高温高压密闭溶样测定痕量金

许晓慧，谷周雷（承德华勘五一四地矿测试研究有限公司，河北　承德　067000）

高温高压密闭溶样测定痕量金

许晓慧，谷周雷
（承德华勘五一四地矿测试研究有限公司，河北承德067000）

样品经过马弗炉灼烧，采用溶矿瓶高温高压密闭溶样系统，用2+1王水溶解，经过泡沫塑料震荡吸附和硫脲解脱，用石墨炉原子吸收测定。本文通过研究采用溶矿瓶高温高压密闭溶样，既能够减少对工作人员和环境的危害，又能提高生产效率，而且结果更准确可靠，适合大批量地质化探样品中痕量金的测定。

高温高压；泡沫塑料；原子吸收；痕量金

目前测定化探样品中的金多采用泡沫塑料富集分离——石墨炉原子吸收法，因其检出限低，灵敏度高，精密度好，操作简单等得到广泛应用。但是该方法中大多采用三角瓶低温电热板加热的方法溶样，产生的酸气危害环境和人体健康，生产效率较低，不适合大批量化探样品的化验。

1　实验方案

1.1主要仪器和试剂材料

SensAAG型石墨炉原子吸收分光光度计，进口石墨管，进口金空心阴极灯，马弗炉，回旋式震荡器，封闭式溶锅。金标准储备液：1μg/ L Au，φ=10%的王水。金标准工作溶液：100g/L Au，φ=10%的王水介质，由Au 的标准储备液采用逐级稀释法配制而成。硫脲溶液：10g/L 水溶液，现用现配。抗坏血酸：10g/L 水溶液，现用现配。Fe3+溶液：50g/L。氟化氢铵溶液：50g/L。王水（2+1）∶75mL HCl 加25mL HNO3混合后，加50mL 水，搅匀，现用现配。泡沫塑料：将市售聚氨酯泡沫塑料剪去边皮后剪成1.0cm×1.0cm×0.5cm的小块，用1%的盐酸浸泡过夜，用水反复冲洗干净，浸泡在清水中备用。

1.2仪器工作条件

波长242.8nm，狭缝宽度1.5nm，时间常数0.1S，灯电流4.4mA，负高压400V，测量模式为峰高，氘灯扣背景，样品导入方式为自动进样，样品体积20ul，基体改进剂体积6ul。

表1　石墨炉加热程序

1.3实验方法

称取10.0g试样放置于25mL瓷坩埚中，放入马弗炉内，从低温升到650℃后保温1h。取出冷却后，将试料倒入溶矿瓶中，用氟化氢铵溶液润湿，加入新配制（2+1）王水15mL，拧紧瓶盖放入水浴锅中加热1.5小时。冷却后用水稀释至150mL，加入10mL三氯化铁（50g/L）溶液和一块处理好的泡沫塑料，振荡1h。取出泡沫塑料，用水洗去矿渣和酸，挤干，放入已加入5mL硫脲解脱液的比色管中，置于沸水浴中保持30min。然后将泡沫塑料取出，待溶液冷却后上机测定。

2　结果与讨论

2.1两种溶样方法的结果比对

称取4份标准管理样品，分别采取电热板加热三角瓶溶样和溶矿瓶封闭水浴溶样方式，按照试验方法进行操作，实验结果如表2所示。从表二可以看出，溶矿瓶封闭水浴溶样比电热板加热三角瓶溶样更准确可靠。

表2　标准样品Au 测定结果（×10-9）

2.2两种溶样方法的优劣

传统的电热板加热三角瓶溶样过程中，酸气不断挥发，对工作人员和环境都有危害，而且使用250ml三角瓶，一个低温炉一次最多只能摆放42件样品，效率较低。溶矿瓶封闭水浴溶样过程中，由于瓶子是密闭的，酸气不会蒸发至空气里面，而是充满整个瓶子，使瓶中的气压升高，在高温高压条件下，试样溶解更快速完全，而且无毒无害。本方法一个溶锅一次最多能溶120件样品，大大提高了工作效率。另外溶样时加入的氟化氢铵溶液能够释放被硅酸盐包裹的金，但对玻璃三角瓶有严重的腐蚀作用，而本实验采用的溶矿瓶是聚四氟乙烯材料制成的，弥补了这一缺陷。

3　结语

按照实验方法，对空白溶液进行12次测定并计算其标准偏差，以3s 计算方法的检出限，得到方法检出限为0.04ng/g 。选择标准管理物质GAu-9b、GAu-7b、GAu-10b、GAu-11b分别平行称取12份，按照本文拟定的分析方法测定Au 含量，计算其方法的准确度（RE）和精密度（RSD），均达到了《地质矿产实验室测试质量管理规范》要求，已用于几十万件地质化探样品中痕量金的测定。

［1］孙晓玲，于照水，张勤.泡沫塑料吸附富集—石墨炉原子吸收光谱法测定勘查地球化学样品中超痕量金［J］.岩矿测试，2002，21（04）：266-269.

［2］彭忠瑾.泡沫吸附-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金［J］.广东化工，2015，42（305）：222-223.

［3］艾晓军，杨理勤等.泡沫塑料吸附—石墨炉测定痕量金方法的改进［J］.黄金科学技术，2011，19（05）：51-52.

10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.10.258

许晓慧（1985-），河北沽源人，助理工程师，研究方向：化学分析。