-09-09
- 工业生产氟硅酸镁工艺探究
066004）氟硅酸镁广泛用于建筑、化工、材料等领域，如混凝土增强剂、混凝土缓硬剂、混凝土表面抗冻剂、橡胶胶乳凝固剂、防腐剂和纺织品防蛀剂等。此外，氟硅酸镁还可以用来处理可渗透水泥，制造污水过滤管等；作为熔剂和电镀的成分及焊条的添加剂；在金属处理中，在铝和锰铸造厂用于树脂结合磨料中的活性填料的晶粒细化剂、上光剂的制备［1］。目前，全球范围内能够生产销售氟硅酸镁的国家有美国、俄罗斯、德国、中国、荷兰等。国内工业生产厂家主要集中在云南、湖南、河南、湖北等省份。
无机盐工业 2021年8期2021-08-12
- 氟硅酸制备氟化氢工艺综述及利用微通道反应器制备无水氟化氢技术简介
产物有很多，如氟硅酸、氟硅酸钠、氟化铝等，由于生产技术水平有限，这些副产物并没有得到适当处理和充分利用，导致大量氟资源被浪费，降低了企业的总体经济效益。氟化氢作为一种无机酸，是基础化工产品，广泛应用于含氟高分子材料、化工、医药、农药等领域［1-2］。在工业生产中，氟化氢主要以萤石为生产原料，但是由于萤石是不可再生资源，取之有尽，制约了氟化工的发展［3］。氟硅酸（H2SiF6），也称为无水六氟硅酸，可与水形成稳定的结晶水合物H2SiF6·nH2O，干燥以后分
磷肥与复肥 2021年3期2021-04-19
- 玻璃减薄蚀刻废液综合处理技术研究
李凯华等提出了氟硅酸在蚀刻废液中的选择性去除工艺，并探究了不同沉淀剂种类、沉淀剂添加量对氟硅酸去除效果的影响，但氟硅酸回收率不高。徐金兰等采用石灰中和沉淀处理含氟废水，产生的CaF废渣后续处理费用高。综上，本文采用选择性沉淀技术对氟硅酸进行回收。最后通过对洗涤剂种类及相关工艺的研究，不仅回收高纯度氟硅酸盐，而且处理后的母液可循环使用。1 实验部分1.1 实验材料及原理实验材料：配制玻璃减薄蚀刻模拟废液，沉淀剂（分析纯）：NaF、NaCl、KF、KCl；分析
安徽化工 2021年1期2021-03-03
- 磷锑钼蓝分光光度法测定氟硅酸中的磷酸根
部分以氢氟酸、氟硅酸等形式存在。其中副产品氟硅酸中H2SiF6含量为30%～50%，HF 含量为0.5%～1%，硫酸根含量为0.1%～2%，磷酸根含量为0.1%～1%。稀土尾矿回收粉主成分氟化钙在80%～90%之间，杂质含量较高，稀土尾矿中磷和铁可高达2%左右，由于氟硅酸中磷酸根及其化合物较高时氟硅酸容易形成结晶，在生产过程中若不对氟硅酸中磷酸根定时监控及时除去，会造成系统管路结堵、清理频繁，不仅影响氢氟酸装置的正常运行，还会造成氟资源浪费，并且不利于产品
化学分析计量 2021年2期2021-02-07
- 氟硅酸制氢氟酸工艺研究
是伴磷而生的。氟硅酸是湿法磷酸生产的副产品，其产量为磷酸产量的0.5%～0.6%，一般用来制备氟硅酸钠。近年来多氟多化工股份有限公司（以下简称多氟多）、贵州瓮福（集团）有限责任公司（以下简称瓮福集团）、云天化集团有限责任公司（以下简称云天化）等企业已经开始对磷化工产业回收的氟资源进行深度开发，以延长磷化工产业链。对回收氟资源进行深加工，既促进了磷矿石的深度加工，又促进了高端氟材料的转型升级。1 氟硅酸制备氢氟酸工艺综述国内传统氢氟酸制备一般采用萤石硫酸法，
磷肥与复肥 2020年12期2021-01-19
- 氟/磷化工绿色发展新工艺研发成功
公司自主研发的氟硅酸制无水氢氟酸联产白炭黑生产工艺入选《石化绿色工艺名录（2020 年版）》。该工艺以磷肥行业副产氟硅酸为原料制得无水氢氟酸，大幅提升氟元素利用率、降低原料成本，对于保护萤石资源，促进氟化工、磷化工行业可持续发展具有重要意义。该工艺采用氟化铵和氟化钠反应制备氟化氢钠，再将氟化氢钠高温煅烧制备氢氟酸，精馏除杂后制得无水氢氟酸。最终产品指标优于国家相关标准，纯度达到99.99%，且所得无水氢氟酸产品杂质含量少，产品质量稳定。在工艺过程中，氨水与
石油化工应用 2021年6期2021-01-13
- 湿法磷酸浓缩氟吸收系统的改造
装置，浓缩副产氟硅酸达到3.5万t／a，为氟硅酸钠生产提供了原料，质量分数控制范围11%～13%。2018年底，瓮福云天化科技有限公司3万吨氟化氢／氢氟酸项目建成后，为满足生产无水氟化氢需求，装置氟硅酸质量分数由11%～13%提升至18%～20%，导致系统硅胶析出量增加，氟回收率大幅下降。为提升氟资源利用效率，提升装置氟收率，对氟吸收系统进行了改造，有效降低了系统堵塞，提高了浓缩氟回收率。1 湿法磷酸浓缩氟吸收工艺1.1 吸收原理湿法磷酸生产过程中，在磷酸
云南化工 2020年10期2020-11-02
- 氟硅酸制取氢氟酸研究进展
大限制[3]。氟硅酸[4-5](H2SiF6)又称为硅氟氢酸、六氟硅酸，其化学性质不稳定，易分解为四氟化硅气体和氟化氢。易溶于水，有强酸性，并具有腐蚀性，能够侵蚀玻璃。氟硅酸可以与水形成稳定的结晶水合物H2SiF6·nH2O(n=4、6、9.5，熔点分别为20 ℃、-12 ℃和-54 ℃)[6]，将浓氟硅酸溶液冷却可以析出无色的二水结晶体[7]。磷肥生产过程中的副产是氟硅酸的主要来源之一。磷矿石的蕴藏量非常大，截至2015年,全球探明的磷矿石储量为683.
有机氟工业 2020年3期2020-09-30
- 浅议磷矿石伴生氟资源高效利用技术进步
生产磷肥副产的氟硅酸，成功开发了氟硅酸钠、冰晶石、氟化铝制备新工艺；我国磷矿石伴生氟资源的综合利用起源于1992年［1-2］，先后从国外引进了4套用氟硅酸生产氟化铝的先进生产线，但因为产品质量问题及市场原因，4条生产线先后停产。云南氮肥厂筹建的利用氟硅酸生产冰晶石装置（8.5 kt/a）也已停产。直到1998年，多氟多化工股份有限公司（以下简称多氟多）自主研发了氟硅酸钠法制高分子冰晶石联产优质白炭黑技术，掀起了我国磷矿石伴生氟资源高效利用的热潮。笔者简单分
磷肥与复肥 2020年7期2020-08-27
- 氟硅酸中碘回收工艺氧化条件研究
47%的碘进入氟硅酸溶液，46%的碘存在于磷酸中[3]。目前瓮福[4]、开磷[5]已实现磷酸中碘资源的回收，而氟硅酸中碘资源的回收仍然处于研究阶段，其中陈兆益[6]、卢松青[7]等人以次氯酸钠为氧化剂，将氟硅酸中的碘氧化后通过离子交换树脂获得单质碘；汤德元[8]等人考查了双氧水、次氯酸钠、亚硝酸钠等氧化剂对氟硅酸中碘的氧化率的影响，发现若选用合适的氧化剂可使碘的氧化率达到94%；汤正河[9]等人发现在以次氯酸钠为氧化剂、四氯化碳为萃取剂的条件下，相比V/L
山东化工 2020年12期2020-07-20
- 高品质氟化钾制备新工艺研究
了利用行业副产氟硅酸制备氟化钾的方法，主要有热解法、水解法、氨解法以及氟化氢钾热解法等，但由于原料杂质含量高、工艺能耗高、技术不完善、三废产生量大等原因，普遍存在氟化钾产品质量差、环保压力大、资源利用率低等现象[2]。对此，本文旨在深入研究氟硅酸制备高品质氟化钾的工艺路线，开发分步碱解、母液除杂等工艺技术，实现了低品位氟硅资源的高质、高效循环利用，具有重要的经济和社会效益。1 实验部分1.1 实验原料氟硅酸，磷肥行业副产，12%～20%；氟化工行业副产，2
河南化工 2020年3期2020-05-08
- 湿法磷加工副产物氟硅酸综合利用现状概述
在，也有少许以氟硅酸钙（CaSiF6）的形态存在［1］。磷灰石中的氟在磷矿酸解过程中有42%～46%以气态（HF、SiF4）形式放出；在普钙生产过程中，有18%～35%转化为气态氟化物排出，部分会以气体（SiF4和HF）形式逸出［2］。这些气体用水吸收后，就能得到副产品氟硅酸（H2SiF6）。如不及时消化这些氟硅酸，将严重制约湿法磷加工企业的正常生产。我国湿法磷加工副产物氟硅酸资源的综合利用开发始于20世纪70年代初，经过近50年的发展，已形成了一批具有自
云南化工 2019年11期2020-01-18
- 氟化铵溶解含氟硅渣制备氟硅酸铵的实验研究
院）含氟硅渣是氟硅酸法生产无水氟化氢工艺过程中产生的废渣，是一种新型特殊的固体废弃物［1］。含氟硅渣中水质量分数约为55%，二氧化硅的质量分数约为35%，氟的质量分数约为10%，直接排入渣场会导致环境污染［2-4］。目前，含氟硅渣主要用来做硅微粉，以及干燥处理后作为湿法磷酸的脱氟剂，但含量过高的杂质，致使这些产品的利用效果都不理想，同时，硅渣中的氟、硅资源也无法高效回收利用［5-6］。氟硅酸铵可用作酿造工业的消毒剂、玻璃蚀刻剂、纺织品的防蛀剂、木材防腐剂，
无机盐工业 2020年1期2020-01-10
- 从含铷钾尾矿中浸出铷钾试验研究
统加热—硫酸+氟硅酸浸出工艺和微波加热—硫酸+氟硅酸浸出工艺从一种含铷钾的萤石浮选尾矿中浸出铷和钾。1 试验部分1.1 矿样矿样取自湖南郴州界牌岭矿区的萤石矿浮选尾矿，粒度为-74 μm占95%，萤石品位18.60%，K2O品位9.23%，Rb2O品位0.44%。AMICS矿物自动分析仪分析结果见表1，能谱仪EDS面扫描结果如图1所示，X射线衍射分析结果如图2所示。表1 矿样主要成分分析结果 %图1 矿样的SEM照片及EDS面扫描结果图2 矿样的XRD图谱
湿法冶金 2019年5期2019-10-28
- 氟硅酸制备HF和CaF2生产方法简述
化氢迫在眉睫。氟硅酸又称硅氟氢酸，无水物是无色气体，不稳定，易分解为四氟化硅和氟化氢。水溶液无色，呈强酸性反应。有腐蚀性，能侵蚀玻璃，保存于蜡制或塑料制等容器中。磷矿石中伴生的氟占世界氟储量的90%以上［1］，目前仅有实际开采价值的磷矿中就有8～14亿t氟，相当于16～28亿t萤石，因此，磷矿石中的氟就成为未来的主要氟资源。氟是磷矿组成中的主要成分之一，通常是与磷矿中的磷按一定的比例存在，在磷矿石中以（Ca、Na、Mg）10（PO4）6-x（CO3）x（F
有机氟工业 2019年3期2019-10-21
- 氟硅酸仪表阀门如何选用
一个典范，但在氟硅酸仪表阀门的使用中也吃尽苦头。下面谈谈本人近十年来在使用和维护过程中的一些经验，为同行提供一些参考意见。关键词：氟硅酸;阀门;正确选型一、引言氟硅酸是湿法生产磷酸的副产品，可以用来生产氟化铝、氟硅酸钠和冰晶石等产品，具有很强的腐蚀性和容易挥发有毒气体。国内90年代后设计的湿法生产磷酸装置都配套有相应的氟硅酸处理装置，但由于氟硅酸的强腐蚀和易结晶的性质，国内很多氟硅酸处理装置生产都极不正常。广西鹿寨化肥有限责任公司氟化铝装置自2000年投产
装备维修技术 2019年2期2019-09-10
- 氟硅酸钾在稀硫酸溶液中溶解度的测定与关联
溶液中低温下的氟硅酸钾平衡溶解度数据。有基于此，笔者测定了稀硫酸溶液中低温下的氟硅酸钾平衡溶解度并做了关联，为研究废水中K2SiF6、Na2SiF6等难溶盐的结晶过程研究提供了基础物性数据。1 实验部分1.1 试剂与仪器试剂:氯化钾［KCl，GR，阿拉丁试剂（上海）有限公司］、硝酸（HNO3，AR，天津博迪化工股份有限公司）、硝酸铯（CsNO3，AR，国药集团股份有限公司）、氟化钠（NaF，AR，国药集团股份有限公司）、溴百里香酚蓝［（C27H28Br2O
无机盐工业 2019年8期2019-08-14
- 氟硅酸、氧化镁制无水氟化氢联产优质硫酸镁工艺研究
重点，而以副产氟硅酸为原料制备无水氟化氢是极具开发前景的研究方向［1-3］。在此基础上，笔者研究了以氟硅酸、氧化镁为原料，经一系列合成工艺制备无水氟化氢联产优质硫酸镁的工艺路线。1 实验原料氟硅酸:磷肥行业副产，质量分数为18%～20%；游离酸（以HF计），质量分数≤5%；P2O5，质量分数≤0.5%；轻烧氧化镁粉［主含量（质量分数）为85%，SiO2质量分数为1.4%］；浓硫酸（质量分数为98%）。2 实验原理以磷肥副产氟硅酸和轻烧氧化镁为原料制备氟硅酸
无机盐工业 2019年8期2019-08-14
- 磷肥副产氟硅酸综合利用研究现状与展望
中仅有8%来自氟硅酸，潜在的氟资源供应中有51%可以来自氟硅酸，从磷矿石中获得的氟有80%都没有回收［1］。利用氟硅酸生产氟化合物的装置很少，目前全球共有4套装置利用氟硅酸生产氟化氢，有10套装置生产氟化铝，有1套装置生产四氟化硅，大部分的氟硅酸直接出售或者生产氟硅酸钠用于饮用水氟化［2］。在磷酸、磷肥工业中，氟主要以气态（氟化氢和四氟化硅）形式溢出，经水吸收后得到氟硅酸溶液。氟硅酸作为磷酸、磷肥工业副产物，主要用于饮用水氟化及制备基础氟化工原料氟化氢、氟
无机盐工业 2018年12期2018-12-14
- 湿法磷酸副产物氟硅酸制备氟化钾工艺研究
主要有中和法、氟硅酸钾裂解法［2］、氯化钾与氢氟酸反应法和氟硅酸钾氨解法［3］等。笔者以湿法磷酸副产物氟硅酸直接生产氟化钾，与传统工艺相比具有以下优点：1）工艺简单，产品质量合格；2）无副产物稀盐酸废水生成，设备腐蚀性降低；3）避免中间产物的产生，降低SO42-、PO43-、SiF62-的含量；4）采用湿法磷酸副产物氟硅酸为原料成本低，且能充分利用氟资源［4］。1 实验1.1 原料与仪器湿法磷酸副产物氟硅酸（H2SiF6，质量分数为10%～15%）、氢氧化
无机盐工业 2018年11期2018-11-15
- 磷化工副产氟资源的利用现状及展望
氟资源[5]。氟硅酸是生产湿法磷酸的主要副产品。一般情况下，磷化工行业每生产1t湿法磷酸(100%P2O5)或普钙(100%P2O5)，至少要副产出0.05t氟硅酸(100%H2SiF6)[6]。2016年，世界磷肥产量4 450万t，折合氟硅酸产量约223.5万t，我国磷肥产量1 662.3万t[7]，副产氟硅酸约83万t。磷化工副产的氟硅酸含硅胶少，浓度高[8]，若能进行有效利用，不仅有利于环保，促进磷化工产业升级，提高经济效益，还能解决萤石矿藏面临枯
化肥设计 2018年3期2018-07-06
- 利用含氟废酸制取氟硅酸钾研究
300400）氟硅酸钾可用于木材防腐、农药、陶瓷瓷釉制造、铝和镁的冶炼，以及氟氯酸钾和钾玻璃等光学玻璃的制造，合成云母和电焊条的原料[1]。随着氟化工产业的迅速发展，萤石矿资源短缺，合理地利用含氟混合酸的有效成分氟化氢是十分必要的。因此，废酸合成氟硅酸钾将具有较大的市场[2]。生产六氟磷酸锂企业，在生产过程中，回收混合酸（HF含量15%左右，HCl含量20%左右）无法直接销售。所以混合酸吸收液的回收利用很必要。本研究的目的是为了将氢氟酸和盐酸分离，可各自销
再生资源与循环经济 2018年5期2018-06-05
- 浅议磷肥副产氟硅酸资源化利用技术研究
)浅议磷肥副产氟硅酸资源化利用技术研究何宾宾1,2*，张 晖1，傅 英1，周琼波1,2，姜 威1,2(1.云天化集团云南磷化集团有限公司，云南 昆明 650600；2.国家磷资源开发利用工程技术研究中心，云南 昆明 650600)氟硅酸是磷肥企业副产的废物，量大组分复杂，难以利用。本文综述了氟硅酸利用的方法及途径，主要用于制取冰晶石、氟化钠、氟化铝以及氟化铵等产品。氟硅酸；磷肥；资源化利用氟硅酸通常是生产湿法磷酸和普钙的副产品。2015 年我国磷复肥生产产
山东化工 2017年7期2017-09-16
- 氟硅酸制氟硅酸钠法工艺探析及优化改造
•生产与实践•氟硅酸制氟硅酸钠法工艺探析及优化改造张明军,菅玉航,常志强,刘春来,陈以春(多氟多化工股份有限公司，河南 焦作 454191)白银中天化工有限责任公司氟化铝车间使用无水酸车间副产的氟硅酸生产出来的氟硅酸钠软膏水分含量偏高，一般都在20%～30%，不能满足客户需要的氟硅酸 ； 氟硅酸钠 ； 硅胶 ； 水分0 前言白银中天化工有限责任公司目前有一条年产为3 000 t氟硅酸钠生产线，利用无水酸车间生产的副产品氟硅酸，和工业盐反应生成氟硅酸钠，过滤
河南化工 2017年7期2017-08-12
- 氟硅酸综合利用工艺技术研究进展
454006）氟硅酸综合利用工艺技术研究进展刘海霞（多氟多化工股份有限公司，河南焦作454006）氟硅酸作为磷肥行业和无水氟化氢行业副产的含氟废液，其回收利用或梯级利用是目前磷肥行业和氟化工行业研究的热点和重点。结合多氟多化工股份有限公司多年来对氟硅酸综合利用的研究成果，深入剖析了现阶段中国采用氟硅酸制备基础氟化工原料氢氟酸、以中间产品氟化铵为媒介制备无机氟化物、以氟硅酸为原料制备四氟化硅、以氟硅酸为原料开发铝用氟化盐冰晶石和氟化铝等的不同方法，通过制备方
无机盐工业 2017年3期2017-04-11
- 浅议磷肥副产氟硅酸制备氢氟酸技术研究进展
)浅议磷肥副产氟硅酸制备氢氟酸技术研究进展何宾宾1,2*，傅 英1，张 晖1，姜 威1,2，周琼波1,2，欧志兵1,2，龚 丽1,2(1.云天化集团云南磷化集团有限公司, 云南 昆明 650600；2.国家磷资源开发利用工程技术研究中心,云南 昆明 650600)氟硅酸是生产湿法磷酸企业的副产物，量大且组分复杂，目前以制备氢氟酸和氟硅酸钠为主。目前云天化集团与瓮福集团正在开展氟硅酸制备氢氟酸技术合作。本人综述了国内外利用湿法磷酸副产物氟硅酸制备氟化氢相关技
山东化工 2017年20期2017-04-08
- 氟硅酸铵对小晶粒Y分子筛加氢裂化性能的影响
113001）氟硅酸铵对小晶粒Y分子筛加氢裂化性能的影响于政敏，孙晓艳，樊宏飞，韩 果（中国石化 抚顺石油化工研究院，辽宁 抚顺 113001）采用不同浓度的氟硅酸铵溶液对小晶粒Y分子筛进行处理，考察了氟硅酸铵浓度对小晶粒Y分子筛物化性质和加氢裂化性能的影响。利用XRD，NH3-TPD，FTIR，SEM，27Al MAS NMR等手段对改性分子筛进行表征；以正十二烷为模型化合物考察催化剂的加氢裂化性能。实验结果表明，当氟硅酸铵浓度为0.3 mol/L时，N
石油化工 2016年4期2017-01-19
- 用氟硅酸制备高纯氟化钾联产白炭黑工艺研究
54006）用氟硅酸制备高纯氟化钾联产白炭黑工艺研究李霞（多氟多化工股份有限公司，河南焦作454006）以工业副产氟硅酸为原料制备氟化钾，会造成磷酸根和硫酸根在氟化钾产品中的累积从而影响产品质量，而且在使用氢氧化钾碱解的过程中碱的用量不好控制，稍过量就会使二氧化硅溶解从而影响氟化钾的产品质量。重点研究了使用工业副产氟硅酸制备高纯氟化钾联产白炭黑的工艺，解决了杂质累积问题，并从实验原理、实验方法、关键点控制、产品质量及成本等方面进行了深度剖析。该工艺具有生产
无机盐工业 2016年12期2016-12-22
- 白云鄂博氧化矿尾矿综合回收铁正浮药剂优化研究
浮工艺中抑制剂氟硅酸铵用量偏大的问题，对其进行了药剂优化试验。通过向氟硅酸铵中添加一定质量比例的XL，最终确定m(XL)∶m(氟硅酸铵)=1∶5进行配比作为抑制剂代替单独使用氟硅酸铵，可得到精矿全铁品位为67.25%，铁回收率为28.60%，尾矿全铁品位为19.15%的满意指标。该药剂配比条件下，氟硅酸铵用量可减少 1 500 g/t，大大节省了生产药剂费用。铁正浮选 氟硅酸铵 药剂配比 药剂优化2012—2013年，包钢矿山研究院进行了氧化矿尾矿中资源综
现代矿业 2016年11期2016-12-15
- 磷肥副产氟硅酸制备四氟化硅工艺研究
1)磷肥副产氟硅酸制备四氟化硅工艺研究王建萍(多氟多化工股份有限公司 ， 河南 焦作454191)基于国家循环经济发展要求，以及大力开发低品位资源的高效循环利用，重点研究了磷肥行业副产氟硅酸和含氟药物副产钾化合物制备高附加值四氟化硅并联产无水氟化钾的工艺方法。包括实验过程剖析、产品质量和生产成本对比等。完成了副产低品位氟、钾、硅资源的循环高效开发。解决了制约相关行业发展的瓶颈问题，其经济、环保和社会效益显著。磷肥副产 ； 氟硅酸 ； 钾化合物 ； 四氟化
河南化工 2016年9期2016-11-03
- 铵盐钙盐除杂制备高纯二氧化硅
过程中的副产物氟硅酸为原料制备高纯二氧化硅。氟硅酸与氨水反应，得到氟硅酸铵溶液，加入铵盐沉淀钙镁离子，再加入钙盐沉淀铝铁离子，静置后过滤得到净化的氟硅酸铵溶液；将净化液氟硅酸铵与氨水反应生成二氧化硅沉淀，经过滤、热洗、干燥、煅烧，得到高纯二氧化硅。样品SiO2符合国标要求。实验表明，以氟硅酸制备高纯二氧化硅工艺可行。工艺特点是将低附加值的氟硅酸转化为高附加值的高纯SiO2，铵盐钙盐除杂适宜，反应步骤少、过程简单、操作条件温和。氟硅酸；氨水；铵盐；钙盐；高纯
硅酸盐通报 2016年2期2016-10-18
- 我国磷矿伴生氟资源回收利用制无水氟化氢的发展现状及前景
00万t，副产氟硅酸(以15%含量计)约375万t［通常每生产1 t湿法磷酸(100%P2O5)或普钙均约各副产0.06 t氟硅酸(100%H2SiF6)］，由于没有完全回收利用，每年磷肥尾气浪费掉的氟资源有150多万t，远大于国内每年萤石生产量中氟的总量。由于目前我国氟化工生产主要以萤石为原料，而储量最大的磷矿石中的氟资源并没有得到有效开发利用，这种资源利用状况的不合理，造成了氟资源的极大浪费。磷肥生产中的含氟废气是很好的氟资源，对其回收利用既实现了氟资
有机氟工业 2014年1期2014-11-01
- 氟硅酸铵改性对β分子筛性能的影响
113001）氟硅酸铵改性对β分子筛性能的影响贾进许1，2，李明晓1，2，孙晓艳1，樊宏飞1，王 浩1，2（1. 中国石化 抚顺石油化工研究院，辽宁 抚顺 113001；2. 辽宁石油化工大学 化学化工与环境学部，辽宁 抚顺 113001）用不同含量的氟硅酸铵溶液处理β分子筛，采用XRD、N2物理吸附、NH3-TPD、Py-FTIR、27Al MAS NMR、SEM等方法对氟硅酸铵改性前后的β分子筛进行了表征，考察氟硅酸铵改性对β分子筛物化性能的影响。用改
石油化工 2014年3期2014-07-18
- 利用钾长石制取氟硅酸钾的研究
利用钾长石制取氟硅酸钾的研究张光旭，石 瑞，彭 宇，邓 军（武汉理工大学化学工程学院，湖北武汉430070）针对洛阳嵩县的钾长石，采用回转窑低温分解，分解残渣用水浸取得到钾浸取液，以钾浸取液为原料制取氟硅酸钾。优化工艺条件：反应温度为60℃，氟硅酸加入量为理论用量的120%，浸取液氢离子浓度为2.0 mol/L，反应时间为10 min。在此条件下，钾收率达到96%以上，制得氟硅酸钾产品纯度达到98%，产品质量达到相关化工企业标准要求。钾长石；提钾；氟硅酸；
无机盐工业 2014年3期2014-04-26
- 副产氟硅酸制白炭黑新工艺研究
4191）副产氟硅酸制白炭黑新工艺研究杨华春（多氟多化工股份有限公司，河南焦作454191）摘要：简述了氟硅酸的年副产量以及对其“氟、硅”的循环利用开发状况；重点阐述了利用氟硅酸与水玻璃反应制取绿色轮胎级白炭黑工艺的研究现状，包括工艺原料、反应机理、生产工艺、工艺难点和关键点、主要设备以及对工艺进行了综合评价；对比说明了传统法白炭黑与氟硅酸和水玻璃反应制得的白炭黑产品的质量差异，为中国白炭黑的质量提升和发展奠定了技术支撑。关键词：氟硅酸；水玻璃；白炭黑；轮
无机盐工业 2013年10期2013-04-07
- 磷化槽液中氟硅酸根的检测
加氟化物，例如氟硅酸，其在磷化槽液中发生离解平衡反应，生成游离的氟[1]，能渗透氧化层，形成有利于磷酸盐晶体形成的活性区而加速磷化过程[2]，也能确保溶解的铝保持配位状态，因为游离状态的铝对磷化槽液具有破坏作用[3]。磷化槽液中的氟硅酸根离子必须控制在一定范围内[2]，才会得到高质量的磷化膜，因此有必要研究如何检测它的含量。可以通过离子色谱法来检测其含量,但该方法费用昂贵,检测周期长，基本上排除应用在生产线上的可能。作者通过研究滴定原理和实验，找到了快速简
化工管理 2013年8期2013-02-18
- 无水氟化氢生产技术的研究进展
收利用磷肥副产氟硅酸生产无水氟化氢，不仅有利于治理氟污染，而且有利于萤石资源的保护，更有利于氟资源的有效利用。文章重点介绍了利用磷酸生产中的副产品——氟硅酸生产无水氟化氢的技术。磷矿；氟硅酸；无水氟化氢氟化氢（HF）是现代氟化工的基础，是制取元素氟、各种氟致冷剂、含氟新材料、无机氟化盐、各种有机氟化物等的最基本原料。我国氟化工在“十一五”期间得到了迅猛发展，国内氟化氢生产行业高速发展，年产能达到150万t以上，氟化工赖以生存的天然萤石资源面临枯竭，按照国内
化工技术与开发 2012年6期2012-12-18
- 氟硅酸铵改性纳米HZSM-5分子筛催化甲醇制丙烯
430071)氟硅酸铵改性纳米HZSM-5分子筛催化甲醇制丙烯胡 思1张 卿1夏 至2巩雁军1,*徐 君3邓 风3窦 涛1,2,*(1中国石油大学(北京)中国石油天然气集团公司催化重点实验室,北京102249;2太原理工大学精细化工研究所,太原030024;3中国科学院武汉物理与数学研究所,武汉430071)在静态条件下,采用不同浓度的氟硅酸铵溶液对纳米ZSM-5分子筛进行了改性处理.利用粉末X射线衍射(XRD)、27Al魔角旋转固体核磁共振(27Al M
物理化学学报 2012年11期2012-12-11
- 湿法磷酸副产物氟硅酸制白炭黑连续工艺研究
湿法磷酸副产物氟硅酸制白炭黑连续工艺研究吴立群1，2，梁雪松2，梅 毅3，王汝春2，江城发1，杨云松2(1.四川大学化学工程学院，四川成都 610065;2.云南省化工研究院;3.云天化集团有限责任公司)以湿法磷加工过程的氟硅酸为原料，和氨水发生连续氨化反应，生成白炭黑和氟化铵。白炭黑作为一种性能优越的补强材料，有着广阔的市场;氟化铵可与强酸反应生产氢氟酸。连续氨化反应的优化条件为:氟硅酸质量分数为10%、氨水质量分数为10%、反应温度为20℃、搅拌转速为
无机盐工业 2012年1期2012-11-10
- 以氟硅酸为原料生产无水氟化氢新工艺
65设计技术以氟硅酸为原料生产无水氟化氢新工艺王向新*董文胜 华陆工程科技有限责任公司 西安 710065阐述以氟硅酸为原料生产无水氟化氢新工艺方法、技术特点及现有工业化装置运行状况。该工艺对磷化工企业副产品的再利用，企业节能减排及环境保护有重要意义。氟硅酸氟化氢氟化工工艺技术1 无水氟化氢生产工艺无水氟化氢的生产工艺主要有两种:硫酸法(萤石法)和回收法。目前几乎所有的工业化生产装置均用萤石法，而回收法一直处于开发起步阶段，除贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
化工设计 2011年6期2011-12-08
- 沉淀分离-连续滴定法测定电解液中氟硅酸和铅
法测定电解液中氟硅酸和铅顾 丽(韶关冶炼厂,广东韶关 512024)在电解液中加入硫酸钾,使氟硅酸和铅生成沉淀与其它元素分离,再将沉淀转化为可滴定的溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定氟硅酸后,再用EDTA标准滴定溶液滴定铅。沉淀分离-连续滴定的方法准确、快速,满足生产分析要求。电解液;氟硅酸;铅;沉淀分离;连续滴定铅电解精炼是在氟硅酸和氟硅酸铅电解液中进行粗铅或半精铅电解精炼产出精铅,并分离提纯有价金属的过程,电解液中铅和氟硅酸的浓度高低直接影响到铅提纯精炼
湖南有色金属 2011年6期2011-09-23
- 用氟硅酸制备白炭黑及氢氟酸的工艺
4)0 引 言氟硅酸通常是生产湿法磷酸和普钙的副产品，中国每年的排放量非常大，这部分氟硅酸含硅胶少，浓度高[1]，若能进行有效利用，将极大地改善对环境的污染，还可以充分利用氟资源和硅资源.通过实验证实利用氟硅酸为原料，采用氨水作为氨解剂制备白炭黑，可取得很好的效果，其主要产物优质白炭黑可广泛应用于催化剂，催化剂载体，石油化工，脱色剂，各种橡胶的补强剂，牙膏摩擦剂，涂料和不饱和树脂增稠剂，涂料消光剂，塑料薄膜开口剂等[2]；其副产物是高浓度的氟化铵溶液，可以
武汉工程大学学报 2011年6期2011-06-12
- 氟硅酸钙法制氟化氢联产偏硅酸钠新工艺研究
经水吸收后形成氟硅酸溶液。由于副产的氟硅酸溶液浓度较低，很难直接应用于工业生产，因此氟硅酸的综合利用具有一定的局限性。石灰石与氟硅酸在一定条件下可生成氟化钙，氟化钙与浓硫酸反应可生成氟化氢气体。氟化氢是现代氟化工的基础，是制取元素氟、各种制冷剂、含氟盐、有机氟材料的原料。所以用湿法磷酸和磷肥副产的氟硅酸生产氟化氢工艺对氟化工行业意义深远[1]。1 实验原理石灰石与氟硅酸反应生成氟化钙、活性二氧化硅以及二氧化碳气体。控制反应体系水量，使反应后溶液为饱和碳酸溶
无机盐工业 2011年12期2011-01-22
- 氟硅酸、硼酸制备氟硼酸钾工艺研究
石的目的。利用氟硅酸溶液和硼酸为原料，生产氟硼酸钾联产白炭黑的工艺路线，能很好地将氟硅酸溶液得以利用，该工艺原料价格比较低，产品附加值高，经济效益显著。氟硅酸主要来源于磷肥副产及无水氢氟酸副产。磷肥生产所用磷矿目前已探明具有开采价值的含氟约8亿～14亿t(相当于萤石16亿～28亿t)，也就是副产氟硅酸(100%)10亿～18亿t； 2009年，全球氢氟酸总产量约2 440万t，中国约195万t，而1 t氢氟酸约副产氟硅酸(100%)25 kg，国内约合副产
无机盐工业 2011年10期2011-01-22
- 氟硅酸钾容量法测定高炉渣中的二氧化硅
300301)氟硅酸钾容量法测定高炉渣中的二氧化硅王璐 边立槐 （天津钢铁集团有限公司技术中心，天津 300301)用硝酸、氢氟酸溶解样品，加入过量氟化钾生成氟硅酸钾沉淀，过滤后加热水使氟硅酸钾水解，用氢氧化钠标准溶液滴定产生的氢氟酸，计算样品中二氧化硅的含量。氟硅酸钾容量法测定高炉渣中的二氧化硅含量，分析精度高，速度比高氯酸脱水重量法快，是一种较好的高炉渣二氧化硅分析方法。氟硅酸钾 容量法 高炉渣 二氧化硅 测定1 前言目前，高炉炉渣中硅的分析多采用高氯
天津冶金 2011年4期2011-01-04
- 氟硅酸法制氟化氢铵联产优质白炭黑工艺研究
454191)氟硅酸法制氟化氢铵联产优质白炭黑工艺研究张 梅(多氟多化工股份有限公司,河南焦作 454191)研究了氟化氢铵生产的一种新工艺。采用氨水氨解磷肥行业副产品氟硅酸,分离反应后的料浆,经过滤得白炭黑软膏和氟化铵溶液。白炭黑软膏经洗涤干燥后得白炭黑产品;在氟化铵溶液里通入无水氢氟酸,控制一定的 pH,过滤反应后的料浆,滤饼经低温真空干燥,即得氟化氢铵产品,滤液返回制氟化氢铵工序。以磷肥行业副产氟硅酸为原料生产氟化氢铵,具有成本低,有效利用氟资源等特
无机盐工业 2010年1期2010-11-30
- 氟硅酸铵改性的HZSM-12分子筛催化合成2,6-二甲基萘
能[11]。用氟硅酸铵对 HZSM-12改性的研究尚未见有文献报道。笔者采用不同浓度的氟硅酸铵水溶液对 HZSM-12分子筛进行同晶置换改性,采用 XRD、NH3-TPD、吡啶吸附的红外光谱(Py-IR)、N2物理吸附等手段对改性前后分子筛的结构、酸性进行表征,研究了改性前后 HZSM-12分子筛对萘与甲醇烷基化反应合成2,6-二甲基萘的催化性能及其影响因素。1 实验部分1.1 催化剂的制备1.1.1 HZSM-12分子筛的合成将硅溶胶、NaAlO2、Na
石油学报（石油加工） 2010年2期2010-01-29