含铬钢铁试样的溶样方法

彭纯钢

(唐山市盾石机械制造有限公司,河北,唐山,063020)

含铬钢铁试样的溶样方法

彭纯钢

(唐山市盾石机械制造有限公司,河北,唐山,063020)

介绍了中、低铬合金钢,高铬钢,高铬铸铁,高硬度、高耐磨性高铬合金铸铁,高碳铬铁和耐热钢的溶样方法,用于炉前分析得到准确的分析结果。

含铬钢铁试样;溶样方法

铬是钢铁生产中应用最广的元素之一,它能改善钢的性能。铬在钢中的存在形态较复杂,与铁生成固溶体,碳化物(Cr4C,Cr7C3,Cr3C2,……),硅化物 (Cr8Si等),氮化物(Cr N,Cr2N等)及氧化物 (Cr2O3等)等形态。其中铬的碳化物及氮化物状态较为稳定,因此测定铬时应采用相应的溶解方法,才能得到准确的分析结果。铬能溶于热的盐酸及稀硫酸中,但与浓硝酸作用时,由于在其表面生成一层致密的氧化膜而被钝化,以致不能溶解。为了将难溶铬的碳化物,氮化物分解完全,通常是在溶解后滴加硝酸或在硫酸混酸发烟时 (或在近发烟时)滴加硝酸来分解。此外,高氯酸发烟也是一种十分有效的常用方法。基于铬的氧化还原特性而建立的滴定法,是测定中,高含量铬最经典也是最常用的测定方法。本文就常见的高,中,低铬钢和高铬铸铁中铬的炉前分析溶样方法予以归纳总结。

1 中、低铬合金钢

40Cr,45Cr2S iMnTi,Mn13Cr2等,由于碳铬含量都较低,难溶铬的碳化物的数量相对很少,可以用 5ml浓硝酸,加10ml高氯酸溶解,加热至冒高氯酸烟出瓶口 20～30s,既可将铬氧化为 6价,又不会将锰氧化为 7价,可直接用硫酸亚铁铵标液进行氧化还原滴定。

2 高铬钢

铬含量在 7%～20%,碳含量在 1.2%～2.2%的高铬钢,由于碳,铬含量较高,难溶碳化物的数量相对较多,试样分解较困难。该类试样一般采用硫酸混酸将试样溶解完全后,加 3～5ml浓硝酸分解碳化物。硫磷混酸的浓度有多种,对照后,发现 H2O:H2SO4:H3PO4=3:1:1(体积比)的硫磷混酸对试样的溶解能力强,反应速度快,为首选混酸。用量:每次 25ml,试样称重每次 50mg。

3 高铬铸铁

碳含量 2.2%～3.5%,铬含量 13%～27%的高铬铸铁试样,由于含碳量进一步提高,难溶碳化物的分解也就更困难。该类试样的分解用上述硫磷混酸溶解试样完全后,继续加热至微冒磷酸烟,小心滴加浓硝酸至碳化物完全分解。

4 高硬度,高耐磨性高铬合金铸铁

如镍硬铸铁,15Cr3Mo,铬钼铜铸铁等类试样,用上述方法很难使其碳化物完全分解,对此我们可以用浓磷酸使其溶解。试验发现,浓磷酸在较高温度 1180℃左右,具有很强的络合溶解能力。上述 50mg试样可以用 10ml磷酸溶解,待试样完全溶解后,继续加热至微冒磷酸烟,离火,小心滴加浓硝酸至碳化物完全分解。

5 高碳铬铁

高碳铬铁中铬的分析,一般采用过氧化钠熔融分解试样。在炉前快速分析中,可以采用与本文第 4节相同的分解方法,进行铬的快速测定。

6 耐热钢

该类试样的特点是含碳量小于0.35%,可以用稀硫酸 (4+1)溶解,也可以用王水溶解,但实际操作中,溶解速度太慢,难以达到炉前分析的要求。经试验,该类试样都可以用浓盐酸加 30%过氧化氢迅速分解,然后用高氯酸冒烟氧化铬。称样量为 50mg,,可加 2ml浓盐酸,2～3ml30%过氧化氢,待试样分解完全或大部分分解后,加 10ml高氯酸溶解,冒烟出瓶口 15～25秒,即可使铬氧化为 6价。

TQ266.2

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1003-3467(2010)10-0055-01