电感耦合等离子体发射光谱法测定氯化钾中铁、镍、铬量

陈秋莲

(株洲硬质合金集团有限公司,湖南株洲 412000)

·分 析·

电感耦合等离子体发射光谱法测定氯化钾中铁、镍、铬量

陈秋莲

(株洲硬质合金集团有限公司,湖南株洲 412000)

采用基体匹配标准曲线,选择适宜的分析线进行了背景校正,直接用ICP-AES法测定氯化钾中铁、镍、铬的含量,方法相对标准偏差均小于8.8%,回收率在90%～106%之间。

电感耦合等离子体发射光谱;氯化钾基体;铁;镍;铬

随着电子工业电子元件的小型化,在印刷电路板上节省更多的空间,要求一定壳体的电子元件具有高容量,尤其是移动通讯、手提电脑和一些电子设备。对用于表面组装的钽电解电容器的体积比容要求越来越高,这就要求钽粉的比容继续提高。针对这些情况,钽铌制品厂根据市场需求生产“高比容钽粉”,市场前景较好。

“高比容钽粉专用氯化钾”是生产电容器钽粉所需辅助原料,为提高其性能将氯化钾作为添加剂加入到钽粉中,目的是作为吸热剂(吸收钽粉中的热量)和分散剂(使钽粉颗粒更小)。氯化钾中化学杂质含量高低直接影响到钽粉的质量。因此,钽铌制品厂提出分析氯化钾中铁、镍、铬等杂质元素含量,要求分析下限为0.000 1%。

对于微量杂质元素测定,传统的化学分析方法远远不能满足产品测定要求。电感耦合等离子体发射光谱法(简称ICP-AES)作为当今分析研究和应用的先进技术,以其灵敏度高、检出限低及多元素同时测定等优点,近年来已广泛应用于样品中微量元素的测定。为此开展了以ICP-AES法测定氯化钾中铁、镍、铬元素的试验。

通过试验,试料溶解后,不分离主体,采用基体匹配标准曲线,在最佳工作条件下于电感耦合等离子体发射光谱仪上测定氯化钾中铁、镍、铬量。

1 实验部分

1.1 试剂和材料

1.盐酸(1+1),MOS级配制。

2.单标准储备溶液:铁、镍、铬单标准储备溶液(1.0 mg/mL)。

3.铁、镍、铬混合标准溶液:0.050 mg/mL,由单标准储备溶液稀释而成。

4.氯化钾基体:铁、镍、铬的质量分数小于0.000 1%。

5.超纯水:电阻率18.3 MΩ·cm,本方法均用此水。

1.2 仪器和设备

1.UL TIMA ICP光谱仪(法国J Y),工作条件为:发生器功率1 000 W,冷却气流量12 L/min,护套气流量0.25 L/min,载气流量0.85 L/min,入射狭缝10μm,出射狭缝15μm,峰值测定方式。

2.移液枪和吸液枪嘴。

1.3 试验方法

1.称取1.000 0 g氯化钾,置于100 mL塑料烧杯中,用10 mL水溶解完全,加0.5 mL盐酸(1+1),移入50 mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

2.将标准溶液系列同时在ICP-AES光谱仪上测定。

3.工作曲线的绘制。称取1.000 0 g氯化钾基体五份,分别置于100 mL塑料杯中,用10 mL水溶解,移入50 mL塑料容量瓶中,加入0.5 mL盐酸(1 +1);分别移取铁、镍、铬混合标准溶液/mL:0, 0.04,0.10,0.30,1.00,用水稀释至刻度,混匀。以下按实验方法进行。

2 结果与讨论

2.1 试料量

氯化钾易溶于水,根据铁、镍、铬分析条件: 0.000 1%,量少时无法达到测定要求;量太多时,盐类会对ICP-AES光谱仪的雾化器发生堵塞。通过试验:称取1.000 g氯化钾,溶解后保持50 mL体积,能满足测定要求。

2.2 分析线的选择

试验中,对待测元素分别选用多条分析线,通过灵敏度、稳定性综合对比,选择待测元素的最佳分析线。结果见表1。

表1 最佳分析线及方法检出限

2.3 光谱干扰

分别对试剂空白,1.0μg/mL铁、镍、铬标准溶液及0.02 g/mL氯化钾基体溶液进行谱图扫描,谱图叠加后选择基体对待测元素的分析线干扰小的谱线。本试验采用背景扣除等手段消除主体光谱干扰的影响。

2.4 方法检出限

在适宜的工作条件下,用选定的分析线,对待测元素标准曲线连续测定11次,以空白相对标准偏差的五倍乘以背景浓度计算方法检出限,结果列于表1。

2.5 工作曲线的线性范围

按工作曲线的绘制配制一套标准曲线,各点浓度依次为/μg·mL-1:0,0.04,0.1,0.3,1.0,在ICP -AES光谱仪上测定其发射强度,并绘制工作曲线,见图1。

2.6 工作曲线与线性回归分析

用绘制的工作曲线于ICP-AES光谱仪上测定,得到的工作曲线及相关系数,数据见表2。

表2 工作曲线线性方程及相关系数

图1 铁、镍、铬工作曲线

2.7 方法精密度

目前氯化钾试料中铁、镍、铬杂质量很低,采用加入铁、镍、铬标准的方式进行精密度测定,试验结果见表3。

表3 方法精密度(n=11)%

2.8 加标回收

称取1.000 0 g氯化钾基体,加入一定量的铁、镍、铬标准溶液,按试验步骤于ICP-AES仪上测定。结果见表4。

表4 加标回收

从表3、表4中可以看出:相对标准偏差小于8.8%,回收率在90%以上,说明该方法准确可行。

2.9 样品分析

称取1.000 0 g氯化钾试样(批号为2011-5、 2011-6),按实验步骤处理并测定,测定结果见表5。

表5 试样测定结果%

3 结 论

电感耦合等离子体发射光谱法测定氯化钾中铁、镍、铬杂质,通过选择适宜的分析条件及仪器工作条件,基体匹配标准曲线,直接用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铁、镍、铬量,方法简便,快速准确,方法分析下限为1μg/g,完全满足氯化钾技术要求(铁、镍、铬分析下限:0.000 1%),可以用于生产样品的分析。

Abstract:In the paper,the inductively coupled plasma atomic emission spectrometry method by which the matrix was matched to the calibration curve was proposed for the direct determination of iron,nickel and chromium in potassium chloride.The optimal analytical wavelength was selected and the background was corrected.The recovery rate was 90%to 106%.The RSD was below 8.8%.

Key words:inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP-AES);potassium chloride matric; iron;nickel;chromium

Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry for the Determination of the Iron,Nickel and Chromium Contents in Potassium Chloride

CHEN Qiu-lian
(Zhuzhou Cemented Carbide Group Corp.,Ltd,Zhuzhou412000,China)

O657.3

A

1003-5540(2012)05-0065-03

2012-08-30

陈秋莲(1963-),女,工程师,主要从事分析检测技术工作。