ICP-AES法测定氧化钇铕中各稀土含量

李悟庆,李 霞,印建新,姚南红

(1.湖南地质调查研究院,湖南湘潭 411100;2.江西省上饶市赣东北地质大队,江西上饶 334000;3.赣州虔东实业集团有限公司,江西赣州 341001)

ICP-AES法测定氧化钇铕中各稀土含量

李悟庆1,李 霞1,印建新2,姚南红3

(1.湖南地质调查研究院,湖南湘潭 411100;2.江西省上饶市赣东北地质大队,江西上饶 334000;3.赣州虔东实业集团有限公司,江西赣州 341001)

采用ICP-AES法,利用仪器定量分析程序中最大值方式,对氧化钇铕中的各稀土元素进行测定。方法简便、快捷,结果满意。

ICP-AES;氧化钇铕;稀土含量

文章采用ICP-AES法[1,2],利用仪器定量分析程序中的最大值方式,对氧化钇铕中稀土主成分及低含量的稀土元素的测定进行了研究。对分析线的选择、等离子气流量、工作功率、进样浓度等进行了考察。本方法条件下,被测主含量稀土元素绝对误差小于0.030%;各被测低含量稀土元素的测定下限小于0.000 1%,相对标准偏差小于6%,标准加入回收率在94%～108%之间。试验证明,该方法简便、快速,结果可靠。

1 试验部分

1.1 仪器与主要工作条件

J Y ULTIMA-2型电感耦合等离子体发射光谱仪,工作功率1.0 kW;观测高度15 mm;工作气体均为氩气,等离子气流量12 L/mim,护套气0.3 L/mim;积分时间4 s。

各元素分析线波长列于表1。

表1 元素分析线波长及线性范围

1.2 标准溶液的配制

用盐酸配制标准溶液,稀土元素标准用纯度大于99.999%的氧化物,基体纯度大于99.999 9%氧化钇、氧化铕,各元素标准溶液的组成列于表2和表3。保持标准溶液的盐酸浓度为2%。

表2 Sm标准溶液的组成 μg/mL

表3 各稀土元素标准溶液的组成 μg/mL

1.3 试样的制备

1.准确称试样1.000 0 g于100 mL烧杯中,加盐酸适量,低温溶解完全,冷却后转入到100 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,待测La、Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、lu。

2.从上述100 mL容量瓶中准确移取10.0 mL溶液于100 mL容量瓶中,加盐酸适量,稀释至刻度,摇匀,待测Sm。

2 结果与讨论

2.1 酸度的影响

试验研究了硝酸和盐酸的浓度对各元素信背比的影响,发现随着酸度的增大,各元素信背比有下降的趋势,考虑到要保证各元素不发生水解和盐酸对信号值影响波动比硝酸稍小,选择2%盐酸。

2.2 分析线的选择

采用轮廓扫描对各被测元素的预选分析线进行波长扫描,选择无基体干扰和无其它杂质元素光谱干扰,同时检出限又能满足要求的谱线作为分析线,详见表1。

2.3 射频功率的选择

分别选用0.95 kW、1.0 kW、1.1 kW的功率进行实验,对各元素谱线强度与盐酸试剂空白的信背比值进行测定,结果表明,功率为1.0 kW时,大部分被测低含量稀土元素谱线强度的信背比值最大。本方法选用1.0 kW的工作功率。

2.4 等离子气流量的选择

分别对11 L/min、12 L/min、14 L/min的等离子气流量,测定各元素谱线净强度值,数据结果表明,等离子气流量为12 L/min时各谱线净强度值最大,因此本方法选用12 L/min的等离子气流量。

2.5 观测高度的选择

分别在13 mm、15 mm、17 mm的观测高度下,同2.3的原理进行信背比值的测定,数据结果表明,观测高度为15 mm时,大部分被测低含量元素的信背比值最大,因此本方法选用15 mm的观测高度。

2.6 进样浓度的选择

分别对1.0 g/mL、2.0 mg/mL几种不同浓度进样进行分析线强度信背比(同2.3原理)实验,数据结果表明,被测主含量元素信背比值变化不大,而1.0 mg/mL进样浓度能满足检出限的要求,因此本方法选用1.0 mg/mL的进样浓度测主含量元素。分别对5.0 mg/mL、10.0 mg/mL几种不同浓度进样进行分析线强度信背比实验,各被测低含量元素信背比值变化不大,而10 mg/mL进样浓度能满足检出限的要求,因此本方法选用10 mg/mL的进样浓度测低含量元素。

2.7 加入回收实验与方法精密度

回收实验结果表明,各元素回收率在94%～108%之间。方法精密度(RSD)值小于6%。结果列于表4。

表4 回收实验结果与方法精密度(n=7)

3 小 结

在本方法的试验条件下,对实际样品进行了测定。结果表明,该方法可用于氧化钇铕中各稀土含量的测定。

[1] GB/T18115.5—2006,稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法钐中镧[S].

[2] GB/T18115.6—2006,稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法铕中镧、铈、镨、钕、钐、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定[S].

[3] GB/T18115.12—2006,稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法钇中镧铈镨钕钐铕钆铽镝钬铒铥镱和镥量的测定[S].

[4] GB/T18116.1—2,氧化钇铕化学分析方法电感藕合等离子体原子发射光谱法测定氧化钇铕中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱和氧化镥量[S].

[5] 万家亮.现代光谱分析手册[M].武汉:华中师范大学出版社, 1987.

ICP-AES Determination of Rare-Earth Content Yttrim-Euroium-Samarium-Terbium Oxide

LI Wu-qing1,LI Xia1,YIN Jian-xin2,YAO Nan-hong3

(1.Hunan Institute of Geological Survey,Xiangtan411100,China;2.The northeastern of Shangrao City Geological Brigade in Jiangxi Province,Shangrao334000,China;3.Ganzhou Qian Dong Industrial Group Co.,Ltd,Ganzhou341001,China)

Main rare-earth elements and low rare-earth elements Yttrim Euroium Oxide were determined by ICP-AES, using the method that obtaining Max in procedure with apparatus analysis,and the result is pleased.

ICP-AES;Yttrim-Euroium-Samarium-Terbium Oxide;rare-earth content

O657.3

A

1003-5540(2010)02-0068-03

李悟庆(1971-),男,工程师,主要从事化学分析方面的研究。

2009-10-26