分析线
- 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定土壤中锡
验可见锡的多条分析线在电感耦合等离子体发射光谱仪上的测定值均有很好的灵敏度。本文采用碱熔法将样品以及难溶的锡矿物完全溶解[1]，在碱性液体中土壤大量铁、钙、镁等元素沉淀，取清液酸化后在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定，以189.927nm 为测定线，经国家标准土壤样品的检测证明此方法简单快速、准确可靠、灵敏度高，能准确地测定土壤中微量锡。1 试剂①氢氧化钠（分析纯）。②过氧化钠（分析纯）。③盐酸（分析纯）。④蒸馏水（超纯水）。⑤ρ（Sn）=1mg/mL 准
价值工程 2023年27期2023-10-14
- 看谱法分析镍基高温合金中的铪
并新增了两条钛分析线进行牌号鉴别[10]。中国航发北京航空材料研究院和中国航发航空科技股份有限公司通过整理、总结国内航空制造业看谱分析技术，已编制了铝合金、钛合金和钢等材料的看谱分析航空行业标准[11-16]，对航空制造业看谱分析技术的应用进行了规范化。随着镍基高温合金的发展，铪元素的看谱分析需求也随之增强。笔者通过查阅《光谱线波长表》[17]，从谱线强度、人眼观测等方面考量，选取了合适的分析线和比较线，并制定了强度标志，可用于镍基高温合金牌号鉴别时对铪进
化学分析计量 2022年8期2022-09-06
- 混合水溶液中金属元素的偏最小二乘法激光诱导击穿光谱
素和分析元素的分析线强度作为PLS模型的输入变量,研究了共存元素对样品中Cr、Mn、Ca等微量元素浓度检测精确度的影响,并将其结果与SVCC-LIBS方法的测量结果进行了比较。1 SVCC-LIBS及PLS-LIBS方法1.1 SVCC-LIBS方法设实验测定的元素分析谱线强度为x,对应的元素浓度为y。由N个配置样品的分析谱线强度测定值和对应的配置浓度值得到N个数据点(x1,y1)、(x2,y2)、······、(xN,yN),由这些点可以建立一个x与y之
量子电子学报 2022年4期2022-08-22
- 电感耦合等离子光谱法测定镀锌钢丝中锌层质量
果与讨论（一）分析线的选择将样品溶液在电感耦合等离子光谱仪上进行定性扫描，除了被测元素锌以外，还含有少量的铁、铬、钛等元素。根据光谱干扰小、谱线稳定、谱峰对称、右背景平坦和灵敏度适中的原则，［4］对锌的常用分析线通202.548 nm、206.200 nm、213.856 nm、304.502 nm进行分析。在前面阐述的电解耦合等离子光谱仪的最佳工作条件下，运行实验方法中的“标准曲线”，锌元素的四条分析线的线性拟合系数见表1。表1 锌元素分析线的线性拟合系
襄阳职业技术学院学报 2022年4期2022-08-05
- 电感耦合等离子体发射光谱法测定ZSM的硅铝比
铝比。2.2 分析线选择用空白液和10μg/mL 的标准液对灵敏度较高的铝、钾、钠分析线（仪器推荐分析波长）进行了测定，各分析线的信背比结果见表2。选择光谱中背景浓度低、杂峰少、信背比高的分析线作最佳分析线，铝396.153 nm、钾766.490 nm、钠588.592 nm。表2 分析线波长与信背比2.3 湿法消解酸用量的考察常用的无机样品消解酸有硝酸、盐酸、氢氟酸以及混合酸，加入不同用量的消解酸处理分子筛的试验现象见表3。表3 不同消解酸用量试验现象
炼油与化工 2021年4期2021-08-30
- 电感耦合等离子体原子发射光谱法分析25种元素对磷的光谱干扰及其校正
量检测，常用的分析线有 177.434、178.221、213.617、214.914 nm［2–10］。其中，177.434、178.287 nm处于远紫外区，光谱干扰较小，但在使用前，需用高纯氮气或氩气对检测器进行长时间吹扫，以排除空气中氧的干扰，从而增加了使用成本，且检出限和灵敏度不佳［7］；213.617、214.914 nm则无需进行吹扫，但光谱强度相对较低，光谱干扰情况较为复杂，极易与其它元素发生谱线重叠，需利用干扰系数校正、MSF校正等方法［
化学分析计量 2021年7期2021-08-23
- 高纯石墨中金属杂质成分的检测研究
果与讨论（1）分析线选择和背景扣除。样品中的大量元素Al，Fe，Ca，Mg，Na，Mn和Ti形成分析线的背景信号，有时会超过样品中跟踪分析线产生的信号。大量元素会干扰被测矿物质的背景信号，从而导致更高的分析结果。实验使用ICPAES视线图确定测量对象的位置，有效消除了被测量对象的恒定信号失真。在本实验中，根据测试样品中每一项的含量，选择具有适当灵敏度，低光谱线背景且无其他项目显着干扰的光谱线作为分析线（表3）。表3 各元素分析线波长（2）光谱干扰校正。IC
世界有色金属 2021年7期2021-06-30
- 交流电弧-光电直读发射光谱法测定岩石矿物样品中高含量锡
4 内标元素及分析线对的选择采用内标法分析样品可以消除激发光源晃动干扰、基体干扰等外部因素的影响,大大提高测定精密度和准确度。由于锗元素激发能与锡元素接近,且其谱线不受锡谱线干扰;锗元素在自然界地质样品中丰度较低且分布均匀,而本试验加入的锗含量远远大于样品中的锗含量;锗元素具有和锡元素基本一致的蒸发行为。基于此,试验选择锗元素作为内标元素。锡分析线有两条,分别为灵敏线(Sn 283.964 9 nm)和次灵敏线(Sn 242.170 0 nm),均为短波谱
理化检验-化学分册 2021年3期2021-04-15
- 工业互联网平台监测分析线上工作推进会召开
互联网平台监测分析线上工作推进会召开，工业和信息化部信息技术发展司副司长王建伟参加并讲话。会议围绕贯彻落实《工业互联网创新发展行动计划（2021-2023年）》重点任务，总结了近一年来推进工业互联网平台建设及平台监测分析工作取得的进展，介绍了工业互联网平台监测分析有关指标体系和数据对接技术标准内容，各地主管部门及第一批试点企业交流在监测分析工作中的经验和成效，并就下一步工作进行了研究讨论。工业互联网平台监测分析工作对于摸清平台发展现状、找准产业痛点问题、扩
电子世界 2021年5期2021-04-09
- 能谱定量分析的不确定度评估
均匀，用于研究分析线强度的影响因素；作为对比，(B)表面用于研究样品的不均匀和不平整性对分析结果的影响。图1 样品的光面(A)和亚光面(B)背散射图像定量分析所用标准样品为电子探针标样(中国科学院地质与地球物理研究所)，其中分析Zr、Ti、Ni和O元素所用的标样分别为GSB 01-1791-2004 ZrO2(75.23%0.14%)、GSB 04-1416-2001 TiO2(99.960.10%)、GSB A70039-89 NiO (99.95%0.
分析仪器 2021年1期2021-02-03
- X-荧光仪测定铁精矿中主次量成分
1）样品粒度。分析线的荧光强度在一定范围内随样品粒度的减小而升高，当样品细化到一定程度时，分析线的荧光强度趋于稳定，此时的粒度称为临界粒度。分析线的波长越短，相对应的临界粒度越大。以PbLβ1为分析线，分别测定粒度大小不一的样品，数据表明：当样品能过200目筛时，粒度能满足分析要求。（2）样品厚度。分析线的荧光强度在一定范围内随样品厚度的增大而增大，当样品厚度到达一定程度时，分析线的荧光强度不再随样品厚度的增大而增大并维持恒定，此时的厚度称为临界厚度或临界
中国金属通报 2020年9期2020-12-30
- ICP-AES法快速测定碳气凝胶中Fe和Na
Fe、Na元素分析线，将样品使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。1.3.3 工作曲线的绘制分别移取Fe（50 mg/L）标准溶液0.00、1.00、2.00、5.00、10.00 mL置于一组100 mL容量瓶中，Na（50 mg/L）标准溶液0.00、2.00、4.00、10.00、20.00 mL置于另一组100 mL容量瓶中，用空白试剂溶液稀释至刻度，摇匀。此标准溶液浓度系列分别为Fe：0.00、0.50、1.00、2.50、5.00 μg/mL，N
广州化学 2020年6期2020-12-28
- 2020全国高考命题分析线上研讨会内容精选
0全国高考命题分析线上研讨会”(以下简称研讨会)已圆满落幕.研讨会特邀请教育部普通高中课程标准修订综合组成员、教育部基础教育课程教材发展中心成员、普通高中新教材编委会成员成立新高考命题研究专家团队，以2020全国高考命题为切入点，从新高考改革政策的发展与变化出发，解读新形势下的命题趋势和备考策略.为与更多的教师共同备考新高考、依托高考评价体系，在更高水平上推进高考备考及教师实战能力提升，本刊精选部分研讨会内容，与各位读者共同研读、一起备考.
教学考试(高考数学) 2020年5期2020-11-17
- 2020全国高考命题分析线上研讨会内容精选
0全国高考命题分析线上研讨会”(以下简称研讨会)已圆满落幕。研讨会特邀请教育部普通高中课程标准修订综合组成员、教育部基础教育课程教材发展中心成员、普通高中新教材编委会成员成立新高考命题研究专家团队，以2020全国高考命题为切入点，从新高考改革政策的发展与变化出发，解读新形势下的命题趋势和备考策略。为与更多的教师共同备考新高考、依托高考评价体系，在更高水平上推进高考备考及教师实战能力提升，本刊精选部分研讨会内容分享，与各位读者共同研读、一起备考。
教学考试(高考语文) 2020年5期2020-11-16
- 人发中7种微量元素的快速检测
测元素都有多条分析线供选择。参考仪器程序提供的各待测元素分析线的信背比及受干扰情况分别选择多条分析线，通过试验最终确定了信背比大、不受干扰的各待测元素分析线如下：Na-589.592 nm；Fe-239.562 nm；Ca-317.933 nm；Mg-279.077 nm；Cu-327.393 nm；Mn-260.568 nm；Zn-213.857 nm。2.2 标准曲线、检出限和加标回收率人发中元素含量较低，样品溶液中Na、Fe、Ca、Mg、Cu、Mn、
生物化工 2020年3期2020-07-06
- 聚合釜内组合式搅拌器安装定位尺寸参数优化模拟
流。2.1.2分析线分布模拟为了进一步分析聚合釜内固相颗粒的分布情况，在搅拌器附近设置轴向分析线A1，在搅拌桨与聚合釜壁面中间位置设置轴向分析线A2，在底层桨叶与第三层桨叶之间设置径向分析线L1，在第一层与第二层桨叶之间设置径向分析线L2，见图7。为了方便研究，对聚合釜内浆液的各向速度作如下定义，由搅拌轴指向聚合釜壁面的径向速度方向为正，与组合式搅拌器的旋转方向相同的切向速度方向为正，与浆液重力加速度方向不同的轴向速度方向为正[19-20]。在此基础上对聚
石油化工设备 2019年5期2019-10-11
- ICP-AES 测定高纯二氧化钛中微量铬元素
测试。2．2 分析线的选择在基体存在下，分析谱线选择被测元素无光谱干扰及背景干扰，灵敏度高的分析线。采用仪器 IMAGE 软件初步选定，用PROFILE 程序绘出各杂质谱线轮廓图形（扫描溶液分别为①Ti+0.0μg/mL，氧化钛基体溶液（10mg/mL），介质为硫酸5%；②Ti+0.1μg/mL：含10mg/mL 氧化钛基体的0.1μg/mLCr 标准，介质为硫酸5%），确定分析用谱线。从表1 中可见，Cr 常用灵敏线205.552nm、267.716nm
云南化工 2019年6期2019-08-23
- 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定FGH96粉末高温合金中杂质元素
对样品的溶解、分析线选择、基体及共存元素干扰等进行了的试验，建立了适于测定粉末高温合金中杂质元素的分析方法，并应用于实际样品分析中。2 实验部分2.1 仪器和工作条件美国Perkin Elmer公司生产的Optima5300V型全谱直读电感耦合等离子体光谱仪，分段式耦合检测器SCD；高频频率：40MHz；正向功率：1.3kW，观测高度：15mm；冷却气流量：12L/min；雾化气流量：0.9L/min；辅助气流量：0.L/min；积分时间：5s。分析线波长
分析仪器 2019年4期2019-08-19
- ICP-AES测定钴基高温合金中硅方法初探
nm作为Si的分析线，测定了钴基高温合金中的硅。方法检出限为0.008μg/mL，加标回收率为95.3%。11次平行测定的相对标准偏差为1.8%。精密度和正确度能满足分析要求。关键词：电感耦合等离子体原子发射光譜法;微波消解;钴基高温合金;硅DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.19.050钴基高温合金因硬度大，有优良的高温抗氧化与耐腐蚀性能等优点，被广泛应用于制作涡轮发动机叶片的合金材料[1]。主要用于航空喷气发动机、工业
山东工业技术 2019年19期2019-07-22
- 颗粒尺寸对聚合釜内固-液两相流的影响
图7 聚合釜内分析线A1、A2、L1、L2位置示图分析线A1、A2、L1、L2固相体积分数分布见图8～图11。从图8和图9可见，颗粒粒径越小，釜内固相颗粒分布越均匀，轴向方向上固相颗粒体积分数变化趋势越平缓。粒径为0.2 mm时聚合釜内固相分布最均匀，除釜底有少量颗粒沉积外，其他区域无明显的分区现象。当颗粒粒径为0.8 mm时，釜底有大量颗粒沉积，混合性能较差，这与图6中固相颗粒体积分数分布云图基本一致。从图10和图11可见，分析线L1处固相颗粒体积分数均
石油化工设备 2019年3期2019-05-24
- 交流电弧发射光谱法测定地球化学样品中的高含量锡
502 nm为分析线，其优点灵敏度高，精密度好，方法线性范围为0.28～200 μg/g[1-5]。然而，某些地球化学样品的锡含量超出此线性范围上限几十倍、几百倍。由于含量过高，限制标准曲线的线性范围，出现标准曲线严重偏离，影响高含量锡测定的准确度。传统分析高含量锡的方法采用基体稀释的办法，但是稀释倍数的不确定、稀释混匀的均匀度、操作的繁琐等因素影响，稀释并不能完全满足地球化学样品中高含量锡的测定[6-10]。通过实验研究，利用锡具有多条灵敏线的特性，选取
中国无机分析化学 2019年1期2019-03-12
- 探析ICP-AES测定地质样品中铍、硼和镓
出现。2.2 分析线选择在实际B的分析线研究过程中，分析线灵敏度最高值处于249.7nm处，但在很多情况之下，Fe会对最终结果产生很大程度的干扰，而且在实际分析过程中也难以实现本质性操作。因此，人们可以选择B209.8nm开展有效的测量操作。更为重要的是，相关工作人员还可以结合多方因素进行综合考量，对合适的实验分析线进行确定和应用了，最终得到的分析线结果如下：B的分析线为209.8nm；Be分析线为313.0nm；Ga分析线为294.7nm。2.3 检出限
世界有色金属 2019年16期2019-02-11
- 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定H-ZF类光学玻璃中锑含量
论2.1 最佳分析线的选择不分离主体直接测定玻璃中微量锑，方法的难点是选择合适的分析线，既要避开主体玻璃组分的干扰，又要考虑待测锑元素的测定灵敏度。利用JY ULTIMA 2 ICP-AES的高分辨率再结合方便的功能软件可以较好地解决这个问题。Profile功能是仪器的谱图记录功能，并可方便地叠加谱图，进行背景校正。选取3～5条最灵敏的或受玻璃基体干扰最小的分析线。玻璃中各个原料对锑谱线干扰情况汇集如表1所示。结果表明选择Sb 206.833 nm比较理想
中国无机分析化学 2018年6期2019-01-14
- 高温熔融ICP-AES内标法测定燃料油中Al，Si，V含量
液中待测元素的分析线强度进行比对。1.4.6 干扰消除实验取不同含量的B和Li标准溶液，分别加入Al，Si，V元素，配制成含Al，Si，V含量为2.0 mg/L的系列B和Li标准溶液，引入混合内标溶液（各元素含量分别为2.0 mg/L），以Al、Si和V的混合系列含量的标准曲线下测定B和Li两种元素的含量值10次，计算相对标准偏差（RSD）。测定引入混合内标后的标准溶液各元素谱线强度值，来拟合强度偏差（（Ii-I0）/I0）。其中，I0为溶液中B和Li元素
石油化工 2018年10期2018-11-03
- ICP-AES测定土壤污染详查样品中有色重金属元素铜锌铬镍钒
mm。各元素分析线选择和背景校正见表1.表1 元素分析线和背景校正1.3 样品处理准确称取0.2000g样品于聚四氟乙烯坩埚中，用适量水润湿，将坩埚置于控温电热板上，加10mLHNO3，盖上坩埚盖，110℃加热半小时，再加入8mLHF、1.5mLHClO4，继续加热1.5h，升温至200℃，加热1.0h，取下坩埚盖，再加热1.5h，升温至380℃，待HClO4冒尽，加入3mLHNO3（1+1）溶解盐类至溶液清亮，取下冷却，定容至25mL。1.4 样品测定
世界有色金属 2018年13期2018-09-12
- 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定TB9钛合金中微量Si
8 nm的8条分析线，总结了每条分析线共存元素的光谱干扰情况，在所有分析线都存在不同程度干扰的情况下，确定了干扰最少且干扰较弱的最佳分析谱线[9-14]。采用标准加入法，并以试剂空白中加定量干扰元素为空白溶液的方法来消除干扰，可以准确测定TB9中微量Si。方法检出限0.04 μg/mL。针对实际试样进行了加标回收及精密度实验，加标回收率在100%～105%，相对标准偏差(n=8)小于2.0%。1 实验方法1.1 仪器及工作条件iCAP6300型电感耦合等离
中国无机分析化学 2018年1期2018-04-11
- 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铝铍中间合金中的铍
择合适的谱线作分析线，能够准确快速地进行日常工业产品分析。ICP-AES法在分析较高浓度金属元素时，谱线自吸现象是普遍存在的，尤其是碱金属元素和碱土金属元素。谱线的自吸会使分析结果的重现性变差，分析灵敏度变低[7-8]。李天生等对ICP-AES法分析钼元素的自吸效应进行了研究，用线性相关系数的大小作为衡量自吸效应的程度，通过优化分析条件，扩展了工作曲线线性范围，很好地完成了高钼材料中主量元素钼的分析[9]。铝铍中间合金中铍含量较高，在分析测试过程中，发现铍
中国无机分析化学 2018年1期2018-04-11
- 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核纯级海绵锆中17种微量杂质元素
式为水平观测。分析线波长及使用的标准溶液编号见表1。表1 元素分析线波长及标准溶液编号Tab.1 Analytical line wavelength and standard solution number of elements1.3 试验方法称取样品2.500 0g于聚四氟乙烯烧杯中，加入3mol·L－1硝酸溶液10mL，滴加氢氟酸溶解样品。溶解完全后冷却，用水定容至50mL塑料容量瓶中，摇匀。移取此样品试液5.00mL于6个50 mL塑料容量瓶中，
理化检验-化学分册 2017年9期2018-01-22
- 交流电弧直读原子发射光谱法快速测定钼矿石中的银
,同时采取扣除分析线和内标线背景,以取得理想的分析结果。1 试验部分1．1 仪器与试剂CCD-I型平面光栅电弧直读原子发射光谱仪;30-3型光谱样品自动搅拌机;WJD型交直流电弧发生器。缓冲剂的成分(质量分数)为20% K2S2O7、20% NaF、40% Al2O3、10% KI、10%碳粉,内含0.007%的GeO2,充分研磨均匀。蔗糖溶液:质量分数为2%,介质为乙醇(1+1)溶液。所用试剂均为优级纯,试验用水为去离子水。硅酸盐光谱分析标准物质GSES
理化检验-化学分册 2017年6期2018-01-19
- ICP-AES法测定水中总磷
间：10 s。分析线：P-178.2 nm。2 结果与评论2.1 条件实验2.1.1 功率优化实验表明，当RF功率为1150 W时，所得标准曲线斜率较大，发射光强度大且恒定。2.1.2 雾化器压力优化试验比较了0.13、0.17、0.21、2.4 MPa时磷的曲线标准斜率，选0.17 MPa为最佳。2.1.3 提升量优化实验比较了0.3、1.5、1.9、2.1、2.4 mL/min时磷的标准曲线斜率，以提升量为1.5 mL/min为最佳。2.1.4 分析线
中国资源综合利用 2017年5期2017-12-18
- 激光诱导击穿光谱法定量分析水泥中的铜元素
58 nm作为分析线。 应用Savitzky-Golary卷积平滑方法对光谱数据进行了预处理，比较了Guass、Lorentz和Voigt拟合方法对光谱曲线的拟合效果。对测量结果采用一元线性拟合建立了相应的定标曲线，213.598 nm和219.958 nm定标曲线的校正决定系数分别为0.994 8和0.986 4，平均相对误差分别为3.20%和5.78%。实验结果表明：213.598 nm作为分析线的准确度优于219.958 nm分析线，该方法能够满足水
发光学报 2017年11期2017-11-21
- ICP-OES 法同时测定水中钼钴铍钡钒钛
了这些元素主要分析线的检出限、加标回收率、准确度、精密度。该方法可多元素同时测定，操作简便、分析速度快、线性范围宽、结果准确可靠。ICP-OES 生活饮用水 金属元素绪论水质检测是评价生活饮用水的重要依据，其中金属元素的测定又占有非常大的比重。本文利用新购置的美国LEEMAN公司的Prodigy XP电感耦合等离子发射光谱仪，建立同时测定水中六种金属元素的方法，不仅提高了分析速度，还具有线形范围宽，操作简单，检出限低，干扰少等特点。本文采用ICP-OES法
消费导刊 2017年15期2017-11-07
- GBZ-Ⅱ型相版测光仪在原子发射光谱测定银硼锡三元素中的应用研究
线)，最后扫描分析线(Ag线)的顺序电脑依次测量记录数据并最终经三次拟合得出待测元素结果，用样品中的自带标准样品的值去校准标准曲线以提高测试结果的准确性。2 结果与讨论2.1 银硼锡三元素元素分析线对见表1。表1 银硼锡三元素元素分析线对在测试Ag时选择了一条波长为326.5554nm的Fe线作为过渡线是因为该元素的内标线和分析线之间间距较远，会因为相版本身不平和自动调焦上下调整范围太小引起定位存在偏差问题[2]，而B、Sn两个元素内标线和分析线之间间距相
山东化工 2017年14期2017-09-16
- 微波消解—ICP-AES法快速测定锰铁中锰含量
稳定。2.2 分析线的选择电感耦合等离子体原子发射光谱法要求选择的分析线灵敏度高且稳定，由于锰铁中锰含量一般偏高，因此灵敏度不是考虑的主要因素。同时由于不同波长下表现出的结果稳定性也并不相同，因此本试验将样品溶液分别稀释10，50，100倍，采集2 h的数据进行精密度计算，分别考察257.610，259.373，260.569，279.827，280.106，293.306 nm作为锰元素分析线的稳定性，结果见表3所示。表3 锰元素分析线的稳定性从表3结果
中国锰业 2017年4期2017-09-11
- 电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—AES）测定米粉、饼干、粉条、油条中的铝
：水平观测铝的分析线：（2）试剂。盐酸：分析纯硝酸：分析纯高氯酸：分析纯铝标准储备溶液：ρ（Al）=1mg/mL（3）实验用水均为二次蒸馏水。2 待测样品的制备（1）样品的准备：将米粉，粉条，饼干等待测样品于105℃烘干，然后以不含铝的研钵研成粉末，备用。（2）样品的消解：准确称取1 g（精确至0.0002g）样品于100毫升烧杯中，加入20ml硝酸（ρ1.42g/cm3）和5ml高氯酸（ρ1.67g/cm3），加盖表面皿，置于通风橱中，浸泡过夜。然后将盛
山东工业技术 2017年15期2017-09-05
- 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定污水中的总磷
·min-1,分析线为P 213.617 nm。磷的线性范围为0.10～50.0 mg·L-1,检出限(3s)为0.05 mg·L-1。加标回收率在92.7%～94.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%～2.6%之间。电感耦合等离子体原子发射光谱法; 总磷; 污水; 微波消解随着城市化进程的快速发展,化肥生产、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水和生活污水中常含有大量的磷,尤其是随着城市现代化高速发展,排放的生活污水量也越来越多,这使得环境中磷的
理化检验-化学分册 2017年3期2017-04-12
- ICP-AES法测定轻稀土分离生产线中的常量和微量稀土
不计的谱线作为分析线，进行酸度、基体浓度等条件试验，确定试样分析检测条件。做加料回收、标准样品数据对照、检出限及精密度统计实验,与不同分析方法及实验室间进行数据比对。通过这些实验，常量稀土元素配分量的测定准确度在-0.20～1.01，精密度在0.71%～9.28%之间。微量稀土元素的检出限为5.24～12.16μg/g,加标回收率97%～112%之间。该法现应用于生产实际，满足了稀土分离生产线过程控制检测的需求。单道扫描型电感耦合等离子光谱仪；全谱直读型电
山东化工 2016年12期2016-09-05
- ICP-AES法同时测定岩盐中钾、钠、钙、镁
果与讨论2.1分析线的选择分析线选择是否恰当，直接影响到测定结果的准确性及测定方法的可信度，因此，选择待测元素的分析线必须考虑其灵敏度、背景干扰等因素。本法从仪器分析线数据库中调取钾、钠、钙、镁各分析线中灵敏度较高的各数条，依次用这些分析线制作标准曲线，以其干扰少、检出限低、灵敏度高、线性好者选取谱线。2.2方法的检出限和精密度用样品全程空白连续测定12次，以标准偏差的3倍计算各元素的检出限，见表3。按本方法工作条件对样品做12次平行测定，相对标准偏差在0
新疆有色金属 2016年2期2016-07-20
- ICP-OES测定化探样品中21种元素谱线的选择
论2.1各元素分析线的选择国家标准物质GSS-1～GSS-28、GSD-1a～GSD-8a和GSD-9～GSD-23共50个点，按照上述样品的分解方法配置成溶液并当作标准曲线点进行检测，分析了4种类型元素的谱线干扰特点，通过iTEVA分析软件自动背景校正后,综合考虑了曲线拟合的线性关系、谱线的强度大小、待测元素的含量范围和峰形的对称程度来确定21种元素的分析谱线。2.1.1主量元素根据谱线强度选择分析线主量元素含量比较高，用灵敏线测定仪器会出现标准饱和的错
分析仪器 2016年3期2016-06-24
- 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镀锡钢板中的镀锡量
以及待测元素的分析线。考察了标准曲线的相关性、精密度和准确度等分析指标。结果表明，标准曲线成线性关系(R=0.998 8)，检测结果的相对标准偏差仅为1.3%，与现有的国家标准分析方法——碘酸钾滴定法和X射线荧光光谱法进行对比实验，测量结果基本一致。电感耦合等离子体原子发射光谱法；镀锡钢板；锡量；标准加入法0 引言白锡是银白色金属，具有延展性，当温度升至505 K时，锡便开始熔化。由于锡较低的熔点和一定的抗腐蚀性，常被用来做镀层。电镀锡板是在冷轧低碳钢板双
中国无机分析化学 2016年2期2016-04-11
- 地质样品中低含量锡分析方法的改进
速，选择不同的分析线对，即可测定小于0.4%的低含量锡，解决了其它方法对于低含量锡检测灵敏度不够的问题，适用于批量分析地质样品。原子发射；地质样品；锡地质样品中锡的分析方法一般按照微量和常量，分别采用原子发射光谱法和化学法（碱熔或偏硼酸锂熔矿，极谱或ICP测量等方法）。地壳中锡的平均含量为2×10-6，采用原子发射光谱法分析一般的化探样品中锡是目前采用最多的方法，分析线对为Sn283.9nm/Ge270.9nm。这种方法的测量范围为1～50×10-6。大于
科学中国人 2015年24期2015-12-28
- ICP–AES法测定超高强度钢中的Al，Mn，Si，Ti
试样。2.2 分析线的选择高强度钢中基体及共存元素有Fe，Ni，Co，Mo，Cr，Mn，Si，Ti，Al，V，W，Nb等元素。这些元素含量范围不同，对分析元素的光谱干扰进行研究，有利于选择无干扰或干扰最小的谱线进行测量。本试验采用的ULTIMA发射光谱仪的光栅刻度为4 320条／mm，分辨率较高，可以很好地避免光谱干扰。配制成如表2(按0.500 0 g样品定容至50 mL计算)所示的单一元素测试溶液，在各分析元素的2～3条分析谱线(具体预选分析线见表3)
化学分析计量 2015年3期2015-12-24
- ICP-OES同时测定湿法炼锌尾矿渣中五种元素
、Mn、Ni的分析线波长分别为：228.61，238.20，327.39，257.61，231.60 nm。RF功率1300W，雾化气流量0.8 L/min，冷却气流量14.0 L/ min，辅助气流量1.0 L/min，泵速1.5mL/min。用电感耦合等离子体发射光谱仪对福建省永春福源锌业提供的湿法炼锌尾矿渣样品进行测定。2 结果与讨论2.1样品溶解条件的选择实验考察了不同浓度的H2SO4、HCl和HNO3对样品的溶解，结果表明，HCl和HNO3对样品
三明学院学报 2015年6期2015-12-13
- 电感耦合等离子体发射光谱法测定环境水样中总磷的干扰及消除
谱线的选择元素分析线的选择主要以被测元素的谱线强度和干扰情况为依据，用ICP-OES法测磷，可用177.495nm、 178.284nm、 178.766nm、 185.891nm、185.942nm、213.618nm、214.914nm 几条分析谱线。几条谱线的强度、线性如表2、准确性如表3。质控样203936、203937的浓度范围分别为0.817±0.035mg/L、1.31 ±0.05mg/L。表2 磷各谱线工作曲线Tab.2 The worki
四川环境 2014年1期2014-12-02
- X射线荧光光谱法测定陶瓷、色料和釉等物料中主量及次量元素
公司）。对元素分析线进行了选择，还使用多个标准样品对元素分析线的峰位和背景位置进行仔细扫描，准确地确定了分析线峰位和背景位置。各元素测量条件见表1。表中Na，Mg为两点扣背景；F－PC为流气计数器，SC为闪烁计数器，Duplex为串联FPC和封闭正比计数器；脉冲高度分析器，LL为下甄别阈，UL为上甄别阈；Zn和Br分别用于扣除对Na和Al的谱线重迭干扰。表1 被分析元素的测量条件Table 1 Measurement conditions of the e
中国无机分析化学 2014年3期2014-12-01
- 直流电弧原子发射光谱法测定钛和钛合金中微量杂质元素
激发条件，确定分析线，在谱线波长校正后一次激发，建立了直流电弧(DC Arc)原子发射光谱同时测定钛及钛合金中锰锡铬镍铝钼钒铜锆钇10种微量杂质元素的分析方法。1 实验部分1.1 仪器及主要试剂Prodigy DC Arc原子发射光谱仪(美国Leeman公司，电压220 V)，检测器为电荷耦合器件(CCD);实验数据用Salsa软件处理。钛基体:TiO2(光谱纯，国药集团化学试剂有限公司)。缓冲剂:碳粉(光谱纯，国药集团化学试剂有限公司)，氯化银(光谱纯，
岩矿测试 2014年4期2014-11-20
- ICP-OES法测定电解二氧化锰中的杂质元素
与讨论2.1 分析线的选择运行仪器的软件Smart Analyzer Vision，选择待测元素在软件中所有的推荐谱线，按设定的仪器条件对2组标线系列和样品进行测量，扫描得到待测元素各分析谱线的谱图和数据，分别考察各分析线附近±0.15 nm内的干扰及背景影响情况，选择不受锰基体和其他杂质谱线交叉干扰的、信背比高的谱线作为分析用谱线。扫描结果表明，Ca 396.847、K 766.491、Na 589.592在±0.15 nm范围内无明显干扰峰，信背比较高
中国锰业 2014年1期2014-04-20
- 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定自来水中的8种元素
与讨论2.1 分析线波长的选择在选择各元素的分析线波长时，主要选择谱线相对强度高，不受或少受光谱干扰的谱线作为分析线波长. 各元素的分析线波长见表1.表1 分析线波长和检出限Table 1 Analytical spectral lines and detection limits2.2 检出限按优化的仪器工作条件，重复测定空白溶液11次，计算出标准偏差(SD)，根据IUPAC规定，检出限LOD= 3SD[4]，各元素的检出限见表1.2.3 校准曲线按优化
化学研究 2013年1期2013-11-21
- 原子吸收测定煤灰中铁镁钙锰的探讨
（次灵敏线）作分析线，并且扩大吸光度——浓度的曲线范围的方法，使得高含量元素测定难的问题得以解决。煤灰中钙镁铁的含量普遍较高（含CaOl—20%左右，Fe2O3l—40%左右），利用原子吸收法（AAS）测定Mg元素采用202.6nm吸收线作分析线，Fe元素用372.0nm作分析线，Ca和Mn用乙炔火焰原子吸收直接测定0.1g/100ml煤灰试液中的上述四个元素，取得很好效果。1 仪器与试剂澳大利亚GBC-902原子吸收分光光度计，Ca、Mg、Fe、Mn元素
中国科技信息 2013年4期2013-09-21
- 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定焦炭中的磷
工作参数和最佳分析线，方法快速、简便、灵敏度高，检出限以磷元素计算达0.010 μg/mL，标准加入回收率在98.7%～101.4%。2 实验部分2.1 主要仪器和工作条件电感耦合等离子体发射光谱仪IRIS IntrepidⅡXSP(Thermo)；电子天平CP124S，感量0.1 mg（Sartorius）。仪器工作条件：高频输出功率RF功率1 150 W；氩气压力0.5 L/min；雾化压力17.2×104Pa；辅助气流量0.5 L/min；样品冲洗时
山东冶金 2013年1期2013-07-11
- 全谱直读等离子体发射光谱仪直接测定有色金属铜及其合金金属含量
0.5%。2.分析线的选择及检出限分别使用10μg/mL的铬、镍、锰、硅、铝、锡、锌、锑、砷、铋、锆、磷、铁、镁、铅15种单元素标液，5μg/mL其混合标液、1mg/mL纯铜基溶液对个元素的分析谱进行扫描，并将得到的扫描谱进行叠加、比对。在此基础上记录谱线信号以及背景强度，比对同一元素的几条待选分析线，从中选择信被比高、干扰少的谱线作为分析线。称量0.5g的高纯铜，按照1.3（1）中的方法制成基体空白溶液，平行测量10次，令其三倍标准偏差作为方法的理论检出
中国化工贸易 2012年9期2012-11-29
- 电感耦合等离子体发射光谱法测定氯化钾中铁、镍、铬量
线,选择适宜的分析线进行了背景校正,直接用ICP-AES法测定氯化钾中铁、镍、铬的含量,方法相对标准偏差均小于8.8%,回收率在90%～106%之间。电感耦合等离子体发射光谱;氯化钾基体;铁;镍;铬随着电子工业电子元件的小型化,在印刷电路板上节省更多的空间,要求一定壳体的电子元件具有高容量,尤其是移动通讯、手提电脑和一些电子设备。对用于表面组装的钽电解电容器的体积比容要求越来越高,这就要求钽粉的比容继续提高。针对这些情况,钽铌制品厂根据市场需求生产“高比容
湖南有色金属 2012年5期2012-09-23
- ICP-AES法测定玻璃器皿中铅、镉、砷、锑溶出量的研究
%乙酸浸泡液时分析线的选择和射频功率、载气压力的影响，以及基体和共存离子的干扰情况等进行了研究。4种元素的检出限分别为铅0.012 mg／L，镉0.0009 mg／L，砷0.015 mg／L，锑0.015 mg／L，加标回收率为97.3%～102.0%，测定结果的相对标准偏差为0.45%～1.36%（n=6）。ICP-AES；玻璃器皿；铅；镉；砷；锑作为盛装食品的容器和餐饮用具，玻璃器皿在日常生活中的各个领域都有应用。在玻璃的熔制过程中，铅作为玻璃组成，镉
化学分析计量 2012年4期2012-01-08
- ICP-AES法测定油田水中钾、钠、钙、镁
与讨论2.1 分析线的选择分析线的选择恰当与否直接影响到结果的准确性以及方法的可靠性。因此，待测元素波长的选择是分析过程中的重要环节，选择被测元素的分析线必须考虑其灵敏度、背景干扰等因素。ICP-AES法对每个元素的测定都可以同时选择多条特征谱线，而且光谱仪上有同步背景校正功能。本实验从仪器分析线数据库中调取钾、钠、钙、镁各分析线中的灵敏线及次灵敏线2～3条谱线进行测定，综合分析强度、干扰情况及稳定性，同时考虑到钾、钠、钙、镁在油田水中的浓度比较高，选择谱
化学工程师 2011年2期2011-09-24
- ICP-AES法测定Beta沸石中常量和微量组分
。2.2.2 分析线的选择在各分析元素中Al为常量元素，分析线选择时主要考察分析线在常量范围内的稳定性，选择两条分析线396.153和394.401取其平均值，以降低仪器波动的影响和分析线本身所带来的误差[4]。其他元素为杂质元素，考察分析线的干扰情况，尽量选择无干扰的分析线。各元素的分析线列于表2。表2 各元素分析线2.3 方法检出限采用WINLAB32软件带有的多光谱拟合技术(MSF)对各元素进行光谱拟合，使杂质元素如Cr、Cd、Hg、Pb等的检出限得
无机盐工业 2011年12期2011-01-22
- ICP-AES法测定氧化钇铕中各稀土含量
进行了研究。对分析线的选择、等离子气流量、工作功率、进样浓度等进行了考察。本方法条件下,被测主含量稀土元素绝对误差小于0.030%;各被测低含量稀土元素的测定下限小于0.000 1%,相对标准偏差小于6%,标准加入回收率在94%～108%之间。试验证明,该方法简便、快速,结果可靠。1 试验部分1.1 仪器与主要工作条件J Y ULTIMA-2型电感耦合等离子体发射光谱仪,工作功率1.0 kW;观测高度15 mm;工作气体均为氩气,等离子气流量12 L/mi
湖南有色金属 2010年2期2010-12-08
- 火焰原子吸收法测高含量铅
00)通过改变分析线,采用铅的次灵敏线用原子吸收直接测定高含量铅,有效地消除了自吸干扰和多次稀释带来的误差,该方法与传统容量法和传统原子吸收法相比具有快速简便、成本低的特点,适合高含量铅快速大批量分析,具有显著的经济效益和推广价值。原子吸收法;次灵敏线;高含量铅铅是一种重要的有色金属,在现代工业中有广泛的应用;许多有色金属都伴生铅,地质找矿、冶金、特别是铅矿山、炼铅厂及与铅有关的工业企业都有大批量高含量铅样品分析任务,高含量铅的分析目前大多采用容量法,本文
河南化工 2010年18期2010-09-11
- 石墨晶体预衍射X射线荧光分析中的基体影响
L其中，IL为分析线强度；J(λpri)为初级线束的光谱分布，它取决于靶材和管电压；cA为分析元素浓度；ci为基体元素i的浓度；(μ/ρ)A,λpri为分析元素对初级线束的质量吸收系数；PA和A对于给定元素为常数。(μ/ρ)i,λpri，(μ/ρ)i,λL分别为基体元素i对初级线束和分析线的质量吸收系数。可见，分析线强度与分析元素浓度、基体元素浓度、分析元素对初级线束的质量吸收系数、基体元素对初级线束和分析线的质量系数有关。分析线强度是一个综合因素结果。查
核化学与放射化学 2010年1期2010-01-26