人发中7种微量元素的快速检测

陈新拓，陈琳，漆定梅，袁一斌，王照丽

（成都市环境保护科学研究院，四川成都 610072）

各种微量元素是人体的重要组成且具有广泛的生理作用，是反映人体营养的重要指标[1-2]。通过检测人发中的微量元素浓度，会不同程度地反映出人体生理的健康状态[3]。而人发作为检测样品有很多优点：头发是惰性物质，各元素进入其中即被固定；头发便于检测且易于保存、运输和处理；被检测者易于接受（取样时无疼痛刺激）。ICP-OES分析人发中的微量元素是现代医学领域重要的检测手段之一[4]，但人发的前处理往往需要酸性溶液进行消化，过程较长且存在一定的危险性，操作繁琐。本文采用对人发进行高温煅烧结合ICP-OES同时测定了Na、Fe、Ca、Mg、Cu、Mn、Zn七种微量元素，方法具有简单、快捷、选择性好和线性范围宽等特点，建立了准确、精密、便于操作的检测方法，是目前同时进行多元素分析的理想技术。

1 材料与方法

1.1 仪器和试剂

Avio200等离子体发射光谱仪（PerkinElmer公司，美国）；氩气（纯度＞99.999%）；硝酸（优级纯，中国国药集团）；Na、Fe、Ca、Mg、Cu、Mn、Zn混合标准溶液（100 mg/L，PerkinElmer公司，美国）；超纯水（电阻率≥18.2 MΩ·cm，实验室自制）。

1.2 仪器参数

设定仪器发射功率为1 300 W；雾化器、等离子气、辅助气和进样流量分别调整为0.8 L/min、15.0 L/min、1.0 L/min 和 1.5 L/min；检测读取 3 次 /个，控制测量时间 5～15 s。

1.3 发样采集与预处理

发样的采集：在头后枕部位置剪取适量头发，留存根部2 cm左右的头发并放入塑料样品袋保存。

发样的预处理：用中性洗发液浸泡发样1 h以上，搓洗，用热去离子水冲洗干净，95 ℃烘箱内干燥4 h以上至重量不再减少。称取5 g发样于50 mL陶瓷坩埚中，在900 ℃马弗炉内高温灼烧至重量恒定，取出冷却并称重，移入25 mL比色管中用2% HNO3水溶液溶解稀释至刻度，摇匀后待测。

1.4 实验方法

用混合标准溶液配制待测元素的标准浓度系列样品：分别为 0.100 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、6.00 mg/L、8.00 mg/L；取混合标准溶液配制成2.00 mg/L和6.00 mg/L的待测样品作为空白加标溶液，按仪器操作规程进行测定。

2 结果与讨论

2.1 分析波长的确定

本方法中每种待测元素都有多条分析线供选择。参考仪器程序提供的各待测元素分析线的信背比及受干扰情况分别选择多条分析线，通过试验最终确定了信背比大、不受干扰的各待测元素分析线如下：Na-589.592 nm；Fe-239.562 nm；Ca-317.933 nm；Mg-279.077 nm；Cu-327.393 nm；Mn-260.568 nm；Zn-213.857 nm。

2.2 标准曲线、检出限和加标回收率

人发中元素含量较低，样品溶液中Na、Fe、Ca、Mg、Cu、Mn、Zn等元素互相干扰较轻，可按已选择的仪器条件直接进行测定，各标准曲线具有很高的线性相关性（≥0.997）。按实验方法移取质量相同的同一标准溶液A、B两组，A组用本文的方法直接进行测定；B组在溶样之前加入20 μg所测元素标样，而后按相同方法检测，计算加标回收率。表1所示为标准曲线方程、检出限及加标回收率。

2.3 准确度及精密度

以本方法对标样GBW09101b进行测定，10次测定值与推荐值吻合，证明仪器参数设定合理，方法准确，在同样条件下，对不同人发样品进行测试，得到最终检测结果，详见表2。由结果可见，本方法微量元素的直接检测结果准确可靠，可满足人发试样大批量快速检验的质量要求。

表1 各元素的标准曲线及检出限

表2 方法准确度、精密度及实测结果比较

3 结论

利用ICP-OES法能够实现同时测定人发中的不同微量元素，前处理选择高温煅烧具有操作简便/安全性高等特点，检测结果与标准物质进行比较，与标准推荐值吻合。该方法高效且线性范围宽，准确度、精密度均满足质量控制要求。目前国内尚未制定不同地区、不同年龄段的人群头发中微量元素含量的标准，各类文献中的数值范围差异较大，难以形成成熟的评价体系，开展大数据收集还有很多工作要做，该方法可在相关领域进行推广应用，便于快速建立数据基础，更好地为检测科研工作服务。