苯乙酸
- 壳聚糖接枝物的制备及其在有机废水处理中的应用研究*
壳聚糖；对羟基苯乙酸；MMA；乙酸；氢氧化钠；丙酮；无水乙醇；过硫酸钾均为分析纯。1.2 方 法通过前期预备实验中发现该废水样中含有铁盐，笔者分别采用芬顿试剂、壳聚糖和芬顿试剂与壳聚糖接枝物联用技术对该废水进行处理[6-7]。1.2.1 壳聚糖、对羟基苯乙酸接枝物的制备在圆底烧瓶中加入1 g的壳聚糖，2%(取1 mL的醋酸，向其中加入49 mL蒸馏水，配制质量分数为2%的醋酸溶液)的30 mL醋酸使之充分溶解后加入1 g的过硫酸钾引发剂。再分别加入4 g的
广州化工 2023年12期2023-11-03
- 3,4-二羟基苯乙酸对高脂膳食诱导小鼠糖脂代谢紊乱的调节作用
3,4-二羟基苯乙酸、3,4-二羟基苯丙酸、3,4-二羟基苯甲酸等[15-17]。据目前研究报道,这些小分子代谢物中仅有3,4-二羟基苯乙酸具有较高的清除自由基活性、抗炎活性、调节胰岛素功能和防止肝损伤的作用[18-24]。例如,3,4-二羟基苯乙酸显著抑制了过氧化氢诱导的肝细胞毒性,增强了总谷胱甘肽s-转移酶活性[18],发挥抗氧化作用;3,4-二羟基苯乙酸通过防止氧化应激、细胞凋亡和线粒体功能障碍保护Min6胰腺β细胞免受胆固醇诱导的胰岛素分泌受损[1
河南工业大学学报（自然科学版） 2023年5期2023-10-24
- 磷酸西格列汀中间体的合成工艺改进
,4,5-三氟苯乙酸(5)[5-6]；2,4,5-三氟苯乙酸与麦氏酸、特戊酰氯及二异丙基乙胺和4-二甲氨基吡啶（DMAP）的作用下缩合后，并在甲醇中脱羧生成4-(2,4,5-三氟苯基)-3-氧丁酸甲酯。该工艺所述的氯甲基化反应的收率均较低，且虽以氯磺酸为氯化剂的反应体系最高收率可达65%，但在工业化生产中，氯磺酸具有较浓烈的刺激性气味，安全性较差。2）以2,4,5-三氟溴苯为原料，先与异丙基氯化镁进行格氏交换反应生成2,4,5-苯基溴化镁后再与烯丙基溴偶联
化工生产与技术 2023年4期2023-09-02
- 巧用教材实验构建模型,精准解读有机制备型实验题
具体步骤:不纯苯乙酸固体溶于热水,配成热的近饱和溶液—热过滤(趁热过滤)—收集滤液—降温、结晶、过滤、洗涤、干燥—得纯产品.例2苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一.下面是它的一种实验室合成路线:制备苯乙酸的装置示意图如图5所示(加热和夹持装置等略).图5已知:苯乙酸的熔点为76.5 ℃,微溶于冷水,溶于乙醇.回答下列问题:(1)在250mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸.配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是____
高中数理化 2023年2期2023-02-27
- 二维Ce-MOFs纳米片的合成及可见光介导脱羧氧化性能
对各种取代基的苯乙酸光催化脱酸反应的催化性能。该方法有望为设计、合成具有高催化活性的二维MOFs纳米片提供重要参考。1 实验材料与方法1.1 主要原料4′-甲基苯乙酮，氯化亚砜，分析纯，均购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司；无水乙醇，浓硝酸，分析纯，均购于国药集团化学试剂有限公司；硝酸铈铵(Ce(NH4)2(NO3)6)，N,N′-二甲基甲酰胺(DMF)，冰乙酸(醋酸)，对氟苯乙酸，3-氟苯乙酸，4-氯苯乙酸，3-氯苯乙酸，4-溴苯乙酸，4-三氟甲基苯乙酸
材料工程 2022年9期2022-09-19
- 40%邻羟基苯乙酸溶液高效液相色谱分析
615)邻羟基苯乙酸是一种有着广泛用途的精细化工中间体，化学名称为2-(2-羟基苯基)乙酸，分子式为C8H8O3，化学结构见图1。其被广泛用于嘧菌酯、苯并呋喃酮等药物及中间体的合成[1-3]。图1 邻羟基苯乙酸结构式 嘧菌酯属高效、广谱的甲氧丙烯酸酯类杀菌剂，其几乎对所有的作物真菌病害均有良好的防治效果，主要登记用于防治谷物、水稻、花生、葡萄、马铃薯、果树、蔬菜、咖啡、草坪等植物病害[4-5]。邻羟基苯乙酸是生产嘧菌酯的主要原料，其质量控制对嘧菌酯等药物及
世界农药 2022年5期2022-06-01
- 1,4-萘醌衍生物的合成及抗肿瘤活性研究*
1期[13]。苯乙酸是一种苯丙氨酸的脱氨基产物,能抑制p21蛋白异戊二烯化,从而对肿瘤细胞有较强的增殖抑制和诱导分化作用[14]。图1 1,4-萘醌衍生物的设计为了找到治疗癌症的新型1,4-萘醌衍生物，本文将1,4-萘醌(散沫花素的药效基因)与苯乙酸经缩合反应合成两个1,4-萘醌苯乙酸衍生物，合成化合物对人乳腺癌细胞MCF-7和人肝癌细胞Bel-7402的抗增殖活性采用CCK-8法[15]进行检测。1 实验部分1.1 仪器和试剂Tensor 27型红外光谱
江苏海洋大学学报(自然科学版) 2022年1期2022-06-01
- 烃的衍生物章节小测
3.(14分)苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一.下面是它的一种实验室合成路线：制备苯乙酸的装置如右图(加热和夹持装置等略).回答下列问题：(1)在250mL三口瓶a中除加入70mL70%硫酸外，还需加入________.(2)将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加20g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温到130℃继续反应.仪器b的作用是_________；仪器c的名称是________.(3)反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品
高中数理化 2022年2期2022-02-22
- 有机可焊保护剂出现不溶物的原因分析及改进
2,4-二氯苯乙酸通过加热回流发生脱水缩合反应生成咪唑环所得。受反应条件、产品收率、生产成本、安全环保等多种因素的限制，大多数催化剂未能应用于HT204的规模化生产。目前工业生产中大多采用多聚膦酸作为催化剂，多聚膦酸在该反应中兼具催化剂与溶剂的功能。由于邻苯二胺在高温下易氧化，影响产物的纯度和色泽，工业生产中一般会加入过量的 2,4-二氯苯乙酸(与邻苯二胺的物质的量比为1∶1.1，即过量10%)，以保证反应完全。如图7所示，在多聚膦酸的催化作用下，邻苯二
电镀与涂饰 2022年1期2022-01-27
- 手性磷酸硼催化的α-亚氨基酸酯的不对称还原
)亚氨基-2-苯乙酸甲酯(3a)： 黄色结晶固体,产率82%,Z/E异构体为12/1, m.p.92～93 ℃;主要异构体1H NMR(600 MHz, CDCl3)δ：7.86(q,J=1.8 Hz, 2H), 7.50(s, 1H), 7.44(s, 2H), 6.98～6.94(m, 2H), 6.90～6.86(m, 2H), 3.81(s, 3H), 3.69(s, 3H);13C NMR(150 MHz, CDCl3)δ： 166.1, 159
合成化学 2021年12期2022-01-12
- 响应面优化油茶籽油游离型特征酚和总酚工艺
基肉桂酸和羟基苯乙酸等)，对油茶籽油中不同形态多酚提取工艺进行系统研究和优化。本研究针对冷榨油茶籽油中以反-肉桂酸和4-羟基苯乙酸为主的游离型特征酚和总酚提取工艺进行优化，旨在完善游离型多酚提取方法，为后期油茶籽油不同形态多酚提取、鉴定与评价，油茶籽油适度加工过程多酚保留及调控提供参考。1 材料与方法1.1 材料与试剂普通油茶籽品种，2018年购于湖南衡阳。乙腈、甲醇、甲酸、反-肉桂酸和4-羟基苯乙酸等，均为色谱纯；甲醇、乙醇、正己烷和Na2CO3等，均为
中国粮油学报 2021年11期2021-12-21
- 探针药物法评价不同羟基位点苯乙酸对4种肝微粒体酶的代谢影响
00)3-羟基苯乙酸、4-羟基苯乙酸、3,4-二羟基苯乙酸是3种重要的化工中间体，广泛用于医药、染料、农药等领域[1]。其中，4-羟基苯乙酸被认为是一种潜在的高渗、缺氧的抑制剂[2]，具有抗焦虑[3]、抑菌和防治肺水肿活性特性[4]。3-羟基苯乙酸和3,4-二羟基苯乙酸是神经递质的内源性代谢物[5]，经小鼠静脉注射后均表现出抗焦虑活性。细胞色素P450酶系是代谢内源性(激素)和外源性化合物(药物、农药)的混合功能氧化酶，是肝脏重要的Ⅰ相代谢酶系，引起人体一
陕西理工大学学报(自然科学版) 2021年1期2021-03-02
- 稻丰散合成工艺路线改进研究
合成方法主要以苯乙酸为主要原料，以碘化钾[5]作相转移催化剂及以磷为催化剂进行合成。合成路线主要包括ɑ-氯代苯乙酸乙酯，ɑ-溴代苯乙酸乙酯工艺路线，以及ɑ-氯代苯乙腈和ɑ-溴代苯乙腈工艺路线4种方法[6]，目前这些方法都存在原料的消耗较高，杂质含量高，稻丰散收率低等缺陷不利于工业生产。本课题是以苯乙酸为原料，三氯氧磷为酰化剂，经溴代、水解得ɑ-溴代苯乙酸，然后ɑ-溴代苯乙酸与O,O二硫代磷酸钠反应得O,O二硫代磷酸苯乙酸，简称大分子酸，最后大分子酸与无水乙
山东化工 2020年22期2020-12-24
- 2,5-二甲基苯甲酰甲基酯合成方法的优化
乙酸、苯甲酸、苯乙酸和月桂酸，可以代表各种脂肪酸和芳香酸。1 实验部分1.1 仪器与试剂Bruker-300 MHz核磁共振谱仪，HP 6890SERIAL气相色谱仪，Bruker EQUINOX 55 红外光谱分析仪。二甲苯、三甲苯、氯乙酰氯、三氧化铝、乙酸、苯甲酸、苯乙酸、月桂酸、苯、石油醚(均为分析纯)。1.2 取代苯甲酰甲基氯的合成吸取石油醚15mL置于50mL四口烧瓶中，加入9.50mL对二甲苯和3.0mL氯乙酰氯（1.0eq），在氮气保护下，加
化工技术与开发 2020年8期2020-08-26
- 钯催化间甲基苯乙酸和布洛芬的间位烯基化反应
物中，官能化的苯乙酸类衍生物具有良好的药理活性，如布洛芬、止疼或退热的药物等。另一方面，将烯烃直接引入芳烃类化合物中，具有非常重要的合成意义，因为烯烃是一类重要的有机合成中间体，可以发生许多重要的化学转化[30-31]。本文利用U-型模板导向基的策略，将配位能力较强的嘧啶作为模板，在钯催化下，实现苯乙酸衍生物的间位烯基化反应。1 实验部分1.1 仪器与试剂试剂：乙酸乙酯、石油醚，分析纯，天津市富宇精细化工有限公司；二氯甲烷（DCM）、1，2-二氯乙烷（DC
辽宁石油化工大学学报 2020年3期2020-07-03
- 盐酸地巴唑原料药和片剂中有关物质的测定及最大未知杂质结构的推测
质（邻苯二胺、苯乙酸），色谱柱为KromasilC18，流动相为水-甲醇-冰醋酸-三乙胺（45 ∶ 55 ∶ 0.5 ∶ 0.5，V/V/V/V），流速为1.0 mL/min，检测波长为220 nm，柱温为30 ℃，进样量为10 μL。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱法、氢谱、碳谱推测最大未知杂质的结构，色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18，流动相为水-甲醇（45 ∶ 55，V/V），流速为0.2 mL/min，柱温为30 ℃，进
中国药房 2020年6期2020-04-08
- 高温条件下外源多酚对油茶籽油氧化稳定性的影响
3,4-二羟基苯乙酸和没食子酸5种外源多酚添加于油茶籽油中，通过Rancimat法测定氧化诱导时间，并分析酸值、过氧化值、p-茴香胺值、羰基价等指标在加热过程中的变化，旨在探讨多酚对油茶籽油在高温下氧化的稳定性影响，为外源多酚在高温煎炸用油中的应用提供指导。1 材料与方法1.1 材料与仪器精炼油茶籽油：湖南省邵阳县日日恋茶油有限公司；没食子酸丙酯：纯度>99%，美国Sigma公司；槲皮素：纯度>95%，美国Sigma公司；儿茶素、3,4-二羟基苯乙酸、没食
食品与机械 2020年1期2020-03-06
- 高盐度难降解工业废水的生化处理
样品为某化工厂苯乙酸车间的生产废水，其废水的主要水质特性如表1所示。表1 实验材料1.2 实验相关概述1.2.1 实验所用装备为了对盐度含量为2.68×104～4.72×104mg/L的高盐度条件驯化和小于1×104mg/L低盐度条件驯化两种方法进行对比，采用的装置由进水池、充氧泵、蠕动泵、曝气池、污泥回流、沉淀池等组成，其中进水装置为工业蠕动泵，能够对流量进行调节，生化反应器的材质为有机玻璃柱，其内径为15cm，可容10.9L的废水。1.2.2 活化和驯
化工设计通讯 2020年1期2020-03-04
- 西他列汀关键中间体2,4,5-三氟苯乙酸的合成研究
,4,5-三氟苯乙酸是合成西他列汀的重要中间体[1]。西他列汀(sitagliptin，商品名Januvia)为美国Merck公司开发于2006 年上市的第一种二肽基肽酶(DPP)-IV 抑制剂类抗糖尿病药，主要用于2型糖尿病的治疗[2-3]。西他列汀主要是针对2型糖尿病过程中的胰岛素抵抗和胰岛α、β细胞的功能障碍，通过抑制DPP-IV减缓肠促胰岛素GLP-l的降解，从而发挥降糖作用[4]。由于作用机制新颖，疗效确切，副作用小，已经成为临床最畅销的抗糖尿病
安徽医药 2019年8期2019-08-02
- 鸟氨酸苯乙酸对肝硬化急性上消化道出血患者hs-CRP、BA的影响
[7]。鸟氨酸苯乙酸是治疗肝硬化急性上消化道出血的一种新型药物，外国学者Venturacots等已对其安全性及临床应用效果进行报道[8]，但目前尚未广泛应用于临床，且国内鲜有鸟氨酸苯乙酸治疗肝硬化急性上消化道出血的报道。本次研究使用鸟氨酸苯乙酸对肝硬化急性上消化道出血患者进行治疗，临床效果满意，现报道如下。1 资料与方法1.1 一般资料选取2016年12月至2018年12月我院收治的88例肝硬化急性上消化道出血患者纳入研究对象，以随机数表法分为观察组与对照
现代消化及介入诊疗 2019年6期2019-07-31
- 液相色谱-质谱联用检测医药废水中苯乙酸的含量
266109)苯乙酸又名苄基甲酸，其化学性质活泼，在羧基和苯环上均可发生化学反应，是医药、农药、香料等有机合成的中间体。医药工业中生产青霉素、地巴唑等药物的过程中均有副产物苯乙酸产生[1 - 4]，其中苯乙酸含量直接影响着下游产品的质量，因此，准确测定其中苯乙酸含量，可为下游产品生产提供数据支持，以提高目标产物的质量[5]。医药废水成分复杂且其中苯乙酸含量差异很大，之前报道的比色方法[6]操作繁琐且准确度不能满足准确定量的需求；高效液相色谱方法[7 - 8
分析科学学报 2018年5期2018-11-07
- 三个含2，4-二氯苯乙酸配体的Mg髤、Ca髤和Cd髤配合物的合成及晶体结构
含2，4-二氯苯乙酸配体的Mg髤、Ca髤和Cd髤配合物的合成及晶体结构谷长生1郝晓敏＊,1侯焕瑶1陈艺文1黎芷伶1李 泳1宋文东＊,2(1广东海洋大学化学与环境学院应用化学系，湛江 524088) (2浙江海洋大学石化与能源工程学院，舟山 316022)以2，4-二氯苯乙酸、4，4′-联吡啶分别和硫酸镁、氯化钙和硝酸镉反应，采用自然挥发法制备了3个配合物 [Mg(DCBA)2(H2O)4]·3(4，4′-bipy)(1)、[Ca(DCBA)(H2O)4]·
无机化学学报 2017年12期2017-12-13
- 邻羟基苯乙酸在有机合成中的应用
杨国忠邻羟基苯乙酸是一种用途广泛的重要的精细化工中间体，也称邻羟基苯醋酸，2-羟基苯乙酸，2-（2-羟基苯基）乙酸。化学分子式为C8H8O3，通常为米黄色至灰黄色粉末，在水中有一定的溶解度。该产品的结构中，羟基、羰基和亚甲基都能具有反应活性，而且能够发生自身的缩合环化等反应，具有很强的生物活性，因此被广泛用于农药、医药等的合成之中。该产品最主要的用途是合成甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，如嘧菌酯和该类杀菌剂的活性中间体。此外，邻羟基苯乙酸还被用于合成治疗心律失常的
今日农药 2017年3期2017-04-12
- 磺苯乙酸的合成工艺研究
4）医药化工磺苯乙酸的合成工艺研究伍海彬，王建伟*（浙江工业大学药学院，浙江杭州310014）以苯乙酸为原料，经三氧化硫·二氧六环加合物磺化、中和成盐、酸化制得磺苯乙酸，反应总收率为86.5%；通过对反应时间、反应温度、反应溶剂、投料比等的改进和优化，使得改进后的合成工艺具有反应条件温和、操作简便等特点，更适合工业化生产。磺苯乙酸；苯乙酸；合成磺苯乙酸（见Figure.1）是一种重要的医药化工原料，是合成磺苄西林钠[1]和头孢磺啶钠[2]的关键中间体。Br
浙江化工 2017年2期2017-03-24
- 鸟氨酸苯乙酸对肝硬化患者上消化道出血后血氨水平的影响
章简介·鸟氨酸苯乙酸对肝硬化患者上消化道出血后血氨水平的影响【据《Ther Adv Gastroenter》2016年11月报道】题：鸟氨酸苯乙酸对肝硬化患者上消化道出血后血氨水平的影响(作者Meritxell Ventura-Cots等)动物实验已证实，鸟氨酸苯乙酸可有效降低血氨水平。鸟氨酸苯乙酸在肝硬化患者中耐受性良好。作者旨在对比鸟氨酸苯乙酸与安慰剂降低肝硬化患者上消化道出血后血氨水平的有效性。主要观察终点是24 h内静脉血氨的降低程度。共38例肝硬
临床肝胆病杂志 2017年3期2017-03-07
- 阿替洛尔的医药中间体对羟基苯乙酰胺的合成与工艺研究
苯乙腈合成对氯苯乙酸钠，再经高温取代反应合成对羟基苯乙酸，然后进行酯化反应，形成对羟基苯乙酸甲酯，最终通过酰胺化反应，获得对羟基苯乙酰胺。阿替洛尔；医药中间体；对羟基苯乙酰胺阿替洛尔是一种缓解中度或者轻度高血压症状的药品，主要针对老年人的高血压病以及妇女妊娠期出现的高血压症状。阿替洛尔属于光学活性物质，因此在临床应用中具有起效快、副作用小、服用剂量少等优势，而对羟基苯乙酰胺就是阿替洛尔重要的医药中间体。1 实验内容介绍在阿替洛尔的合成实验中发现，羟基苯乙酰
化工管理 2017年26期2017-03-04
- 邻卤苯乙酸合成方法的改进
7300)邻卤苯乙酸合成方法的改进安雪飞(国药集团威奇达药业有限公司，山西 大同 037300)主要研究邻卤苯乙酸的合成方法改进策略，进行了邻氨基苯乙酸、邻氯苯乙酸、邻溴苯乙酸和邻碘苯乙酸的制备实验，给出了一种可行的改进方法。邻卤苯乙酸；合成邻卤苯乙酸是一种有机合成中间体，是多种三环类化合物的合成原材料，邻氯苯乙酸和邻碘苯乙酸都可以用于合成消炎镇痛药物双氯灭痛，邻卤苯乙腈水解法是邻卤苯乙酸传统合成方法，这种方法生产成本高，污染严重，改进邻卤苯乙酸合成方法，
化工管理 2017年34期2017-03-03
- 氯化异香豆素类化合物的合成
以取代的邻羧基苯乙酸为原料，与三氯氧磷发生关环反应得到3-氯代的异香豆素衍生物。或者在质子酸的催化作用下使邻羧基苯乙酸与不同的醇进行酯化，可以选择性的得到相应的苯乙酸酯后，在五氯化磷的作用下进行关环，合成一系列3-烷氧基-4-氯异香豆素类化合物，并对合成路线条件进行了探索，获得了令人满意的收率。这些化合物的结构均利用IR和1H NMR等多种手段进行鉴定，并研究了UV、IR光谱性质。邻羧基苯乙酸；异香豆素；合成异香豆素，学名1H-2-苯并吡喃-1-酮，广泛分
广西大学学报（自然科学版） 2016年6期2017-01-04
- 基于半刚性的4-羧基苯乙酸和富氮共配体组装的Zn(II)/Cd(II)配位聚合物的合成、结构和性质
刚性的4-羧基苯乙酸和富氮共配体组装的Zn(II)/Cd(II)配位聚合物的合成、结构和性质鞠丰阳1李云平2李桂连2刘广臻＊,2辛凌云2李晓玲2(1洛阳师范学院食品与药品学院，洛阳471934)(2洛阳师范学院化学化工学院，洛阳471934)采用溶剂热法合成了一系列Zn(II)/Cd(II)配位聚合物：{[Zn(cbaa)(bpmp)0.5(H2O)]·2H2O}n(1)、[Zn(cbaa)(bip)]n(2)、[Cd(cbaa) (Hizb)]n(3)和
无机化学学报 2016年10期2016-12-05
- 取代苯甘氨酸合成研究
苯甘氨酸。2、苯乙酸法苯乙酸法是将取代苯乙酸溶解于惰性溶剂中（如四氯化碳），在三氯化磷或苯乙酰氯催化作用下，使苯乙酸的α-碳发生卤化反应制备α-卤代取代苯乙酸，然后在催化剂（有机酯环叔胺或活泼卤化物）作用下与氨发生取代反应得到粗品，最后重结晶提纯得到取代苯甘氨酸产品。Gabriel用α-卤代苯乙酸酯代替α-卤代苯乙酸进行改良，与邻苯二甲酰亚胺的钾盐反应，再碱解酸化制备产品，收率有所提高。3、乙醛酸法乙醛酸法是在酸性条件下乙醛酸与醋酸铵、碳酸铵、氯化铵等易分
今日农药 2016年9期2016-11-15
- 例谈分离和提纯有机物的常用方法
实现．图1制备苯乙酸的装置示意图如图1(加热和夹持装置等略). 已知:苯乙酸的熔点为76.5℃,微溶于冷水，溶于乙醇．回答下列问题:(1) 在250mL三口瓶a中加入70mL质量分数为70%的硫酸．将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应．在装置中，仪器b的作用是______;仪器c的名称是______，其作用是________．反应结束后加适量冷水再分离出苯乙酸粗品．加入冷水的目的是________．下
高中数理化 2016年20期2016-11-10
- 芳乙酸类化合物的合成研究进展II
剂直接反应制备苯乙酸的方法，钠与氯苯先反应生成苯基钠，再与甲苯反应产生苄基碳负离子，与干冰直接羧化得到苯乙酸，收率92%[2]。甲苯的芳环缺少强吸电子基团，需要使用苯基钠那样的强碱，反应条件较为苛刻，不适用于有敏感基团存在的甲基芳烃。Salman等报道，4-甲基水杨酸以溴乙烷（EtBr）、碳酸钾、二甲基亚砜（DMSO）进行乙基化和酯化，再以正丁基锂（n-BuLi）、二异丙胺（DIPA）、四氢呋喃（THF）、1,3-二甲基四氢嘧啶-2-酮（DMPU）处理，通
化工生产与技术 2016年6期2016-06-06
- 芳乙酸类化合物的合成研究进展I
非甾体抗炎药联苯乙酸、双氯芬酸和罗美昔布，植物生长调节剂α-萘乙酸和3-吲哚乙酸[1-4]。许多芳乙酸是重要的医药、农药、液晶材料等中间体[5]。如苯乙酸为青霉素G发酵过程的重要添加剂，也是合成异黄酮的原料，对羟基苯乙酸是降压药阿替洛尔和杀虫剂乙氰菊酯的中间体，2,4,5-三氟苯乙酸是新型抗糖尿病药西他列汀的关键中间体，对三氟甲基苯乙酸为新药中间体，3-乙氧基-4-乙氧羰基苯乙酸是抗糖尿病药瑞格列奈的中间体，2-噻吩乙酸是广谱头孢菌素头孢噻吩、头孢噻啶的中
化工生产与技术 2015年1期2015-12-17
- 四氢原小檗碱类化合物两条全合成路线的探讨＊
关.2 以取代苯乙酸为起始原料合成THPBs如图2所示，该路线［8］是以胡椒乙胺或高藜芦胺等和多种取代的苯乙酸作为起始原料，通过缩合反应、脱水环合B环反应、还原反应、脱水环合C环四步反应获得目标物.在该合成路线中，如果采用的起始原料苯乙酸结构中有羟基或胺基取代基时，需要将其进行保护，如羟基可采用苄基保护、胺基可采用BOC保护，再进行以下步骤反应.第一步缩合反应根据文献［8］的方法将起始原料胺与取代苯乙酸在170～180 ℃加热反应3～4h获得缩合产物2－1
湖州师范学院学报 2015年10期2015-12-05
- 高考实验的新宠
全国卷，29）苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线： CH2CN+H2O+H2SO4100℃～130℃CH2COOH+NH4HSO4CH2COOH+Cu（OH）2（CH2COO）2Cu+H2O制备苯乙酸的装置示意图如图5（加热和夹持装置等略）。已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：（1）在250 mL三口瓶a中加入
中学化学 2015年5期2015-07-13
- 有机物的制备实验考点总结
、真题再现1.苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：制备苯乙酸的装置示意图如右（加热和夹持装置等略）：已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：（1）在250mL三口瓶a中加入70ml70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是。（2）将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸中，然后升温至130℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是；仪器c的名称是，
中学生数理化·高三版 2015年3期2015-05-30
- 药物中间体4-甲磺酰基苯乙酸合成研究进展
言4-甲磺酰基苯乙酸，又称对乙酸苯甲砜是一种重要的医药中间体，具有广阔的应用前景和研究价值。可以用于合成抗高血压，治疗糖尿病和精神病以及预防脑循环紊乱和心脏萎缩的药物［1］。特别是用于合成治疗风湿性和类风湿关节炎症、骨关节炎、急性痛风、慢性肌骨骼疼痛、牙科手术相关性急性疼痛和原发性痛经等症状的药物依地昔布（Etoricoxib）［2］。该药是一种高选择性环氧化醚-2（COX-2）抑制剂，比传统的非甾体抗炎药（NSAIDs）具有肠胃并发症副作用小，选择性高，
绿色科技 2015年11期2015-04-23
- 对羟基苯乙酸-N，N- 二甲氨基甲酰甲酯合成工艺优化研究
胍基苯酰氧基)苯乙酸-N，N-二甲基氨基甲酰甲酯甲磺酸盐，是由日本小野药品株式会社开发的非肽类蛋白酶抑制剂［1-2］，1985 年1 月在日本以商品名Foipan 上市。临床用于缓解慢性胰腺炎急性症状。其合成是以对胍基苯甲酸盐酸盐和对羟基苯乙酸-N，N-二甲基氨基甲酰甲酯在一定条件下缩合，得卡莫司他盐酸盐然后将盐酸盐转化成甲磺酸盐制得［3-6］。本文主要进行了对羟基苯乙酸-N，N-二甲基氨基甲酰甲酯中间体的合成工艺正交优化研究，确定适合于生产的合成工艺。以
应用化工 2015年3期2015-04-01
- 从7-ADCA生产过程中环境友好的回收苯乙酸
环境友好的回收苯乙酸李珣珣，周新基，咸 娟，冒小青（江苏九九久科技股份有限公司，江苏 如东 226400）采用新工艺回收7-氨基-3-脱乙酰氧基头孢烷酸（7-ADCA）生产中产生的苯乙酸，并对苯乙酸回收过程中产生的废硫酸进行处理。采用硫酸（9 8%）洗涤二氯甲烷，硫酸与二氯甲烷适宜的体积比为1∶50，洗涤好的二氯甲烷中含苯乙酸4%。蒸馏出 二氯甲烷，趁热向熔融苯乙酸中加入母液，降温析出苯乙酸。晾干的苯乙酸为白色鳞片状，含量大于99%，苯乙酸母液补充部分清水
化工技术与开发 2015年4期2015-01-12
- 用HPLC 测定羟基苯乙酸-N，N-二甲氨基甲酰甲酯含量的研究
075)对羟基苯乙酸-N，N-二甲氨基甲酰甲酯是合成4-(4-胍基苯酰氧基)苯乙酸-N，N-二甲基氨基甲酰甲酯甲磺酸盐(甲磺酸卡莫司他)的中间体，甲磺酸卡莫司他是日本小野药品工业研究所开发的非肽类蛋白酶抑制剂，临床用于慢性胰腺炎的治疗，对胰蛋白酶、纤维蛋白溶酶、激肽释放酶、凝血酶等有很强的抑制作用［1-2］。对羟基苯乙酸-N，N-二甲氨基甲酰甲酯作为甲磺酸卡莫司他的重要中间体，它的控制方法对甲磺酸卡莫司他的合成具有很大影响［3-4］。由于合成工艺过程中可能
应用化工 2014年10期2014-12-23
- 硫酸阿托品合成工艺
合成α-甲酰基苯乙酸甲酯，再利用酯交换进而合成甲酰基托品酯，并利用硼氢化钠使其还原成阿托品，最后在浓硫酸的乙醇溶液的作用下成盐。ɑ-甲酰基苯乙酸甲酯；托品酯；托品醇；阿托品；硫酸阿托品硫酸阿托品（Atropine sulfate monohydrate），化学名α-羟甲基苯乙酰基托品醇硫酸盐，为一种抗胆碱药，具有抑制腺体的分泌和扩散瞳孔作用，用于平滑肌痉挛，胃与十二指肠溃疡病，麻醉前给药等。1 实验部分1.1 二甲氧二氢呋喃制备在装有碳棒为正极的干燥清洁的
创新科技 2014年10期2014-12-22
- 苯酞开环反应条件的优化
羧基苯甲氧基）苯乙酸为例进行研究。产物4－（2－羧基苯甲氧基）苯乙酸是合成第三代强效、安全的抗过敏药物盐酸奥洛他定的关键中间体［3］。据文献报道，内酯类化合物开环可以通过溴代［4］，也可利用氢氧化钠与甲醇溶液皂化进行［5，6］，但是前者原料难以完全转化，后者操作较简便，利于实验进行。在苯酞开环中，Kastujiro Uneo等采用高温熔融进行反应，无溶剂参与，反应不均匀，且操作不便［7］。Thomas Bader等采用N，N－二甲基甲酰胺 （DMF）作溶剂
河北北方学院学报（自然科学版） 2014年2期2014-05-30
- 2－丁炔－1，4－二苯合成工艺研究
430081）苯乙酸是一种重要的医药中间体［1］，同时在生物、农业、食品、香料等工业领域也具有广阔的发展前景［2］。目前，苯乙酸的合成工艺主要有：（1）以氯苄与氰化钠反应生成苄氰，再经水解、酸化得到苯乙酸，该工艺反应条件温和、工艺过程简单，但生产成本高、产品收率低、氰化钠剧毒、废水量大、环境污染严重、后处理困难［3］；（2）以苄卤或苄醇和CO为原料，在催化剂羰基钴作用下合成苯乙酸，虽然产率较高，反应条件温和，但催化剂的制备和回收直接影响着产品的成本及工艺的
化学与生物工程 2014年5期2014-03-21
- 山苍子核渣磺化炭催化酯化反应研究
化性能。以合成苯乙酸乙酯为探针反应,在微波辐射下，反应时间20min，反应温度170℃，催化剂用量0.1g，苯乙酸乙酯产率达91.44%。同时对苯乙酸甲酯、己二酸二乙酯、苯乙酸-β-苯乙酯的合成进行了催化，产率分别达到91.85%，92.05%，90.41%。产品经红外表征。山苍子核渣；磺化炭；酯化反应；催化性能；研究近年来, 随着人们环保意识的增强, 酯化反应的绿色合成工艺备受关注,绿色催化剂的制备和使用受到人们广泛研究和应用[1-4]。H2SO4、H3
湖南科技学院学报 2014年5期2014-01-24
- 根部损伤及外源物质对红皮云杉幼苗酚酸含量的影响
苗体内绿原酸、苯乙酸和水杨酸含量的降低，而苯甲酸、肉桂酸、没食子酸、阿魏酸及咖啡酸含量与对照相比无显著差异；经分析发现JA和SA处理对酚酸类化合物的合成具有拮抗作用，而JA+SA处理并没有体现2个信号物质的叠加，这与2个信号物质在酚酸类化合物合成途径中的拮抗作用的相互作用有关。说明利用不同诱导处理能够诱导启动信号物质防御系统，从而达到增强红皮云杉幼苗抗虫性是可行的。红皮云杉；信号物质；酚酸；茉莉酸；水杨酸；根部损伤寄主植物在长期的进化过程中形成自我防御机制
中南林业科技大学学报 2013年3期2013-12-27
- Pd/C催化水合肼还原法制备对氨基苯乙酸
原法制备对氨基苯乙酸丁建新1, 季小明2, 支三军2, 韦长梅2(1.江苏安邦电化有限公司, 江苏 淮安 223002; 2.淮阴师范学院 化学化工学院, 江苏 淮安 223300)研究了在Pd/C催化下水合肼还原对硝基苯乙酸制备对氨基苯乙酸的方法．讨论了反应时间、反应温度、水合肼及催化剂用量对产物收率的影响,在优化条件下对氨基苯乙酸的收率达89.52%．经IR 、MS和NMR证实了其结构．水合肼; 对氨基苯乙酸; 还原法0 引言对氨基苯乙酸广泛应用于医药
淮阴师范学院学报（自然科学版） 2013年3期2013-11-02
- HPLC加标检测6－氨基青霉烷酸产品中残余苯乙酸含量
APA终产品中苯乙酸（结构式见图1B）的含量是评价6－APA品质的一个重要标准.6－APA终产品中苯乙酸的质量百分比必须低于0.1%，否则直接影响下游产品质量.目前已有的苯乙酸的分析方法，主要是针对6－APA生产过程中的质量控制，终产品中苯乙酸等杂质的单独测定则需要复杂的样品前处理过程［1－6］.基于《中国药典》2010年版检测6－APA的标准HPLC方法［7］，本实验建立了HPLC的苯乙酸加标检测法，能够直接测定6－APA终产品中的6－APA及残留苯乙酸
山西大学学报（自然科学版） 2013年1期2013-10-23
- 苯乙酸的回收纯化工艺研究
用的工艺方法。苯乙酸是生物合成青霉素的前体物质，在制药工业化生产青霉素的过程中需要添加大量的苯乙酸以保证青霉素正常生物合成产率的完成，而在制药工业制备半合成抗生素的母核（6—APA）时，又产生了大量的苯乙酸副产物和许多其它有害杂质，构成了生产过程中的废弃物，造成了很大的排放环境污染问题。通过本文的工艺研究方法达到了节约挖潜和促进环境保护之目的，也将提升企业的竞争能力。本文采用适当工艺方法将制备6—APA时产生的废母液进行回收处理，从中获得质量合格的苯乙酸（
中国信息化·学术版 2013年5期2013-10-09
- 单取代苯乙醛及其二氢吡啶衍生物的合成
。本文以单取代苯乙酸(Ⅰa～Ⅰi)为原料，在SOCl2/MeOH中制得甲酯(1a～1i);用NaBH4/MeOH还原1制得取代苯乙醇(2a～2i);2经戴斯-马丁氧化剂氧化制得单取代苯乙醛(3a～3i);3通过Hantzsch反应合成了相应的1,4-二氢吡啶衍生物——2,6-二甲基-3,5-二乙氧羰基-4-取代苄基-1,4-二氢吡啶(4a～4i, Scheme 1),其结构经1H NMR,13C NMR和MS表征,其中4b～4i为新化合物。以单取代苯乙酸为
合成化学 2012年3期2012-11-21
- 对羟基苯乙酸铜（Ⅱ）、锌（Ⅲ）配位聚合物的合成、晶体结构及与DNA作用
004)对羟基苯乙酸铜（Ⅱ）、锌（Ⅲ）配位聚合物的合成、晶体结构及与DNA作用吴小勇1刘建风1赵国良＊,1,2(1浙江师范大学化学与生命科学学院，金华 321004)(2浙江师范大学行知学院，金华 321004)合成了两种过渡金属配合物[M(HPAA)(phen)2]HPAA·7H2O(M=Zn，1；Cu，2；HPAA-=对羟基苯乙酸根；phen=1,10-邻菲啰啉),并通过元素分析、红外光谱、热重分析对其进行表征，用单晶X-射线衍射方法测定了配合物的晶体
无机化学学报 2012年8期2012-11-09
- 基于对羟基苯乙酸及邻菲啰啉的锰配合物的合成、晶体结构、荧光性质及与DNA作用
4)基于对羟基苯乙酸及邻菲啰啉的锰配合物的合成、晶体结构、荧光性质及与DNA作用吴小勇1刘建风1赵国良＊,1,2(1浙江师范大学化学与生命科学学院，金华 321004)(2浙江师范大学行知学院，金华 321004)合成了配合物[Mn(C8H7O3)2(phen)2]·H2O(C8H8O3=对羟基苯乙酸，phen=1，10-邻菲啰啉)，并通过元素分析、红外光谱和热重分析对产物进行了表征，用单晶X-射线衍射方法测定了配合物的晶体结构。配合物属于单斜晶系，空间群
无机化学学报 2012年6期2012-09-15
- γ-酮酯非对映异构体的合成研究
以铜盐催化重氮苯乙酸甲酯(Ⅰ)与β-甲基或苯基取代的烯胺(Ⅱ)反应，合成得到较高产率的一对γ-酮酯非对映异构体(Ⅲ)。合成路线见图1。图1 目标化合物的合成路线1 实验1.1 试剂和仪器所用试剂均为化学纯或分析纯。其中正己烷在钠-二苯乙酮回流下重蒸，二氯甲烷经氢化钙处理后使用。Mattson Alpha-Centauri型FTIR仪(CHCl3)；Varian Inova 400型核磁共振仪；OA-TOF型高分辨质谱仪；硅胶(230～300目)，青岛海洋化
化学与生物工程 2012年6期2012-07-27
- 新型AMPA受体非竞争性拮抗剂的合成*
,4-二甲氧基苯乙酸(2)和间氯苯甲酸为原料，经过3步反应合成了1(Scheme 1),其结构经1H NMR和MS表征。改进方法避免了使用毒性较大的SnCl4,用正丁醇代替乙醇作溶剂，反应条件温和，总收率(36.9%)较文献值(27.4%[4])明显提高。Scheme11 实验部分1．1 仪器与试剂Bruker DRX300/500 MHz型核磁共振仪(CDCl3为溶剂,TMS为内标)；API2000型LC/MS/MS液相色谱-质谱联用仪。所用试剂均为化学
合成化学 2011年2期2011-11-26
- Hydrothermal Syntheses,Crystal Structures and Luminescent Properties of Binuclear Zn（Ⅱ）and Co（Ⅱ）Complexes Assembled by 4-Carboxymethoxy Phenylacetic Acid
764-氧乙酸苯乙酸构筑的双核Zn（Ⅱ）和Co（Ⅱ）配合物的合成，晶体结构及荧光性能傅君丹 郭静轲 温一航＊(浙江师范大学物理化学研究所，浙江省固体表面反应化学重点实验室，金华 321004)用水热法合成得到2个新配合物，[M2L2(phen)2(H2O)2](L=4-氧乙酸苯乙酸，phen=1，10-邻菲咯啉，M=Zn，1；Co，2)，并测定了它们的晶体结构。配合物1和2为异质同晶，单斜晶系，P21/c空间群。中心金属M为六配位，相邻的M（Ⅱ）通过2个桥
无机化学学报 2011年5期2011-11-09
- 3，4-二甲氧基苯乙酸邻菲咯啉锌配合物的合成及与DNA作用
，4-二甲氧基苯乙酸邻菲咯啉锌配合物的合成及与DNA作用郭航鸣＊,1赵国良2吴小勇2沈金杯2(1金华职业技术学院，金华 321017)(2浙江师范大学化学与生命科学学院，金华 321004)以 3，4-二甲氧基苯乙酸(HDMPA，C10H12O4)为第一配体，邻菲咯啉(phen)为第二配体，Zn(OH)2为金属源合成了配合物[Zn(DMPA)2(phen)]·6H2O，并通过元素分析、红外光谱、摩尔电导对其进行表征及研究，用单晶X-射线衍射方法测定了配合物
无机化学学报 2011年5期2011-09-29
- HPLC法测定返魂草中4-羟基苯乙酸的含量
文采用4-羟基苯乙酸作为测定对象，建立了用HPLC测定返魂草[3-5]中4-羟基苯乙酸的方法。1 材料岛津LC-2010CHT全自动高效液相色谱仪，CLASS-VP色谱工作站；4-羟基苯乙酸(C8H8O3)对照品(批号：140736-200501；含量：98.5%；规格:约10 mg/支)由中国药品生物制品检定所提供；甲醇为优级纯；水为自制超纯水；其他均为分析纯。样品提供：吉林敖东力源药业股份有限公司。2 方法与结果2.1 色谱条件与系统适应性 色谱柱：钻
长春中医药大学学报 2011年6期2011-04-25
- 2,4,5-三氟苯乙酸的合成研究
,4,5-三氟苯乙酸的合成研究刘泽玲(河北城乡建设学校,河北石家庄 050031)研究了以1,2,4-三氟苯为原料,经Friedel-Crafts酰基化反应、碱性水解重排、氯代和Pd/C催化下甲酸脱氯反应获得首个二肽基肽酶-4(DPP-4)抑制剂西他列汀的起始原料2,4,5-三氟苯乙酸,探讨了催化剂、反应温度等对反应的影响。2,4,5-三氟苯乙酸;1,2,4-三氟苯;西他列汀西他列汀(sitagliptin)是世界上第1种二肽基肽酶-4(DPP-4)抑制剂
河北工业科技 2011年4期2011-01-06
- 2，4，6-三甲基苯乙氰合成2，4，6-三甲基苯乙酸
4，6-三甲基苯乙酸宋尚海 金雪光 张国鑫 张文明（衢州康鹏化学有限公司生技部,浙江 衢州324004）以2，4，6-三甲基苯乙氰为原料，-经过催化剂的加入，反应温度、反应时间的、原料配比的选择，以及不同溶剂的复配等实验，确定合适的催化剂、反应条件、原料配比和溶剂配比，合成较高质量的2，4，6-三甲基苯乙酸。2，4，6-三甲基苯乙氰；2，4，6-三甲基苯乙酸；水解；合成2，4，6-三甲基苯乙酸具有广谱性，卵幼兼杀，持效期长、毒性低、安全性好、无交互抗性[1
浙江化工 2010年11期2010-09-21