标准溶液配制及使用中容易忽略的问题

海　泉，乌英嘎，田　蕾，王成军

（内蒙古韩锦化学工业有限公司，内蒙古 乌海市016040）

标准溶液配制及使用中容易忽略的问题

海泉，乌英嘎，田蕾，王成军

（内蒙古韩锦化学工业有限公司，内蒙古 乌海市016040）

标准溶液是保障分析质量的重要因素，本文从标准溶液的配制、校准、贮存以及使用等方面对容易忽略的问题进行了叙述。

标准溶液；配制；问题

实验室的标准溶液在化学分析、仪器分析中十分重要。在分光光度分析、电化学分析、原子吸收光谱分析、离子色谱分析、ICP光谱分析、ICP质谱分析［1］等仪器分析工作中，标准溶液作为基准参照物，用于绘制工作曲线，是分析工作不可缺少的一环。标准溶液的准确性和稳定性直接影响到分析结果的准确度和精密度，进而影响分析工作的质量，以下几方面需要特别留意。

1　标准溶液配制

在配制单元标准溶液时，一般均用光谱纯、优级纯化合物或高纯金属（99.9%以上）作为标准物质。在使用高纯金属作为标准物质的情况下，尽管原试剂的纯度很高，但多数金属元素与环境接触时，容易发生表面被污染、生成氧化膜等变化，有可能影响到配制溶液标准的准确度。因此，在制备金属元素的标准溶液时，必须细致地进行处理。通常需要经过除油—蒸馏水冲洗—酸洗—蒸馏水冲洗—干燥等过程，以确保标准物质的纯度。除油过程针对污染程度可选热碱液清洗、乙醇清洗、丙酮清洗的单项或组合清洗程序。酸洗过程也需针对不同元素的特点选择不同的酸洗剂。例如，铁、镍、铬、锡、锌等金属采用稀盐酸、金属铜采用稀硝酸清除表面氧化物膜。干燥过程应着重防止金属重新氧化，需要严格控制干燥温度和时间。对于活性较高的金属元素，需要在真空条件下进行干燥。

在采用化合物尤其是粉末状化合物作为标准物质的情况下，为了避免标准物在储存期间吸收气体引起误差，配制前需要进行灼烧或干燥处理。在处理过程中应针对不同标准物的特性制定相应的干燥工序，准确的控制温度和时间，以确保标准物的纯度。例如硼酸、三氧化二砷应在干燥器（装有足够量新烘干的硅胶）中放置24 h，才能用于配制标准溶液；二氧化硅、二氧化钛需要灼烧；氯化钾、氯化钠需要在105～110℃干燥2 h。对于这些物质，配置标准溶液前如果不进行处理或处理得不恰当，会影响标准溶液的准确度，进而影响到化学分析结果的正确性。

2　标准溶液校准

在配制标准溶液工作中发现，有些元素所配制的标准溶液必须进行校准，尤其是用细粉状的氧化物配制标准溶液时，这一点显得更为突出。因为化验室环境空气难免具有不同程度的污染，空气中所含杂质气体（如二氧化碳、二氧化硫、水蒸气、二氧化氮、氯化氢等）浓度很可能较正常空气高，而细粉状的氧化物具有很高的比表面积，能对这些气体产生物理吸附甚至化学吸附，使得标准物质受到污染，进而影响到所配制的标准溶液的准确度。例如氧化镁标准物，即使在高温炉中灼烧后，在配制前称取样品的过程中仍然发现其重量不断增加。这是氧化镁不停地吸附空气中的二氧化碳和水等所至。这会导致配制的标准溶液不准确，所以必须进行校准方可使用。同样的，即使以市售标称99.999%的铅粉来配置标准溶液，也必须进行校准才能使用，否则会导致以此为基准的化学分析结果不准确。

3　标准溶液贮存

标准溶液配制完成以后，通常不会一次用完，多数情况下需要贮存一段时间（按照GB/T601相关规定执行）。在贮存时，需要根据标准溶液的性质选用合适的容器。多数标准溶液采用玻璃容器贮存。有些标准溶液对玻璃可能产生侵蚀，溶出的痕量离子进入标准溶液中。例如二氧化硅、氟、钨、钼等标准溶液应当贮存在聚乙烯塑料容器中。特别是氟化钠溶液对不适当的容器很敏感。例如，在配制离子色谱用的氟标准溶液时，如果用不适当的容器存放后，就会在离子色谱仪中检测到杂质峰见图1，只有储存在聚乙烯瓶中才能检测出正确的氟峰见图2。有些标准溶液见光会发生化学变化，如硝酸银、碘化物、高猛酸钾等，需要避光贮存，可以贮存于棕色瓶中，也可瓶外用黑色纸套或布套罩住。

4　标准溶液使用

标准溶液在使用时需要做到的几点。

（1）分析人员在使用标准溶液时应详细看清标准溶液标签上的各项内容，仔细观察标准溶液有无浑浊现象或沉淀析出。如果发现异常情况，应及时通知标准管理人员。取完标准溶液后要做好取用登记。

图1　氟离子色谱图，F峰附近有明显杂峰

图2　氟离子色谱图，正常F峰

（2）如果需要低浓度标准溶液，应逐级稀释，以免产生过大误差。

（3）在配混标准溶液时，应充分注意并没法减轻介质的影响。

（4）配制标准溶液时，除了按照标准规定的计量器具必须符合计量精度等级外，其他所用的玻璃器具全部都应该是经过校准检定的，否则也会影响标准溶液的准确度。

（5）标准溶液的贮存器具的清洁程度也是直接影响标准溶液质量的因素，不能忽视这个细节。通常需要针对不同材质的器具和不同的污染物选用合适的洗涤方法。本实验室较常使用的是盐酸、铬酸洗液［3］。铬酸洗液有一定毒性，且能腐蚀瓶壁，所以浸泡时间不宜过长。如没洗干净，可重复进行一次洗涤。

综上所述，在配制标准溶液的过程中，每一个步骤都必须做到准确、精细。任一细小环节出现疏忽，直接影响相关测量结果的准确性，进而影响到本单位测试技术能力及声誉。

Easy to overlook problems in the preparation of standard solution and the use of standard solution

HAI Quan，WU Ying-ga，TIAN Lei，WANG Cheng-jun
（Inner Mongolia Hanjin Chemical Co.，Ltd.，Wuhai 016040，China）

The standard solution is important to guarantee the quality of the analysis，this article from the standard solution preparation，calibration，storage and use of this article，the author describes the problem of hopes to be helpful to the colleagues engaged in related work.

standard solution；preparation；problem

TQ075+.3

B

1009-1785（2016）09-0034-02

2016-08-01