溶样
- 火焰原子吸收光谱法快速测定低镍锍中微量银
2 样品分解实验溶样方法1：称取0.50 g（精确至0.000 1 g）低镍锍置于200 mL烧杯中，用少量水润湿，加入5 mL硝酸，盖上表面皿，低温加热约5 min后取下稍冷，再加入15 mL盐酸，继续加热至溶液剩余3—5 mL后取下冷却，然后加入15 mL盐酸，低温煮沸后取下冷却至室温，后续步骤按照实验方法进行，最终得到样品溶液。溶样方法2：完全按照实验方法的步骤进行，最终得到样品溶液。溶样方法3：称取0.50 g（精确至0.000 1 g）低镍锍置于
材料研究与应用 2022年6期2023-01-14
- 三水铝土矿活性硅含量测定影响因素
反应充分，从既能溶样充分，又能节省试剂消耗考虑，选择氢氧化钠浓度64.5 g/L（以Na2O计50 g/L），加入量10 mL。2.3 溶样温度和溶样时间对活性硅含量的影响称取样品加入内罐中，加入氢氧化钠溶剂，盖好内罐拧紧外罐体，将压力溶弹放入恒温烘箱达到设定温度 145℃，溶样时间分别设定 20、30、40、50 min 进行实验，将所得试液 利用ICPAES 上机测定，分析溶样时间对结果的影响。本实验选择与目前低温拜耳法生产工艺相同的温度[6-7]，实
矿产综合利用 2022年5期2023-01-06
- 化学法测定低硅硅铁中Fe元素含量
元素含量时，试样溶样不完全，导致分析数据准确度偏低。为提高分析数据的准确度，本文对影响化学法测定低硅硅铁中Fe 元素含量准确度的因素进行了探讨，对化学法测定的实验方法和条件进行了优化，并对优化后测定方法的准确度进行了跟踪分析。1 问题原因分析及措施低硅硅铁成分复杂且波动较大，试样溶解困难，导致其成分分析结果不准确。首先确保实验过程中所用酸式滴定管等器具经过有资质机构的检定，偏差符合A 级器具要求，并且室温控制在10℃～30℃，湿度小于70%RH，排除实验中
天津冶金 2022年6期2022-12-29
- 电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中钨铌钽含量的分析方法优化研究
三酸、四酸、五酸溶样体系进行实验对比优选，引入少量酒石酸和氢氟酸优化溶液介质，选择水系沉积物成分分析标准物质（GB W07309、GB W07312）及土壤成分分析标准物质（GB W07404）进行测定，验证方法准确度与精密度，可建立能够同时准确测定化探样品中钨、铌、钽三种元素的方法。1 实验部分1.1 主要试剂与标准物质盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸、酒石酸均为优级纯；实验用水为去离子水(电阻率：18.25 MΩ·cm)；高纯氩气(99.999%)。标
安徽地质 2022年2期2022-08-13
- 电感耦合等离子体原子发射光谱法分析铝及铝合金的新旧标准比较
解试样”，并增加溶样方法Ⅳ为“盐酸和硝酸混合酸、氢氟酸分解试样”。2.3 试剂对于分析使用试剂和水，2020版提出明确要求，即“除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水”。其中，盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸已特别说明为优级纯；高氯酸为新增试剂，当Si含量＞0.5%、使用方法Ⅰ方法Ⅱ溶解试样、有不溶性残渣时可以使用；硫酸（1+4）已被删除。对于标准贮存溶液，2020版要求优先使用有证国家标准溶液进行配制。对于铝基体溶液的制备过程，2008版
质量安全与检验检测 2022年3期2022-08-02
- 保坍型聚羧酸系减水剂的合成及其分子质量测试研究
、检测器灵敏度和溶样时间进行考察，确定最佳测试参数，完成分子质量测试。2 结果与分析2.1 结构分析合成保坍型聚羧酸减水剂P-1 的红外光谱如图1 所示。图1 合成保坍型聚羧酸减水剂P-1 的红外光谱由图1 可见，2872.25、1453.40、1350.72 cm-1处均为烷基（C—H）的吸收峰，根据1730.44 和1105.80 cm-1出现的2 条较强的吸收峰以及951.53、846.80 cm-1处出现的2 条较弱的吸收峰判断，结构中含有羰基（—
新型建筑材料 2022年3期2022-03-31
- 磷酸法应用于工作场所粉尘中游离二氧化硅测定方法改进的研究
SiO2。难点：溶样难控制、难过滤。焦磷酸为黏稠状液体，粘度大；温度控制范围窄，温度显示不准确，导致硅酸盐矿物在250 ℃溶于焦磷酸后形成胶体；高温下焦磷酸对玻璃器具腐蚀等，都影响其过滤效果，导致结果不准确[9-13]。本研究利用热浓磷酸几乎对所有硅酸盐矿物都能溶解，但对石英(游离SiO2)溶解度很小的性质[14]，将焦磷酸换为85 %磷酸，并对溶样、转移、过滤等重要步骤改进。实际运用中选取代表性粉尘及盲样[15，16]进行焦磷酸法和磷酸法测定，进一步说明
分析仪器 2021年4期2021-09-01
- 硅酸盐岩石中氧化亚铁量测定方法的改进
度法[4-6]，溶样方式为酸溶，主要有氟化钠-盐酸和氢氟酸-硫酸2 种溶样体系[10-11]。现在各实验室大都采用国家标准GB/T 14506.14—2010 方法进行亚铁的分析[7]，具有良好的精密度和准确度，但国标方法是仅对操作步骤进行了简要介绍，未对部分关键影响因素，如电热板温度选择、加热时间和如何避免溶样时的氧化还原干扰等做明确，且该方法采用铂金作为溶样工具，大大增加了测试成本，不适合大批样品的测定。生产实践中，笔者遇到了测定结果偏低、溶液浑浊难判
辽宁化工 2021年7期2021-08-05
- 五酸溶样-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中的稀土等28种金属元素
低了易挥发元素在溶样过程中的损失[13-17]，但溶样时间长，大多超过10h，有的甚至需要近30h[14]，不适合大批量样品分析，且稀土、锆、铪等元素存在复溶不完全、测定结果不准确的问题[15]。碱熔法能有效分解较复杂岩石样品，但该法工序繁琐，流程长，会使溶液的盐度增大，易产生基体干扰和堵塞，不利于ICP-MS的测定[12,18-21]。吴石头等[11]研究表明，在盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸基础上加入硫酸，能获得较为理想的稀土元素测定值。刘代喜等[22
岩矿测试 2021年3期2021-07-06
- 超声分离-内磁选法测定赤褐铁中磁性铁的含量
)。1.2.2 溶样及测定将上述得到的磁性物转至干净的250 mL 烧杯中(如有磁性物漂浮在水面,可加入数粒洗衣粉搅拌以消除表面张力,待无磁性物漂浮后可用外选磁铁放入烧杯底部并将水倾倒完全),加入盐酸10 mL,在电热板上于140～160 ℃溶解4 min,趁热用100 g·L-1氯化亚锡溶液将溶液还原至淡黄色,用水冲洗烧杯内壁,加水至100 mL。加入250 g·L-1钨酸钠溶液1 mL,用15 g·L-1三氯化钛溶液将试样还原至淡蓝色,放置在空气中至蓝
理化检验-化学分册 2021年6期2021-06-29
- 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定稀土钢中微量镧、铈
小称样量可以缩短溶样时间，提高分析效率，但对于样品代表性不利；采取大称样量溶样耗时较长，且溶液黏度增加，测定时对雾化器、矩管及中心管污染严重。本文通过实验，选取0.10 g称样量。2.4 溶样方式采用ICP-OES分析，需将样品处理成溶液而后上机测定，针对稀土钢溶样方式有王水溶样、王水+高氯酸冒烟溶样两种，表4比较了不同类型样品两种溶样方式的结果。表4 不同类型样品采用不同溶样方法对结果的影响Table 4 Influence of different d
中国无机分析化学 2021年3期2021-05-25
- 以电子废料为原料的冶炼烟尘中氯的测定
验前处理采用硝酸溶样，利用离子色谱仪快速进行测定，既能排除冶炼烟尘中各种重金属离子对氯离子测定的干扰，又能使试验结果稳定可靠。该方法操作简便，快速准确，可用于对冶炼烟尘中氯的日常分析检测。1 实验部分1.1 试剂与仪器所用试剂均为优级纯，实验用水为电阻率为18.2 MΩ·cm 的超纯水。试剂参数：硝酸质量浓度为1.42 g/mL；氢氧化钾淋洗液浓度为10 mmol/L；氯离子标液1 质量浓度为1 000 μg/mL，氯离子标液2 质量浓度为 100 μg/
有色冶金设计与研究 2021年1期2021-03-17
- ICP-AES 测定酸泥中硒碲含量
氟化氢铵和酒石酸溶样，会造成玻璃器皿腐蚀，导致分析成本增加。实验研究表明，王水溶样—ICP-AES 法测定酸泥中硒、碲含量具有操作简单、检出限低、基体效应小、线性范围宽、准确可靠等优点，能够满足日常酸泥中硒、碲分析测定要求。1 实验部分1.1 主要仪器与试剂实验仪器：1）Optima 8000 型电感耦合等离子体原子发射光谱仪 （珀金埃尔默仪器有限公司）；2）电热板；3）超纯水机。试剂：1）盐酸（分析纯）；2）硝酸（分析纯）；3）饱和氟化氢铵溶液（分析纯）
有色冶金设计与研究 2021年1期2021-03-17
- 离子色谱法测定电镀污泥中氯含量
工作中，采用硝酸溶样方法，离子色谱仪快速测定，既能排除电镀污泥中各种重金属离子对氯离子测定的干扰，又能使试验结果稳定可靠，该方法操作简便，快速准确，可用于电镀污泥中氯的日常分析检测。1 实验部分1.1 仪器与试剂所用试剂均为优级纯，实验用水为电阻率为18.2MΩ·cm的超纯水。硝酸(ρ1.42g/ml)；氢氧化钾淋洗液，10mmol/L；氯离子标液，1000μg/mL及100μg/mL；离子色谱仪，赛默飞，DIONEX AQ-1200；尼龙滤膜，0.22μ
江西化工 2020年6期2021-01-05
- 微波消解-lCP快速测定酸法氧化铝中硅铁钙镁
表明，盐酸、硝酸溶样效果较差，因此舍弃盐酸、硝酸溶样。从下表可看出，硫酸溶样效果较好，所需时间短，因此确定采用硫酸溶样。表1 微波消解试验结果从表2中可以看出，温度对样品溶解效果有较大影响，当微波溶样温度设定为200℃，经过1小时可以溶解全部样品，如增加温度至220℃，溶样时间可缩短至30min。表2 酸度及温度对样品溶解的影响综上，确定氧化铝样品溶解的条件为：10mL硫酸（1+2），温度为220℃，时间为30min。2.2 基体对待测元素影响样品中主要元
世界有色金属 2020年15期2020-10-10
- 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定保护渣中钾、钠、锂
烟和微波消解两种溶样方法作了比对，微波消解可显著缩短检测时间，减少试剂空白，方法可满足生产科研需要。1 实验部分1.1 仪器及工作参数BSA124S 赛多利斯电子分析天平；Optima 8300电感耦合等离子体原子发射光谱仪（美国Perkin Elmer 公司ICP-OES）；WX-8000 微波消解仪（上海屹尧分析仪器公司）。ICP-OES 工作条件：射频功率1300 W；等离子体气流量15 000 ml/min；辅助气体流量200 ml/min；雾化气
天津冶金 2020年4期2020-08-18
- 酸溶方法对电感耦合等离子体质谱法测定岩石中稀土元素的影响
讨了敞口混合四酸溶样法(HNO3-HCL-HCLO4-HF)、优化密闭酸溶法(HNO3-HCL-HCLO4-HF)和密闭酸溶法(HNO3-HF)3种溶样方法对ICP-MS测定区域地质调查样品中稀土元素的影响。1 实验部分1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器铂金埃尔默NexION 350D型电感耦合等离子体质谱仪。优化仪器参数，用质谱仪调谐液使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标都达到测定要求，仪器参数见表1。表1 ICP-MS工作参数1.1.2 标准
山东化工 2020年14期2020-08-17
- 氢化物发生-原子荧光光谱法测试化探样品中痕量汞的改进
创了一种新的水浴溶样方法，即将溶解样品的试管盖上盖子，为了平衡压力将试管盖上打一个直径约为1 mm的小口，这样既抑制了汞的挥发又防止了溶解过程中的交叉污染。溶样时间2 h，期间摇动试管，最后在硫脲-抗坏血酸介质中测定痕量汞，结果准确性较好，相对误差较小，方法优于国标法，满足1∶25万地质调查要求。汞的测试介质一般有王水介质、草酸溶液介质、硫脲-抗坏血酸介质，实验发现后两种测试介质结果较准确。硫脲-抗坏血酸溶液介质测试汞的方法应用于化探样品中汞的测定，取得较
矿产与地质 2020年2期2020-07-15
- 防腐高效溶样罐-ICP-MS测定海洋生物体中微量元素
于卫松防腐高效溶样罐-ICP-MS测定海洋生物体中微量元素邱 军1, 孙 鹏1, 刘文琳2, 王晓婷3, 于卫松1(1. 中国农业科学院烟草研究所, 山东 青岛 266101; 2. 青岛嘉泽包装有限公司, 山东 青岛 266107; 3. 山东中烟工业有限责任公司, 山东 济南 250014)为明确海洋生物体中微量元素的含量状况, 开发了一种适合海洋生物体中微量元素准确测定的分析方法。研究采用防腐高效溶样罐对GBW08517(海带)与GBW08571(
海洋科学 2020年6期2020-06-28
- 封闭溶样
——泡塑富集火焰原子吸收法测定矿石中的金
实基础。2 封闭溶样-泡塑富集火焰原子吸收法测定法原理分析为确保矿石中金的科学测定，在使用封闭溶样-泡塑富集火焰原子吸收进行测定之前，相关工作人员需要着眼于实际，系统梳理相关测定技术原理，在思维层面形成完备的认知，为后续试验等探讨工作的开展提供方向性引导。对矿石中金的富集分离，现阶段主要采取活性炭富集分离以及泡沫塑料富集两种方式进行分离处理，与其他富集分离方式相比，泡沫塑料法借助于必要的仪器设备，通过振动实现矿石中金的快速媳妇，并经过灰化处理，结合火焰原子
新商务周刊 2019年23期2019-12-22
- 微波消解溶样技术在冶金化学分析中的应用探究
量。1 微波消解溶样技术应用在冶金化学分析中的先进性第一，应用微波消解溶样技术，可以将被分解的冶金化学物质，进行充分、完全的分解，仪器当中的高温、高密度的环境，有利于化学物质充分发生反应。传统溶解方式不能保障样品溶解的完全性，与传统溶解方式相比，微波消解溶样时间可以提高80%。第二，微波消解溶样技术的溶解速度非常快，在特制的容器内，样品和溶剂可以在吸收微波辐射能量之后，瞬间发生溶解（如表1所示）。第三，利用微波消解溶样技术，可以尽可能的减少试剂带入的杂质，
冶金与材料 2019年4期2019-09-07
- 一种合金物料中金铂钯的连续测定
[9]。2.3 溶样条件选择试验比较了合金物料管理样的三种溶样方法，在相同条件下于ICP-MS上测定，分析结果如表4。表4 不同溶样方法的结果比较从表4数据中可得，三种溶样方法的分析结果还存在一定差异，碱熔结果明显偏低，因为碱熔过程中带进了大量的钠盐和镍基体[10]，其他两种溶解方法的结果基本吻合。酸溶和微波溶样均可满足要求的条件下，二者在操作中存在一定差异，酸溶方法可同时处理20批～40批物料，酸消耗量大；微波溶样方法一次最多可处理7批物料，酸消耗不足酸
世界有色金属 2019年8期2019-06-13
- 氟硅酸钾容量法测定铜冶炼吹炼渣中二氧化硅含量的优化改进
操作方法，改进了溶样方式，选取了最佳条件，使得单样测定时间减少10 min，有效降低了成本;同时用硝酸钾代替氯化钾，最大程度的消除了铝对结果的干扰，使得测定结果更加快速、准确、稳定，满足了正常生产要求。按照本优化改进方法，平行测定的相对标准偏差（RSD，n=10）小于1%，回收率实验为98.45%～101.20%，实验的准确度和精密度均能够满足要求。关 键 词：氢氧化钾;吹炼渣;二氧化硅;氟硅酸钾容量法;硝酸钾中图分类号：TF803.11+1
当代化工 2019年11期2019-02-04
- ICP-MS法同时测定地质样品中锗、镓、铟
虑干扰。2.3 溶样体系对测定的影响以测定国家标准物质中锗元素为例，分别采用HNO3-HF-HClO4、HNO3-HF- H2SO4、HNO3-HF- H3PO4、HNO3-HF-H2SO4-H3PO4体系溶样。结果表明，当采用HNO3-HF- H2SO4-H3PO4溶样体系时，测定结果与标准值最接近。因此，本实验选择HNO3-HF- H2SO4-H3PO4作为溶样体系(表2)。表2 不同溶样体系对测定的影响 μg/g2.4 不同提取液对测定的影响以测定国
分析仪器 2018年6期2018-12-14
- 分光光度法测定铜精矿中氯量的方法研究
0min。（5）溶样温度的选择。称取铜精矿试样8份，分别设置磁力搅拌器温度为50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃，在搅拌下溶解1h，按照操作步骤进行测定。结果发现，溶样温度由50℃升至100℃时，氯离子的测定值不断增加，在100℃时最大并趋于稳定。故试验选择溶样温度为100℃。（6）溶样时间的确定。称取铜精矿标样5份，分别选择溶样时间为0.5h、1.0h、1.5h、2.0h、2.5h，按照试验方法进行测定。结果发现，溶样时间
世界有色金属 2018年7期2018-06-27
- 预还原氢化物发生-原子荧光光谱法快速测定化探样品中的As、Sb、Bi、Hg
统溶矿方法需分别溶样或一次溶样测定Hg后再分取溶液经还原后测定As、Sb，无法实现Hg与As、Sb的联测，这种方法存在操作繁琐，周期长，易带来偶然误差等缺点[10-11]。本文采用王水水浴浸取地质样品，样品分解后的母液稀释后直接加入饱和硫脲-抗坏血酸混合溶液进行预还原，采用预还原氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)实现了As、Sb、Bi、Hg任意配对，四种元素可在同一介质中连续快速测定。该方法具有操作简便、准确度高、精密度好、检出限低、分析速度快、成
中国无机分析化学 2018年2期2018-04-11
- 浅谈测定矿石中金
含量的干扰。2 溶样过程中，敞口体系和封闭体系的对比王水溶样：样品通过高温焙烧预处理后，晾凉，先用蒸馏水将样品润湿。加入王水溶解，由于HNO3氧化HCl而放出游离[Cl]和NOCl达到分解Au的目的。新生成的Cl2具有极强的氧化能力，它使金离子形成单一氯化物或氯配离子转入溶液，正是因为氯离子的成配作用，提高了被分解物质的还原电位，加速了矿样的溶解。总反应式为Au+4HCl+HNO3=HAuCl4+NO+2H2O。值得注意的是，对于含CO32-的样品遇酸(H
世界有色金属 2018年1期2018-03-24
- 盐酸溶样—火焰原子吸收光谱法测定氰化尾渣中的金
提，而含金矿样的溶样又是金含量测定的关键。含金矿样的溶解方法有热溶法和冷溶法。热溶法主要是采用王水溶解体系[1-5],通过灼烧或湿法预处理后再用王水在电热板上加热溶解[6]。除王水体系外，对于成分不同的含金矿样，也有采用氯酸钾-硝酸饱和溶液[7]、溴水-氯化钠体系[8-9]、硝酸-氯化钠-高锰酸钾-氟化氢铵体系[9]、饱和食盐水加硝酸(1+1)和溴水(1.5%)组成的溶剂体系[10]进行溶样。冷溶法仅适用于某些类型的样品,并且耗时较长，分别采用王水、盐酸+
湿法冶金 2018年1期2018-03-02
- 封闭水浴溶样-载碳泡塑吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中金含量
013)封闭水浴溶样-载碳泡塑吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中金含量何树艳, 黄 劲, 詹 宝, 龚 园(新疆地矿局 第一区域地质调查大队实验室，新疆 乌鲁木齐 830013)采用聚碳酸酯溶样瓶进行封闭水浴溶样，溶液加入NH4HF2和酒石酸配合其它干扰金属阳离子，加入载碳泡塑振荡吸附金，使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)直接测定. 方法检出限为0.005 09 μg/g，测定上限为150.0 μg/g，相对标准偏差(RSD)低于5.
分析测试技术与仪器 2017年4期2017-12-28
- 提高原子吸收光谱法分析低含量金结果准确度的探讨
题，对试样制备、溶样方法、富集方法、测定方法等因素做了试验分析，提高了原子吸收光谱法分析低含量金的准确度。原子吸收法；低量金；粒度；富集；准确度黄金是人类较早发现和利用的金属，由于其稀少、特殊和珍贵，自古以来被视为五金之首，有“金属之王”的称号。近年来我国黄金矿石资源采、选、冶技术发展迅速，黄金资源品位日趋贫化，大量的低品位矿石得到开发利用，因此对金的分析精度提出了更高的要求。1955年原子吸收光谱（AAS）诞生，采用的原子化方法有火焰法、石墨炉法、氢化物
湖南有色金属 2017年6期2017-12-22
- 冷原子吸收法测定磷矿石中的汞含量
论3.1 温度对溶样的影响溶样过程中温度太高，酸度挥发过快，会造成溶样不完全，而汞的沸点低，很容易挥发。经试验，溶样时电热板温度最好控制在130℃左右，保持微沸状态30min。试验结果见表1。表1 不同温度下溶样测试结果(μg/mL)3.2 溶样介质的选择采用了盐酸—氢氟酸—高氯酸和硝酸—高氯酸以及盐酸—硝酸等组合酸的溶解方法，发现盐酸—硝酸溶矿较为理想。试验结果见表2。表2 组合酸溶样测验结果(μg/mL)3.3 回收率和精密度取两个含量不同的磷矿样品，
中国非金属矿工业导刊 2016年4期2017-01-04
- 原子荧光光谱法测定铅精矿中的砷
时，采用王水水浴溶样以及混酸溶样两种不同的前处理方法。通过加标回收试验，结果令人满意。条件实验确定了水浴溶样方法的溶样时间、王水用量，以及混酸溶样方法的反应温度等实验条件。方法的加标回收率为92%~106%，精密度（RSD，=12）小于10%。运用两种方法对国家Ⅰ级标准物质进行测定，准确度小于6%。原子荧光光谱法；铅精矿；砷氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）是近年来发展起来的新型光谱分析技术。它具有检出限低、灵敏度高、干扰少、线性范围宽等特点[1]
当代化工 2016年9期2016-10-28
- 高温高压密闭溶样测定痕量金
0）高温高压密闭溶样测定痕量金许晓慧，谷周雷 （承德华勘五一四地矿测试研究有限公司，河北承德067000）样品经过马弗炉灼烧，采用溶矿瓶高温高压密闭溶样系统，用2+1王水溶解，经过泡沫塑料震荡吸附和硫脲解脱，用石墨炉原子吸收测定。本文通过研究采用溶矿瓶高温高压密闭溶样，既能够减少对工作人员和环境的危害，又能提高生产效率，而且结果更准确可靠，适合大批量地质化探样品中痕量金的测定。高温高压；泡沫塑料；原子吸收；痕量金目前测定化探样品中的金多采用泡沫塑料富集分离
山东工业技术 2016年10期2016-09-06
- 碘量法测定含碳矿石中的金
矿样通过焙烧封闭溶样和硫酸-硝酸-高氯酸钾-王水溶样，碘量法测定对比，表明硫酸-硝酸-高氯酸钾-王水溶样快速简便、成本低。该方法通过精密度、准确度试验及国家标准物质验证，结果准确可靠。封闭溶样;碘量法;金金矿选矿厂的流程样品主要有尾矿、溢流、浮选精矿。测定金矿的样品中金通常都采用王水分解-活性炭吸附碘量法。试样分解是一个非常关键的步骤，试样分解关系到分离、富集和结果的准确性。如果方法不当，试样分解不完全将会给分离、富集造成困难，影响分析结果的准确度。而对于
山东化工 2016年4期2016-09-05
- 矿石中高含量银（Ag）的准确性课题探究
比较了矿石中银的溶样方法以及不同酸度、不同称样量对测定结果的影响，实验了样品摆放时间对其稳定性的影响，确定了原子吸收光谱法测定高含量银时最佳称样量及（4+1）王水介质浓度范围，经银精矿样品验证表明准确度、精密度符合要求，适用于高含量银的地质样品的测定.火焰原子吸收光度法高含量银王水介质稳定性;银矿1 引言在自然界中，银多以硫化物形式存在，而且主要伴生在铜铅锌等多金属矿物中，银的含量可高达5000g/t,但测定多金属矿中的高含量银尚没有国家标准方法，虽然可参
地球 2016年3期2016-08-22
- ICP-AES法测定砷矿石中的砷
要采用硝酸-硫酸溶样，ICP-AES光谱仪测定砷的含量，其检测下限为0.007%，相对标准偏差小于5%，与化学法吻合较好。该方法操作简单，实验流程短，大大节约了时间和成本，可在实际检测中广泛应用。关键词砷矿石ICP-AES高灵敏度砷DOI∶10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.01.031砷矿石是以砷的硫化物为主要组分的非金属矿产［1］。主要矿物有雄黄矿、雌黄矿、毒砂矿，工业品位为5%～10%。还有砷镍矿、砷锑矿等。主要用于制取元
新疆有色金属 2016年1期2016-07-27
- 原子吸收法测试矿石中银量的条件研究
进行研究。文中从溶样条件（酸用量，溶样温度，溶样时间）以及仪器条件等几个方面叙述了原子吸收法测试矿石样品中的银的最优条件。样品用10mL浓盐酸于控温电热板上加热20min，加入5mL浓硝酸，继续加热至小体积，取下，加入10mL(1+1)硝酸溶解盐类，定容于50mL容量瓶中，上原子吸收仪测试。测定值与标准值相符。回收率在98.9%-104.0%之间。火焰原子吸收法；最优条件；银元素前言目前，测定矿石中银含量主要有火试金方法［1］、原子吸收法［2、3、4、5］
四川水泥 2016年7期2016-07-18
- Na2EDTA滴定法测定锡阳极泥中的铋量
探讨了锡阳极泥的溶样方式、滴定溶液酸度、滴定溶液温度、共存元素干扰、加标回收、方法的准确度与精密度。方法适用于锡阳极泥中5%～20%铋量的测定，尤其是铟量在0.1%及以上时，方法相对标准偏差(RSD)为0.55%～1.4%，加标回收率为99.81%～101.3%。具有操作步骤简单、适用性广、分析结果重现性好与准确度高等优点。锡阳极泥；铋；铟；Na2EDTA滴定法0 前言锡电解阳极泥(以下简称：锡阳极泥)集中了粗锡中几乎所有的杂质元素，通常含有锡、铅、铋、铜
中国无机分析化学 2016年3期2016-04-11
- 腐植酸类叶面肥中铜、锌、锰的测定
用三次称样、三次溶样、存在费时，浪费材料等问题，本文参考文献[1-5]，用王水溶解样品，控制溶液酸度，消除腐植酸对金属离子的吸附，只一次称样，即可连续测定出铜、锌、锰的含量，为进一步研究腐植酸类叶面肥作用机制提供理论依据。1 实验部分1.1主要仪器和试剂WFX-110型原子吸收分光光度计，配有空气一乙炔燃烧器和铜、锌、锰空心阴极灯,乙炔；BS224S型电子天平；可调电热板(功率为1.8 kW~2.4 kW)；盐酸:ρ 1.18 g/mL；硝酸:ρ 1.42
新疆有色金属 2015年2期2015-12-25
- 沉积岩总有机碳样品处理中溶样时间对分析结果的影响探讨
2]。标准中针对溶样环节提到“溶样2 h 以上，至反应完全终止”，并没有提到具体的时间限定。溶样时间的长短对有机碳分析的结果是否存在影响，以及寻找其主要影响因素是本文重点探讨的问题。1 实验方法及评价标准按照标准提供的不同的总有机碳（TOC）值范围，选择有代表性且经过充分混合的样品，分为1～7 号样品。以1 号样品为例说明，首先准确称取1 号平行样品20 个，并分为4 组，每一组对应溶样时间为2 h、4 h、6 h、8 h，在相同条件下进行样品前处理。样品
石油化工应用 2015年10期2015-12-24
- 溶样方式对ICP-AES法测定CuNiSiCr合金中铬硅含量的影响
200231）溶样方式对ICP-AES法测定CuNiSiCr合金中铬硅含量的影响孙爱俊1，刘璞2，李学浩1（1.镇江四洋特种金属材料制造有限公司，江苏镇江 212003； 2.钢研纳克检测技术有限公司上海分公司，上海 200231）采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测试CuNiSiCr铜合金中Cr，Si成分时测定结果偏低，分析发现该现象不是熔炼过程中元素吸收不完全或样品熔炼烧损造成的，而是溶样方式不恰当造成的。将Cr，Si元素分开溶样，在溶解Cr元素时加
化学分析计量 2015年2期2015-12-17
- 一种新的适合富有机质沉积岩的Re-Os同位素分析方法初探
HCl-HNO3溶样对全岩进行Re-Os同位素分析时,会混入了这些碎屑中的 Re-Os, 从而得到不准确的年龄, 因此他们提出利用HF-BF3提取富有机质沉积岩中的干酪根, 然后对干酪根进行 Re-Os同位素定年的方法, 以避免碎屑物质的干扰[11–12]; 然而Selbyet al.研究发现, HF-BF3淋滤时会扰乱有机质中的Re-Os同位素体系, 从而得到分散和错误的 Re-Os数据, 因此他们提出利用CrO3-H2SO4溶液进行溶样的方法。CrO3
地球化学 2015年3期2015-07-02
- 如何利用电感耦合等离子发射光谱测定砷矿石中的砷
砷元素时为了提高溶样温度，选择硫酸和硫酸钾，因为溶样时间很长；本次实验选择的是1+1王水作为溶剂在热水中水浴一小时进行溶解，事实证明1+1王水作为溶剂进行溶样很安全。3.2 分析谱线的选取和方法检出限首先是对分析谱线的选择，对于砷元素的测定选择3条谱线进行测定，然后综合分析这3条谱线的强度、干扰情况及稳定性，最后选择一个谱线干扰少和精密度高的分析线作为最佳分析波长。其次是对砷元素检出限的选择。对空白溶液连续测定10次，并计算这10次的标准偏差，将标准偏差的
企业技术开发·中旬刊 2015年9期2015-05-30
- 不同矿石中银的溶矿方法比较
硫化物包裹，造成溶样不完全，从而使结果偏低。目前常见的除硫方法主要有以下几种：（1）灼烧法；（2）硝酸氧化法；（3）盐酸溶解法。原子吸收光谱法测定矿石中低含量的银具有重复性好、抗干扰能力强、精密度好、操作比较简便、快速、结果准确、可靠等优点。银的火焰原子吸收光谱法在实验室的普及率非常高[2-3]。但在矿样溶液中若含有S2O32-，CN-，C1-，Br-，S2-及有机悬浮物时，银常会被沉淀、被吸附，因此溶样过程中避免这些使银沉淀的物质，就能大大提高银的分析准
新疆有色金属 2014年2期2014-11-08
- 活性炭吸附
——碘量法测定金方法的改进与应用
论了化验取样量、溶样方法、活性炭吸附酸度、过滤时洗液温度、灰化及滴定等主要环节的操作对测定结果的影响因素，对样品的测定过程进行了改进。改进后分析结果的重现性及准确性经国家一级标准物质验证,测定结果与标准物质吻合，同时又与火法试金、其他化验室样品测试数据对比等均获满意结果，在生产实践中值得推广。活性炭吸附；碘量法；金；封闭溶样金矿选厂流程样品一般采用活性炭吸附-碘量法测定金。采用此方法测定金，操作简单快速，成本低，且适合于大批量样品的检测，但其结果的准确性和
河南化工 2014年11期2014-09-01
- 泥灰岩中自生方解石的稀土元素酸溶方法研究
环境的示踪。1 溶样方法与仪器分析1.1 样品和溶样用于溶解实验的样品为采集于南海北部海底的沉积泥灰岩样品, 将样品破碎成毫米大小, 选取20 g左右新鲜部分, 用超声波和去离子水清选, 室温干燥, 用碎样机研磨到200目, 用样品纸包好, 放入烘箱于105 ℃烘干24 h, 取出存于干燥器中备用。溶样实验条件依不同的酸和浓度及反应时间设计了 3组(表 1)。溶解实验所用各类酸均用亚沸蒸馏提纯, 在通风橱内用去离子水配置不同浓度。实验用50 mL溶样离心管
地球化学 2014年6期2014-07-14
- 混合酸敞开或高压密闭溶样-ICPMS测定地质样品中稀土元素
酸敞开或高压密闭溶样-ICPMS测定地质样品中稀土元素贾双琳，赵 平，杨 刚，孙 霞，何 海(贵州省地质矿产中心实验室，贵州贵阳550018)测定地质样品中的稀土元素时，用碱熔法处理样品过程繁琐，混合酸敞开酸溶法的酸种类多，用量较大，而微波消解法批次处理样品少，效率不高。本文比较了7种混合酸敞开酸溶体系、硝酸-氢氟酸高压密闭体系对样品溶样的效果，采用电感耦合等离子体质谱测定15个稀土元素的含量，建立了一套样品前处理体系简单、酸用量少、相对快捷的测定地质样品
岩矿测试 2014年2期2014-06-01
- ICP–OES法测定八氧化三铀中杂质元素钨*
实验方法(1)溶样：称取0.300 0 g已烘干样品于小烧杯中，加入2 mL浓HNO3，1 mL浓HCl，低温加热分解样品至近干，取下稍冷却，加入2 mL浓HNO3，3滴HF，再次低温加热至近干，取下稍冷，加入2 mL 3 mol／L 稀HNO3，低温加热至透亮，取下冷却至室温。(2)CL–TBP萃淋树脂分离：将溶解好的样品转入CL–TBP萃淋树脂柱中，以3 mol／L 稀HNO3作为淋洗液，控制淋洗液流速为1 mL／min，用10 mL量筒开始接收淋洗
化学分析计量 2014年1期2014-03-20
- 铜精矿中测定银的准确度的实验
结果偏低。2.3溶样方法的选择由表3可见，第一种溶样方法测出的结果与外检结果最接近，经分析，因我矿铜精矿中含碳量较高，通过先加硝酸可以除去铜精矿中的碳，使得检测结果更加准确。2.4 分析的准确度分别对1500ug/ml、2000 ug/ml银标准溶液连续测定，所得结果见表4。3、结论通过试验，可得出铜精矿含银的测定方法，称取0.2g 铜精矿经100～105℃烘1h，并通过180目筛，充分混匀，用硝酸、盐酸、高氯酸分解溶样，进100 ml容量瓶，并稀释，放置
卷宗 2013年3期2013-05-14
- 滴定分析法测定铁矿中亚铁含量
）采用硫酸氢氟酸溶样对铁矿中亚铁含量测定进行了探讨。考察了酸种类、溶样时间对铁矿中亚铁含量测定的影响。实验表明，硫酸氢氟酸进行溶样，溶样时间控制在10min时测定结果较好。铁矿；氧化亚铁；滴定分析法进行铁矿石化学成分分析时，除了对全铁含量进行分析，有时还需了解亚铁含量，指导高炉炼铁工艺或氧化铁中亚铁的控制分析[1]。因此高效、准确地测定亚铁含量就显得比较重要。目前，氧化亚铁含量的检测方法有电位滴定法、X射线荧光法、重铬酸钾滴定法、邻菲罗啉光度法、向红菲罗啉
化工技术与开发 2012年7期2012-12-18
- 黄铁矿Re-Os同位素定年化学前处理若干条件初探
。但是关于黄铁矿溶样条件的研究报道则较少[20]。本文拟从溶样温度、溶样酸介质和溶样时间的角度, 初步探讨溶样条件对Re、Os测定结果的影响, 并探讨Fe3+浓度对阴离子交换分离Re的回收率影响。1 实验部分1.1 仪器及工作条件测试工作在中国科学院地球化学研究所矿床地球化学国家重点实验室进行, 仪器型号为 PE Elan DRC-e ICP-MS。4% HNO3溶液中的Re和Os的仪器背景值通常小于10 计数/s。仪器灵敏度通常调整为1 ng/mL115
地球化学 2012年4期2012-07-11
- 封闭溶样—碘量法测定金精矿和氰渣中金方法的改进
。但近年来封闭式溶样法［7］溶样效果好、溶样时间短、成本低、污染小等优点在黄金矿山和黄金冶炼行业的化验室中得到了广泛应用，很快代替了传统碘量法中的溶样方法。封闭溶样法由于在溶样时可以加入氟化物，又能产生一定压力［7－9］，因此能够很好分解矿样，在生产实践中，采用该溶样方法，分析地质样、原矿和尾矿类低硫、低品位样品中的金，取得了很好效果，分析合格率可达到90%～95%;而对金精矿和氰渣类的样品，采用该溶样方法分析金时却存在分析结果不稳定、分析合格率偏低的问题
河南化工 2012年6期2012-02-10
- 加吾矿区金矿样品测试流程试验
/min;封闭式溶样器:聚乙烯溶样瓶;分析试剂:盐酸、硝酸、氟化氢铵、氢氟酸、氯化钾、EDTA、硫代硫酸钠、碘化钾、淀粉、动物胶。Au标准溶液、硫代硫酸钠标准溶液。1.2 测试步骤采取加吾矿区具有代表性的含金样品4件，进行测试流程试验。试验步骤:称取试样20.0 g于瓷舟中，放于马弗炉中400℃保温30 min，在升至700℃保温1 h，冷却后移入400 mL溶样瓶中，用4%NH4HF2润湿，加入1∶1王水50 mL，置于水浴锅中加热溶解，水浴加热75 m
河南化工 2012年10期2012-02-09
- 铬铁矿中铁的快速测定方法研究
测定铬铁矿中铬的溶样方法原理和对传统无汞测铁程序的改进研究，推荐了一个测定铬铁矿中铁的快速方法模式：试样经沸腾硫酸湿烧（～330℃）、磷－硫混合酸溶解、直接用三氯化钛溶液还原铁（Ⅲ→Ⅱ）、过量钛（Ⅲ）自然被氧化后，用常规法滴定之。所提供的快速方法测得之结果准确可靠（RSD＝0.55%～0.80%，n＝8），适于普遍推广应用。铁；铬铁矿；无汞测铁方法；沸腾硫酸湿烧1 引言铬铁矿中的全铁（TFe）、氧化亚铁（FeO）以及总铬（TCr）等，在工业上都是重要的经济
中国无机分析化学 2012年1期2012-01-11
- 盐酸溶样-硫酸亚铁铵容量法测定软锰矿中锰含量
实验室与分析盐酸溶样-硫酸亚铁铵容量法测定软锰矿中锰含量韦文业，黄李斌，覃扬成（广西现代职业技术学院资源工程系，广西 河池 547000）软锰矿的主要成分是MnO2，用浓盐酸溶解矿样，加入硫酸加热除去过量盐酸，加入磷酸，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将Mn（Ⅱ）氧化成Mn（Ⅶ），用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。本法溶样完全，不生成焦磷酸盐，操作简便，易控制，准确度高。盐酸；硫酸亚铁铵；过硫酸铵；测定；锰软锰矿的主要成分是MnO2，测定其中锰含量常用硫酸亚铁铵滴定法
化工技术与开发 2011年3期2011-11-07
- 铁料中氧化亚铁测定的影响因素分析
样品的溶解温度、溶样方式、指示剂的用量，尤其是重铬酸钾的滴定度和理论浓度计算等方面进行了分析和探讨，通过大量实验确定了合适的分析流程和计算方式，应用于实际工作中，检测结果的精密度和准确度达到国家标准规定的允许差范围。1 实验部分1.1 主要仪器与试剂电子天平：XS204型，瑞士梅特勒-托利多公司；酸式滴定管：25 mL，A级；锥形瓶：500 mL；氟化钠、碳酸氢钠：分析纯；盐酸(ρ=1.19 g/mL)、硫酸(ρ=1.84 g/mL)、磷酸(ρ=1.70
化学分析计量 2011年5期2011-01-22
- 鼓风炉渣中氧化钙的测定方法改进
用盐酸(1+1)溶样,三乙醇胺掩蔽残留的铁、铝、锰等元素,以钙指示剂作指示剂,于p H值大于12时用EDTA标准溶液滴定氧化钙。EDTA滴定法分析结果的相对标准偏差RSD为2.82%,与DHF83-B多元素快速分析仪法比较,其结果基本一致。该方法具有准确度好、快速简便等优点,适合用于冶炼炉渣中氧化钙含量的测定。鼓风炉渣;氧化钙;EDTA滴定法1 引言鼓风炉渣是各种脉石和焦炭灰分氧化物与少量的金属硫化物和金属等物质组成的熔融体。而炉渣中主要化学成分是SiO2
中国无机分析化学 2011年3期2011-01-11
- 含铬钢铁试样的溶样方法
)含铬钢铁试样的溶样方法彭纯钢(唐山市盾石机械制造有限公司,河北,唐山,063020)介绍了中、低铬合金钢,高铬钢,高铬铸铁,高硬度、高耐磨性高铬合金铸铁,高碳铬铁和耐热钢的溶样方法,用于炉前分析得到准确的分析结果。含铬钢铁试样;溶样方法铬是钢铁生产中应用最广的元素之一,它能改善钢的性能。铬在钢中的存在形态较复杂,与铁生成固溶体,碳化物(Cr4C,Cr7C3,Cr3C2,……),硅化物 (Cr8Si等),氮化物(Cr N,Cr2N等)及氧化物 (Cr2O3
河南化工 2010年10期2010-04-10