吸油烟机气味降低度模拟油烟“丁酮”的溶剂解吸气相色谱测定方法

（嵊州市产品质量监督检验所，浙江嵊州 312400）

吸油烟机气味降低度指标是在规定条件下，降低厨房内异常气味的能力。分为常态气味降低度和瞬时气味降低度。该指标是直接反映吸油烟机消除油烟性能的重要指标。国标GB17713-2011《吸油烟机》[1]中采用丁酮作为模拟油烟，在模拟厨房进行实验。需测得吸油烟机气味降低度指标，必须测得模拟厨房内模拟油烟"丁酮"浓度，但该标准规定的气味降低度试验方法，只规定模拟厨房实验室尺寸、温控系统、滴液系统、采样系统。对模拟油烟"丁酮"浓度检测方法未作具体规定。本方法采用溶剂解吸气相色谱法测定，用活性炭吸附，二硫化碳解吸，氢火焰离子化检测器检测，操作简便，结果准确可靠。

1 实验部分

1.1 原理

建立模拟厨房实验室，模拟厨房的实际环境，用丁酮作为模拟油烟，通过温度控制系统、滴液系统产生模拟油烟，用活性炭管采集模拟油烟"丁酮"，二硫化碳解吸，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，保留时间定性，峰高或峰面积定量。

1.2 仪器

自制模拟厨房，模拟厨房分别由密闭试验室体（3.5m ×2.5m ×2.5m）、温度控制系统（由调压稳压电源，温度控制仪和热电偶组成）、滴液系统（由蒸发皿、可调精密滴液控制装置蠕动泵或电子阀组成，并可方便移动）等组成；自制采样系统，在模拟厨房实验室内8 个顶角和中央位置垂直地面在同一条直线上每 625mm 等间距地布置4 个采样点，共布置12 个采样点。用12 根等长、内径为 2.5 毫米聚四氟乙烯（PTFE）管分别固定于12 个采样点，8个顶角采样管和中央4 个采样管分别采用每两根通过三通汇合，成两根采样管，最终汇合成一根总管并通向室外。通过空气采样器，用溶剂解吸型活性碳管采集；TWA-300Z 低流量空气采样器，盐城天悦仪器仪表有限公司；GH-1 活性炭采样管，盐城天悦仪器仪表有限公司；DYM3 空盒计，宁波鄞县姜山玻璃仪器仪表厂；HP6820 气相色谱仪(含氢火焰离子化检测器)，美国安捷伦公司。

1.3 试剂

二硫化碳：色谱鉴定无干扰杂峰；丁酮：色谱纯；标准溶液：于25mL 容量瓶中，加入约5mL 二硫化碳，准确称量后，加入适量丁酮（色谱纯），再准确称量；加二硫化碳至刻度，由2 次称量之差计算出溶液的浓度，为丁酮标准溶液。

1.4 样品采集

在采样现场打开活性炭管两端封口，孔径至少2mm。将炭管一端与模拟厨房采样管连接,另一端与空气采样器相连，垂直放置，以100mL/min 流量采集15min 样品，将管的两端套上塑料帽，待分析。

空白对照试验，采样现场打开活性炭管，不抽取空气，与样品同时分析作对照。

1.5 样品解吸

将采样后的活性炭管前后段活性炭分别倒入底部装有少许玻璃棉的带活塞锥形玻璃小管（下端内径2～3 毫米）中，上面加少许玻璃棉分层。用二硫化碳分次慢速淋洗，每次0.5mL 左右，用容量瓶接收，至2.00 毫升，摇匀，解吸液供测定。若解吸液中待测物浓度超过测定范围，可用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

1.6 仪器条件

色谱柱Agilent 19091N-213，HP-INNOWax 30m，0.32mm，0.5um；进样口温度160℃；柱温45℃；检测室温度200℃；载气（高纯氮气）流量1.5mL/min；氢气 40mL/min；空气 400mL/min。

1.7 标准曲线的绘制

用二硫化碳稀释标准溶液成0μg/mL、200μg/mL、400μg/mL、800μg/mL、5000μg/mL 和 8000μg/mL 丁酮标准系列。参照1.6 仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态。分别进样2.0μL 测定标准系列，每个浓度重复测定3 次。以测得的峰面积均值分别对丁酮浓度（μg/mL）绘制标准曲线，得到线性关系y=0.006x-13.413,r2=0.9998。

1.8 样品测定

在标准曲线测定的条件下，分别取2.0μL 样品和空白对照样的解吸液进样测定。以保留时间定性，测得的样品峰面积值减去空白对照峰面积值后，由标准曲线查得丁酮浓度（μg/mL）。

2 结果与讨论

2.1 色谱条件的选择

据丁酮和二硫化碳理化性质及现场可能共存的物质，选Agilent 19091N-213 HP-INNOWax 30m,0.32mm,0.5um 作为色谱柱，考虑进样口温度、柱温、检测器的温度和载气流量等因素，采用四因子三水平正交试验，选择最佳条件。结果表明，在进样口温度160℃，柱温45℃，检测器温度200℃，氮气流量1.5ml/min 时丁酮与二硫化碳在短时间2.5min 内得到很好分离。

图1 丁酮以二硫化碳为溶剂色谱图

2.2 方法的线性范围及检出限

本方法在（4～5000）mg/m3 范围呈线性关系，回归方程式为y=0.006x-13.413,相关系数r2=0.9998，仪器检出限（相当于3 倍噪声含量）为6μg/ml，方法的最低检出限为4mg/m3。

2.3 方法的精密度试验（见表1）

在模拟厨房用丁酮配制3 种不同浓度的标准气体，按本方法测定，取2.0μL进样。3 种浓度测定结果重现性较好，变异系数1.85%～2.80%。

2.4 活性炭管对丁酮的穿透容量

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取218 克丁酮标准品通过温度控制系统、滴液系统使丁酮均匀分布于密闭的模拟厨房中,室内丁酮浓度为10000mg/m3。以100 ml/min 的流速采样15min，按本方法测得前段100mg 活性炭中丁酮浓度为14.9mg/mL，后段50mg 活性炭中丁酮浓度为 0.098mg/mL，则100mg 活性炭的穿透容量大于15mg。

2.5 丁酮的溶剂解吸效率（见表2）

于活性炭管中，加入一定量丁酮标准气，立即套上塑料帽，放置过夜后，按本方法条件测定丁酮含量。丁酮溶剂解吸效率为83.4%～87.8%。

结语

我们应用活性炭管采集模拟厨房中模拟油烟丁酮，二硫化碳溶剂解吸后，经气相色谱氢火焰离子化检测器测定，实验证明活性炭管对丁酮的吸附效果良好，100mg 活性炭对丁酮的穿透容量大于15mg，样品在碳管中稳定；当丁酮的浓度为 （4～5000）mg/m3 时呈线性关系,y=0.006x-13.413,r2=0.9998；方法的重现性好，不同浓度的变异系数为1.85%～2.80%；平均解吸效率为83.4%～87.8%；方法的最低检出限为4mg/m3。适合于吸油烟机气味降低度模拟油烟"丁酮"浓度的检测。

[1]GB17713-2011，《吸油烟机》[S].