火焰原子吸收法测高含量铅

李援民

(武警黄金第六支队,河南三门峡 472000)

火焰原子吸收法测高含量铅

李援民

(武警黄金第六支队,河南三门峡 472000)

通过改变分析线,采用铅的次灵敏线用原子吸收直接测定高含量铅,有效地消除了自吸干扰和多次稀释带来的误差,该方法与传统容量法和传统原子吸收法相比具有快速简便、成本低的特点,适合高含量铅快速大批量分析,具有显著的经济效益和推广价值。

原子吸收法;次灵敏线;高含量铅

铅是一种重要的有色金属,在现代工业中有广泛的应用;许多有色金属都伴生铅,地质找矿、冶金、特别是铅矿山、炼铅厂及与铅有关的工业企业都有大批量高含量铅样品分析任务,高含量铅的分析目前大多采用容量法,本文主要探讨用火焰原子吸收法直接测定高含量铅样品。

1 高含量铅分析方法及存在问题

高含量铅样品的分析方法主要有:容量法、火焰原子吸收法。测高含量铅时,原子吸收法有严重的自吸现象,所以测高含量铅多用容量法。

1.1 容量法

容量法的主要程序为:称取0.20～1.00 g样品于300 mL的三角瓶中,润湿后加盐酸15 mL,加热10～15 min,然后加1∶1的硫酸20 mL,加热至冒浓烟,取下冷却;用水冲洗瓶壁,再加热至冒浓烟,取下冷却;加水50 mL加热至沸2 min,放置过夜(可加入10 mL乙醇加速沉淀),用定性滤纸过滤,10%的硫酸洗涤5次,将沉淀及滤纸放回原杯中,加入醋酸钠缓冲液50 mL,加热至沸5 min,取下冷却。加入0.1 g抗坏血酸,加水稀释至100 mL,加入3～5滴二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴至溶液变为亮黄色为终点。计算报出结果。适于1%以上的高含量铅的分析。

存在的主要问题:该方法存在的主要问题是繁琐,分析环节多,误差大,受个人掌握程度和视觉影响大,特别是初学者难以把握,分析周期长,气味大,影响健康,劳动强度大,成本高,效率低,最多20件,不适合大批量生产。

1.2 火焰原子吸收法

火焰原子吸收法的主要程序为:准确称取0.100 0～0.500 0 g样品于100 mL烧杯中,湿润后加盐酸15 mL,盖上表面皿,在电热板上加热溶解15 min,加硝酸5 mL,继续加热至近干。取下烧杯,冷却后加浓硝酸2 mL微热取下,用水冲洗杯壁,冷却后,转移至50 mL容量瓶,蒸馏水稀释至刻度摇匀,澄清后用原子吸收测定,打印报出结果。

存在的主要问题:该方法存在的主要问题是直接测定范围小,在0.1%～2%左右,测高含量铅时会发生严重的自吸现象,使测定结果严重偏低,含量越高自吸效应也越严重,误差也越大。

2 原子吸收法自吸问题的解决方案及应用

2.1 改变分析线等级,有效降低吸光度

原子吸收法测各种元素主要用该元素的灵敏线,测铅的灵敏线是283.3 nm,灵敏度很高,在很低的浓度1 mg/L时就有显著的吸光度,主要用于测定溶液里的微量铅;但铅的吸收分析线并非这一条,而是很多条,这里我们选择铅的次灵敏线261.4 nm,同样的浓度用次灵敏线测定其吸光度明显降低,我们把分析波长调到铅的次灵敏线261.4 nm,测铅浓度为50 mg/L的标准溶液,前者吸光度为0.501 2,后者吸光度仅0.050 5,吸光度降下来很多,为消除自吸干扰创造了条件。

2.2 转动仪器波长旋钮改变分析线

其它仪器条件基本不变。试验仪器GGX-9原子吸收分光光度仪,分析线261.4 nm,灯电流5 mA,光谱带宽0.2,乙炔和空气压力不变,所以操作起来也很方便。

2.3 次灵敏线的线性范围

我们在选用铅的次灵敏线的条件下,用高浓度标准溶液系列0.00、50.00、100.00、150.00、200.0、250.0 mg/L进行测定试验,测定了铅的次灵敏线的线性范围,在50～400 mg/L的浓度范围内呈线性。详见表1。

表1 标准系列的吸光度

从表1可知,标准系列的吸光度在浓度50～400 mg/L范围内线性非常好,按称取0.1 g样定容50 mL计,直接测定范围在2%～20%,若定容25 mL,则直接测定范围在2%～40%,适于高浓度溶液里铅的直接测定。

2.4 用次灵敏线测高含量铅在实际中的应用

原子吸收的特点就是选择性好,抗干扰能力强。为了确定该方法的有效性,检验一下其它元素是否干扰,用此方法测定了部分高含量铅标准样品,因为标准物质模拟了不同矿区的矿物组合特征,所以标准物质有较好的代表性,用该方法测定了部分高含量铅标准物质,结果的准确度和精密度都非常好,标准样品的测定值和标准值非常接近,符合规范要求,获得了满意的结果,结果见表2。用接近样品含量的标准系列测定样品可以使误差降低到最低,我室计量认证样品考核中,高含量铅样品就是用此方法进行测定,测定结果误差很小,受到专家好评,考核成绩被评为优秀,部分标准样品的相关元素含量如下:其中GSO-2含铜0.06%、锌4.2%、铁8.5%、砷0.28%、锑0.06%;GSO-4中含铜0.096%、锌13.8%、铁19.6、砷0.14%、锑0.025%;GSO-6含铜0.027%、锌3.3%、铁12.1%、砷0.17%、锑0.08%;GSO-7含铜0.14%、锌52.7%、铁6.3%、砷0.06%、锑0.013%。

表2 含铅标准样品的测定结果

3 结论

通过以上实验结果说明,改变分析线可以降低吸光度,消除自吸现象,排除自吸干扰,同样具有较强的抗干扰能力,结果准确可靠,符合规范要求,快速简便,有效提高了工作效率,扩展了测定范围:直接测定在2%～40%,通过低倍数稀释可以测定40%～90%多的高含量铅,基本能满足一般高含量铅的分析需要,分析结果满足常量分析要求。

由于分析过程环节少,与容量法相比具有分析误差小,快速简便,分析周期可缩短一半以上,分析成本可降低一半,容量法由每人每天20件,该方法由每人每天80件,工作效率提高4倍,适于大批量生产,有效地解决了高含量铅的大批量分析测定问题,对冶金矿山、冶炼厂及含铅工业企业有大量高含量铅样品的单位,可以显著缩短分析周期,降低生产成本,具有明显的经济效益和推广价值。

O657.31

B

1003-3467(2010)18-0044-02

2010-08-21

李援民(1964-),男,工程师,从事原子吸收分析和技术管理工作,电话:0398-2998290,13253995337。