ICP-AES法测定钽铌原矿中Ta2O5、Nb2O5含量

伏军胜

(宁夏东方钽业股份有限公司,宁夏石嘴山 753000)

ICP-AES法测定钽铌原矿中Ta2O5、Nb2O5含量

伏军胜

(宁夏东方钽业股份有限公司,宁夏石嘴山 753000)

用电感耦合等离子体发射光谱仪分析技术,对试样元素分析谱线、仪器分析参数、准确度和精密度等进行了研究,综合确定了最佳实验条件。将试样用氢氟酸、硝酸溶解,ICP-AES直接测定钽、铌。加标回收率为94%～106%,相对标准偏差RSD＜4.22%。结果表明该方法简便、快速、准确、精密度好。

钽铌原矿;ICP-AES;Ta2O5;Nb2O5

钽铌原矿中钽、铌含量传统的分析方法是采用化学色层光度法进行测定,由于钽、铌化学性质相似,因此该方法在测定过程中两元素间相互干扰,需要进行分离后测定,传统方法分析流程长,且容易沾污,存在很大的问题。本文采用ICP-AES法测定钽铌原矿是近年来分析行业中一种不用分离主体,直接测定其钽、铌含量的新型方法,其特点是操作简便、准确、快速、不易沾污,适用于大批量分析的需要。该方法与传统方法进行反复对照,准确、可靠,并已应用到多批尼日利亚等非洲钽铌原矿中钽铌含量的分析,效果良好。

1 实验部分

1.1 仪器、试剂及测定条件

ICPS-7500光谱仪(日本岛津公司);AS-9自动进样器。

工作条件:高频发生功率为1.2 kW;观测高度为12 mm;冷却气流量14.0 L/min;载气流量为0.8 L/min;辅助气流量1.2 L/min。

氢氟酸(分析纯);硝酸(分析纯);二次纯水;钽、铌标准溶液1 mg/mL(冶金部钢铁研究总院生产的液体标准)。

1.2 实验步骤

1.2.1 原矿样品的处理

称取试样0.100 0 g于聚四氟坩埚中,加入4 mL HF(如样品不好溶解时,可多加。)、2 mL HNO3,加热溶解,蒸至干,冷却,加入3 mL HF浸取,加热浓缩至1 mL左右,冷却,用二次去离子水移入100 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,倒入事先洗好晾干的塑料杯中,干过滤于事先洗好晾干的150 mL塑料瓶中,连同标准在ICP-AES上测定。

1.2.2 标准曲线溶液的配制

标准曲线溶液配制:在一组100 mL容量瓶中,分别加入 Ta2O5、Nb2O5标准溶液(100μg/mL)/ mL:0.0、0.1、0.5、1.0、2.0,依次加入 0.5 mL HNO3,1 mL HF,然后稀释至刻度后,摇匀,倒入事先洗好晾干的150 mL塑料瓶中,于 ICP-AES上测定。

2 结果与讨论

2.1 测定波长的选择

因为不分离基体,所以需要考虑到矿石杂质的谱线干扰、测定的灵敏度的问题,经过谱线选择实验,钽铌分析元素所选择谱线波长列于表1。

表1 元素谱线波长

2.2 加标回收试验

对样品做加标回收试验,结果列于表2。

表2 加标回收试验

由表2可知,回收率在94%～106%之间,可以看出加标回收很好。

2.3 方法对比

将ICP-AES法与化学色层光度法进行对比,分析结果列于表3。

表3 ICP-AES法与色层光度法结果对照%

由两个方法对比结果来看,对照结果很好。

2.4 精密度实验

对同一样品测定11次,结果列于表4。

表4 精密度试验结果

从以上数据可看出,RSD＜4.22%,精密度很好。

2.5 测定下限

对空白溶液作为样品溶液,测定10次,计算出钽铌原矿中Ta、Nb的测定下限都为0.010%。

3 结 论

通过以上实验,并配合样品分析证明,将钽铌试样采用氢氟酸、硝酸溶解,不经分离,直接进行 ICP -AES法测定钽、铌含量,能够很好地满足目前钽铌原矿中钽铌含量的分析,方法简便快速,其精密度和准确度良好。

[1] 寿曼立,姜桂兰.原子光谱分析(第二版)[M].北京:地贸出版社,1994.

[2] 王翠平,董世哲,李琳,等.ICP-AES法测定铀铌锆合金中的铌和锆[J].原子能技术,2003,37(7增刊):169.

[6] 李光俐,徐光,罗一江,等.ICP-AES同时测定镍锰钴硅铁铌硼合金中钴、铌、铁和硼[J].光谱实验室,2009,26(1):194-106.

Determination of Ta2O5,Nb2O5in Tantalate-Niobate Raw Ore by ICP-AES

FU Jun-sheng
(Ningxia Orient Tantalum Industry Co.,Ltd,Shizuishan753000,China)

The optimal experiment conditions for the determination of Tantalum,Niobium in Tantalate-Niobate raw ore by ICP-AES were studied.The experiment factors including spectra of analyzed element,instrument parameters,accuracy and precision were investigated.The sample is dissolved by HF and HNO3,and then determines Ta and Nb by ICP-AES.The standard recoveries are from 94%to 106%.The relative standard derivation (RSD)is not more than 4.22%.The results show that the method is simple,rapid,accurate and precision.

Tantalate-Niobate raw ore;ICP-AES;Ta2O5;Nb2O5

O657.3

A

1003-5540(2010)02-0066-02

伏军胜(1972-),男,工程师,主要从事钽铌分析检验和仪器分析研究工作。

2009-10-26