碘量法测定含碳矿石中的金

杨巧维, 张继东

(河南金渠黄金股份有限公司，河南 三门峡 472000)

分析与测试

碘量法测定含碳矿石中的金

杨巧维, 张继东

(河南金渠黄金股份有限公司，河南 三门峡 472000)

含碳高的矿样通过焙烧封闭溶样和硫酸-硝酸-高氯酸钾-王水溶样，碘量法测定对比，表明硫酸-硝酸-高氯酸钾-王水溶样快速简便、成本低。该方法通过精密度、准确度试验及国家标准物质验证，结果准确可靠。

封闭溶样;碘量法;金

金矿选矿厂的流程样品主要有尾矿、溢流、浮选精矿。测定金矿的样品中金通常都采用王水分解-活性炭吸附碘量法。试样分解是一个非常关键的步骤，试样分解关系到分离、富集和结果的准确性。如果方法不当，试样分解不完全将会给分离、富集造成困难，影响分析结果的准确度。而对于含碳量高的样品，一般通过焙烧除碳、然后用氯化钠、高锰酸钾、氟化氢铵试剂分解矿样，加入高锰酸钾使溶液中的氯离子氧化产生新生态的氯，以增加溶液的分解能力，使金形成氯金酸进入溶液，同时加入氟化氢铵主要是打开硅酸盐包裹的金，使矿样溶解更完全，然后用活性炭吸附-碘量法进行测定，但此方法耗时长，成本高。若采用硫酸、硝酸、氯酸钾进行预处理，再加王水进行分解，活性炭吸附-碘量法测定，经试验验证，此方法快速简便，效果理想，结果稳定可靠，值得推广。

1 实验部分

1.1 试验所用样品的多元素分析结果

试验所用样品的多元素分析结果见表1。

表1 试验所用样品的多元素分析结果

1.2 主要仪器和试剂

60×40铁质溶样箱；

400mL带盖聚乙烯塑料烧杯；400mL玻璃烧杯；

KXX-8-16A马弗炉；

2XZ-2型真空泵；

活性炭纸浆；将活性炭200目(GR)放入20g/L氟化氢铵水溶液中浸泡三天后抽滤，以2%盐酸水蒸馏水洗至无氟根与纸浆1:2质量混匀；

金标准溶液：按常规方法配制(10%王水介质)500μg/mL储备液，称取光谱纯金0.5000g,于500mL的瓷坩埚中，加入10mL新配制的(1+1)王水溶解，加入1.0g氯化钠，置水浴上，蒸发至干，再加入2mL盐酸反复蒸干2次后用水溶解并转入1000mL容量瓶中，补加盐酸100mL，氯化钠1.0g用水稀释至刻度摇匀。再以0.1mol/L的盐酸溶液稀释成100μg/mL的标准工作溶液；

硫代硫酸钠标准溶液：称取25.2g硫代硫酸钠(GR)溶于煮沸冷却后的蒸馏水中，加0.2g碳酸钠(GR)定容于1000mL容量瓶中。此溶液1mL相当于10mg的金，放置1天后使用；

硫代硫酸钠工作溶液：分别取上述30mL、50mL溶液各加0.2g碳酸钠，用煮沸冷却的蒸馏水稀释至1L，此溶液1mL相当于30μg、50μg的金。

1.3 实验方法

对于含碳高的样品，采用常规的封闭溶样方法，测定结果严重偏低。特采取两种不同的溶样方法进行对比：

1)准确称取试样20.0g，于焙烧皿在低温时放入马弗炉中焙烧，至600℃炉门稍开保温1h，取出放至室温。把烧好的样品倒入聚乙烯瓶中，加入(1+1)的反王水50mL、1g氟化氢铵、再加入10g氯化钠、1.5g高锰酸钾、加盖拧紧。置于已烧沸的溶样箱中，加热35分钟断电，取出样品用水稀释至100mL(控制酸度在15～40%)冷至室温后上抽滤装置活性炭吸附金，按碘量法进行测定。

2)准确称取试样10.0g-20.0g(尾矿、原矿20.0g，精矿10.0g)矿样于 400mL玻璃烧杯中, 用少许水润湿矿样 , 加入 5mL 浓硫酸 , 在电热板上加热至近干 ,再加入 20mL 浓硝酸处理数次 ( 小心溅出 ) 加热至无氮氧化物烟后 , 再加入浓硝酸 20mL, 分次加入2.0g氯酸钾, 加热至无黑色残渣及硫磺结块, 再加入(1+1)王水溶液50 mL.。放电热板上加热35min断电，取出样品用水稀释至150mL(控制酸度在15%～40%)冷至室温后上抽滤装置活性炭吸附金，按碘量法进行测定。

2 结果与讨论

2.1 测定方法对比试验。

分别采用焙烧封闭溶样(方法一)和硫酸、硝酸、氯酸钾及王水封闭溶样(方法二)进行试验。其测定数据见表2。

表2 方法一与方法二检测结果对比

从表2可以看出对于尾矿、溢流、精矿及国家标准物质，两种方法的测定结果均在允差范围以内，符合检测要求。 说明此方法结果可靠，效果理想。

2.2 精密度试验

用方法二对尾矿2#、溢流2#、精粉2#矿样进行精密度实验，分别采用方法二测定5次，测定结果见表3。

表3 精密度检测结果对比表

从表3可以看出，对于尾矿、溢流、精矿采用方法二，其相对标准偏差在1.24%-3.24%之间，说明此方法的重现性好，精密度高。

2.3 准确度试验

分别取尾矿3#、原矿3#、原矿4#、精粉3#，用方法一和方法二分别做三份平行样品，其均值结果对比见表4。

表4 准确度实验结果

从表4可以看出采用方法一、方法二对不同金含量的含碳矿石进行检测，其测定结果均在允差范围以内。说明采用此方法检测结果稳定可靠。

2.4 干扰元素及其消除

2.4.1 矿样中碳、硫干扰及其消除

矿样中碳、硫含量高时，未经预处理，加王水、氟化氢铵，食盐、高锰酸钾溶样时，会发现液面和烧杯壁上出现一层黑色悬浮油状物(碳质和石墨)，溶样结束时，样渣仍为黑色(硫化物)，碳质能吸附金，硫化物、包裹金。这些含金的碳质和硫化物在过滤时便随渣弃去，从而会造成分析结果偏低，所以碳除不尽会严重干扰金的测定。

本方法对于碳、硫含量高时，依次采取硫酸、硝酸预处理的方式消除碳、硫，再用王水溶解，检测效果理想。其检测结果见表5。

表5 矿样中碳、硫干扰消除前后检测结果

3.4.2 矿样中银、铅干扰及其消除

由于氯化银在较高温度和酸度的王水介质中是易形成(AgCl2)-络合物，为降低溶液中王水的浓度，过滤时改用2%盐酸代替5%盐酸洗涤烧杯和样渣，从而抑制了(AgCl2)-络合物的生成，可以避免氯化银以络合物的形式进入溶液而被活性炭吸附。硫酸铅(溶解度为1.4×10-4)比氯化铅(溶解度为0.0139 )的溶解度小，更稳定，且温度的变化对硫酸铅的溶解度影响很小。可在溶样结束、加水稀释后视样品中铅含量高低加入1～3g硫酸钾，再加热煮沸使氯化铅转化为硫酸铅沉淀。过滤时大量的银、铅以氯化银和硫酸铅沉淀留在残渣中弃去，而进入吸附柱内极少量的(AgCl2)-和氯化铅可在取下布氏漏斗后先用50～60℃的温水洗，再分别用50～60℃的5%的氟化氢铵、5%盐酸和水洗吸附柱5～7次即可将银、铅洗脱干净，活性炭纸浆块在灰化后银白色金属粒和黄色的粘稠油状物都消失了，从而消除了银、铅对测定金的干扰。本实验所用样品中银、铅含量不高，均不影响测定。

2.5 两种溶样方法比较。

焙烧封闭溶样：(1)焙烧过程长，能耗大。马弗炉功率8kw，焙烧样品基本上需要2h。(2)溶样时间长。从焙烧到样品溶解好基本需要将近3h。

表6 两种方法效率及成本比较

硫酸、硝酸、氯酸钾及王水封闭溶样：(1)所需试剂少、节约用电、大大降低了生产成本。(2)溶样时间短仅需50min，大大提高了工作效率。

3 结束语

对于含碳矿石中金的测定，采用硫酸、硝酸、氯酸钾进行预处理，再加王水进行分解，活性炭吸附-碘量法测定，具有快速、经济、准确度高的优势。为生产和销售提供了及时、可靠的分析数据，值得推广。

[1] 付 东.湿法试金中值得注意的几个问题[J].黄金, 1988 (01):61-62.

[2] 杨巧维,张瑞峰,袁敬华．封闭溶样技术在测定金矿石金量中的优势[J].三门峡职业技术学院学报， 2009 (10): 1-2.

[3] 薛 光．金的分析化学[M]北京：宇航出版社，1990 ：102-108.

(本文文献格式：刘 洋.四川盆地中西部地区[J].山东化工，2016，45(04)：45-47.)

Iodometric Determination of Carbonaceous Gold Ore

Yang Qiaowei ,Zhang Jidong

(Henan Jinqu Gold Ltd., Sanmenxia 472000,China )

High carbonaceous ore sample by firing sealed sample dissolution and sulfuric acid - nitric acid - potassium perchlorate - Wang soluble kind, iodine contrast,, show determination sulfuric - nitric acid - potassium perchlorate - king aqueous samples quick and easy, and low cost. In this method, precision, accuracy, and national standard verification test results are accurate and reliable.

sealed sample dissolution;iodimetry;gold

2016-01-08

杨巧维(1979—)，女，陕西咸阳人，工程师，主要从事矿石的检测分析。

O655.2;P575

A

1008-021X(2016)04-0045-03