例谈分离和提纯有机物的常用方法

◇　江苏　丁海嵘



例谈分离和提纯有机物的常用方法

◇江苏丁海嵘

从高考的内容和形式上看,物质的分离和提纯主要有3个特点:1)选取适当试剂及分离方法,除去混合物中的指定杂质； 2)确定除去混合物中指定的杂质所需加入试剂的先后顺序； 3)将分离提纯与物质制备、混合物成分的确定等内容融为一体,形成综合实验题．对有机物的分离和提纯由于物质性质的特殊性,故有不同于无机物的特点,现例析归纳如下．

A通人足量的溴水;

B与高锰酸钾溶液反应;

C点燃;

D在催化剂存在的条件下与氢气反应

洗气是用洗液除去气体中的杂质,在实验室,通常是使气体通过盛有特定洗液的洗气瓶,杂质气体被洗液吸收,从而得到纯净的气体．用洗气瓶洗气时要注意“长进短出”．

沸点相差较大的液态混合物常用蒸馏的方法分离．如从原油中分离出各种石油产品，若沸点相差不大,可加特定试剂使之转化成沸点较大的物质,然后蒸馏．如分离乙醇和醋酸的混合物可先加氢氧化钠溶液蒸馏,分离出乙醇,再在蒸馏烧瓶中加浓硫酸蒸馏出乙酸．需要注意的是,对于受热易氧化的物质的分离,不要用蒸馏法,如苯酚的提纯．

选项ABCD实验用CCl4提取溴水中的Br2除去乙醇中的苯酚从KI和I2的固体混合物中回收I2配制100mL0.1000mol·L-1的K2Cr2O7溶液装置或仪器

选项具体分析结论ACCl4提取了Br2后和水分层,利用分液漏斗分液可以分开二者正确B乙醇和苯酚都为有机物,互溶且二者都是液体,不能用过滤的方法分离错误C加热时碘升华从碘化钾中分离,应回收升华的碘错误D仪器还需要100mL的容量瓶错误

萃取是指用一种溶剂把溶质从另一种溶剂中提取出来的过程．用来提取溶剂的物质叫萃取剂．能做萃取剂的物质必须与原溶剂互不相溶,与原溶液不反应,且溶质在萃取剂中溶解度远大于在原溶剂中的溶解度．如用直馏汽油可从溴水中萃取溴,不能用工业汽油或酒精从溴水中萃取溴,因为工业汽油中含烯烃,能与溴发生加成反应．用水做萃取剂,可以除去某些有机物中易溶于水的杂质．如烷烃与氯气发生光照反应后的产物,用水洗可以得到副产品盐酸．萃取和分液实验常常结合在一起做,萃取过程在分液漏斗中实现．

图1

制备苯乙酸的装置示意图如图1(加热和夹持装置等略). 已知:苯乙酸的熔点为76.5℃,微溶于冷水，溶于乙醇．

回答下列问题:

(1) 在250mL三口瓶a中加入70mL质量分数为70%的硫酸．将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应．在装置中，仪器b的作用是______;仪器c的名称是______，其作用是________．反应结束后加适量冷水再分离出苯乙酸粗品．加入冷水的目的是________．下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是________(填标号)．

A分液漏斗;B漏斗;C烧杯;

D直形冷凝管;E玻璃棒

(2) 提纯粗苯乙酸的方法是________，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是________．

(3) 将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后加入Cu(OH)2搅拌30min,过滤，滤液静置一段时间析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是________.

(2) 根据苯乙酸的性质知提纯的方法是重结晶．

(3) 苯乙酸在水中的溶解度小，在乙醇中大，而乙醇与水互溶，因此乙醇的作用是增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应．

分离提纯物质的方法还有很多,如结晶、重结晶、蒸发(馏)、渗析、盐析、加热、沉淀、氧化还原法等，只是有些不一定适合有机物的分离．

江苏省无锡市第六高级中学)