ICP-AES法快速测定碳气凝胶中Fe和Na

马大平， 夏向伟， 汪 洋

（1. 中钢集团马鞍山矿山研究总院股份有限公司，安徽 马鞍山 243000；2. 金属矿山安全与健康国家重点实验室，安徽 马鞍山 243000；3. 华唯金属矿产资源高效循环利用国家工程研究中心有限公司，安徽 马鞍山 243000）

碳气凝胶材料是由美国在1989年发明的，是一种轻质、多孔、非晶态、无机非金属纳米材料，其连续的三维网络结构可在纳米尺度控制和剪裁，具有密度低可控等特点。碳气凝胶粉末材料在国内正逐步向碳锂电池、碳铅电池、燃料电池、吸附材料和生物医疗等领域推广扩大。其产品生产过程中有少量或微量的Fe、Na无法去除的杂质，产品生产过程中需要及时了解其杂质的含量情况，目前还没有统一的碳气凝胶中Fe、Na快速化学分析标准可以参考。

目前相关检测方法均为检测检验机构摸索阶段，且检测结果不稳定，本次实验主要考察前处理难消解等情况，增加样品预处理流程，在马弗炉中灼烧2小时后进行四酸消解，能够更好溶解样品。利用等离子发射光谱仪的线性范围宽、灵敏度高、选择性好以及同时多元素连续测定的优点进行测定。

本次采用电感耦合等离子体发射光谱（ICE-AES）法快速测定碳气凝胶中的金属元素Fe、Na，能够保证检测结果稳定可靠并且满足碳气凝胶化学成分分析要求。

1 实验

1.1 试剂及材料

盐酸（36%～38%）、硝酸（65%～68%）、氢氟酸（＞40%）、高氯酸（70%～72%），市售；Fe、Na标准溶液。

1.2 仪器及工作参数

电感耦合等离子体发射光谱仪（PE公司Optima 8000系列），电子天平（感量0.000 1 g），马弗炉。

1.3 实验方法

1.3.1 试样分解

将碳气凝胶粉末样品混匀、过筛（100目）、分取后称取2.5克样品预先在900℃的马弗炉中灼烧2 h并置于干燥器中冷却。冷却后样品转移至50 mL聚四氟乙烯塑料管中，用少量水冲洗塑料管中，用少量水冲洗塑料管内壁，加入7 mL盐酸、3 mL硝酸、5 mL氢氟酸、1.5 mL高氯酸。放入多孔电加热板内，升温至120℃，保持30 min，再升温至170℃，赶酸至近干（若还有不溶物，则补少量酸继续消解）。冷却后有少量余温时加入2 mL盐酸，用水冲洗塑料管内壁，再冷却至室温后转移至100 mL容量瓶，使用超纯水定容至刻度后摇匀上机测定。

1.3.2 测定

在仪器工作条件下预热30 min后建立检测方法，选定Fe、Na元素分析线，将样品使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。

1.3.3 工作曲线的绘制

分别移取Fe（50 mg/L）标准溶液0.00、1.00、2.00、5.00、10.00 mL置于一组100 mL容量瓶中，Na（50 mg/L）标准溶液0.00、2.00、4.00、10.00、20.00 mL置于另一组100 mL容量瓶中，用空白试剂溶液稀释至刻度，摇匀。此标准溶液浓度系列分别为Fe：0.00、0.50、1.00、2.50、5.00 μg/mL，Na：0.00、1.00、2.00、5.00、10.00 μg/mL。根据仪器的工作条件，选定Fe和Na元素分析线，用电感耦合等离子体发射光谱仪测量标准溶液中被测元素的光谱强度，测量过程中保持从低至高的浓度顺序并绘制工作曲线（标准工作曲线线性相关系数不应低于0.999）。

2 结果与讨论

2.1 称样及预处理

为了保证测试材料碳气凝胶的代表性，降低称量过程中带来的误差，样品称样量不应小于0.1 g，高含量元素也随着称样量增大而增加稀释倍数导致误差增大。研磨后的碳气凝胶样品粒径小，混合均匀。通过多次实验验证，本次试样重量在2.5 g时并对样品进行灼烧后，测定结果相对稳定，所以本次实验材料称重均为2.5 g并预先在900℃的马弗炉中灼烧2 h并置于干燥器中冷却。

2.2 仪器工作条件

通过试验，优化仪器工作条件，仪器工作参数如表1所示。

表1 仪器工作参数

2.3 测定溶液酸度

用1.0 g/mL的Fe、Na标准溶液在不同酸度的盐酸介质下测定，测定结果如表2所示。由表2知，在1%～10%盐酸介质下，酸度对测定无影响，各元素的测定结果基本保持一致。

表2 酸度试验

2.4 元素分析谱线

仪器稳定后分别选取2或3条灵敏线，对前期处理完成的溶液进行扫描，扫描完成后选取未受光谱干扰、谱线明显、无重叠的谱线作为分析线。通过实验分别选项一条满足要求的分析线。本实验中使用的最终分析线如表3所示。

表3 推荐分析线

2.5 加标回收试验

通过在已知样品（碳气凝胶粉末 1#和碳气凝胶粉末 2#）中加入一定量的标准溶液后进行样品前处理后上机测定，测定结果如表4所示。由表4知，本方法的加标回收率介于95.57%～104.45%，回收率高，说明方法可靠。

表4 加标回收试验

2.6 精密度实验

对2种不同碳气凝胶粉末进行精密度试验，平行测定7次，测定结果见表5。由表5知，相对标准偏差在0.64～2.33%之间，精密度高，说明结果稳定可靠，能够满足测定要求。

表 5 精密度试验（n＝7）

3 结论

本研究结果表明，当取样量为2.5 g、定容体积为100 mL时，在1%～10%盐酸介质下，酸度对测定无影响，各元素的测定结果基本保持一致。碳气凝胶粉末中 Fe加标回收率为 96.98%，Na加标回收率为100.01%，Fe相对标准偏差1.69%～2.33%，Na相对标准偏差0.64%～2.27%。此次方法各项特性指标达到预期要求。

电感耦合等离子体发射光谱法测定碳气凝胶中的Fe、Na，方法简便、快速、准确、可靠并有较高的精密度和准确度，适用于碳气凝胶中金属元素Fe、Na的快速分析。