ICP-OES 法同时测定水中钼钴铍钡钒钛

顾景涛 铁岭市环境监控应急响应中心

杨宏亮 铁岭市环境保护监测站

ICP-OES 法同时测定水中钼钴铍钡钒钛

顾景涛 铁岭市环境监控应急响应中心

杨宏亮 铁岭市环境保护监测站

建立了电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)对钼、钴、铍、钡、钒、钛6种金属元素的分析方法，并对铁岭柴河水厂进行测定分析。采用垂直观测方式，直接分析样品，减少了背景和其他元素干扰。测定了这些元素主要分析线的检出限、加标回收率、准确度、精密度。该方法可多元素同时测定，操作简便、分析速度快、线性范围宽、结果准确可靠。

ICP-OES 生活饮用水 金属元素

绪论

水质检测是评价生活饮用水的重要依据，其中金属元素的测定又占有非常大的比重。本文利用新购置的美国LEEMAN公司的Prodigy XP电感耦合等离子发射光谱仪，建立同时测定水中六种金属元素的方法，不仅提高了分析速度，还具有线形范围宽，操作简单，检出限低，干扰少等特点。本文采用ICP-OES法对铁岭柴河水厂水样分别进行了测定。

一、实验部分

（一）主要仪器

ICP-OES：美国LEEMAN公司Prodigy XP 电感耦合等离子发射光谱仪。

（二）主要试剂和标准曲线

1.主要试剂

混合标准溶液(100mg/L):Mo、Co、Be、Ba、V、Ti，国家有色金属及电子材料分析测试中心购置。

H2O：18ΜΩ以上去离子水

氩气：钢瓶气，纯度99.999%

2.标准曲线的制定

ICP-OES法具有同时测定多种元素的能力，测定中使用多元素混和标准溶液。混合标准溶液配制好后，待仪器稳定，按仪器工作条件，将混合标准溶液依次喷入，制定标准曲线。

（三）实验条件

仪器参数采用多元素优化的折中条件,列于表2

表2 仪器工作条件

（四）样品处理和测定分析

水样取自柴河水厂。样品采集后用浓硝酸将溶液酸度调节至pH<2，以便保存。所有的样品不需要前处理，直接上机测定,采用标准曲线法定量。

二、结果与讨论

（一）分析线的选择

分析线的选择，直接影响到测定结果的准确性，选择被测元素的分析线必须考虑其灵敏度、背景干扰等因素。根据ICP-OES谱图分析结果，首先考虑选择元素的灵敏线，同时考虑干扰情况，对每个元素均选择2～3条谱线进行谱图分析，以其干扰最少、信号强度合适、检出限低、线性最好者为本法分析线（结果见表3-1）

（二）方法检出限及标准曲线线性

检出限是检查仪器性能的一个重要指标[5],按照国际理论和化学联合会(IUPAC)的规定,用公式MDL=3σ计算检出限。取10次平行测定空白溶液的结果，按空白溶液标准偏差的3 倍计算出各元素的检出限（见表3-1）。在标准曲线范围内各元素呈良好的线性关系,相关系数均在0.9999之上（见表3-2）。

表3-1 各元素的分析线及检出限

表3-2 各元素的校准曲线方程和相关系数

（三）准确度试验

取一所采水样,加入标准溶液,原样和加标样分别测定6次,计算精密度和回收率（见表4），可见加标回收率在90.8%～104.0% 之间。

表4 加标回收试验

（四）样品分析

按HJ/T91-2002和HJ/T164-2004采样方法采集了铁岭市柴河水厂一个点位，并按地表水环境质量标准（GB3838-2002）[1]和中的Ⅲ类水质标准进行评价，各元素含量超出限量即为不合格。结果列于表6。

表6-1 柴河水厂样品分析结果

同时还测定了6支国家环保总局标准样品研究所的水质标样，以保证结果准确可靠（见表7）。平行测定了6次,然后取平均值作为测试结果。从表中可以看出测定结果均在范围内。

表7 水质参考样分析结果 单位：mg/L

*Be元素的标准值和测量值单位均为ug/L。

三、结论

通过以上实验可以看出，ICP-OES法应用于生活饮用水中多元素的同时测定，有着快速、简便、检出限低、灵敏度高、线性范围宽等优点，其准确度、精密度均能满足水质分析的要求。本文通过对铁岭市饮用水源地水的测定分析可见：所监测的水中六种金属元素含量均符合地表水环境质量标准（GB3838-2002）中的Ⅲ类水质标准。

[1]国家环境保护总局、国家质量技术监督检验总局.地表水环境质量标准（GB3838）.2002.

[2]国家质量技术监督局.地下水环境质量标准（GB/T14848）.1993..

[3]居红芳.平台石墨炉原子吸收光谱法测定水中的重金属[J].常熟高专学报,2003,17(2):47–50.

[4]叶林.ICP-AES法测定废水中七种元素[J].铜业工程,2004,15（2）:54-56.

[5]陈伟珍,杨桂珍等.微波消解与ICP-AES联用测定水中的重金属.中国卫生检杂志,2006,16(1):53-63.