丁酮
- 碱催化丁酮和甲醛羟醛缩合反应研究
(3-甲基-2-丁酮)作为一种重要的精细化工中间体和有机溶剂，广泛用于染料、医药、农药和其他高值精细化学品的合成，是我国长期依赖进口的重要精细化工品种之一[1]。甲基异丙基酮的合成按照起始原料可以分为异丁酸法、异丁醛法、异戊二烯和丁酮(MEK)法[2-4]。其中，以丁酮和甲醛为原料采用多级串联反应釜能够实现70%的甲基异丙基酮收率[5]，是一条极具市场应用前景的技术路线。该工艺涉及丁酮和甲醛发生羟醛缩合(Aldol)生成α，β-不饱和酮及其催化加氢两个过程
北京石油化工学院学报 2022年3期2022-10-31
- 间歇精馏回收丁酮流程操作步骤与设计要点
[1]。 常压下丁酮, 水和环己烷可形成恒沸物, 共沸物组成为: 丁酮, 88.12% (ω); 水,11.88%(ω), 共沸温度为73.68 ℃。 丁酮、 水和环己烷可分别形成共沸物, 各个恒沸物组成见图1 和表1。 利用该性质可对现有树脂工厂的丁酮废水进行回收利用, 得到高纯度的丁酮。不少学者已对丁酮回收工艺做了仔细研究。 林军[2]、 邱学青[3]等采取液液萃取的方法可在精馏塔塔顶即可得到高纯度丁酮。李芳盛等[4]以环己烷为共沸剂, 通过非均相间歇
广州化工 2022年7期2022-04-26
- 肟交换法制备乙醛肟工艺的研究
氧化[14]，且丁酮肟与乙醛均易挥发，导致乙醛肟的品质受到影响。另一方面，产物的分离提纯工艺还尚不明确，难以制备高纯度的乙醛肟。本文首先对肟交换法工艺的反应过程进行了改进，通过向反应器中加压充入惰性气体氮气，有效避免了乙醛肟的氧化和原料的挥发浪费，进一步提高了产品品质。同时，对反应液的分离提纯进行了探索研究，通过Aspen Plus 模拟确定了减压精馏分离提纯反应液的基本流程[15⁃16]，并对操作参数进行了灵敏度分析，进一步优化了模拟流程。在此基础上进行
石油化工高等学校学报 2021年6期2021-12-31
- 邻炔基苯基环丁酮类化合物的高效合成及其开环-环化反应
2)0 引 言环丁酮作为一类重要的小环化合物, 其合成及转化具有重要意义[1-7]. 近年来已经得到了许多有关不饱和化合物参与的环丁酮开环-环化反应[8-9], 其中炔基取代的环丁酮类化合物具有独特的反应活性, 可以制备多种环状化合物. 如Deng等[10]通过“cut and sew”变换[11]实现了环丁酮与炔烃的分子内反应形成稠环-环己烯酮, 该反应中的炔基环丁酮类原料由邻炔基苯甲醇制备, 邻炔基苯甲醇由经典的Sonogashira反应[12]制备.
吉林大学学报（理学版） 2021年6期2021-11-26
- 聚乙二醇-400/NO2催化氧化丁酮制备2，3-丁二酮的研究
NO2为催化剂，丁酮为主要原料，催化氧化合成2，3-丁二酮的新方法，且该方法下催化剂可以循环利用，实现真正环保创新.1 实验部分1.1 主要试剂与仪器聚乙二醇-400（PEG-400），工业品，江苏省海安石油化工厂；丁酮，分析纯，宁波华佳化工有限公司；碳酸氢钠，分析纯，上海麦克林生化科技有限公司；NO2，工业品，开封空分集团气体有限公司；耳环式玻璃填料，工业品，上海市崇明县荣瑜玻璃填充料厂；吸收塔（内径25 mm、高800 mm，内装耳环式玻璃填料），实验
河南科学 2021年8期2021-09-24
- 变压精馏分离2-丁酮和水的工艺研究
4011472-丁酮(简称MEK,分子式C4H8O)，又名甲乙酮，是一种重要的有机溶剂，具有优异的溶解性和干燥性，是一种重要的化工原料和有机合成中间体，广泛应用于油漆、涂料、炼油、染料、医药、润滑油脱蜡、黏合剂、磁带和印刷油墨等领域[1]。目前，2-丁酮的生产方法主要有正丁烯法、丁烷液相氧化法和异丁苯法3种，其中，正丁烯法应用最为普遍，水是主要的杂质[2]。2-丁酮和水在采用精馏进行分离时会形成共沸，难以使用常规精馏进行分离。2-丁酮-水共沸物系的分离方法
精细石油化工进展 2021年2期2021-07-22
- 一步法制备高稳定性纳米α-H2Pc及其光电导性能研究*
硫酸溶液滴加到由丁酮和水组成的混合溶剂中，在机械力作用下对H2Pc进行晶型调节。在不同组成比例的丁酮与水的分散及晶型调节的介质中，系统地研究了分散介质的组成、搅拌速度、晶型调节温度和时间等因素对晶型、结晶度、粒度和光敏性能等的影响，得到了高稳定性、高光电转换效率的α-H2Pc的制备方法。1 实验部分1.1 试剂与仪器1.1.1 实验试剂试剂：1，3-二亚胺基异吲哚啉(酞菁素)；N,N-二甲基乙醇胺，分析纯(天津市福晨化学试剂有限公司)；甲醇钠(上海阿拉丁生
功能材料 2020年10期2020-11-09
- HPLC法检测几种α-酮酸化合物的柱前衍生化条件优化
进行优化。结果 丁酮酸、丙酮酸钠、酮戊二酸单钾盐与衍生化试剂4-硝基-1，2-苯二胺（NPDA）反应所得的衍生化产物产生的紫外吸收最大波长约为260 nm。丁酮酸最佳衍生条件是pH=3、60 ℃、加热2 h、衍生化试剂与其物质的量比为10∶1;丙酮酸钠最佳衍生条件是pH=3、80 ℃、加热1 h、衍生化试剂与其物质的量比为10∶1;酮戊二酸单钾盐最佳衍生条件是pH=5、80 ℃、加热1 h、衍生化试剂与其物质的量比为8∶1。同时对该方法的线性范围和精密度进
当代化工 2020年8期2020-09-09
- 亮氨酸脱氢酶偶联NADH再生体系合成L-2-氨基丁酸
括以氨化水解法、丁酮酸还原法、脱硫法等[4]，但化学合成反应条件苛刻、易生成副产物和消旋产物、产物分离困难、立体选择性差、工业生产成本高、对环境污染大。生物法包括微生物发酵法和酶催化法，发酵法易伴随副产物生成，产物分离提取较困难。酶催化法具有反应条件温和、立体选择性高、环境污染少等优点。目前酶催化法制备L-2-氨基丁酸主要有两种：一是对消旋DL-氨基丁酸进行拆分[5-7]，理论转化为50%；二是通过转氨酶[8-10]或脱氢酶[11-14]以2-丁酮酸(2-
生物工程学报 2020年5期2020-08-05
- 甲基异丁酮溶剂萃取湿法磷酸净化研究进展
业化方法。甲基异丁酮（MIBK）由于具有水溶性较低、萃取能力较强、金属选择性好等优点，常用作溶剂萃取法中的溶剂。现对甲基异丁酮溶剂萃取湿法磷酸净化的研究进展进行介绍。1 国外研究进展日本的Miyabe Takeo 1978年发明了一种利用甲基异丁酮溶剂萃取湿法磷酸脱除氟离子的方法［1］。该法先用甲基异丁酮萃取粗磷酸，再用水洗涤除去阳离子，最后再次添加甲基异丁酮萃取脱除磷酸中的氟离子。德国的Bernhard Wojtech 1980 年发明了一种通过将不纯的
磷肥与复肥 2020年5期2020-07-14
- 丁酮-水非均相间歇共沸精馏研究
262737）丁酮，作为精细化工领域经常使用的溶剂，常用作各种高分子化合物如：硝化纤维素、醋酸纤维素、乙烯树脂、丙烯酸树脂、醇酸树脂、酚醛树脂和涂料、染料、粘结剂、油墨等的溶剂[1]，还可以作为高分子化合物溶液聚合的溶剂。丁酮经使用后必须进行精制回收，其杂质主要是水，以及少量的一些其他化合物。在常压下，丁酮与水混合物的气液组成与温度的关系t-x-y图，如图1所示。在其蒸馏过程中会形成共沸物，因此，难以使用普通精馏的方法获得高纯度丁酮，限制其在生产过程中的
化学工程师 2020年5期2020-06-30
- 乳化炸药复合蜡配制和含油量测定
测定3.1 试剂丁酮、甲苯：分析纯。GB/T 3554所用溶剂为丁酮。丁酮-甲苯混合溶剂：按体积比1∶1 配制丁酮-甲苯溶液。NB/SH/T 0556所用溶剂为丁酮-甲苯混合溶剂。表1 优化组方后产品性能情况3.2 国标丁酮法（GB/T 3554）3.2.1 试样称取取乳化炸药复合蜡样品约1kg于水浴或烘箱加热，于90℃搅拌熔化并保温待用。取试管洗净后置于烘箱，恒重。用加热后的滴管快速吸取（1.0±0.05）g 熔化的复合蜡样，滴入已预先干燥洁净的专用试管
化工设计通讯 2020年6期2020-06-20
- 盐酸多巴酚丁胺杂质I的合成
甲氧苯基)-2-丁酮和3,4-二甲氧基苯乙胺为起始原料。在盐酸多巴酚丁胺生产过程中，会有工艺杂质4-(4-羟苯基)-2-丁酮(杂质I)生成，中国药典及欧洲药典对其限度做出了明确规定。为了更好的控制盐酸多巴酚丁胺原料药制备过程中4-(4-羟苯基)-2-丁酮的含量，提高产品的质量，我们采用化学合成的方法制备了4-(4-羟苯基)-2-丁酮。1 实验部分1.1 仪器与试剂FA1004N精密电子天平(上海精密仪器仪表有限公司)，日本岛津高效液相色谱仪( SPD -
山东化工 2019年23期2019-12-25
- 2,3-二甲基吡啶合成研究
成为热点。本文以丁酮和丙烯腈为原料，先缩合得到腈乙基丁酮，再以氧化铝负载的铂系催化剂在固定床反应器中合成2,3-二甲基吡啶，系统地研究了2,3-二甲基吡啶的催化合成工艺。1 实验部分1.1 仪器与试剂WRS1A 型熔点仪；Bruker DMX500Hz 型核磁共振仪(CDCl3为溶剂，TMS 为内标);Agilent 1100 型高效液相色谱仪。丁酮、丙烯腈(上海凌峰化学试剂有限公司)；活性氧化铝载体(淄博恒环铝业有限公司)；2,3-二甲基吡啶工业品,纯度
安徽化工 2019年5期2019-11-13
- GC法测定维格列汀原料中3种残留溶剂含量
二氯甲烷、丁醇和丁酮，为保证产品质量、控制溶剂的残留在法规要求的限度内，须对溶剂残留进行检测[3]。本实验依据人用药品注册技术要求国际协会(ICH)中对残留溶剂的指导原则规定了二氯甲烷、乙醇和丁酮的限度，并依据《中华人民共和国药典》2015年版第四部通则0861第二法中的残留溶剂测定法，以及《化学药物残留溶剂研究的技术指导原则》，对维格列汀原料药中的二氯甲烷、丁醇和丁酮残留溶剂进行了研究。该方法简单方便，准确度高，是检测该药品残留溶剂的有效方法。1 仪器与
山东化工 2019年16期2019-09-13
- 产3—羟基丁酮菌株的分离·筛选与鉴定
一株高产3-羟基丁酮的菌株ME-N11。该菌株3-羟基丁酮转化率高，仅产生少量的2，3-丁二醇、乙醇、乙酸等副产物，具有重要开发应用价值。在对其形态特征及生理生化特性分析的基础上，采用PCR扩增了其16S rRNA基因，并进行了测序。基于该菌的生理生化特性与16S rRNA基因的同源性进行比较及系统发育分析，发现该菌株和Bacillus subtilis同源性达99%，命名为Bacillus subtilis ME-N11。关键词 3-羟基丁酮；16S r
安徽农业科学 2019年9期2019-09-04
- 2,4-二氯苯基丁酮合成工艺优化
2，4-二氯苯基丁酮是一种重要的农药、医药中间体，其合成路线包括氧化法、格氏反应、傅克酰基化法等四种路线，存在原料成本高、反应选择性差等问题。傅克酰基化法由于其原料易得，且选择性强是目前合成的主要工艺，但存在收率较低问题。采用傅克酰基化法，以正丁酰氯、间二氯苯、三氯化铝为原料，利用单因素进行了工艺探索，在单因素试验结果基础上利用响应面法对工艺进行了优化，最优条件为：滴加温度=9.3 ℃，n（正丁酰氯）∶n（间二氯苯）=1.17，n（三氯化铝）∶n（正丁酰氯
当代化工 2019年11期2019-02-04
- 简单酮类分子异构化过程的理论研究
2-4].我们对丁酮进行了质谱探测，发现存在一些碎片分子、离子，如C2H3和HCO+，这些碎片不能通过丁酮分子直接解离获得，预示着丁酮在解离之前可能发生了异构[5-7].为了更好地对实验结果进行分析，我们通过理论计算模拟丙酮和丁酮分子的异构化反应过程，并对两种分子进行比较，总结简单酮类分子异构化反应的特点.1 计算方法多原子分子体系势能面上的丰富信息是解释许多实验结果包括异构体经过渡态发生异构化反应的理论基础.随着计算机和计算技术的飞速发展，许多小分子以及
吉林化工学院学报 2018年7期2018-09-06
- 高产3-羟基丁酮解淀粉芽孢杆菌的选育及发酵优化
41223-羟基丁酮 (Acetoin) 具有特殊的奶油香气，天然存在于可可、干酪、香蕉、葡萄、玉米等许多食品中，是一种广泛使用的食品级香料[1]。同时，3-羟基丁酮作为一种重要的四碳平台化合物，被美国能源部列为30种优先开发利用的平台化合物之一[2]，具有高附加值，可广泛应用于手性药物和化学中间体的合成[3]。目前，3-羟基丁酮的生产方法主要有化学合成、酶转化和微生物发酵法[4]。相较于其他方法，微生物发酵法具有高效、稳定、低碳等明显优势，能实现大规模工
生物工程学报 2018年5期2018-06-11
- 3，4，5-三取代异噁唑合成方法研究
1.1 主要原料丁酮、苯乙炔、叔丁醇钾、盐酸羟胺、氢氧化钾、DMSO。1.2 合成原理采用丁酮和苯乙炔为起始原料，DMSO为反应溶剂，叔丁醇钾、盐酸羟胺、氢氧化钾为催化剂合成3-甲基-4-乙基-5苄基异噁唑。1.3 3-甲基-4-乙基-5苄基异噁唑的合成方法将72g丁酮、89g苯乙炔和一定量的叔丁醇钾加入到1L的DMSO中，加热搅拌30min，降温到一定温度，加入盐酸羟胺后再搅拌一段时间，加入一定量的氢氧化钾继续搅拌。反应结束后反应液倒入氯化铵水溶液析出固
安徽化工 2018年2期2018-05-22
- 中性和阳离子丁酮团簇的结构及稳定性的理论研究∗
作为载气与室温下丁酮饱和蒸汽混合产生分子束,在与355 nm纳秒脉冲激光及其三倍频光118 nm作用时,通过飞行时间质谱观察到了多组丁酮分子团簇碎片离子和(CH3-,实验中没有观测到母体团簇离子的信号[19].质子化团簇取代母体团簇离子的形成,说明其质子亲和能是比较大的.在可能存在的多个解离通道中,由n+1个丁酮分子组成的团簇离子失去一个乙基形成丁酮分子团簇碎片所需的能量最小,可以认为其产生的概率最大[20].在此基础上可认为观察到的丁酮团簇碎片离子的强度
物理学报 2018年3期2018-03-26
- 活性炭微结构及其对丁酮吸附-脱附性能的影响
性炭微结构及其对丁酮吸附-脱附性能的影响黄 丽1,2， 孙 康1,2， 朱光真1,2， 刘石彩1,2*(1.中国林业科学研究院 林业新技术研究所，北京 100091；2.中国林业科学研究院 林产化学 工业研究所；生物质化学利用国家工程实验室；国家林业局 林产化学工程重点 开放性实验室；江苏省 生物质能源与材料重点实验室，江苏 南京210042)为考察3种活性炭的微结构及其对丁酮吸附-脱附性能的影响，通过氮气吸附-脱附等温线表征活性炭的孔隙结构，采用红外光谱
林产化学与工业 2017年5期2017-11-07
- 3-氧杂环丁酮的应用及其合成方法
02）3-氧杂环丁酮的应用及其合成方法欧阳葭，杨 琛（柳州化工控股有限公司，广西 柳州 545002）3-氧杂环丁酮是构成氧杂环丁烷体系最基础的高级中间体。氧杂环丁烷由于具有非常特殊的空间构型，在新药研发中应用越来越广泛，因此3-氧杂环丁酮在有机化学和生物医药上也有着越来越重要的应用。本文主要简述3-氧杂环丁酮的应用及其合成方法，以及各种方法的优缺点。3-氧杂环丁酮；应用；合成方法3-氧杂环丁酮又名1,3-环氧-2-丙酮，英文名1,3-Epoxy-2-pr
化工技术与开发 2017年10期2017-11-01
- 活性炭对丁酮的吸附动力学研究
质材料·活性炭对丁酮的吸附动力学研究黄 丽， 杨 华， 孙 康， 刘石彩*(中国林业科学研究院 林产化学工业研究所;生物质化学利用国家工程实验室;国家林业局 林产化学工程重点开放性实验室;江苏省 生物质能源与材料重点实验室， 江苏 南京 210042)研究了2种活性炭(木质活性炭和煤质活性炭)对丁酮的吸附，重点考察了活性炭的吸附时间、吸附温度和丁酮载气流量对丁酮吸附的影响，并用准一级、准二级、Elovich和Bangham 4种动力学模型对活性炭在不同温度
生物质化学工程 2017年5期2017-10-24
- 头孢泊肟酯中有机溶剂残留的测定方法
氯甲烷、异丙醚、丁酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、吡啶、甲苯和乙酸正丁酯的残留量。 结果 有效分离上述各有机溶剂，在考察的浓度范围内各方法的结果线性均良好，r值在0.9980～1.0000之间；各残留溶剂的检出限在0.0250～0.3284 μg/mL之间。残留溶剂间回收率差异显著，乙醛回收率最低，为39.7644%～42.1885%，环己烷回收率最高，为125.3627%～132.2517%。 结论 标准加入法分析适用于头孢泊肟酯有机溶剂残留的测定。[关
中国医药导报 2017年22期2017-09-22
- CuO/凹凸棒土负载型催化剂的合成及其催化2，3-丁二醇的脱氢反应
剂可提高3-羟基丁酮的选择性，抑制2，3-丁二醇脱水产生丁酮；CuO负载量为10%（w）的凹凸棒土催化剂的活性最高，反应温度为240 ℃时，2，3-丁二醇的转化率和3-羟基丁酮的选择性分别为95.2%，66.8%；较高的反应温度有助于2，3-丁二醇的转化，但是低温更利于3-羟基丁酮的生成；CuO负载量为10%（w）的凹凸棒土催化剂的优越性能归属于其独特的氧化还原性能，源于催化剂表面分散均匀的纳米CuO颗粒及其与凹凸棒土之间的强相互作用。2，3-丁二醇；3-
石油化工 2017年8期2017-09-18
- 丁酮合成丁酮肟的研究
262500)丁酮合成丁酮肟的研究卢金帅，陈艳艳(潍坊工程职业学院，山东 青州 262500)在常压条件下，对以钛硅分子筛TS-1为催化剂催化丁酮氨氧化反应制取丁酮肟的过程进行研究。考察了TS-1催化剂的用量、酮氨物质的量比、双氧水用量、反应温度、反应时间对反应过程中丁酮的转化率和丁酮肟选择性的影响。实验结果表明，常压条件下最佳工艺条件为：过氧化氢与氨水采用连续进料的方式，TS-1催化剂的用量为10.0 g/mol，进料物质的量比为氨水∶丁酮∶双氧水=3
河南化工 2017年7期2017-08-12
- 丁酮3s里德堡态的超快光解动力学研究∗
430071)丁酮3s里德堡态的超快光解动力学研究∗罗金龙1)凌丰姿2)李帅2)王艳梅2)张冰2)†1)(昆明学院物理科学与技术系,昆明 650214)2)(中国科学院武汉物理与数学研究所,波谱与原子分子物理国家重点实验室,武汉 430071)(2016年9月12日收到;2016年11月1日收到修改稿)本文采用195.8 nm飞秒激光将丁酮分子激发到S2(n,3s)里德堡态,在800 nm探测光的作用下获得时间分辨的飞行时间质谱.对实验结果的分析表明,由
物理学报 2017年2期2017-08-01
- 发酵调味饮料酵母菌的筛选及其发酵性能研究
产酒精和3-羟基丁酮为参考指标，通过三级筛选，筛选出一株适合发酵调味饮料用的产酒低、产香性能优的酵母SD-01。通过个体形态、菌落特征、生理生化分析，SD-01鉴定为酿酒酵母。将SD-01接入到麦汁培养基中，不同温度下产3-羟基丁酮、酒精不同，其中26℃下发酵条件最好，其酒精量为0.98g/dL，3-羟基丁酮最高为0.97g/L。在26℃下研究了菌种生长、代谢还原糖、产酸、产酒、产3-羟基丁酮的规律，为发酵生产提供借鉴。最终筛选的酵母菌因其产酒低、3-羟基
中国调味品 2017年3期2017-03-24
- 1，2-二甲基丁酮基自由基的异构化反应的理论计算研究
）1，2-二甲基丁酮基自由基的异构化反应的理论计算研究李艳萍，王 艳，李雪晴（银川能源学院 石油化工学院，银川 750105 ）在B3LYP/6-31G*水平上探讨了1， 2-二甲基丁酮基自由基异构化反应的可能路径。全参数优化了反应物、稳定中间体及产物的几何构型，并在同水平上对过渡态的结构及连接性进行了验证，通过反应位垒的比较确定出主反应路径。结果表明该反应经过渡态aTS1的反应位垒最低，反应更容易发生，为主反应路径，理论计算与实验结果相一致。自由基；异构
山东工业技术 2016年20期2016-10-26
- 吹扫捕集GC-MS法测定水中的丙酮和丁酮
测定水中的丙酮和丁酮王瑞1，吴小春2，姚科伟2，李路1 （1.杭州中一检测研究院有限公司，杭州 310052； 2.浙江中一检测研究院股份有限公司，浙江宁波 315040）建立吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中丙酮和丁酮的检测方法。对吹扫捕集条件进行优化，吹扫温度为20℃，吹扫时间为11 min，脱附温度为245℃，脱附时间为2 min。在全扫描模式下进行定性分析，在选择性离子扫描模式下进行定量分析。在优化实验条件下，丙酮和丁酮的质量浓度在5～200 μg/
化学分析计量 2016年4期2016-08-19
- 浅谈六氟-2，3-二丁酮的合成方法
六氟-2，3-二丁酮的合成方法黄红英，姚汉清，沈方烈，张晓铭，夏旭建 （浙江省化工研究院有限公司，浙江杭州310023）摘要：浅谈了六氟-2，3-二丁酮的合成方法，并对其路线进行了比较和评价。使用三氧化铬（CrO3）作为氧化剂，以顺反六氟二氯丁烯（R1316）混合物为原料，其目标产物的收率最高为31%；以1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯为原料，其目标产物的收率为26.6%。充分利用生产三氟二氯乙烷（HCFC-123）过程中产生的废弃物六氟二氯丁烯（R
浙江化工 2016年5期2016-06-06
- 毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中丁酮、三氯乙烯、四氯乙烯、正丁醇、乙苯
定工作场所空气中丁酮、三氯乙烯、四氯乙烯、正丁醇、乙苯张潭(天津市滨海新区汉沽疾病预防控制中心，天津汉沽300480)摘要：主要针对研究用气相色谱法同时测定工作场所空气中丁酮、三氯乙烯、四氯乙烯、正丁醇、乙苯质量浓度。该法线性范围0.2～1 630 μg/mL，最低检出质量浓度为0.1～0.7 mg/m3，加标回收率96.43%～98.56%，相对标准偏差小于5%。该法灵敏度高、精密度与准确度好、并且操作简便、分离效果好，在满足实验条件的前提下能大大缩短采
广东微量元素科学 2016年5期2016-06-01
- 丁酮连氮反应精馏制取水合肼工艺过程的研究
海200237）丁酮连氮反应精馏制取水合肼工艺过程的研究权小刚，田恒水*，齐鸣斋（华东理工大学化学工程系，上海200237）对丁酮连氮在反应精馏条件下水解制水合肼的工艺过程进行了研究，考察了不同反应条件对结果的影响。实验结果表明：以亲水性离子液体[BMIM]BF4为催化剂，在回流比R=4、塔釜温度为112℃、搅拌速率为600r/min的条件下，在散装填料塔中丁酮连氮转化率为92.30%，肼基选择性为71.39%。水合肼；丁酮连氮；反应精馏；工艺流程水合肼是
天然气化工—C1化学与化工 2016年2期2016-05-17
- 吸收法在治理合成革有机废气中的应用研究
主要会产生甲苯、丁酮、二甲苯、DMF等有机废气[1]。其中，甲苯会通过皮肤、食道、呼吸道等进入人体，对中枢神经系统由麻醉作用，对粘膜和皮肤由刺激性。如果短时间内对浓度较高的甲苯吸入，将会出现上呼吸道刺激、眼结膜充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、无力，甚至会抽出和昏迷。如果长期接触，则可能造成神经衰弱综合征。丁酯虽然不具有急性毒性，但是也具有刺激和麻醉的最用，对人的眼、鼻等，将会造成强烈的刺激，引发流泪、烟筒、咳嗽、胸闷、气短等，严重时可能引发神经系统和心
资源节约与环保 2016年2期2016-02-07
- 1，1，1-三氟-2-丁酮的合成与应用
，1-三氟-2-丁酮的合成与应用金杭丹，戴佳亮，徐卫国（浙江省化工研究院有限公司，浙江杭州310023）总结了1,1,1-三氟-2-丁酮的制备方法，及其在医药、农药等领域中的应用。1,1,1-三氟-2-丁酮；制备；应用；医药；农药0 前言1，1，1-三氟-2-丁酮，英文名1，1，1-trifluoro-2-butanone，CAS号381-88-4，分子式C4H5F3O，分子量126.08，沸点50℃～51℃，密度0.929 g/mL（25℃）。以下简称三
浙江化工 2015年7期2015-11-23
- 双氧水法制水合肼中间体提纯的数值模拟
对双氧水法中间体丁酮连氮的提纯工艺中隔壁塔进行模拟，优化杂质的分离，确定工艺参数，对丁酮连氮提纯工艺的改进有重要意义。1 隔壁塔的提出未反应的丁酮以及仲丁醇等杂质的分离是丁酮连氮合成工段的重要部分，有专利记载[9]未反应丁酮的移出和仲丁醇等杂质的分离可在同一个蒸馏塔中进行。蒸馏操作可间歇，也可连续。连续蒸馏时，塔顶采出丁酮，从塔的中间部分采出仲丁醇等杂质，从塔釜采出丁酮连氮；间歇蒸馏处理时，首先将丁酮采出，然后采出仲丁醇等杂质，最后塔内的残余液为丁酮连氮。
化工学报 2015年9期2015-08-20
- 毛细管柱气相色谱法测定水中碘化物
反应，析出的碘与丁酮生成3-碘-2-丁酮，用气相色谱法电子捕获检测器进行外标定量测定。1.2 仪器和试剂Agilent Technologies 7820A 气相色谱仪，电子捕获检测器（ECD），DB-1701石英毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm），Sartorius pro-UV-T-TOC超纯水系统。碘化钾、硫代硫酸钠、无水硫酸钠、重铬酸钾均为基准试剂；丁酮、硫酸为优级纯；实验用水均为无碘的去离子水。1.3 色谱条件DB-1701 石英
河南科技 2015年9期2015-08-09
- 萃取精馏分离甲醇-丁酮萃取剂的选择
能源和车用燃料。丁酮是一种重要的精细化工原料，可用于生产过氧化甲乙酮、甲基戊基酮、甲基烯丙基酮、甲乙酮肟等［1］。然而，在生产木醋液的过程中，会产生甲醇和丁酮的混合物［2］。由于甲醇和丁酮能形成共沸物［3］，常规的精馏方法无法将其有效地分离［4］。萃取精馏是一种常用的分离共沸物的方法，它是通过引入适宜的萃取剂［5］，增加了被分离组分之间的相对挥发度，进而实现共沸物的分离。但萃取精馏的缺点是溶剂比一般较大，从而导致整个分离过程能耗大。因此，选取高选择性、低污
化学工业与工程 2015年5期2015-04-09
- 丁酮肟的生产工艺及其对比分析
310002）丁酮肟的生产工艺及其对比分析杜学林 张善营（浙江工程设计有限公司， 浙江 杭州 310002）介绍了丁酮肟的生产工艺，并结合了生产实际，从工艺流程及特点、原辅材料、生产成本、环境污染、项目投资等方面对磷酸羟胺法（HPO）和氨肟化法（HAO）进行了对比分析。丁酮肟；磷酸羟胺法；氨肟化法；工艺；对比丁酮肟也称甲乙酮肟，无色透明液体，因其良好的抗氧化性能，主要用于醇酸树脂涂料及环氧树脂涂料的防结皮剂、有机硅固化剂、仪表油抗氧以及作为锅炉给水的新型
化工管理 2015年4期2015-01-10
- 二氧化硅负载磷钨酸催化合成丁酮乙二醇缩酮
350002)丁酮乙二醇缩酮系缩酮类化合物，此类化合物是20 世纪末发展起来的一类新型高档香料和重要合成中间体.它具有优于母体羰基化合物的香味而且类型多.在各种食品、香精、制药等的加工中得到广泛应用［1］;此外，在有机合成中，缩酮常用于有机合成反应中间体和溶剂［2］缩酮类化合物的传统合成方法是在无机质子酸催化下由酮与醇合成，但这类催化反应会对设备产生较强的腐蚀以及对环境有很大的污染等缺点从而制约了缩酮的生产规模.因此，用绿色催化剂杂多酸及其盐类代替无机质
商丘师范学院学报 2014年3期2014-12-30
- 白酒细菌酒曲固态培养条件下B.subtilis S12产四甲基吡嗪的合成机制
调控积累3-羟基丁酮和外加铵盐来提高四甲基吡嗪的含量，并提出了四甲基吡嗪的代谢途径[7-9]；而对通过微生物固态发酵生产四甲基吡嗪机制的研究却进展缓慢，虽然有很多传统发酵食品利用固态发酵法提高产品中吡嗪类物质的含量[10]，并且发现发酵后加热温度对吡嗪类物质的含量影响很大[11]，但是对通过发酵法生产包含四甲基吡嗪在内的吡嗪类物质的研究主要集中在通过优化发酵条件来提高产量[8]，对吡嗪类物质的形成机制研究较少，目前研究较清楚的是我国的酿醋工艺，其研究表明加
食品与生物技术学报 2014年1期2014-12-25
- 顶空毛细管气相色谱法测定吡虫啉中的丁酮
了大量的有机溶剂丁酮［1–2］，因而吡虫啉产品中会残留一定量的丁酮。丁酮可通过吸入、食入、经皮吸收等侵入途径对人体造成一定的危害。国家标准GB 28126–2011中虽未规定吡虫啉原药中的丁酮限度，但原药出口时需提供丁酮残留量。目前吡虫啉原药中残留丁酮的检测方法尚未见文献报道。药品中残留溶剂的测定方法主要有气相色谱直接进样法和顶空进样法［3–7］。笔者研究比较了两种方法的优缺点，建立了毛细管气相色谱法配以顶空进样测定吡虫啉原药中残留丁酮的方法。实际应用表明
化学分析计量 2014年6期2014-12-24
- 丁酮激光位相相干控制研究
支比［3-5］．丁酮的分子式为C4H8O，具有CS对称性，是一种重要的有机溶剂，在工业、医药等方面有着广泛的用途．本文利用相干控制方法，实验上以飞行时间质谱为手段，研究了丁酮分子的光电离和解离反应过程．1 实验方法本实验装置主要由五部分组成，分别为激光器、飞行时间质谱仪、配气系统、相干控制系统和数据采集系统，与之前所做的实验［6］类似．丁酮的纯度为99．8%，是从北京化工厂购置的商品试剂．实验前系统要抽真空，实验中使用的倍频气体为Xe，其纯度高达99．99
吉林化工学院学报 2014年5期2014-11-09
- 丁酮连氮高压非催化水解制肼动力学研究
300130）丁酮连氮高压非催化水解制肼动力学研究李柏春，孟楷，吴晓旺，杨振生（河北工业大学化工学院，天津 300130）为了得到丁酮连氮高压非催化水解制水合肼的反应动力学方程，在间歇釜式反应器中对其水解过程进行了研究．探讨了转速、压力、丁酮连氮与水的物质的量之比、温度和时间对丁酮连氮水解率的影响．研究了433.15～463.15K温度范围内丁酮连氮水解制肼的非催化反应本征动力学，得到丁酮连氮水解的拟均相可逆非线性动力学方程．结果表明：丁酮连氮水解制肼正
河北工业大学学报 2014年1期2014-07-02
- 丁酮肟-水-异辛醇物系液液相平衡的研究
237）技术进步丁酮肟-水-异辛醇物系液液相平衡的研究滕尧 齐鸣斋华东理工大学化工学院 （上海 200237）在甲基三丁酮肟基硅烷的生产过程中会产生部分含丁酮肟的废水，用萃取方法可回收丁酮肟。为获得萃取工艺所需的基础数据，在常压、60℃温度下，以工业实际废水为物料，进行液液相平衡实验，用拟三元方法处理丁酮肟-水-异辛醇三元体系的液液相平衡数据，获得了三元体系平衡相图。实验数据用非随机两相液体（NRTL）模型进行了关联，得出了该三元体系的NRTL模型参数。将
上海化工 2014年10期2014-03-21
- 丁酮-水共沸物系的萃取分离
津300072）丁酮（methyl ethyl ketone，简称 MEK，分子式C4H8O）又名甲乙酮、甲基丙酮，是一种重要的有机溶剂，具有优异的溶解性和干燥特性。由于丁酮分子中含有羰基及与羰基相邻的活泼氧，能够发生氧化和还原反应，在化工生产中常作为一种重要的化工原料和有机合成中间体，广泛应用于油漆、涂料、炼油、染料、医药、润滑油脱蜡、黏合剂、磁带、印刷油墨等领域。目前丁酮的生产方法主要有正丁烯法、丁烷液相氧化法和异丁苯法3种，其中，正丁烯法应用最为普遍
化学工业与工程 2014年5期2014-02-06
- 吸油烟机气味降低度模拟油烟“丁酮”的溶剂解吸气相色谱测定方法
机》[1]中采用丁酮作为模拟油烟，在模拟厨房进行实验。需测得吸油烟机气味降低度指标，必须测得模拟厨房内模拟油烟"丁酮"浓度，但该标准规定的气味降低度试验方法，只规定模拟厨房实验室尺寸、温控系统、滴液系统、采样系统。对模拟油烟"丁酮"浓度检测方法未作具体规定。本方法采用溶剂解吸气相色谱法测定，用活性炭吸附，二硫化碳解吸，氢火焰离子化检测器检测，操作简便，结果准确可靠。1 实验部分1.1 原理建立模拟厨房实验室，模拟厨房的实际环境，用丁酮作为模拟油烟，通过温度
中国新技术新产品 2013年2期2013-09-07
- 毛细管气相色谱法分析工业丙烯腈中噁唑的含量
最佳分离条件。以丁酮为内标，通过大量的试验，确定了噁唑的相对质量校正因子，建立了定量分析工业丙烯腈中微量噁唑的气相色谱法。方法精密度、准确度及重复性良好。丙烯腈;噁唑;毛细管气相色谱丙烯腈（ACN）是生产腈纶、聚丙烯酰胺、SAN树脂、ABS树脂和丁腈橡胶的主要单体之一，丙烯腈中的杂质直接影响到成品的质量。其中，噁唑是在丙烯腈的生产过程中生成的一种化合物，分子式为 C3H3NO，分子量为69．0，结构式为是丙烯腈继续氧化的产物[1]。微量的噁唑含量对成品橡胶
化工技术与开发 2012年3期2012-12-21
- 丁酮肟法制备乙氧胺的新工艺研究
并使用易于回收的丁酮为原料，优化反应条件，提高收率，降低成本，从而提供一种可行的生产工艺。1 实验部分1.1 仪器及试剂反应原料为市售分析纯或化学纯试剂。熔点用B-540型熔点仪测定，未经校正，产物的含量分析使用岛津GC-14B型气相色谱仪，采用SE-30毛细柱，规格为0.25mm×50mm。1.2 合成1.2.1 丁酮肟的合成在装有温度计、磁力搅拌子的100mL三口烧瓶中加入丁酮（7.2g，0.1mol）、盐酸羟胺（7.0g，0.1mol）和水50mL，
浙江化工 2012年9期2012-01-14
- 碱性条件下丁酮萃取99Tcm的热力学
，发现碱性体系中丁酮能高效、快速萃取99Tcm，其萃取率易于达到99％以上。相关的研究也表明：碱性介质中丁酮能在4 min内迅速将99Tc萃取入有机相，从而达到与大多数放射性核素如99Mo、60Co、65Zn、56Fe、187W、95Zr、124Sb等分离的目的[11]。基于对Tc的萃取分离技术，国外已有一些医疗研究中心和商业公司采用萃取分离法制成99Tcm自动发生器，采用丁酮作萃取剂可获得高纯度、高比活度的高锝(99Tcm)酸盐溶液供医用，并具有废物量小
核化学与放射化学 2012年4期2012-01-04
- 双有机溶剂中黑曲霉脂肪酶催化阿魏酸的酯化反应*
表明:在异辛烷/丁酮体系中，当反应温度为60℃，阿魏酸和油醇的摩尔比为1∶8，即阿魏酸浓度为0.39 mg/mL和油醇浓度为4.3 mg/mL，脂肪酶浓度为0.2 g/mL时，转化率为97.6%;而在环己烷/丁酮体系中，当反应温度为60℃，阿魏酸和油醇的摩尔比为1∶8，即阿魏酸浓度为0.49 mg/mL和油醇浓度为5.37 mg/mL，脂肪酶浓度为 0.25 g/mL 时，转化率为 91.0%。脂肪酶，酯化，有机溶剂，阿魏酸，油醇阿魏酸(ferulic a
食品与发酵工业 2011年4期2011-11-28
- 3－羟基 －2－丁酮合成 2，3，5，6－四甲基吡嗪的研究
3－羟基 －2－丁酮合成 2，3，5，6－四甲基吡嗪的研究杜 宇，周 敏，刘恭欣(中国矿业大学化学工程学院，江苏徐州 221008)对利用3－羟基－2－丁酮合成2，3，5，6－四甲基吡嗪的过程进行了研究，考察了不同反应温度、时间、真空度、3－羟基－2－丁酮与铵盐物质的量比和pH值的影响规律。结果表明:3－羟基－2－丁酮、乙酸铵物质的量比在1∶1.4，pH值为6，反应初期温度40℃，反应时间1h，后期温度90℃，真空度(绝对压力)3000Pa，反应时间控制在
河南化工 2011年3期2011-09-24
- 生物法生产3-羟基丁酮的研究概况
物法生产3-羟基丁酮的研究概况徐慧1，贾士儒1，刘建军21(天津科技大学天津市工业微生物重点实验室，天津，300457)2(山东省食品发酵工程重点实验室，山东济南，250013)3-羟基丁酮是一种重要的风味物质和平台化合物，在食品、化工、医药等行业具有广泛的用途，目前主要以化学合成方法生产。3-羟基丁酮是许多微生物糖代谢的中间产物，以淀粉质原料，生物法生产3-羟基丁酮技术的研究已引起人们的广泛关注，本文综述了生物法生产3-羟基丁酮的研究概况，主要包括3-羟
食品与发酵工业 2010年11期2010-11-02
- 全氟磺酸树脂催化合成丁酮乙二醇缩酮的研究
化剂，催化合成了丁酮乙二醇缩酮。1 实验部分1.1 反应原理1.2 催化剂的制备将废弃的全氟磺酸树脂在一定的压强下于无水乙醇中加热一定时间，然后剥去上面的聚四氟乙烯网和全氟羧酸膜，将其剪碎后再用浓盐酸酸化一定的时间后即可得到全氟磺酸树脂催化剂。1.3 全氟磺酸树脂的合成在100mL三颈圆底烧瓶中加入丁酮0.1mol，一定量的乙二醇，处理好的全氟磺酸树脂催化剂和磁子，加入带水剂环己烷，装上温度计，分水器和回流冷凝管，加热回流分水，反应2小时后将反应物冷却至室
唐山师范学院学报 2010年2期2010-10-26
- N-（3-甲基-1-吡咯烷基）-1-丁酮基-苯丙酰胺的合成研究Δ
吡咯烷基）-1-丁酮基-苯丙酰胺，结果总收率为81.1%。并与其他院校合作对其生物功能进行了验证[7]，发现该拟似物对人胚肾细胞HEK 293A未见细胞毒性，可以抑制IL-1β介导的p-38丝裂原活化蛋白激酶（MAPK）磷酸化程度以及IL-1R相关激酶（IRAK）-1磷酸化激活程度，能竞争性阻断IL-1R-TIR与MyD88-TIR的结合，从而抑制IL-1β介导的MyD88依赖性信号通路的激活。该拟似物是IL-1R-TIR和MyD88-TIR区之间的拮抗拟
中国药房 2010年9期2010-05-22
- 辐照肉制品中2-十二烷基环丁酮的测定
质2-十二烷基环丁酮进行测定，鉴别含脂食品是否经过辐照加工。2-十二烷基环丁酮是含脂食品中棕榈酸甘油酯经辐照后酰氧键发生断裂产生的羰基在2号环位上，且与棕榈酸有相同数量碳原子。目前，还没有证据表明2-十二烷基环丁酮在未经辐照的食物中能被检测到，因此2-十二烷基环丁酮可以作为含脂食品辐照的标志化合物，通过对其测定鉴别辐照含脂食品[6-10]。因此笔者依据GB/T 21926-2008对市场上肉制品(熟畜禽肉类制品、糟制肉食品、水产品等)进行了测定研究。1 实
化学分析计量 2010年4期2010-01-25