内标
- 气相色谱内标法测定2-硝基丙烷和丙酮肟
验建立了气相色谱内标法，采用内标法同时定量测定丙酮肟和2-硝基丙烷，以测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算，可在一定程度上消除操作条件的影响，无需严格定量进样，可为跟踪实际的反应过程提供快速简便的分析方法。1 实验部分1.1 仪器与试剂7890B气相色谱仪（FID检测器），AL204-IC电子天平。乙醇(≥99.9%)，2-硝基丙烷(≥99.5%)，丙酮肟(≥99.5%)，1,4-二氧六环(含量≥99.5%)。1.2 丙酮氨肟化制备丙酮肟联产2-
化工技术与开发 2022年10期2022-10-27
- ICP-MS 的纺织皮革重金属物质检测
对ICP-MS 内标法和ICP-MS 标准加入法进行研究，为皮革中重金属检测提供新的方法。1 实验部分1.1 材料与仪器Ni、Cu、Cd、Hg、Pb 单元素标准溶液（100mg·L-1国家标准物质研究中心）；HNO3（BV-Ⅲ级 北京化学试剂研究所）；H2O2（AR 济南坤丰化工有限公司）；HF（AR 山东跃明化工科技有限公司）。PTY-324 型防静电电子天平（上海保衡电子科技有限公司）；TMW-200 型微波消解仪（上海寰熙医疗器械公司）；iCAP63
化学工程师 2022年6期2022-07-01
- 对苯二甲酸二钠内标在定量核磁共振代谢组学中的应用
对定量中通常使用内标法，即使用已知结构和浓度的化合物作为内标物，与待测样品混合测定并通过对比定量峰的面积来实现定量[10].内标在NMR谱图中有着稳定的峰高和峰形[6]，将其直接添加到样品中可以形成可靠的内部参考标准，因而长期用于qNMR代谢组学[10].在代谢组学和临床研究中，血液样品为最常见的体液样品，但血液中含有大量的蛋白，qNMR中常用的水溶性内标常因为与蛋白结合而导致定量误差.例如，qNMR代谢组学常用的内标3-(三甲基硅基)-2,2,3,3-四
厦门大学学报（自然科学版） 2022年1期2022-04-28
- 电感耦合等离子体质谱法测定硼的内标选择性研究
杂基体，目前认为内标法能有效地降低基体效应和仪器波动的影响，但如何选择内标元素尚没有明确的标准。GB 5750.5—2006 中ICP-MS 测定水体中硼，推荐使用Sc 作为内标；Sun 等[4]在ICP-MS 检测人体血清、血浆及尿液中硼的研究中选用Be 作为内标。《水质65 种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》(HJ 700—2014) 中65 种元素推荐的内标物基本是按照质量数就近原则从Li、Sc、Ge、Y、Rh、In、Re、Bi 中选择；HJ 65
浙江化工 2022年1期2022-02-19
- 溴代肟醚丙酮溶液的气相色谱法分析
，本文采用相色谱内标法对溴代肟醚进行定量分析。1 实验部分1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器Agilent 7890B型气相色谱仪（美国安捷伦公司）；氢火焰离子化检测器色谱柱（FID）；色谱柱DB-1701（30m*0.25mm*0.25μm）；十万分之一电子天平（梅特勒-托利多XSE 2015DU）1.1.2 试剂二氯乙烷（分析纯）；二十烷（内标物）；溴代肟醚[≥98.0%，国家农药质量监督检验中心（沈阳）]；溴代肟醚丙酮溶液。1.2 气相色谱操作条件载
化工设计通讯 2021年11期2021-12-15
- 顶空-气相色谱法测定食品接触用塑料制品中丙烯腈方法的比较
的测定》规定采用内标法测定丙烯腈迁移量，但SN/T 2197—2008《食品接触 材料 高分子材料 食品和食品模拟物中丙烯腈的测定 气相色谱法》提到内标法测定丙烯腈可能会对实验结果产生干扰。为了探究内标法与外标法的差异性，设计了一种直接进样外标法，参照文献[10-17]对实验参数进行一系列优化，并将此方法与GB 31604.17—2016规定的内标法进行比较，以便得到更为准确的检测结果。1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器与设备7820A 气相
上海化工 2021年5期2021-10-26
- 碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱仪测定卷烟纸中的Na、K和Ca
/L；Sc与Ge内标溶液10 mg/L；7+Li、Y、Ce、Tl和Co调谐液10 μg/L；超纯水(电阻率为18.2 MΩ·cm)。仪器：7900型ICP-MS；MARS-5型微波消解仪；KQ-700DB型超声波清洗器；电子天平(感量0.1mg)；自制G2砂芯漏斗；100mLPET塑料瓶。1.2 实验方法1.2.1样品处理方法酸萃取法：称取0.1g(准确至0.1mg)样品于100mL洁净PET塑料瓶中，准确加入50mL 10%，超声萃取30min，用G4砂
分析仪器 2021年5期2021-10-26
- 浅析电感耦合等离子质谱法测定铅和镉内标元素优化
或偏低，一般采用内标法进行校正以降低基体效应和仪器信号波动[4,5]。《水质中65 种元素的测定电感耦合等离子体谱法》（HJ700 -2014） 选 用6Li、45Sc、74Ge、89Y、103Rh、115In、185Re、209Bi作为内标元素，并推荐了铅和镉等元素的内标物[6]。本文以113In、115In、185Re、187Re、103Rh、209Bi 为内标分别校正了水质中镉和铅的测定结果。1 实验部分1.1 仪器测试仪器 电感耦合等离子体质谱仪（
天津化工 2021年5期2021-10-15
- 实验中丙烯酰胺控制损失关键点及方法优化
的丙烯酰胺上机后内标及目标物几乎无响应，所以需要排查原因，从人、物资、材料、方法、环境中分析，其它因素都相对稳定，因此考虑优先从实验方法着手分析无响应的原因[2]。1.2 实验损失排查（逐步排查法）为了避免塑料制品中途带入污染物，我们试验过程全程选用玻璃制品。1.2.1 样品制备（从第一步骤起考察目标物流失）根据GB5009.204-2014方法步骤，（玻璃器皿使用三角瓶或玻璃离心管）称取1.00g样及空白加标，j加入超纯水10ml，均质后加入1mg/L1
商品与质量 2021年32期2021-08-20
- 气相色谱法中内标法和外标法检测甲醇的对比分析
色谱法顶空测定、内标法或外标法测定，其中毛细管柱气相色谱法因其快速、高效的特点被广泛应用于白酒样品成分的检测中[3]，本文主要对内标法和外标法测定甲醇的方法进行分析，通过对这2种方法的浓度范围及精密度、准确度（回收率实验）进行研究来进行评价[4]。2 实验原理蒸馏去除发酵酒中的不挥发性物质，加入内标（酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标），经气相色谱法分离、氢火焰离子化检测器检测，以保证保留时间定性，外标法定量[1]。3 实验过程3.1 仪器与试剂安捷伦GC
质量安全与检验检测 2021年2期2021-07-17
- 液相色谱-串联质谱内标法测定全麦粉中呕吐毒素含量的不确定度评定
相色谱-串联质谱内标法对全麦粉中呕吐毒素含量的不确定度进行评定，并依据测量不确定度评定的指导文件建立数学模型，对测量重复性、标准曲线、样品前处理、仪器设备等不确定度来源进行分析和评定，得出扩展不确定度为0.19mg/kg，（k=2）。通过评定发现，样品重复性测量、标准溶液配制及样品前处理是该方法不确定度的主要来源。关键词：液相色谱-串联质谱仪 内标 全麦粉 呕吐毒素 不确定度谷物生长过程中极易受到真菌毒素的污染，这不仅会对粮食产量造成极大影响，还可
食品安全导刊 2021年3期2021-04-28
- 气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的不确定度评定
]，采用气相色谱内标法测定清香型白酒中乙酸乙酯含量。并按照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》[14]对测量结果进行不确定度分析，通过数学模型的建立系统分析了各不确定度来源，并对各个分量进行评估和合成，为清香型白酒的质量控制和检验检测结果评定提供一定的参考和指导。1 材料与方法1.1 材料、仪器样品：市售白酒样品。仪器设备：Agilent 7890B 型气相色谱仪配FID检测器，美国安捷伦科技有限公司；AR224CN 型万分之一精密分析
酿酒科技 2021年4期2021-04-11
- 以4-叔丁基环己醇为内标物定量分析茶叶的香气成分
含量.为此，采用内标法对目标组分进行定量就成为主要方法，如研究人员[8,10-11]采用正构烷烃为内标物结合SPME/GC-MS对茶叶香气成分进行定量分析.然而，C8～C20正构烷烃色谱峰容易掩盖丰富的茶叶挥发性组分，导致定量结果出现偏差.Lü et al[7]和Feng et al[12]曾尝试用癸酸乙酯作为内标物，但该方法的重复性和稳定性较差，并且癸酸乙酯溶解在乙醇溶剂中，溶剂的挥发性强，掩盖茶叶中的香气组分，导致定量结果出现偏差.Wang et al
福建农林大学学报（自然科学版） 2021年2期2021-04-08
- 气相色谱法测定蒸馏酒中甲醇含量
国标采用气相色谱内标法检测蒸馏酒中的甲醇含量。一方面，气相色谱法具有操作简单、灵敏度高、检测限广等优点[4-10]；另一方面，内标法检测与外标法相比较为复杂。威海市食品药品检验检测中心在日常对酒企的技术支持中发现，酒企检测能力有所欠缺，故此次试验基于国标的思路，同时又尝试优化检测方法，对于色谱柱的选择、外标法的应用提供新的解决方案。1 材料与方法1.1 材料与仪器乙醇（色谱纯，美国天地公司）；甲醇标准品（含量≥99.5%，国药集团化学试剂有限公司）；叔戊醇
食品工业 2021年2期2021-03-05
- 电感耦合等离子体质谱法测定环境土壤中的痕量铊及测定干扰的消除
体中高含量的铅和内标物会对测定结果产生干扰，影响测定结果的准确性。文献[6-7]采用了硫酸沉淀、预分离的方法解决了ICP-MS测定地质样品铊含量中铅干扰的问题;文献[8-10]分别采用了多种内标物校准、硫酸沉淀及碰撞模式等方法解决了ICP-MS对铅精矿、锌精矿、混合铅锌矿中铊含量测定过程中高含量铅存在下的干扰问题，但对于用ICP-MS测定环境土壤中的痕量铊的方法及干扰问题的研究却少见报道。本工作采用电热板湿法消解处理土壤样品，以铋作为内标物，用电感耦合等离
理化检验-化学分册 2020年8期2020-09-15
- 电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中痕量元素
103Rh单元素内标溶液浓度为1000μg/mL（国家标准物质研究中心研制）。1.2 仪器工作条件用质谱调谐液（10μg/L）调试仪器至最佳状态，使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到要求。仪器工作参数如下，高频发射功率：1500W；载气流速：0.60L/min；辅助气流速：0.60L/min；雾化室冷却温度：2℃；蠕动泵转速：0.3r/s；取样锥/截取锥1.0/0.4mm（Ni）样品提升时间：40s；稳定时间：10s；采样深度：8mm；测量次
新疆有色金属 2020年3期2020-09-14
- 采用单四级杆气质联用法测定水体中9种多氯联苯
9种多氯联苯，以内标法定量考察了萃取溶剂种类和离子源温度对测定结果的影响，替代物可监控方法准确度。9种多氯联苯单体的方法检出限0.17～1.05ng/L，样品加标回收率为70.2%～112.8%，RSD为0.60%～3.00%。关键词：多氯联苯;水;气质联用法;内标中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2020）03-0-02DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.03.069Determin
环境与发展 2020年3期2020-06-27
- 定量核磁共振技术的测试流程
QNMR的原理、内标峰和内标物的选择、实验参数设置以及实施方法，以期为科研工作提供参考。1 QNMR的原理QNMR常用内标法对化合物进行定量，内标法以结构已知的化合物作为内标物，精确称量内标物和待测样品，用氘代试剂配成混合溶液，选取合适的仪器参数进行测量，通过定量峰的面积比，计算得到待测样品的含量，计算公式如下[2]：式中，Px和Pstd分别代表样品和内标物的纯度， Ix和Istd分别代表样品和内标物中定量峰的峰面积，Nx和Nstd分别代表样品和内标物定量
山东化工 2020年10期2020-06-24
- 血液中乙醇含量测定-异戊醇内标标准曲线法
建立用异戊醇作为内标的标准曲线定量法来测定血液中的乙醇含量，并与方法GA/T 1073-2013进行比较。方法：用顶空进样器-气相色谱联用仪，采用内标工作曲线法的定量方式分析血液中乙醇含量[1-2]。结果：用本方法测得的乙醇加标回收率为99.4～101.9%，相对标准偏差在1%以内，一元性回归方程式的相关系数r>0.999。结论：用该法分析血液中的乙醇含量准确度和精密度均能满足要求，内标物的适用性更广泛。关键词：乙醇;血液;异戊醇;气相色谱;内标-标准曲线
中国科技纵横 2020年1期2020-04-20
- QuEChERS结合GC—MS/MS—内标法测定川麦冬中多效唑残留量
炭黑）净化后加入内标磷酸三苯酯，采用气相色谱-质谱/质谱联用（GC-MS/MS）法测定川麦冬样品中多效唑残留量。色谱柱为DB-5MS，程序升温，检测器为三重四级杆质谱，载气初始流速为1.3 mL/min，采集方式为多反应监测，不分流进样。结果：多效唑检测质量浓度线性范围为1.01～505 ng/mL（r=0.999 7），精密度试验、稳定性试验（24 h）、重复性试验的RSD分别为3.94%、13.62%、7.54%（n=6），方法回收率平均值为111.2
中国药房 2019年3期2019-10-19
- 新白8号枇杷果肉香气成分及HS-SPME内标浓度分析
号枇杷香气成分及内标物的最适浓度，以期为白肉枇杷香气成分的研究及内标选择提供依据。【方法】以白肉枇杷新白8号果实为试材，加入4种不同浓度等体积的环己酮溶液（947、94.7、9.47、0.947μg·μL-1）为内标，采用HS-SPME-GC/MS技术，对试材的香气成分进行定性和定量分析。【结果】新白8号枇杷果肉中共检测出10类43种香气成分，以醛类、烷烃、芳香烃、酮类和醇类为主，其中相对含量较高的物质有己醛、（E）-2-己烯醛、正丁基环己烷、2-庚酮、正
福建农业学报 2019年6期2019-09-10
- 气相色谱内标法测定d-柠檬烯含量
和讨论的气相色谱内标法，可做为产品质量的控制方法，在今后，亦可为相应检测标准的制定，提供可靠的经验和数据支持。1 实验部分1.1 仪器和试剂仪器:Agilent6890气相色谱仪，带FID检测器。试剂:甲醇分析纯，国药集团化学试剂有限公司；乙酸丁酯，不含有干扰分析的杂质；d-柠檬烯标准品（D-limonene） 质量分数为90.0%（巴西 CUTRALE）。1.2 气相色谱检测条件毛细管色谱柱:Agilent HP-innowax（30m×0.25mm×0
云南化工 2019年2期2019-05-16
- 血液中乙醇含量测定-异丁醇内标标准曲线法
建立用异丁醇作为内标的标准曲线定量法来测定血液中的乙醇含量，并与方法GA/T 1073-2013进行比较。方法：用顶空进样器-气相色谱联用仪，采用内标工作曲线法的定量方式分析血液中乙醇含量[1-2]。结果：用本方法测得的乙醇加标回收率为97.8～104.5%，相对标准偏差在0.5%以内，一元性回归方程式的相关系数r>0.999。结论：用该法分析血液中的乙醇含量准确度和精密度均能满足要求，内标物的适用性更广泛。关键词：乙醇;血液;异丁醇;内标-标准曲线;气相
中国科技纵横 2019年23期2019-02-14
- 气相色谱法测定1,2-丙二胺的含量
文选用邻二甲苯作内标物,毛细管气相色谱法对1,2-丙二胺进行了分析,该方法操作简便、快速、准确性好。1 实验部分1.1 实验仪器FL9790plus气相色谱仪(浙江福立分析仪器有限公司，氢火焰离子化检测器)；OV-1毛细管色谱柱(大连中汇达科学仪器有限公，30 m×0.25 mm×0.4 μm)。1.2 试剂标准物质：1,2-丙二胺(山东西亚化学股份有限公司，分析纯，≥99%，不含影响测定的杂质)；内标物：邻二甲苯(上海化学试剂采购供应站，分析纯)；无水乙
山东化工 2018年13期2018-07-20
- 面积归一化法与内标法测定苯纯度的对比
用面积归一化法和内标法对比分析。1 试验部分1.1 方法原理用微量注射器(或自动进样器)取适当试样，注入气相色谱仪，试样中的各组分在色谱柱中分离后，采用氢火焰离子化检测器(FID)检测，内标法或归一化法定量。使用内标法时，推荐内标物为正壬烷，测定各杂质组分的含量。使用归一化法可直接得出各杂质含量及苯含量。1.2 仪器与试剂安捷伦6890N气相色谱仪，配SSL(分流/不分流进样口)和FID检测器，配合安捷伦7683B Series Injector自动进样器
分析仪器 2018年2期2018-04-19
- 凝胶渗透色谱内标法测定聚合物的相对分子质量及其分布
在待测试样中加入内标物的GPC内标法，该方法利用内标物和待测物保留时间的提前或延后能与泵流速变化同步的特点，将待测物保留时间转化为相对时间后再进行计算，以消除仪器不稳定带来的误差；并考察了内标物的分子极性及相对分子质量对计算结果的影响。1 实验部分1.1 主要试剂顺丁橡胶（BR）：中国石化北京燕山分公司，牌号为BR9000；油酸（OA）、聚乙二醇（PEG）、壬基酚聚氧乙烯醚（NPE）：分析纯，天津市光复精细化工研究所；低相对分子质量聚丁二烯（PB1K）：实
石油化工 2018年3期2018-03-31
- 液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素残留量的不确定度
的规定，本法使用内标法对样品中氯霉素残留量进行定量。实验操作方法如下：称取5.00 g蜂蜜试样置于50 mL具塞离心管中，准确加入0.1 mL氯霉素-D5（10 ng·mL-1）内标溶液，加15 mL 15%氯化钠水溶液，加25 mL乙酸乙酯后振荡提取1 min，离心取上层乙酸乙酯提取液过无水硫酸钠柱，收集于浓缩瓶中，样品残渣中再加入20 mL乙酸乙酯重复上述操作，合并乙酸乙酯提取液在50 ℃水浴旋转蒸发浓缩至近干，用4 mL水溶解浓缩物后过C18固相萃取
现代食品 2018年23期2018-02-22
- 气相色谱内标法测定双甲脒溶液含量的不确定度评定
81)气相色谱内标法测定双甲脒溶液含量的不确定度评定董玲玲，于晓辉，杨星，马秋冉，赵富华，杨秀玉*(中国兽医药品监察所，北京100081)建立了气相色谱内标法测定双甲脒溶液的含量不确定度的评定方法。利用数学模型分析不确定度的来源，并对各分量进行计算，最后得到测定结果的不确定度报告。本实验的测定结果不确定度为(105.9±2.4)%，影响不确定度的主要因素为内标的加入及重复测量。双甲脒；不确定度; 气相色谱内标法测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散
中国兽药杂志 2017年5期2017-06-05
- 浅析内标法和归一化法定量分析异丙苯纯度
30060)浅析内标法和归一化法定量分析异丙苯纯度徐玉菁(兰州翔鑫工贸有限责任公，甘肃 兰州 730060)异丙苯是重要的有机化工原料，也是重要的化工产品，所以对异丙苯纯度准确及时的分析，对装置的安全生产等诸多方面有着十分重要的意义。本文采用毛细管柱对工业异丙苯用内标法及归一化法分别测定总纯度及各个杂质含量，对比两种方法的结果差异。结果表明用两种方法测定总纯度结果的精密度和准确度均较好，总纯度的测定结果接近。在实际生产控制分析中，考虑到分析周期及分离效果，
化工管理 2017年9期2017-04-10
- 含铅玻璃标准物质研制均匀检验的方法研究—电感耦合等离子发射光谱法
次进样同时获得无内标校正结果和有内标校正的结果。所谓内标校正是在标准溶液系列和样品溶液全部镉内标元素，使得组中镉的浓度为10μg/mL，用于校正仪器的波动和基体对结果的影响。本研究在进行含铅玻璃标准物质均匀性检验的同时对GBW03117钠钙硅玻璃标准物质进行测定，对整个分析过程进行质控，测定时间约90分钟。GBW03117钠钙硅玻璃标准物质无内标校正和有内标校正多次测定的标准偏差见表2和表3。表2 无内标校正测定的钠钙硅玻璃标准物质的标准偏差在含铅玻璃均匀
中国建材科技 2017年6期2017-03-12
- 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—OES）测定废水中的总磷方法改进
系消解水样，采用内标法克服总磷水样中硫酸固定剂带来的物理粘度干扰。用多元光谱拟合（MSF）技术消除光谱干扰，大幅度提升了ICP-OES法测定总磷的准确性和精密度，降低了检出限。操作简便，可用于样品的批量日常检测。关键词：ICP-OES；废水；磷；MSF；内标0 引言目前，钼酸铵分光光度法[2]是最常用的测定总磷的方法之一。但此方法所需试剂种类较多，步骤繁杂，易引起手工误差。且需长时间接触溶液，对分析人员的健康有一定的危害。流动注射法[3]实验了自动化操作，
海峡科技与产业 2017年1期2017-03-04
- 表面增强拉曼光谱定量分析技术研究进展
述了目前外标法、内标法和化学计量学定量方法等主流SERS定量分析技术在近年来的研究进展，并展望了SERS定量分析技术的未来发展趋势。表面增强拉曼光谱；定量技术；研究进展；综述表面增强拉曼光谱(Surface enhanced Raman spectroscopy，SERS)从1974年发现至今已历经40多年的发展。SERS技术能够提供丰富的化学分子结构信息，具有高灵敏度、高选择性、受水和荧光信号干扰小的优点，在食品、农业、工业、生物医学等众多领域得到了广泛
分析测试学报 2016年12期2017-01-06
- 血液样本中乙醇浓度检测与线性回归方程
应用顶空气相色谱内标法分析血液样本(以下简称血样)中乙醇浓度，是通过血样中乙醇的燃烧峰面积与乙醇浓度成线性关系的原理来进行分析计算，因此，用线性方程来计算血样中乙醇浓度是非常精确的，结合气相色谱仪的精度最终分析结果精确到0.01mg/100ml。线性方程有一元线性方程、二元线性方程、三元(多元)线性方程，在本分析方案中，只有一对变量，即乙醇峰面积和乙醇浓度，因此，只能是一元线性方程。一元线性方程的通式一种是：Y=AX+B，另一种是Y=AX；前者有B值，后者
法制博览 2016年34期2016-12-17
- 手动进样条件下内标法测酒中有机物指标的优势
敏手动进样条件下内标法测酒中有机物指标的优势● 长治市质量技术监督检验测试所 薛 敏以白酒中的甲醇和乙酸乙酯的检测方法为例，分析比较了在手动进样条件下内标法和外标法的优劣。最终认为用内标法将两者一起进行分析不仅有利于结果的准确性，也有利于工作的高效性。手动进样 内标法 外标法目前，白酒产品的检验检测项目中以甲醇和乙酸乙酯的检测为主，其中甲醇的检验方法一般依据《蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法》，即GB/T 5009.48.2中的第一法。乙酸乙酯的检测除参照
大众标准化 2016年10期2016-12-05
- 核磁共振法测定依帕列净含量
他滨和齐多夫定为内标，采用定量核磁共振法对依帕列净含量进行测定。以氘代二甲亚砜和重水混合液为溶剂，确定氢定量核磁共振方法(1H-qNMR)的测试条件为：激发脉冲角度30°；时间域数据点32 K；测定温度303 K；脉冲延迟时间20 s；采样次数32；窗函数0.3 Hz。在此实验条件下，结果专属性良好，稳定性可达24 h，耐用性符合要求。以样品与内标的峰面积比对其摩尔比绘制标准曲线，结果显示，依帕列净与内标盐酸吉西他滨的摩尔比在0.512 5～1.953 8
分析测试学报 2016年9期2016-11-08
- 多种方法分析与评价乙酸乙酯合成实验中产物之纯度
8）采用气相色谱内标法、面积归一化法及NMR内标法3种方法对乙酸乙酯合成反应中的产物进行纯度分析。GC内标法可抵消由于操作条件的波动而带来的误差，只需内标物与待测组分在同样条件下出峰且分离度较好，定量精度高，测出的乙酸乙酯纯度最低；应用NMR内标法可同步完成纯度分析和结构鉴定，且无需引入校正因子，操作简便。微型核磁共振波谱仪；气相色谱仪；纯度；内标法；面积归一化法乙酸乙酯的合成是基础有机化学实验中一个经典的合成实验。在以往的实验教学中对乙酸乙酯的合成方法研
大学化学 2016年9期2016-11-01
- 内标法与外标法测定氨薄荷酊中薄荷脑含量的比较
430061)内标法与外标法测定氨薄荷酊中薄荷脑含量的比较吴松涛1，段雪云2(1 湖北中医药大学药学院，湖北武汉430065；2 湖北省中医院，湖北武汉430061)为了对氨薄荷酊测量薄荷脑含量，用内标法和外标法对所得结果进行比较，并改进原有质量标准。用自动进样气相色谱对氨薄荷酊进行测定，通过内标法和外标法可得氨薄荷酊中待测物含量。内标法和外标法薄荷脑含量测定结果有显著性差异,在准确度和精密度上内标法优于外标法。实验人员根据实验条件，应尽量选择内标法。氨
广州化工 2016年13期2016-09-02
- 电感耦合等离子体-质谱法内标元素选择的研究
等离子体-质谱法内标元素选择的研究赵小学1，赵宗生1，陈 纯2，张霖琳3，宋娟娥41.济源市重金属监测与污染治理重点实验室，河南 济源 4590002.河南省环境监测中心，河南 郑州 4500043.中国环境监测总站，国家环境保护环境监测质量控制重点实验室，北京 1000124.安捷伦科技(中国)有限公司，北京 100102电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定土壤标样中不同质量段的Cr、Cd、Pb元素，借以研究内标元素选择对测定值的影响。结果表明：选
中国环境监测 2016年1期2016-06-09
- 内标
—标准曲线气相色谱法测定血液中的乙醇含量*
550002)内标 —标准曲线气相色谱法测定血液中的乙醇含量*陈迪勇，宋光林，李荣华，李占彬▲(贵州省分析测试研究院，贵州贵阳550002)摘要：目的：建立内标—标准曲线法定量测定血液中的乙醇含量的气相色谱方法，并与SF/Z JD0107001-2010进行比较。 方法：用移液管量取0.20 mL血样及1.00 mL 40.0 μg / mL叔丁醇内标工作液加入2.0 mL塑料离心管中，混合均匀，离心后将清液通过0.45 μm的无机滤膜过滤后装入2.0
贵州科学 2016年1期2016-05-21
- 高效液相色谱-串联质谱内标法测定乳品中左旋肉碱含量
相色谱-串联质谱内标法测定乳品中左旋肉碱含量徐敦明1*，陈燕1，张缙1，余宇成1，冯峰2，张峰2，储晓刚2(1.厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心,福建厦门361026；2.中国检验检疫科学研究院食品安全研究所，北京100123)摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱内标法测定乳品中左旋肉碱含量的方法。样品经0.1 mol/L HCl溶解，采用乙腈溶液沉淀蛋白，以HILIC色谱柱分离待测物，采用鞘流电喷雾离子化，正离子多反应监测模式(MRM)检测，内标法定量
分析测试学报 2016年1期2016-02-23
- 拉曼光谱内标法定量分析Purex有机体系中的U（Ⅵ）
间。通常选择加入内标物来消除标准曲线的偏离，对非水溶液，常选择四氯化碳为内标，但是额外加入内标物对放射性体系不利，除了增加操作步骤外，也会产生放射性废液难以分离回收。针对以上问题，本工作提出使用有机体系中的溶剂作为内标物的方法，无需另外加入内标物，以简化实验步骤，且检测方法不产生废液、绿色无损。1 实验部分1．1 仪器与试剂iRaman便携式拉曼光谱仪，B＆WTEK公司，激光波长785nm，激光功率300mW，探头工作距离为5mm，光纤长度为10m。U3O
核化学与放射化学 2015年3期2015-12-25
- 用GC法测定一品康牌珍美软胶囊中天然维生素E的含量
1。维生素E峰与内标物三十二烷峰的分离度＞1.5。2.1.2 校正因子测定：取内标物三十二烷约0.2 g，精密称定，置200 mL棕色容量瓶中，加正已烷适量使溶解，再加正已烷稀释至刻度，摇匀，即得。另取对照品维生素E约20 mg，精密称定，置20 mL棕色量瓶中，精密加入内标溶液“mL”的棕色量瓶中，精密，摇匀，即得。取样1 µL注入气相色谱仪，测定，计算校正因子。2.1.3 测定法：取样品10粒的内容物，搅匀，适量精密称定，置20 mL棕色量瓶中，精密加
中国医药指南 2015年13期2015-10-24
- 胺液中N-甲基二乙醇胺含量的测定
DEG或TEG为内标物的毛细管气相色谱法测定胺液中MDEA的含量时，会产生较大的误差。为避免这种影响，建立了以甲苯为内标物的毛细管气相色谱测定法：选用美国Agilent HP-50+毛细管柱来分析胺液中甲基二乙醇胺（MDE）的含量；定量方法为内标法；对三甘醇（TEG）和甲苯进行分析对比，最终选用甲苯作为内标物；使用MINITAB 15.1处理实验数据。实验结果表明：MDEA和甲苯出峰稳定，重复性好；方法回收率为99%～101%，相对标准偏差＜2%。该法精密
天然气化工—C1化学与化工 2015年1期2015-06-01
- 气相色谱-正构烷烃多内标法分离和检测苯系物
壬烷等4种物质）内标法研究，并采用苯与环己烷这对最难分离的物质来检查色谱的分离状况，建立了准确检测苯、甲苯和二甲苯的新方法，实现了苯系物定性确证和定量分析的准确检测.结果表明该方法操作简便、准确可靠、重现性好、降低实验费用与时间、实用性强，应用于多种样品中苯系物的分析监测.1 材料与方法1.1 仪器与试剂 Agilent7890气相色谱仪，配备氢火焰离子化检测器（FID）和AS3000的105位自动进样器；色谱柱：SUPELCO SPB-1（30m×0.2
湖北大学学报(自然科学版) 2014年5期2014-08-20
- 内标法和外标法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量的比较分析
250022）内标法和外标法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量的比较分析章安源 冯 涛 陈 玲 李淑花 牛华星 张志民 刘霄飞 刘道中（山东省兽药质量检验所 山东 济南 250022）比较内标定量法和外标定量法在测定氟尼辛葡甲胺注射液含量的差异。运用高效液相色谱法对样品进行分析，然后分别采用内标法和外标法计算其含量。内标法的准确度和精密度均优于外标法，内标法和外标法之间无显著性差异。高效液相色谱法分析含量，采用内标法和外标法的定量方式获得的结果均能满足检测要求。
山东畜牧兽医 2014年11期2014-07-05
- 对二甲苯微量杂质及纯度测定方法比较及优化
的检测方法采用了内标法进行杂质含量的测定，差减以得到纯度［1］。在使用ASTM标准进行测定时［2］，方法条件要求不统一，样品温度、制备对测定结果有较大的影响。因此，采用内标法测定对二甲苯微量杂质及纯度的同时采用了内标（称量）法对分析方法进行优化，减少了偶然误差，提高了分析结果的准确度，使内标法的优点得以充分体现。1 实验部分1.1 主要实验仪器Agilent 7890型气相色谱仪（附带自动进样器）。1.2 试 剂对二甲苯：纯度大于99.99%（w）；内标物
石油与天然气化工 2013年1期2013-09-18
- 如何在食品色谱定量分析中选择内标法或外标法
和娟【摘 要】内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离。色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。外标法简便，但进样量要求十分准确。【中图分类号】TS262.5 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5158（2013）03-0060-01选一与欲测组分相近但能完全分离的组分
中国信息化·学术版 2013年3期2013-06-25
- 气相色谱内标法测定苯乙烯纯度
分析测试气相色谱内标法测定苯乙烯纯度刘立明(中国石化安庆分公司检验中心，安徽安庆 246002）采用安捷伦气相色谱7890完成苯乙烯纯度测定的内标法建岗，并与面积归一化法比较。内标法是通过测量内标物与被测组分峰面积的相对值来进行计算，测定的结果较为准确。缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量。苯乙烯纯度内标法相对校正因子苯乙烯，简称SM，是一种重要的基本有机化工原料，主要用于生产苯乙烯系列树脂及丁苯橡胶，也是生产离子交换树脂及医药品的原
合成技术及应用 2012年1期2012-12-22
- ICP－AES内标法测定铜精矿中的铅、砷、镉含量
(Ge)元素作为内标元素，以测量相对强度补偿由于仪器因素带来的信号值漂移。结果表明:内标法的检出限、精密度、回收率均优于直接法。2 材料与方法2.1 材料2.1.1 仪器电感耦合等离子体发射光谱仪:PerkinElmer Optima 5300DV;微波消解仪:MILSTONE Ethos1;超纯水系统:Milli－Q;样品粉碎机:HY98－A，南昌市红燕实验设备制造厂。2.1.2 试剂Pb标准溶液(GSB G 62071－90)、As标准溶液(GSB G
质量安全与检验检测 2012年5期2012-09-17
- 1H NMR双内标法测定2，4-DNT标准物质中的有机杂质
)1H NMR双内标法测定2，4-DNT标准物质中的有机杂质王民昌，张皋，徐敏，栾洁玉，陈智群，李遵来，齐珠钗(西安近代化学研究所，西安 710065)利用1H NMR确定了2，4-DNT标准物质中的有机杂质为乙醇，根据化合物的核载量定义，采用不含四甲基硅烷（TMS）的氘代丙酮为溶剂，将1，1，2，2-四氯乙烷与六甲基二硅醚的四氯化碳标准溶液加入待测液中作为双内标，用乙醇的甲基质子峰为定量峰对其含量进行了测定。双内标法测定结果分别为0.075%，0.074
化学分析计量 2012年3期2012-07-01
- 杀菌剂螺环菌胺的气相色谱分析
组成的混合物，用内标法定量测定其含量时，很多内标物重现性差，回收率不好，严重影响异构体的比例。为准确测定螺环菌胺的含量，因此选择以自制的N-乙基-N-正丙基十六胺为内标物进行气相色谱分析。1 实验1.1 主要仪器与试剂气相色谱仪：科晓GC1690，氢火焰检测器；1μL微量进样器；色谱柱：OV-1701毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）。内标物：自制的N-乙基-N-正丙基十六胺（以下用代号N21），质量分数≥99.5％；溶剂：乙醇，分析纯；标准品
浙江化工 2011年3期2011-01-11
- 毛细管GC法测定格列齐特片和格列齐特片(Ⅱ)的含量
法，以正十四烷为内标，并与高氯酸电位滴定法比较。本法准确、灵敏、快速，环境污染小，成本低，可用于这两种药物的含量测定。1 仪器与试药6890型全自动气相色谱仪(Agilent公司)。格列齐特对照品(中国药品生物制品检定所，批号100269-200402)，正十四烷(内标，Sigma公司，GC纯度≥99.0%)，甲醇为色谱纯。格列齐特片(石家庄四药有限公司提供，批号:100209、100210、100211);格列齐特片(Ⅱ)(石家庄四药有限公司提供，批号:
中国实用医药 2010年26期2010-06-02
- 一种烟用内衬纸中挥发性有机物的测定方法
方法为，以氟苯为内标物采用顶空气相色谱法测定烟用内衬纸中挥发性有机物的含量，其中气相色谱法中的检测器为质谱检测器。本发明以氟苯为内标物，采用顶空-气相色谱/质谱法测定烟用内衬纸中挥发性有机化合物的含量，具有以下优点：氟苯化学性质稳定，其各项性能与待测物相近似，而且出峰时间处在所要检测的19种目标VOCs中间，是非常合适的内标物，能够消除烟用内衬纸中基质对测定的影响，使得一些不能或难于出峰的物质被测定出来，测定的准确性高、干扰因素少。
化学分析计量 2010年4期2010-04-10