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乙酸酯

  • (Z/E)-8-十二碳烯-1-醇乙酸酯气相色谱分析方法研究
    二碳烯-1-醇乙酸酯和(Z)-8-十二碳烯-1-醇的混合物,后来发现(E)-8-十二碳烯-1-醇乙酸酯也是其活性成分之一[3],研究结果表明梨小食心虫性信息素对梨小食心虫有良好引诱效果[4-8],且在Z/E物质的量比为95∶5时引诱活性最佳[9-10]。目前,利用梨小食心虫性信息素防治桃树、梨树等果树中梨小食心虫危害已成为国外常规技术,国内也广泛应用[11-12]。梨小食心虫性信息素的有效成分是(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇乙酸酯,分子式:C14H26O

    山东化工 2023年17期2023-11-04

  • 超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中新型糖皮质激素氯倍他索乙酸酯
    75)氯倍他索乙酸酯是一种新型的糖皮质激素,具有孕甾烷基本母核,同时含有1,4-二烯-3-20-二酮,与氯倍他索丙酸酯结构相似(见图1),仅17位侧链上乙酸酯取代了丙酸酯,故药理作用及不良反应相似,具有抗炎、抗过敏、抗休克和免疫抑制等药理作用[1,2],同时长期使用,也易形成激素依赖性,甚至可能引发骨质疏松、高血压及糖尿病等不良反应[3-5]。我国[6]以及韩国[7]、日本[8]、欧盟[9]、东盟[10]等国家和地区都将糖皮质激素列为化妆品禁用原料。目前,

    色谱 2023年3期2023-03-13

  • 1-溴乙基乙酸酯的制备方法研究
    0）1-溴乙基乙酸酯合成工艺主要有两种，一种是乙酰溴和乙醛在催化剂氯化锌的作用下反应生成1-溴乙基乙酸酯，另一种是乙酸乙烯酯和溴化氢气体在冰水浴中反应得到目标产物[1-3]。以往1-溴乙基乙酸酯的制备工艺中，反应原料乙酰溴不稳定，乙醛具有致癌性、沸点低，使反应不易控制，给工业生产带来困难。溴化氢作为反应物时，为气体状态，反应难以控制，物料配比不易确定，反应物利用率低，用溶剂将溴化氢溶解，再用确定浓度的氢溴酸溶液与乙酸乙烯酯反应合成1-溴乙基乙酸酯，虽然解决

    生物化工 2022年6期2023-01-14

  • HPLC法测定金泽冠心胶囊中泽泻醇B-23-乙酸酯的含量
    泻醇B-23-乙酸酯、泽泻醇B-24-乙酸酯，它们均具有抗脂肪肝及保肝、利尿、降血脂等作用。收载于《部颁中药成方制剂》第十一册中，原标准中无含量测定，由于泽泻中泽泻醇B-23-乙酸酯的含量较高，故选择泽泻醇B-23-乙酸酯为含量测定指标建立金泽冠心胶囊含量测定方法，来有效控制中成药金泽冠心胶囊的内在质量，为其制剂质控标准提供依据。1 仪器设备与试药1.1 仪器设备高效液相色谱仪 SPD-10A（日本岛津）；AP 250D电子天平（上海奥豪斯国际贸易有限公司

    化工设计通讯 2022年4期2022-04-28

  • 硝酸银-硅胶分离技术及其在昆虫信息素研究中的应用
    1-十四碳烯醇乙酸酯及1% ～3%的反-11-十四碳烯醇乙酸酯组成；反式型则由1% ～ 3% 的顺-11-十四碳烯醇乙酸酯及97% ～99%的反-11-十四碳烯醇乙酸酯组成[3-4]。昆虫信息素在昆虫体内的含量极低，通常利用气相色谱-质谱联用 (GC-MS) 技术进行初步鉴定，然后通过化学合成进行结构验证[5]。昆虫信息素的化学合成常依赖于Wittig 反应，在合成过程中通常会形成顺、反异构体，使产物的分离纯化变得复杂[6]。在昆虫信息素的实际应用中，有时

    农药学学报 2021年6期2021-12-23

  • 草地贪夜蛾性信息素的化学合成与应用研究进展
    四碳烯-1-醇乙酸酯 (Z9-14:Ac, 3)[10]。1970 年，Jacobson 等研究发现 ，(9Z,12E)-9,12-十四碳二烯-1-醇乙酸酯 (Z9,E12-14:Ac, 6) 也是草地贪夜蛾性信息素的活性成分，具有吸引雄虫的生理活性[11]。随后，Mitchell等研究表明，(Z)-7-十二碳烯-1-醇乙酸酯 (Z7-12:Ac,1) 与 (Z)-9-十二碳烯-1-醇乙酸酯 (Z9-12:Ac, 2) 均为草地贪夜蛾性信息素的活性成分，可

    农药学学报 2021年2期2021-04-06

  • 葡萄糖五乙酸酯的合成与研究
    要： 葡萄糖五乙酸酯是一种重要的糖类有机化合物，在饮料食品、化工和生物医药等许多领域应用比较广泛。本文主要研究了以葡萄糖和乙酸酐为主要原料，在无水氯化锌的催化作用下进行合成葡萄糖五乙酸酯的方法，并深入探讨了诸因素对反应收率的影响。结果表明，葡萄糖五乙酸酯合成的最佳条件为：葡萄糖的用量为2.50 g，酯化合成所需葡萄糖和乙酸酐的物质的量之比为1∶7，酯化所需要的催化剂的量为 0.70 g，反应时间一般为3 h，反应温度控制在95 ℃。在上述条件下，酯化的产率

    当代化工 2020年10期2020-12-14

  • 利用具有过水解活性的乙酰基木聚糖酯酶催化制备过氧乙酸
    利用生物酶催化乙酸酯的过水解反应来制备过氧乙酸得到了学术界和产业界的广泛关注[4-8]。酶法制备过氧乙酸的优点在于反应迅速、温和，不需要高浓度过H2O2等底物，可以解决运输和储存等问题。而商业化酶催化产生过氧乙酸的浓度较低(0.007～0.07%，质量分数)[9]，达不到最低消毒浓度(0.1%)。笔者所在课题组的田倩倩等[10]发现来源于枯草芽孢杆菌(Bacillussubtilis)CICC 20034的乙酰基木聚糖酯酶(AXE)具有良好的过水解催化活力

    生物加工过程 2020年5期2020-10-15

  • 斜纹夜蛾性信息素诱芯中有效成分的气相色谱分析研究
    11-十四碳烯乙酸酯和(Z,E)-9,12-十四碳烯乙酸酯 2个组分。然而，经文献检索可知，国内尚无斜纹夜蛾性信息素色谱分析方法的公开报道。基于此，本文采用气相色谱法开展了斜纹夜蛾性信息素诱芯中有效成分的定量测定研究以期为该性信息素生产过程的质量控制提供技术支撑。1 试验部分1.1 试剂和溶液正己烷(色谱纯)；正丁醇(内标物，色谱纯)；(Z,E)-9,11-十四碳烯乙酸酯标准品(质量分数为98.0%)，MedChemExpress LLC 公司提供；(Z,

    世界农药 2020年9期2020-10-10

  • 气相色谱法测定氟比洛芬酯中杂质1-溴乙基乙酸酯及2-溴乙基乙酸酯的限度
    用到1-溴乙基乙酸酯作为起始物料，而2-溴乙基乙酸酯是合成的副产物存在于氟比洛芬酯中，这两种物质属于烷基卤化物类化合物，具有卤代烷烃类结构，是潜在的基因毒性杂质[2]，需要建立有效的方法测定氟比洛芬酯中上述两种杂质限度，以保证该药符合质量要求。由于1-溴乙基乙酸酯和2-溴乙基乙酸酯两种物质属于烷基卤化物类化合物不存在紫外吸收，无法使用常规的HPLC 法进行检测。而气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法，气化的试样被载气（流动相）带入色谱柱中，柱中的

    药学与临床研究 2020年3期2020-07-11

  • N，N-二乙酸酯基芳香胺系列染料中间体的合成
    的氨基用含卤代乙酸酯基的烷基化试剂在碱的作用下进行脱卤化氢反应[3]。以氯乙酸酯为烷基化试剂，在芳香胺的氨基上引入N，N-二乙酸酯基所得的染料中间体已被用于一类高牢度偶氮分散染料的合成[4-5]。本研究以间乙酰氨基苯胺和3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺为原料，以氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯为烷基化试剂，探索催化剂种类、缚酸剂种类、反应时间和加料方式对反应的影响。芳香胺与氯乙酸甲(乙)酯的合成反应式如下：1 实验方法1.1 主要实验材料间乙酰氨基苯胺、3-氨基-4-甲

    江西化工 2020年1期2020-03-31

  • 欧洲葡萄花翅小卷蛾性信息素7E,9Z-十二碳二烯乙酸酯的简便合成
    Z-十二碳二烯乙酸酯(1)[6]。其合成方法已多有报道，主要方法如下：烯炔化合物选择性加氢[7-8]；卤代烯烃与金属有机试剂偶联[9-10]；Wittig反应构建双键[11-12]；特殊路线[13-14]。这些路线大多存在步骤烦琐、试剂昂贵、反应条件苛刻和立体选择性、收率较低等缺点。研究新的合成路线具有重要的现实意义。本课题组长期从事昆虫信息素的合成研究，以Wittig烯化策略合成了若干昆虫信息素[15-19]。本文采用Wittig烯化路线合成7E,9Z-

    合成化学 2020年2期2020-03-12

  • 酶制剂在饲料添加剂维生素A 含量测定中的应用
    维生素A 多以乙酸酯形式添加到饲料中，用于促进动物的健康生长发育。维生素A 用作饲料添加剂通常有明胶包埋和淀粉包埋2 种剂型，国标分析方法（GB/T7292-1999）[2]主要针对微型胶囊技术、明胶包埋的产品，测定时需加入碱性蛋白酶，其作用是酶解包埋维生素A 的微囊外膜，使维生素A 释放出来溶于乙醇溶液。事实上，除碱性蛋白酶外，其他商品化蛋白酶制剂如菠萝蛋白酶、木瓜蛋白酶等也可用于明胶包埋产品中维生素A 含量的测定。对于淀粉包埋产品，尤其是为避免使用动物

    中国畜牧杂志 2019年12期2019-12-26

  • Lewis酸催化重氮乙酰乙酸酯合成方法研究
    。1 重氮乙酰乙酸酯重氮化合物即Diazo，一般具有较大的爆炸性。R2ON2，属于含氮有机化合物，是一种不稳定的黄色气体，其合成路线见图1。图1 苯胺黄制备路线金属卡宾的典型代表即是重氮乙酰乙酸酯，它的酸稳定性以及热稳定性较高，在重氮分解时能够达到良好的反应控制效果。因此在使用过程中具有显著优势。在化学工业中，重氮乙酰乙酸酯制备方式较为直接，可以通过β－酮酯制备得到。由于两个羰基之间亚甲基在水中具有10.7的pKa值，呈现出相对显酸化。因此可见，在较为温和

    云南化工 2019年10期2019-12-03

  • 气相色谱法测定小菜蛾性诱剂中3种有效成分
    11-十六碳烯乙酸酯(Z11-16：Ac)，及微量成分顺-11-十六碳烯醇(Z11-16：OH)[7-9]。这几种成分的配比、剂量对其田间诱饵效果有很大影响，因此有必要建立小菜蛾性诱剂中各成分含量的检测方法。徐妍[10]和杜少芳[11]分别报道过用气相色谱方法测定梨小食心虫性信息素顺-8 -十二碳烯-1-醇乙酸酯的含量，尚未见对混合成分性信息素定量分析的报道。本实验建立了一种气相色谱方法，可同时对小菜蛾性诱剂中3种成分Z11-16：Ald、Z11-16：A

    分析仪器 2019年4期2019-08-19

  • 有机锡5-甲基/氨基-1H-四唑乙酸酯的合成、结构与抗肿瘤活性
    谢运甫 于 洋 唐良富＊,（1天津科技大学理学院，天津 300457）（2南开大学化学学院，元素有机化学国家重点实验室，天津 300071）The chemistry of organotin carboxylates has flourished for decades,owing to their remarkable structural diversity[1]and significant biological activity[2-3],for

    无机化学学报 2018年12期2018-12-10

  • 基于向量角度转换和红外光谱对蔗糖—6—乙酸酯合成过程分析
    量的蔗糖-6-乙酸酯（S-6-A），经数据处理计算得出各样品与S-6-A对照品红外光谱的向量夹角，以夹角值和蔗糖-6-乙酸酯含量进行线性拟合，通过线性关系预测某反应时刻下合成溶液中蔗糖-6-乙酸酯的含量.结果表明，所建立标准曲线的决定系数R2均达到0.992 9以上，在两个反应过程中定量均得到令人满意的结果，相对误差均低于5.19%，所建立的分析方法可实现反应过程监测.关键词：中红外光谱；向量夹角；蔗糖-6-乙酸酯（S-6-A）中图分类号：TQ281；O6

    广西科技大学学报 2018年4期2018-09-10

  • 梨小性迷向素原药气相色谱分析方法研究
    十二碳烯-1-乙酸酯和(Z)-8-十二碳烯-1-乙酸酯3个组分。其为生物防治产品，有效成分与自然界中梨小食心虫分泌的性信息素结构相似，通过有效阻断昆虫间的信息交流，影响雄蛾对雌蛾位置的辨别，从而干扰昆虫雌雄虫的交配，从根本上压低和控制梨小食心虫的种群发展，达到防治梨小食心虫的目的[1]。梨小性迷向素是一种低毒产品，现已在世界多个国家和地区广泛使用，具有持效期长，无防治盲区，绿色环保等优点。经文献检索，国内尚未见梨小性迷向素色谱分析方法的相关报道。本文采用气

    现代农药 2018年4期2018-08-13

  • 高产乙酸酯酿酒酵母菌种的选育与提高白酒酯香物质含量的研究
    乙酸苯乙酯属于乙酸酯类，是白酒中最重要的一类活性香气酯。各种香型白酒中乙酸乙酯占总酯量的比例均很高，尤其是在凤香型、清香型、酱香型白酒中乙酸乙酯占总酯量的比例最高，西凤酒、汾酒、茅台酒中分别达60.14%、53.48%、38.28%。在各种香型高档白酒中乙酸乙酯的含量不同，但都很高，汾酒、茅台酒、习酒中乙酸乙酯含量分别为2627.9 mg/L[3]、1435.54～1769.81 mg/L[4]、1903.28 mg/L[5]。1 酿酒酵母中乙酸酯的代谢机

    酿酒科技 2018年7期2018-07-25

  • 三乙胺催化的α-硝基乙酸酯与α,β-不饱和酰基吡唑的Michael加成反应
    战性。α-硝基乙酸酯是一种高活性的亲核试剂，其加成产物经过简单的还原-水解处理即转化为取代的α-氨基酸，因此在合成领域受到广泛关注[10-12]。 尽管α-硝基乙酸酯已经被广泛运用于Manich反应，但是其作为给体的Michael加成反应还有待进一步开发[13-19]。我们一直致力于发展α,β-不饱和酰基吡唑参与的Michael加成反应，[20]在本论文中，我们进一步拓展给体类型，成功发展了α,β-不饱和酰基吡唑与α-硝基乙酸酯的Michael加成反应；同

    山东化工 2018年8期2018-05-09

  • 婴幼儿配方食品和成人营养品中脂溶性维生素A和维生素E标准测定方法的比较
    视黄酸、视黄醇乙酸酯、视黄醇棕榈酸酯等一系列化合物的总称[1],具有维持视觉等多种生理功能,通常用于防治夜盲症、干眼病等[1-2]。然而,大量摄入VA会产生副作用,成人的摄入量不超过3 mg·d-1,儿童不能超过2 mg·d-1[3]。维生素E(VE)又名抗不育维生素或生育酚,是生育酚、生育三烯酚及其能够显示d-α-生育酚生物活性的衍生物的总称[4],具有抗不育功能和抗氧化作用[5]。目前VA和VE的测定通常采用高效液相色谱法(分为反相色谱法和正相色谱法)

    理化检验-化学分册 2017年8期2018-01-19

  • 槲皮素五乙酸酯的合成及表征*
    合成了槲皮素五乙酸酯，为槲皮素衍生物的有效利用奠定了基础。1 实验部分1.1 主要仪器与试剂400MHz超导核磁共振仪（DMSO-d6或CDCl3为溶剂，TMS为内标，德国Bruker公司）；UV-2550型紫外-可见分光光度计（日本岛津公司）；ZQ24000/2695四级杆LC/MS联用仪（美国Waters公司）；IS10型红外光谱仪（美国尼高力公司，KBr压片）；RE-52AA型旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；HJ-3恒温磁力加热搅拌器（常州翔天实验

    化学与粘合 2017年6期2018-01-15

  • 反,反-2, 4-己二烯乙酸酯高效液相色谱分析方法研究
    , 4-己二烯乙酸酯高效液相色谱分析方法研究王滢秀，李金涛，张作山，刘钦胜，孙梅心，江忠萍*(山东省化学农药重点实验室 山东省农药科学研究院，山东 济南 250100)建立了一种用高效液相色谱测定反,反-2, 4-己二烯乙酸酯的定量分析方法。采用WondaSil C18色谱柱，以甲醇-磷酸水溶液(体积比为80:20)为流动相，流量为0.8 mL/min，柱温为25 ℃，选择220 nm为检测波长进行检测。结果表明，该分析方法的线性相关系数为0.9991，标

    山东化工 2017年22期2017-12-20

  • 5-甲基-4H-1,2,4-三唑-3-乙酸的新合成方法
    4-三唑-3-乙酸酯3，最后将化合物3的酯键水解后得到目标产物5-甲基-4H-1,2,4-三唑-3-乙酸酯I，总收率40.0%。丙二酸二乙基酯 5-甲基-4H-1,2,4-三唑-3-乙酸 缩合 合成三氮唑类杂环是一类重要的芳杂环，由于其易形成氢键，配位键等，并发挥多种非共价键相互作用，能够改善药物分子的水溶性等化学物理性质；被广泛地应用于药物合成、功能材料及分子生物学等方面[1]。三氮唑结构中的1,2,4-三氮唑表现出各种各样的生物活性，例如伊曲康唑、曲康

    四川化工 2017年5期2017-11-15

  • 化工合成丙二醇甲醚乙酸酯反应过程中色谱分析
    合成丙二醇甲醚乙酸酯反应过程中色谱分析蒋尚玉 陈闽华(盐城市苏普尔化学科技有限公司， 江苏 盐城 224555)本篇文章首先采用不同毛细管柱和检测条件的对比，挑选出合适的毛细管柱和色谱升温方法，建立了相对质量校正因子法测定丙二醇甲醚乙酸酯在中间控制过程中需要关注的物质，该法具有分离效果好，准确性高的优点。希望通过本文的阐述，可以给相关领域提供些许的参考。化工合成；丙二醇甲醚乙酸酯；异构体；脱水剂；气相色谱1 前言丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)，也叫丙二醇单甲醚

    化工管理 2017年28期2017-10-13

  • 茶皂素乙酸酯碳碳双键氧化反应工艺条件的研究
    025)茶皂素乙酸酯碳碳双键氧化反应工艺条件的研究刘 彤1，张 龙1*，曹 阳1，郭 妤1，唐 婷2(1.贵州大学 化学与化工学院，贵州 贵阳 550025；2.贵州大学明德学院，贵州 贵阳 550025)采用三因素三水平的正交实验方案对茶皂素乙酸酯碳碳双键氧化反应影响因素的进行了研究，找到最佳的工艺参数以指导生产实践。结果表明，H2O2溶液浓度为20%、反应温度为40℃、反应时间3h，此时茶皂素乙酸酯碳碳双键氧化反应的固体产物质量为0.755g左右。茶皂

    山东化工 2017年14期2017-09-16

  • 槲皮素五乙酸酯的合成研究
    50）槲皮素五乙酸酯的合成研究李占灵（郑州工业应用技术学院药学院，河南郑州451150）以槲皮素为原料，浓硫酸作催化剂，常温条件下与乙酸酐回流反应，静置过滤后，加入纯化水洗涤沉淀，反应过程中用薄层检测反应进度确保反应完全，然后进行分离、重结晶，得到晶体物质；光谱分析显示，紫外光谱中槲皮素的两个特征吸收峰均发生蓝移，这是形成新化合物共轭体系变化引起的；红外光谱中ν－OH峰消失，说明槲皮素的五个羟基发生了反应，νc＝o位于1 776cm－1，说明槲皮素的羰基没

    周口师范学院学报 2017年2期2017-08-07

  • 新型催化剂La2(SO4)3/SiO2催化合成乙二醇乙醚乙酸酯
    合成乙二醇乙醚乙酸酯常小玲，李 彬(国家知识产权局专利局专利审查协作 河南中心，河南 郑州 450002)以La2O3为镧源，粗孔硅胶为载体，制备了新型稀土盐催化剂La2(SO4)3/SiO2。采用上述催化剂，以乙二醇乙醚和乙酸为原料，通过单因素法，考察了乙二醇乙醚与乙酸的物质的量比、催化剂、带水剂用量、反应温度、时间对反应的影响，得到了合成乙二醇乙醚乙酸酯的适宜的条件：以乙二醇乙醚0.2 mol计，n(乙二醇乙醚)∶n(酸)=1∶1.5，m(La2(SO

    河南化工 2017年4期2017-05-15

  • 1-氯-2,2-二氟乙烷为原料2步法制备2,2-二氟乙醇
    ,2-二氟乙基乙酸酯中间体，1-氯-2,2-二氟乙烷与乙酸钾摩尔比为1∶1.5，反应时间2 h、温度为120℃，溶剂DMSO质量是反应原料的2倍时，在适量催化剂A作用下，1-氯-2,2-二氟乙烷转化率为99.7%，2,2-二氟乙基乙酸酯收率为95.8%；第2步合成2,2-二氟乙醇时，甲醇与2,2-二氟乙基乙酸酯中间体摩尔比4∶1，反应温度90℃、时间为2 h时，在适量催化剂B作用下，2,2-二氟乙基乙酸酯转化率可达92.6%，2,2-二氟乙醇收率可达92.

    化工生产与技术 2016年5期2016-11-07

  • 异氰基乙酸酯参与的不对称加成反应研究进展
    72)异氰基乙酸酯参与的不对称加成反应研究进展曹文杰，李珅(天津大学理学院，天津 300072)综述了异氰基乙酸酯参与的不对称加成反应的最新进展，按照反应物中亲电试剂的类型，介绍了异氰基乙酸酯与醛、酮、亚胺、烯烃等化合物在不同催化体系下发生的不对称加成反应。不对称合成；Aldol反应；异氰基乙酸酯手性作为自然界的基本属性之一，与生命息息相关,而具有光学活性的手性化合物在医药、香料和生命科学等领域具有重要的应用。不对称催化合成的出现与发展是20世纪以来化学

    化学与生物工程 2016年9期2016-10-14

  • 催化蔗糖-6-乙酸酯合成的微生物筛选和培养条件优化
    催化蔗糖-6-乙酸酯合成的微生物筛选和培养条件优化孙杰1，2，陈梁1，娄波1，白彦兵1，汪钊2（1.亿帆鑫富药业股份有限公司博士后科研工作站，浙江临安311300；2.浙江工业大学生物工程学院，浙江杭州310014）三氯蔗糖是目前最优秀的功能性甜味剂之一，其合成的关键步骤是蔗糖-6-乙酸酯的合成。从土壤中分离到一株能够在有机溶剂中催化合成蔗糖-6-乙酸酯的杆状细菌，命名为WZS01。对该菌株的培养基和培养条件进行了初步优化，在2.5%葡萄糖，1%蛋白胨，0

    发酵科技通讯 2016年3期2016-09-02

  • 固体酸Amberlyst-15催化甘油-乙酸酯化动力学研究
    15催化甘油-乙酸酯化动力学研究贾玉岩1，周利民1，2，罗太安1，邹丽霞1，彭 娟1(1.东华理工大学 核资源与环境国家重点实验室培育基地， 江西 南昌330013； 2. 天津大学 化工学院， 天津 300072)以Amberlyst-15为催化剂，利用甘油与乙酸的酯化反应将生物柴油生产副产物甘油转化为高附加值酯化产物。考察了乙酸/甘油(AA/G)摩尔比及反应温度对该反应产物分布的影响。结果表明，产物分布达到平衡所需时间随AA/G摩尔比增加而延长，但随反

    石油学报（石油加工） 2015年1期2015-06-27

  • HPLC法测定芪月降脂片中两种泽泻醇的含量
    醇 A-24-乙酸酯、泽泻醇B-23-乙酸酯为其利尿、降血脂等作用的主要有效成分［5］。本实验以泽泻醇 A-24-乙酸酯、泽泻醇B-23-乙酸酯作为芪月降脂片质量控制的主要指标，建立了HPLC含量测定方法，为芪月降脂片的质量评价提供科学依据。1 仪器与试药Agilent-1100型高效液相色谱仪;G1314A紫外检测器，N2000色谱工作站;CP225D型电子天平;泽泻醇A-24-乙酸酯和泽泻醇B-23-乙酸酯对照品均由本实验室自制，采用HPLC峰面积归一

    河北医药 2015年11期2015-04-04

  • 酯化淀粉制取工艺条件研究
    .1 低取代度乙酸酯淀粉的制取准确称量可溶性淀粉20.0g与水30mL倒入烧杯中，恒速搅拌n=240～260r/min，保持温度不变，用NaOH溶液调节反应体系的pH（8～9）.搅拌器搅拌30min后，向反应体系中开始滴加乙酸酐，加完乙酸酐后，继续搅拌反应10min，用1mol/L的HCl溶液调节体系溶液的pH值直至中性，真空抽滤，用AgNO3溶液检验滤液中是否含有氯离子，再将过滤后的滤饼粉粹干燥.2.2.2 取代度的测定准确称取制取的酯化淀粉烘干样品5.

    赤峰学院学报·自然科学版 2015年3期2015-01-11

  • 新型含硫代乙酸酯缺电子环蕃的合成*
    文·新型含硫代乙酸酯缺电子环蕃的合成*宗 婷，孙小强，席海涛(常州大学 石油化工学院，江苏 常州 213164)以3,5-二甲基苯酚为原料，经4步反应合成了1,1′-【{5-[3-(乙酰硫基)丙氧基]-1,3-亚苯基}双(亚甲基)】双{[(4,4′-联吡啶)-1-鎓]}二六氟磷酸盐(4)；4与1,4-二溴甲基苯和萘模板在低温反应制得含硫代乙酸酯的缺电子环蕃(5)；5经连续萃取及离子交换除去萘模板合成了新型含硫代乙酸缺电子环蕃——5,13,20,27-四氮杂

    合成化学 2014年6期2014-08-30

  • 一种提高三氯蔗糖-6-乙酸酯氯化收率的方法
    三氯蔗糖-6-乙酸酯是合成超级甜味剂三氯蔗糖的关键中间体。三氯蔗糖是以蔗糖为原料经酯化、氯代、萃取、脱乙酰基而制得的一种非营养型强力甜味剂，其化学名4，1’，6’—三氯—4，1’，6’—三脱氧半乳型蔗糖，是一种白色粉末状产品，其甜度是蔗糖的600～650倍,不参与人体代谢，无热量，安全性高[1]。在三氯蔗糖合成工艺的研究中,氯化[2]是非常重要也是难度很大的一个工段，笔者采用了催化剂合成三氯蔗糖-6-乙酸酯，收率能达到84%。一、实验部分1.主要仪器及原料

    化工管理 2014年21期2014-06-11

  • 葡萄糖五乙酸酯的合成研究
    越性。葡萄糖五乙酸酯是一种略带苦味的白色针状晶体，其化学式为C16H22O11。传统工业上制备葡萄糖五乙酸酯是以浓硫酸或浓磷酸为催化剂直接用葡萄糖和乙酸酐酯化合成［1－2］。但是，这种方法存在对设备腐蚀严重，污染环境，且后处理比较复杂等缺点。为了消除这些缺点，近年来，有文献报道利用杂多酸［3］，固体超强酸［4］，对甲苯磺酸［5］，生物酶［6－7］等为催化剂合成葡萄糖五乙酸酯，但由于这些催化剂的毒性或价格较高，限制了其在工业上的应用。本文结合参考文献［8］，

    延安大学学报（自然科学版） 2014年1期2014-05-30

  • α-葡萄糖五乙酸酯的合成研究
    25）葡萄糖五乙酸酯（简称GPA）是一种用于合成葡萄糖类衍生物的重要中间体[1]，还可用于食品添加剂中的人工合成调味剂和增香剂、皮肤护理剂、高温洗涤剂中的漂白活化剂等[2-3]。在已有的文献报道中，GPA合成以葡萄糖和醋酐在浓硫酸、对甲苯磺酸[4-5]、固体超强酸[6]、杂多酸[7]、硫酸氢钾[8]、硫酸铝钾[9]或氯化锌[10]等催化剂作用下一步酯化合成，或采用二步酯化反应[11]，再经结晶精制制得α-GPA。由于葡萄糖在溶剂中存在α和β两种构型，所以酯

    浙江化工 2014年4期2014-05-22

  • 三氯蔗糖－6－乙酸酯的制备
    三氯蔗糖－6－乙酸酯是蔗糖－6－乙酸酯与Vilsimier试剂的氯化产物，也是合成三氯蔗糖的重要中间体。目前，国内外文献报道的三氯蔗糖－6－乙酸酯的合成方法主要通过蔗糖－6－乙酸酯与氯化试剂反应得到。蔗糖－6－乙酸酯分子中有7个羟基，一般反应活性顺序为：6′－OH＞4－OH＞1′－OH＞2－OH＞3，3′，4′－OH，伯羟基的活性大于仲羟基，故氯化时的选择性是影响收率的主要因素。不同氯化试剂的反应选择性及机理不同，可以分为两种类型：（1）氯化亚砜／吡啶。这

    化学与生物工程 2014年5期2014-03-21

  • HPLC法测定平胃散中聚乙炔类成分
    炔-1,3-二乙酸酯两种聚乙炔类成分进行了含量测定。1 材料与方法1.1 仪器手提式粉碎机（浙江中药机械有限公司）；Sartorius CP225D型电子天平（十万分之一，德国Sartorius公司）；AR2140电子分析天平（上海奥豪斯公司）；KH-300P型超声波清洗器（昆山禾创超声仪器有限公司）；高效液相色谱仪为Angilent 1100系列：四元泵、在线脱气机、柱温箱、Angilent 1100化学工作站；Promosil C18（4.6mm×25

    中国医药科学 2013年16期2013-12-20

  • 利用结构多样性的对硝基苯酚羧酸酯和脂肪醇乙酸酯评估7个枯草芽胞杆菌酯水解酶的指纹图谱
    水解1-苯乙醇乙酸酯并具有很高的对映选择性(E＞150)［14］。枯草芽胞杆菌ECU0554的酯酶能在高底物浓度(1 mol/L)下催化拆分薄荷醇，具有极高的对映选择性(E＞200)，并被克隆表达于大肠杆菌中［15-16］。然而，枯草芽胞杆菌中仍有许多水解酶的性质和功能尚未被研究报道。尝试对模式菌枯草芽胞杆菌168的基因组进行挖掘，试图发现具有应用潜力的水解酶。本工作成功表达了7个具有明显酯水解活力的枯草芽胞杆菌酯酶，其氨基酸序列分析表明，它们分别属于5个

    生物加工过程 2013年1期2013-10-25

  • 2，7-二羟基-9-甲基芴的合成研究
    4 2，7-二乙酸酯-9-甲基芴的制备将上述2，7-二乙酰基-9-甲基芴100g 加入到1L 装有机械搅拌的三口瓶，加入二氯乙烷500mL、过硫酸铵300g、稀硫酸111g（20%浓度），于40～45℃进行反应，当中间态（2-乙酰基-7-乙酸酯-9-甲基芴）小于2%时停止反应。处理后可得2，7-二乙酸酯-9-甲基芴100g，GC＞95%。1.3.5 2，7-二羟基-9-甲基芴的制备在装有机械搅拌的1 升三口瓶中加入2，7-二乙酸酯-9-甲基芴100g、稀硫

    科技视界 2013年16期2013-10-19

  • D-葡萄糖五乙酸酯的催化合成研究进展
    。D-葡萄糖五乙酸酯作为一种非常重要的糖类转化与合成糖类中间体的衍生物，其用途更为广泛：它是潜在的二氧化碳吸附剂或物理溶剂，全乙酯化的糖类化合物对CO2的吸附作用与离子液体相当[5]；也是性能优异的非离子型表面活性剂，其携带的乙酯基能与过氧化氢反应生成过氧乙酸，具有较高的漂白活性[6]；而且还可用于纤维树脂和合成树脂增塑剂、玻璃黏接剂、乙醇变性剂、纸张渗透与上光剂、食品和医药工业添加剂等[7]。因此，研究D-葡萄糖五乙酸酯的催化合成具有重要的理论意义和实际

    化工进展 2013年9期2013-10-11

  • Synthesis,Structure and Fungicidal Activity of Organotin 1H-Tetrazolyl-1-acetates
    69有机锡四唑乙酸酯的合成、结构与抗真菌活性甘贤雪1唐良富＊,2(1宜宾学院化学化工系，宜宾 644007)(2南开大学化学系，元素有机化学国家重点实验室，天津 300071)通过四唑乙酸与二丁基氧化锡(或二乙基氧化锡)反应，合成了4个新的有机锡四唑乙酸酯。它们的结构通过红外，核磁以及X-射线单晶衍射分析得到确证。生物活性测试表明，它们对小麦赤霉病菌以及禾谷丝核菌等具有一定的抑制活性。有机锡羧酸酯；四唑乙酸；晶体结构；抗真菌活性O614.43+2：A：10

    无机化学学报 2013年12期2013-09-29

  • 麸炒前后苍术中3种成分的HPLC测定
    炔-1，3-二乙酸酯的变化，收集了全国17个地区的苍术药材或生苍术片，并自行炮制得麸炒苍术片，采用高效液相色谱法测定这些地区生熟苍术片中以上成分，初步阐明麸炒对苍术中倍半萜类成分和聚乙烯炔类成分的影响。1 仪器、试剂与试药1.1 仪器 Agilent 1100 Series高效液相色谱仪(美国安捷伦公司);Tigerkin C18(5μm，4.6×250 mm)色谱柱 (大连思普精工有限公司)。KH-300P型超声波清洗器 (昆山禾创超声仪器有限公司)。1

    中成药 2013年1期2013-09-14

  • 微水相酸性蛋白酶催化蔗糖乙酸酯合成研究
    蛋白酶催化蔗糖乙酸酯合成研究钱俊青，宋大威，单昱东（浙江工业大学 药学院，浙江 杭州 310032）探索微水环境中酸性蛋白酶催化蔗糖和乙酸乙烯酯的酯化反应，对催化合成蔗糖乙酸酯的反应溶剂进行比较，确定四氢呋喃为较好的反应介质，并详细考察了该反应的参数：缓冲液pH值、含水体积分数、反应温度以及反应时间对酯化效果的影响.确定了该酯化反应的最优工艺条件：缓冲液pH为5.4，反应温度为40℃，反应14 h后，每0.68 g蔗糖可制得蔗糖乙酸酯30.46 mg，蔗糖

    浙江工业大学学报 2013年2期2013-08-24

  • 维生素E新工艺的研究
    传统的维生素E乙酸酯的合成主要是采用三甲基氢醌与异植物醇进行缩合得到生育酚，再用醋酐酯化得到维生素E乙酸酯[1][2]，化学合成维生素E近几年一直在持续发展新的技术。（一）研究意义维生素E是生育酚类化合物的总称 ,外观呈金黄色或淡黄色粘稠油状液体,具有温和特殊的气味 ,遇空气及光易发生氧化而变成暗红色 ,可与丙酮、乙醚或植物油混溶 ,几乎不溶于水 ,为脂溶性抗氧剂,VE不仅是一种常用的药品兼营养保健品,在其他领域也有许多重要的用途。（二）研究现状近年来，我

    化工管理 2013年8期2013-08-15

  • 秦皮乙素的合成研究
    ，4－苯三酚三乙酸酯，然后1，2，4－苯三酚三乙酸酯与苹果酸、浓硫酸缩合和环合，合成得到秦皮乙素。其反应式(见图1)。图1 合成秦皮乙素的反应式1.2.2 中间体1，2，4－ 苯三酚三乙酸酯的合成将乙酸酐(65 mL，0.68 mol)和浓硫酸(1.5 mL)加入到250 mL三口瓶中，30 min内边搅拌边分批少量加入对苯醌(25.0g，0.23 mol)，控制加入速度，并使反应温度保持在45℃，加毕在同一温度下反应约3 h，待反应完成后，再将溶液静置冷

    遵义医科大学学报 2012年6期2012-09-21

  • 三氯蔗糖合成过程中的单因素试验研究
    蔗糖 -6- 乙酸酯，用于下一步反应。2.2 酰化反应将蔗糖-6- 乙酸酯的DMF溶液和乙酸乙酯加入带冷凝器、机械搅拌和温度计的500mL三口瓶中，冰水冷却，滴加氯化亚砜，控制滴加温度在20℃以下。氮气保护下缓慢升温至80℃回流1h，再升温至120℃回流3h。反应结束后，冰水浴冷却，加入NaOH（4N）溶液中和至中性，加入200mL乙酸乙酯搅拌后过滤。滤饼用200mL乙酸乙酯洗涤，再用200mL乙酸乙酯萃取滤液2~3次，合并乙酸乙酯。再用100mL水洗涤2

    化工技术与开发 2012年9期2012-04-01

  • SiO2负载稀土杂多酸催化合成1，1-二乙酸酯
    0)1，1-二乙酸酯常作为醛基保护剂和有机反应中间体[1]，如α，β-不饱和醛的1，1-二乙酸酯可作为Diels-Alder 环加成反应砌块[2]、某些1，1-二乙酸酯可作为纤维素的交联试剂[3]等。1，1-二乙酸酯通常是在酸性条件下由醛和乙酸酐反应生成，已报道的酸有质子酸(H2SO4、H3PO4等)和路易斯酸[InCl3、Cu(OTf)2等]，当采用质子酸时，副反应多，后处理较困难；而采用路易斯酸，反应时间长，需要其它溶剂。因此，研制高效绿色催化剂是当前

    化学与生物工程 2011年6期2011-07-25

  • 取代度对魔芋葡甘聚糖乙酸酯的热学性能、吸水性能及溶解性能的影响
    M，发现KGM乙酸酯具有较好的热塑性.Koroskenyi等[8]用乙酸酐在碱性条件下处理KGM，有利于KGM在肠道中的吸收.但是，关于不同取代度KGM乙酸酯的热学性能、吸水性能及溶解性能的系统研究鲜见报道.本文以KGM为原料，制备了KGM乙酸酯，并通过FTIR、TGA等方法对产品的性能进行了系统研究，探讨了产品的性能与取代度之间的关系，以便为其在相关领域的应用提供基础数据.1 试验1.1 药品和仪器魔芋葡甘聚糖(湖北恩施宏业魔芋有限公司)，95%的乙醇(

    湖北民族大学学报(自然科学版) 2011年4期2011-01-19

  • 葡萄糖五乙酸酯研究概述
    ，也叫葡萄糖五乙酸酯［3］。葡萄糖五乙酸酯上的保护基乙酰基易被除去，因此常被用作合成糖类衍生物药物的中间体，而得到广泛应用。1 葡萄糖五乙酸酯的合成方法由于葡萄糖在溶剂中存在α、β两种六元环构型，所以酯化产物也包括α、β-葡萄糖五乙酸酯两种产物。不同催化剂对生成物的立体构型有决定作用［4］，例如，用酸性催化剂（HClO4或ZnCl2等）反应生成α-葡萄糖五乙酸酯，用碱性催化剂（NaOAc或吡啶等）则得到β-葡萄糖五乙酸酯。葡萄糖五乙酸酯酯化反应主要是由乙酸

    浙江化工 2011年3期2011-01-11

  • 非水介质中脂肪酶催化合成蔗糖-6-乙酸酯*
    合成蔗糖-6-乙酸酯*王勍，郑璞，倪晔，孙志浩(江南大学生物工程学院，工业生物技术教育部重点实验室，江苏无锡，214122)研究了以蔗糖为起始原料，在非水介质中脂肪酶催化合成蔗糖-6-乙酸酯。通过对反应介质、脂肪酶和酰基供体的筛选、转酯反应条件的优化得出，在DMSO/叔丁醇体系中，固定化脂肪酶Lipozyme TLIM能较好地催化乙酸乙烯酯和蔗糖进行转酯反应;反应的较佳条件为:DMSO/叔丁醇体积比1∶4，蔗糖与乙酸乙烯酯的摩尔比1∶10，蔗糖浓度0.06

    食品与发酵工业 2010年12期2010-11-02

  • 葡萄糖乙酸酯的制备
    机实验中葡萄糖乙酸酯的制备，需要5小时左右，显然不现实。本人结合几年的教学实践，采用乙酸酐与葡萄糖为主原料，以浓硫酸为催化剂，选用合适的反应条件，取得了较好的实验效果，现介绍如下：1、仪器与药品：烧杯、玻棒、量筒、滴管、滤纸、乙酸酐、葡萄糖、浓硫酸、冰块。2、操作步骤：用量筒量取约12.5mL乙酸酐，倒入烧杯中，称取约2.5g葡萄糖，也倒入烧杯，用玻棒搅拌使之混合均匀：再用滴管吸取浓硫酸，逐滴加入到混合液中，同时用玻棒快速搅拌，一会儿可看到液体沸腾并放出大

    中学生数理化·高考版 2008年12期2008-06-17

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