浅谈测定矿石中金

（吉林省有色金属地质勘查局六〇三队，吉林 珲春 133300）

1 高温焙烧温度

1.1 伴生矿物的影响

矿石中的金很难独立存在，常与其他元素及化合物伴生，主要有有机碳、硫及硫化物，砷、银、铜、铅、锌、钨、锑、钼等。由于有这些伴生矿物的存在，使得测定矿石中的金有了一定难度。在王水溶解样品的过程中，残留的硫会在金表面形成保护膜，使金不能完全溶解。若矿石样品中有碳，尤其是活性炭，会吸附金，使金的分析结果偏低。因此要想准确测定矿石中金的含量就务必要除去这些杂质。对于金的砷黄铁矿、碳质矿石之类的难处理的矿石来说，进行高温氧化焙烧是最佳的选择。

1.2 焙烧温度和时间的选择

利用箱式电阻炉高温焙烧是去除矿石样品中碳、硫效果最好的方法。那么应该选择何种温度？什么时间呢？如果焙烧温度过高、时间过久，矿石样品就会被烧结成块甚至粘结于瓷坩埚的底部，造成矿石样品焙烧不充分。假如焙烧温度过低、时间短，碳、硫就不能尽除。因此焙烧的温度和时间的选择就显得尤为重要。

焙烧的目的在于硫化物分解时，能充分暴露金颗粒，使矿石中的硫、砷等杂质元素能最大限度以氧化物形式挥发，120℃时砷已开始挥发，但增温到400℃还不够。还需要继续升温彻底脱硫。

焙烧大量科学研究和生产实践表明，样品应采取分段焙烧，一段脱砷，二段增温彻底脱硫。一段焙烧由室温升至400℃时保温60min，然后再升至650℃保温90min。通常在这个温度下焙烧，金既不会损失，挥发性物质又可尽除。如果一直从室温升温到650℃，极易形成低沸点的砷-金合金挥发掉，金损失导致测定结果偏低。值得注意的是，烧样过程中，稍开炉门让空气进入炉内，这样烧出的样品较疏松，无烧结现象，较好地消除了砷、碳、硫对金含量的干扰。

2 溶样过程中，敞口体系和封闭体系的对比

王水溶样：样品通过高温焙烧预处理后，晾凉，先用蒸馏水将样品润湿。加入王水溶解，由于HNO3氧化HCl而放出游离[Cl]和NOCl达到分解Au的目的。新生成的Cl2具有极强的氧化能力，它使金离子形成单一氯化物或氯配离子转入溶液，正是因为氯离子的成配作用，提高了被分解物质的还原电位，加速了矿样的溶解。总反应式为Au+4HCl+HNO3=HAuCl4+NO+2H2O。

值得注意的是，对于含CO32-的样品遇酸(H+)易生成CO2气体,2 H++CO32=H2O+CO2，反应剧烈。加酸时应缓缓加入。将样品放在水浴箱里加热溶解，温度应控制200℃左右,不得太高,以免王水提前蒸干而导致样品溶解不完全,时间应控制在70min左右,太长或太短都不利于生产。

2.1 敞口体系的特点

（1）溶样过程中为了使溶样充分，需要中途摇晃，敞口体系方便拿取，更易摇晃。

（2）假如样品中的碳和硫没有除尽，含CO32-和含SiO3

2-较多。加入王水时易生成气体导致样品容易溢出或迸溅，操作不慎会就灼伤皮肤。加入NH4HF2可以缓解样品迸溅，但是加入量不容易掌握。若加入量过多、反应会生成的大量气体，造成样品溢出，若加入量不够则起不到溶解SiO3

2-的作用。

（3）溶样过程中产生的大量酸气对人体和环境都会造成一定程度的损害。

溶样时所需的试剂量较大，成本较高。

2.2 封闭溶样的特点

（1）溶样过程中不方便拿取，不易摇晃。

（2）溶样时会产生大量酸气和水蒸气，随着溶解的进行酸蒸气浓度的不断增加，封闭体系蒸气压力的不断增大，二者合一加速对试样的分解能力。

（3）分解能力增强导致溶样时所需的试剂量较小，成本较低。

封闭与敞口溶样相比，更胜一筹，有以下优点：①避免样品外溢，使得测定金的分析结果更准确。②减少对操作者的损害及环境污染。③降低成本，省时省力，省化学试剂。

3 泡沫塑料的预处理方法比较

因为泡塑的成本低，且对金的吸附容量大，所以利用泡沫塑料富集分离金的是最好的方法，但是如何选择泡塑的预处理是泡塑富集分离金中不容忽视的重要问题。

将大小均为(长4cm宽1cm高1cm)的聚醚型泡塑洗涤干净后，分别用水、盐酸(1%)、氢氧化钠(1% )封闭浸泡20h后取出，用蒸馏水洗至中性备用。用K水、K盐酸、K氢氧化钠分别代表这三种试剂预处理的泡塑。

表1 不同预处理方法泡塑的金回收率

在一组250mL锥形瓶，分别加入200ug、400ug、800ug、1600ug金标准溶液，加入20ml王水煮沸，加水至100ml，冷却，再加入用三种方法预处理的泡塑，振荡60min；取出泡塑洗净，分别放入预先加有10mL的硫脲比色管中，于沸水浴中解脱；取出泡塑，冷却至室温，在GGX-900原子吸收分光光度计上测定，计算金回收率，结果见表1。

由表的数据可知，在金的质量＜400ug时，泡塑最简单的处理方法就是用水清洗；当金的质量＞600ug时，最好的处理泡塑的方法就是用氢氧化钠(1%)预处理，并且泡塑表面可能会存在有机物质和油质，氢氧化钠能有效地处理，使整个泡塑全部变成有效的吸附面积，使富集能力增大。

4 结论

（1）矿石样品应采取有氧高温分段焙烧。一段焙烧由室温升至400℃时保温1h，二段再升至650℃保温1.5h。并且烧样时，稍微打开箱式电阻炉的炉门让空气进入炉内，使矿石样品得到充分的焙烧，避免出现烧结现象。

（2）封闭与敞口溶样都可以达到使矿样中的Au完全溶解的目的，但是相比较而言封闭体系更好。封闭体系溶样适用于大批量样品分析，降低成本，减少损耗，结果准确可靠，对人和环境更有益处。

（3）提高金的回收率应采用经氢氧化钠预处理过的泡沫塑料。

[1]邵从和,沈小燕.原子吸收光谱法测定地质样品中低含量金[J]冶金分析,2002（2）:70-71

[2]郭桂云.活性炭吸附-火焰原子吸收法测定地质样品中的金含量[J]科技资讯,2009（5）:9

[3]石栋斌.湿法测定矿石中金的分析方法和措施探讨[J]现代科学仪器,2010（2）:191