ICP-AES法测定水中总磷

金 锁，邹 利，杨水容

（中国黄金集团内蒙古矿业有限公司，内蒙古 满洲里 021400）

ICP-AES法测定水中总磷

金 锁，邹 利，杨水容

（中国黄金集团内蒙古矿业有限公司，内蒙古 满洲里 021400）

本文应用电感偶和等离子发射光谱仪（ICP），简便、快速地测定水处理后水中的磷，有较高的精密度和准确度。

电感偶和等离子发射光谱仪（ICP）；水；总磷

中国黄金集团内蒙古矿业有限公司实施的大回水工程是一个处理生产用水的项目，生产用水经过处理后，其中的杂质含量会降低，对生产指标的影响会大大降低。为了对水质进行详细分析，为生产提供数据，现在拟开展水中总磷的化验分析项目。

磷是生命活动必需的元素，已经证明是控制湖泊水体富营养化的关键营养元素。水中总磷的测定是反应水体污染程度的重要指标之一。目前测定水中总磷的方法主要有钒钼磷酸比色法、钼蓝光度法等，但该类方法操作繁琐，需要试剂太多，干扰大。

采用ICP-AES技术测定水中总磷，方法简便，灵敏准确，尤其快速，样品用量少，分析成本低。本法检出限为0.010 mg/L，经大量水样测定，结果满意。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

ICP光谱仪：赛默飞世尔公司iCAP6300电感偶和等离子发射光谱仪。

磷标准溶液：1000 mg/L国家标准溶液。

1.2 分析条件

射频功率：1150 W。

雾化器压力：0.17 MPa。

驱气：快速驱气2 h。

样品提升速率：1.5 mL/min。

积分时间：10 s。

分析线：P-178.2 nm。

2 结果与评论

2.1 条件实验

2.1.1 功率优化

实验表明，当RF功率为1150 W时，所得标准曲线斜率较大，发射光强度大且恒定。

2.1.2 雾化器压力优化

试验比较了0.13、0.17、0.21、2.4 MPa时磷的曲线标准斜率，选0.17 MPa为最佳。

2.1.3 提升量优化

实验比较了0.3、1.5、1.9、2.1、2.4 mL/min时磷的标准曲线斜率，以提升量为1.5 mL/min为最佳。

2.1.4 分析线选择

分析线选择的原则是检出限低，灵敏度高，干扰小且干扰元素少，光谱干扰程度低。

实验考察了178.2 nm、213.6 nm、177.4 nm三条谱线，结果表明选用178.2 nm为分析线时，灵敏度最高，光强稳定性好。

2.1.5 驱气

由于空气中的氧对紫外光有强吸收作用，因此采用快速驱气2 h后，灵敏度高，稳定性强。

2.2 方法检出限实验

取11次平行测定空白溶液的结果，按I-UPAS规定（DL=X空白+3SD）得出P178.2 nm检出限为0.010 mg/L。

2.3 准确度实验

取浓度为1 000 mg/L的磷国家标准溶液作为标准储备液，以2次去离子水稀释为所需浓度的溶液，在与测样本的相同条件下进行测定（见表1）。

表1 准确度实验结果

3.4 方法精密度及回收实验

3.4.1 工作曲线的制定

将2.1中的磷标准储备液稀释为0、1.0、2.0、5.0 mg/L四种浓度的磷标准溶液，制作工作曲线。

3.4.2 水样中总磷的测定

清洁水样可不经前处理，直接进行测样，对含杂质较多的水样需进行过滤处理，对地面水样和合成水样的测定结果见表2。

表2 精密度及回收实验结果

4 小结

我们利用电感偶和等离子发射光谱仪（iCAP6300）测定水体中的总磷，通过实验进行了条件优化探讨和样品测定。实验表明，测定磷的最佳条件为：功率1150 W、雾化器压力0.17 MPa，提射量1.5 mL/min。本实验相对标准偏差为0.75%～1.09%（n=6），样品回收率为100.00%～112.00%。运用ICP-AES测水体中的总磷，具有准确、精密度高、高效简便、样品用量少、低耗等优点。

Determination of Total Phosphorus in Water by ICP-AES

Jin Suo, Zou Li, Yang Shuirong
（China Gold Inner Mongolla Mining Co., Ltd., Manzhouli 021400, China）

This article applies the use of (ICP), After the water treatment, simple and rapid determine the phosphorus, and it has a higher precision and accuracy.

inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP); water; total phosphorus

X832

A

1008-9500(2017)05-0014-02

2017-03-10

金锁(1982-)，本科，中级职称，现任中国黄金集团内蒙古矿业有限公司销售部副经理。