高氯酸
- 离子色谱法测定水中高氯酸根含量
生活饮用水中的高氯酸盐。方法：选用碳酸钠-乙腈（10 mmol Na2CO3+35% ACN）为淋洗液，100 mmol硫酸作为再生液测定高氯酸盐。结果：检出限为0.002 mg/L；方法测定下限0.008 mg/L，能够满足《生活饮用水卫生标准》对该项目限值要求；精密度在3.1%～4.2%；加标回收率在96.8%～103%，均能满足相关标准。所有实验数据表明，本实验室有能力采用该方法测定高氯酸盐。【关键词】离子色谱法；高氯酸；峰面积；保留时间【DOI编码
品牌与标准化 2023年4期2023-08-13
- 供试品制备方式对气相色谱法测定人血白蛋白辛酸钠含量影响的研究
mol/L 高氯酸溶液的加入方式没有作详细规定，通过在长期检测过程中发现，辛酸钠含量测定平行性不理想，容易出现实验室偏差，同时发现辛酸钠含量测定供试品制备中离心后蛋白层存在不同形态。经调查分析发现，蛋白层存在不同形态的原因为加入1.5 mol/L 高氯酸溶液所致。在本文中，笔者主要是分析两种供试品制备方式对气相色谱法测定人血白蛋白辛酸钠含量结果的影响，旨在为提高辛酸钠含量测定的准确性、规范辛酸钠含量测定方法提供参考依据。1 材料与方法1.1 样品人血白蛋
当代医药论丛 2023年13期2023-08-03
- 电感耦合等离子体发射光谱法测定三氯化钌溶液中杂质元素含量
对氧化剂使用、高氯酸用量、酸度以及测定谱线进行选择优化，建立了三氯化钌中杂质元素含量的测定方法，较好地满足了日常分析要求.1 试验部分1. 1 仪器与试剂电感耦合等离子体发射光谱仪（德国斯派克，Blue），分析天平（梅特勒-托利多电子天平，MS204TS/02），氩气（昆明梅塞尔气体产品有限公司，纯度>99.99%）.过氧化氢、盐酸、高氯酸均为优级纯（重庆川东化工有限公司），试验用水为二次蒸馏水. 铂、钯、铑、铱、金、银、铜、铁、锌、铝、锰、锡、铋、铅、镍
分析测试技术与仪器 2022年4期2022-12-30
- 添加剂对高氯酸镁电解液中镁合金电极腐蚀行为的影响
们的广泛关注。高氯酸镁溶液是镁电池中的一种常见电解液[7]，能够使得镁合金在溶液中快速发生反应，有效地提高镁合金的放电速率。伴随着放电速率的提高，镁合金表面的腐蚀情况也会愈发严重。因此寻找一种合适的添加剂[8]，来提高其耐蚀性对镁合金在能源领域的应用具有着非比寻常的意义。目前国内外学者对缓蚀剂的研究层出不穷，Khiabani课题组[9]将带有氧化膜的AZ91镁合金片放入含CaF2的磷酸盐溶液中浸泡一段时间后，对其进行了电化学测试。结果表明在加入CaF2后，
材料保护 2022年8期2022-12-07
- 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定废钴钼催化剂中关键助剂元素钛
硝酸-氢氟酸-高氯酸将样品溶解并利用ICP-OES法快速准确测定催化剂样品中关键助剂元素钛的含量，为水煤气变换反应中常用钴钼催化剂后续工艺研究提供了一定的理论依据，同时对钛金属元素的回收循环利用具有重要意义，实验方法简便易操作且适合大批量的检测分析工作。1 实验部分1.1 主要实验仪器ICP-OES 700型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪(美国安捷伦公司)，分析天平(感量为0.1 mg)，马弗炉(最高加热温度≥900 ℃)，温度可调智能电热板(实验所需
中国无机分析化学 2022年4期2022-09-22
- 钙钛矿含能材料DAP-4的制备工艺
水三乙烯二胺、高氯酸铵、高氯酸为原料，首先通过单因素实验确定了高氯酸体积、去离子水体积、反应时间、反应温度、出料温度5个因素中对DAP-4产率影响较大的因素，然后通过正交试验对制备工艺进一步优化，获得了DAP-4最佳制备工艺，然后采用X射线衍射、红外光谱等证明其结构，以期为DAP-4的工程化生产奠定基础。1 实 验1.1 材料与仪器六水三乙烯二胺、高氯酸(质量分数35%)、无水乙醇，均为分析纯，成都市科隆化学品有限公司；高氯酸铵，分析纯，国药集团化学试剂有
火炸药学报 2022年4期2022-09-02
- 过氧化二异丙苯缩合反应工艺控制分析
-二甲基苄醇在高氯酸HClO4催化条件下，温度控制在42～45℃，缩合反应生成过氧化二异丙苯，同时过氧化氢异丙苯酸催化分解生成苯酚、丙酮，α,α-二甲基苄醇酸催化脱水生成α-甲基苯乙烯（α-MS）等。主反应：副反应：图1 缩合反应流程图生产工艺主要包括以下部分：（1）准备阶段，开启缩合釜真空泵，调节釜内真空度至规定范围。将精苄醇槽中的精苄醇，通过真空拉至精苄醇计量槽经电子计重系统计量，同时通过现场液位计校核，氧化液槽中的氧化液通过氧化液泵送入氧化液计量槽经
当代化工研究 2022年5期2022-03-28
- 近红外分光光度法测定高氯酸羟胺中的水含量
典型的代表是以高氯酸羟胺(HAP)为氧化剂的多组元推进剂［1–2］。HAP 是20世纪70 年代发展起来的一种强亲水性氧化剂，具有高能、高密度、高氧含量等特点，能满足水下推进器对推进剂的安全性能及使用性能的特殊要求，是一种可实用的高能氧化剂［3–5］。HAP 吸湿性很强，在空气中迅速吸水而溶解成液体，因此一般使用的是高浓度HAP 水溶液［6］。研究表明，HAP 中水含量对其综合性能有一定影响［7–8］，目前尚无文献报道如何测定HAP 水溶液中的水含量。近红
化学分析计量 2022年1期2022-01-27
- ICP法测定水泥中砷元素检测方法浅析
盐酸、氢氟酸、高氯酸三种酸进行消解，同时考察了不同消解温度对砷元素的影响，并通过加标回收实验得到了三种酸的最佳加入量和水泥砷元素检测的最佳消解温度。关键词：电感耦合等离子发射光谱仪 水泥 砷元素 微波消解法随着水泥工业的发展，许多废弃物作为代替原料被广泛的应用于水泥生产，减少了资源消耗，有利于水泥行业的可持续发展。固体废物采用水泥窑进行共处置二次污染下，无害化具有一定经济效益[1-4]。同时，也带来了环境污染的问题。废弃物的种类繁多，其组分非常复杂，
科技研究 2021年21期2021-10-12
- 重量法测定硅钙合金中硅含量的研究
用盐酸酸化，以高氯酸发烟使硅酸脱水。经过滤洗涤后，将沉淀于1050～1100℃灼烧至恒量，由氢氟酸处理前后的质量差，计算硅的百分含量。用ICP测滤液中残余硅含量，两部分合并得到硅钙合金中硅总量。此分析方法能够满足常规分析要求。关键词：硅钙合金 硅 重量法 高氯酸 ICP-OES1 前言硅钙合金在冶金、铸造等行业中应用广泛，它是炼钢的优质复合脱氧剂，具有脱氧、脱硫、脱磷等重要作用，被广泛应用于优质钢、低碳钢、不锈钢等钢种和镍基合金、钛基合金等特殊合金的生产当
科技研究 2021年14期2021-09-10
- 碳酸锰矿中二价锰的测定探讨
分析后，确定了高氯酸浸取剂的浓度、用量、浸取温度和时间，使之达到检测的最佳效果，同时科学合理利用高氯酸浸取后的余酸作为后续检测用的氧化剂，简化了检测流程，提高了检测效率。1 试验部分1.1 主要仪器恒温水浴锅、分析天平、常用玻璃器皿。1.2 主要试剂1)5%高氯酸溶液，移取50 mL高氯酸于1 000 mL的烧杯中，加水至1 000 mL，搅拌均匀。2)硫酸亚铁铵标准溶液，c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.040 mol/L，称取78.4 g硫
中国锰业 2021年4期2021-09-01
- 高氯酸氧化容量法测定锰矿石中锰含量的优化试验
文主要研究采用高氯酸作氧化剂、硫酸亚铁铵滴定测定锰矿石中锰含量。在参照国家现行标准GB/T 1506—2016《锰矿石 锰含量的测定 电位滴定法和硫酸亚铁铵滴定法》，以及大量检索并阅读有关参考文献[1-4]的基础上，对高氯酸氧化容量法测定锰矿石中锰含量方法的样品溶解方式、酸用量、氧化过程温度的控制、硫酸亚铁铵标准溶液的标定等进行优化。优化后的方法在操作上更加安全可靠，获得了较高的精密度和准确度，同时降低了检测成本，提高了检测效率，可以满足日常的分析需要。1
中阿科技论坛(中英文) 2021年6期2021-07-02
- 高氯酸钾（KClO4）
。①复分解法：高氯酸钠溶液和氯化钾溶液进行复分解反应，生成高氯酸钾沉淀，经分离、干燥而得。是主要的工业生产方法。②氯酸钾法：将氯酸钾加热至熔点以上，分解为氯化钾和高氯酸钾的混合物。高氯酸钾难溶于水，所以加水将氯化钾溶解，使高氯酸钾分离出来。由于生成副产物氯化钾，使高氯酸钾收率降低。③深度电解法：用二氧化铅电极作阳极，由电解食盐制得低盐氯酸钠溶液，直接电解成高氯酸钠溶液，然后与氯化钾反应制得高氯酸钾。4）主要制法（复分解法）流程简述。将质量浓度为600 g/
无机盐工业 2021年3期2021-03-08
- 气雾化铁硅铝粉中硅和铝的联合测定
定方法有很多：高氯酸脱水重量法、氟硅酸钾容量法、硅钼蓝分光光度法［1］等等，其中重量法测定金属材料中的硅量是最经典的分析方法，准确度高，适用范围广。本文研究用高氯酸脱水重量法测定气雾化铁硅铝粉中硅量［2］。铝是一个两性元素，既可溶于强酸也可溶于强碱［3］，铝含量的测定一般有沉淀分离法、光度法、滴定法、重量法等［4］，本文采用EDTA滴定法测定铝量。因为硅铝含量的多少直接影响下游磁性材料的电气性能，所以测定气雾化铁硅铝粉的硅和铝是必要的，但铁硅铝粉中硅和铝两
云南化工 2020年12期2021-01-11
- 高氯酸（HClO4）
引起爆炸。无水高氯酸极不稳定，常压下不能制得，一般只能制得水合物，其水合物有6种，在0℃贮存较久亦不易分解。高氯酸能与铁、铜、锌等剧烈反应生成氧化物，与P2O5反应生成Cl2O7，还能将元素磷和硫分别氧化成磷酸和硫酸。2）用途。高氯酸广泛用于化学分析试剂，如：氧化分解有机物、钠钾分离、钢铁炉前快速分析，在有机合成中分离醇、酮和胺，作酯化催化剂、蛋白质分离沉淀剂。在塑料工业中，50%溶液（质量分数）用作丙烯腈聚合物的溶剂。还用于电镀工业、人造金刚石工业以及电
无机盐工业 2020年1期2020-12-31
- 石墨炉原子吸收法测定固废和土壤中的总铬
-盐酸-硝酸-高氯酸四酸体系、氢氟酸-盐酸-硝酸三酸体系。字润祥等[9]首次选用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸-磷酸五酸体系对土壤中的总铬进行了测定，结果满意，但在体系中加入了磷酸，定容后试液呈现乳白色且比较浑浊，需对试液进行离心处理，手续稍微繁琐。高氯酸是目前已知的酸性最强的无机酸，与有机物混合时有爆炸的危险，对实验人员的安全作业构成隐患。本文避免使用作为强氧化剂的高氯酸，选用氢氟酸-硝酸-双氧水微波消解体系，在150 ℃条件下赶酸，大大缩短了前处理时间，三
广州化工 2020年18期2020-09-28
- 醋酸氯已定测定误差因素的分析
溶剂酸度。3 高氯酸标准滴定液配制及溶剂冰乙酸挥发性、水分含量、环境温度等影响因素3.1 高氯酸标准滴定液配制量取70%的高氯酸8.7 mL，在搅拌下缓慢加入700 mL无水冰乙酸，混匀，缓慢加入97.0%乙酸酐25 mL，边加边摇，加完后振摇均匀，冷却至室温后用无水冰乙酸稀释至1000 mL，摇匀，于棕色瓶存储。配制时不能将乙酸酐直接加入到高氯酸中，应将高氯酸先用冰乙酸稀释后再加乙酸酐，否则反应太剧烈。由于非水滴定则需除去高氯酸溶液中30%水分，故需加9
福建轻纺 2020年8期2020-09-07
- 微波消解和湿法消解-原子荧光光谱法测定大蒜中的硒
了在赶酸时加入高氯酸的重要性，同时建立了检测大蒜中Se含量的仪器工作条件。表1 氢化物-原子荧光光谱仪工作条件2 材料和方法2.1 仪器和试剂仪器：原子荧光光谱仪：AFS-9230原子荧光光度计（吉天仪器）；微波消解系统：MDS-40（上海新仪微波化学科技有限公司）；加热板；Se原子荧光空心阴极灯（HAF-2北京有色金属研究总院）；分析天平。试剂：过氧化氢、高氯酸、盐酸、硝酸（优级纯）；Se标准储备液 100μg/mL（GBW（E）080215（18103
质量安全与检验检测 2020年4期2020-09-03
- 高氯酸在土壤消解体系中的影响
盐酸-氢氟酸-高氯酸体系、王水体系、硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系等。土壤消解最根本的定义即使金属离子从有机无机复合体中释放出来，从而能获得准确的测定值。作为最常用的硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸四酸消解法，其中，硝酸、盐酸为了有效地消解掉土壤物质中的有机质和无机质从而释放金属离子，而氢氟酸则是为了开放土壤中的矿物晶格释放晶格内部的微量金属离子，而高氯酸则同样起到了消解有机质的作用[3]。大量研究表明，高氯酸是可取代的，其强氧化性在一定程度上可以使用双氧水甚至是硝
山西化工 2020年3期2020-07-16
- 不同前处理方法测定都匀毛尖茶镉含量比较
[2]、硝酸—高氯酸法[2]。干灰化法耗时较长，需要特殊设备马弗炉；硝酸—高氯酸法耗能量大，易蹦溅，同时处理的样品少及过程不易控制，加样回收率偏低[3]。采用盐酸法处理其他样品测定微量元素已有报道，但把这种方法用在处理茶叶，并且和干灰化法、硝酸—高氯酸法相比较还未见报道。本试验采用干灰化法、盐酸法[4]、硝酸—高氯酸法处理茶叶样品测定微量元素镉，进行精密度和准确度实验，探究耗时短、操作方便、环保、低损耗的最佳前处理茶叶样品的方法。2 实验部分2.1 主要仪
绿色科技 2020年8期2020-07-01
- 湿法消解-ICP-MS 法测定蚝油中的铅含量
031601。高氯酸，优级纯，天津政成化学制品有限公司提供，批号：20170301。1.2 标准物质铅，国家有色金属及电子材料分析测试中心提供，批号为GSB 04-1742-2004。铋（Bi），国家有色金属及电子材料分析测试中心提供，批号为GSB 04-1719-2004。扇贝质控样，地球物理地球化学勘查研究所提供，批号为GBW10024（GSB-15 扇贝），铅含量为0.12 mg/kg。1.3 湿法消解准确称取粉碎的扇贝质控样0.8 g，置于50 m
中国果菜 2020年5期2020-06-23
- 纯牛乳中硫氰酸钠高通量快速检测方法的建立
、硝酸、硫酸、高氯酸、氯化铁、硝酸铁、硫酸铁、高氯酸铁、硫酸铁铵、硫氰酸钠、甲醇、醋酸铅、三氯乙酸 均为分析纯，上海阿拉丁试剂公司;96孔酶标板 厦门怡佳美实验器材有限公司;实验用水 为三级去离子水;全脂灭菌纯牛乳硫氰酸钠阴性样品(经SN/T 3927-2014离子色谱法[15]确认) 由广州市食品检验所提供。JA2603B型分析天平(0.1 mg) 上海精科科学仪器有限公司;SP-Max 2300A2型光吸收型全波长酶标仪 上海闪谱生物科技有限公司。1.
食品工业科技 2019年17期2019-09-23
- 氢氟酸分解火焰原子吸收光谱法测定土壤中锌
用硝酸、盐酸、高氯酸、氢氟酸加热分解，制成约5%盐酸溶液，之后通过对国家标准物质中的锌含量进行测定，计算本方法的准确度和精密度，通过准确度和精密度衡量本方法的实用性。关键词：氢氟酸 ；高氯酸 ；土壤 ；锌 ；火焰原子吸收光谱法一、仪器及实验器具电子天平，精度0.1mg，最大量程120g；北京赛多利斯仪器系统有限公司生产小瓷舟尺寸规格：30*60mm聚四氟乙烯坩埚为50mL塑料比色管为25mLGGX—610型原子吸收分光光度計。Zn空心阴极灯；灯电流5mA，
科学与财富 2019年11期2019-08-06
- 聚甲基丙烯酸改性活性炭的制备及其吸附高氯酸铵的研究
710054)高氯酸铵主要来源于火箭推进剂、烟火制造等[1]，能被生物体吸收积累，并随食物链传递，对生态环境和人类健康危害严重[2-4]。活性炭是一种具有丰富的孔隙和比表面积大的吸附剂[5-6]。对于孔隙结构固定的活性炭材料，吸附性能取决于表面化学性质[7-8]。因此，对活性炭表面化学性质进行修饰，以期改善在水相中的分散效果，进而提高接触溶质的几率及吸附性能[9]。本文采用表面引发接枝聚合法将甲基丙烯酸接枝聚合到活性炭表面，提高活性炭在水相中的分散性及吸附
应用化工 2019年1期2019-02-13
- 工业废水中总磷测定方法的对比研究
氧化法和硝酸-高氯酸氧化法进行了对比研究[2]，以期为水质分析工作者在总磷分析方法选择上提供一些参考。1 实验部分1.1 主要仪器和试剂1.1.1 主要仪器721型可见分光光度计，上海菁华科技技术有限公司；BXM-30R立式压力蒸汽灭菌器，上海博迅实业有限公司医疗设备厂；50 mL具塞 （磨口）刻度管；可调节电加热板。1.1.2 主要试剂过硫酸钾，分析纯；硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；抗坏血酸，分析纯；钼酸铵，分析纯；磷酸二氢钾，优级纯。1.2 溶液配制1
浙江化工 2018年10期2018-11-06
- 合金中钼的测定
酸介质中，大量高氯酸冒烟将钼氧化成高价，用抗坏血酸掩蔽铁并还原钼（Ⅵ）至钼（Ⅴ），钼（Ⅴ）与硫氰酸盐生成橙色络合物，测其吸光度。标准曲线不需要铁打底。显色液中钨的允许含量高达10mg。钼的测定范围0.01%～10%。关键词：高氯酸；分光光度法；合金；钼Determination of molybdenum in alloyAbstract：In the medium of phosphoric acid molybdenum is oxidized to
科学与财富 2018年26期2018-10-24
- 硅酸盐中氧化钾、氧化钠含量测定
选择用氢氟酸和高氯酸作溶剂。试验中选择三种国家一级标准物质作为被检测样品，检测数据的相对误差和相对偏差均小于相对误差允许限和相对偏差允许限，检测结果能够满足质量要求。关键词：氢氟酸；高氯酸；测定中图分类号：TQ170 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2018）10-0159-021 试验部分1.1 主要试剂及标准溶液（1）氢氟酸（ρ1.15g/ml）；（2）高氯酸（ρ1.76g/ml）；（3）鹽酸（1+9）；（4）氧化钾标准溶液（1.00mg
中国科技纵横 2018年10期2018-07-27
- 不同氧化法—硫酸亚铁铵滴定法测定锰矿石、硫酸锰中锰含量
限制，采用原料高氯酸代替，且提高工作效率的同时能确保结果准确和稳定性。本试验主要对硝酸铵氧化法[3]和高氯酸氧化法[4]两种不同溶解方法测定的对比试验。1 试验内容1.1 硫酸亚铁铵滴定法原理试样经盐酸、硝酸、磷酸溶解后，在磷酸介质中，加入硝酸铵或高氯酸将锰氧化成三价，以N-苯代邻位氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，据滴定试样与空白试验所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的差值计算锰含量。1.2 主要仪器与试剂仪器：电子天平，电热板(1 000 W)。
中国锰业 2018年3期2018-07-11
- 原子荧光光谱法测定土壤样品中的硒总量
有王水、硝酸-高氯酸、硝酸-高氯酸-过氧化氢、硝酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸-盐酸、碳酸钠-氧化锌混和剂半熔等方法。本文采用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品，盐酸复溶，柠檬酸溶液增强的方法测定土壤样品中硒总量，消除干扰，优化测试条件，取得了较满意的结果。该方法操作简单，适合快速测定大批量的地质样品。1 实验部分1.1 主要仪器SK-锐析AFS，北京金索坤技术开发有限公司。1.2 试剂与材料实验所用硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸均为微电子级，三氯化铁10 g/L、柠檬
新疆有色金属 2018年3期2018-06-11
- 一种化工中间体中N-甲基哌嗪含量检测方法
示剂，然后使用高氯酸滴定液滴定，分析过程简便快捷、滴定终点明显、数据准确可靠。甲基哌嗪；检测；实验室技术和方法“N-甲基哌嗪”是氧氟沙星、左氟沙星类原料药生产过程中必不可缺少的一种原料，在生产过程中这种物质常与“二甲基亚砜”等溶剂混合作为中间原料使用（为方便叙述，暂将这种用于投料中间体命名母液A，回收中间体命名为母液B）。通过检测生产反应前后母液A 和B中“N-甲基哌嗪”含量（含量以质量分数表示）的变化可以有效预知药物合成反应的程度并及时采取有效措施。另外
化工设计通讯 2017年10期2017-11-04
- 两种消解体系处理测定废水中镉的比对
消解法(硝酸-高氯酸消解体系）和微波消解法（硝酸-过氧化氢消解体系）进行前处理，用石墨炉原子吸收法对处理后的8种样本中的镉元素进行测定。测定结果显示，电热板消解法的加标回收率更高，精密度更低。建议在用石墨炉原子吸收法测定废水中镉时采用电热板消解法为前处理方法。石墨炉；消解体系；废水；镉近年来，重金属污染带来的安全问题倍受人们的关注，重金属镉等不易分解，一旦进入人体，很难排出且容易富集，对人体健康造成极大的危害。因此，监测废水中的重金属镉的含量，对控制重金属
农业与技术 2016年23期2017-01-13
- HPLC法测定万古霉素血药浓度
相，乙腈-6%高氯酸（1 ： 6）200 μL为沉淀剂时对血浆中万古霉素提取率最好。结论：本实验优化了万古霉素血药浓度测定方法，该方法提取率高、重现性好、操作简便、灵敏，适用于万古霉素血药浓度测定。万古霉素；高效液相色谱法；血药浓度；提取率万古霉素属于糖肽类抗菌药物，主要用于严重革兰阳性菌感染，特别是耐甲氧西林金黄色葡萄球菌感染（MRSA）、表皮葡萄球菌和肠球菌耐药菌引起的重症感染［1］。目前万古霉素血药浓度测定方法有酶放大免疫测定法（EMIT）、荧光偏振
中国药物应用与监测 2016年5期2016-11-11
- 离子交换高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和鸡肝中的高氯酸盐
鸡肉和鸡肝中的高氯酸盐邵琳智1,2，吴映璇1,2，欧阳少伦1,2，林峰1,2（1.广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心，广东 广州 510623；2.广东省动植物与食品进出口技术措施研究重点实验室，广东 广州 510623）建立测定鸡肉和鸡肝中高氯酸盐的离子交换高效液相色谱-串联质谱法。试样加18O标记高氯酸根离子后采用1%乙酸溶液-乙腈提取，固相萃取柱净化后，经IC-PakTMAnion HR （4.6 mm×75 mm ，6 μm）色谱柱分离，以乙腈-
食品科学 2016年20期2016-11-07
- 双滴定法测定合成液甜菜碱的含量
结合了银量法与高氯酸非水滴定法，测定了合成液甜菜碱的含量。高氯酸非水滴定法利用电位滴定法与指示剂法进行了对比试验，两法测定的结果一致。同时利用标准样品对测定方法进行验证，证实测定方法的准确性符合要求。此法操作方便快捷、准确可靠，可以满足实际测定的需要。双滴定法；甜菜碱;含量；银量法；高氯酸非水滴定法甜菜碱广泛地存在于动植物体内，是良好的饲料及食品添加剂[1]。也可作为多功能表面活性剂，广泛用于制备护发护肤用品[2]。济南亚西亚药业有限公司是以氯乙酸、纯碱和
山东化工 2016年24期2016-09-05
- 高氯酸脱水重量法测定氮化硅铁中硅含量
056404）高氯酸脱水重量法测定氮化硅铁中硅含量许广凯（天津天铁冶金集团技术中心，河北涉县056404）采用高氯酸脱水重量法测定氮化硅铁中的硅含量。将氮化硅铁试样用过氧化钠-碳酸钠混合熔剂熔解，经盐酸酸化，加高氯酸冒烟，硅酸脱水，沉淀于950℃马弗炉灼烧至恒重；加入硫酸、氢氟酸处理，使硅转化成四氟化硅逸出，再灼烧至恒重，根据酸处理前后两次的质量差计算硅的质量分数。实验结果表明，该测定方法简单易行，可使试样溶解完全，测定精密度和准确度都很高，能够满足使用要
天津冶金 2015年6期2015-12-31
- 以高氯酸和磷酸为插层剂制备无硫可膨胀石墨的研究
滨5000）以高氯酸和磷酸为插层剂制备无硫可膨胀石墨的研究吕广超1，冯晓彤1，周国江1，刘洪成2 （1.黑龙江科技大学环境与化工学院，哈尔滨150022；2.黑龙江省科学院高技术研究院，哈尔滨150020）以高氯酸和磷酸的混合酸液为插层剂，以50目天然鳞片石墨为原料，采用化学氧化法制备可膨胀石墨，通过单因素实验分析了各因素对膨胀容积的影响。确定最佳制备条件：石墨∶混酸∶高锰酸钾=1∶3∶0.15，混酸中高氯酸∶磷酸=5∶1，反应温度30℃，反应时间为60m
黑龙江科学 2015年5期2015-08-26
- 女贞子中齐墩果酸提取工艺优化
影响，香草醛-高氯酸比色法测定其含量。在提取温度85℃，料液比1∶30（g/mL），回流5次的条件下，齐墩果酸的提取含量最高，可达到122.66 μg/mL，此时齐墩果酸提取率为4.066%。高效液相法验证提取物为齐墩果酸，此时齐墩果酸DPPH自由基清除率为70.96%。关键词：女贞子；齐墩果酸；高氯酸-香草醛比色法；高效液相色谱法女贞子在我国的大部分地方均可生长，且种植面积广，资源丰富，东北地区亦有大面积种植。其果实中含有多种活性物质，具有丰富的食用价值
食品研究与开发 2015年20期2015-07-22
- 室温下高氯酸钴催化氧化乙苯合成苯乙酮的研究
001）室温下高氯酸钴催化氧化乙苯合成苯乙酮的研究方耀思陆玉龙俞吉沈建佳竺诗涵王海龙杨义文 嘉兴学院生物与化学工程学院 （浙江嘉兴314001）摘要对高氯酸钴催化氧化乙苯合成苯乙酮的方法进行了研究，并对反应的最佳条件进行了探索。研究表明：当催化剂高氯酸钴的用量为5%（物质的量分数），氧化剂为Oxone，溶剂为乙腈-水，反应温度为25℃，反应时间为3 h时，乙苯转化率和苯乙酮产率分别可达99.82%和76.29%。结果表明，该催化剂对苯乙酮的合成具有良好的催
上海化工 2015年10期2015-07-22
- 高氯酸铜的制备研究
效果。本文选取高氯酸铜为研究对象，根据高氯酸铜的性质，对高氯酸铜的制备实验进行研究，为高氯酸铜在烟火配方中的蓝色效果研究打下基础。关键词 高氯酸 碱式碳酸铜 制备 高氯酸铜 蓝色发光剂中图分类号：O655 文献標识码：A DOI：10.16400/j.cnki.kjdkx.2015.03.017Preparation of Copper PerchlorateYANG Jiming， CHEN Lei（Department of Fireworks Eng
科教导刊 2015年9期2015-05-12
- 高氯酸氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定锰矿石中锰的条件试验
的锰，本文选用高氯酸氧化-硫酸亚铁铵滴定法，在实际的试验中，选择不同矿石种类的国家标准物质，从溶样介质、氧化剂用量、共存离子的影响三个方面探讨了该方法对锰矿石的适用性以及分析的准确性、快速性。1 实验部分1.1 主要试剂浓磷酸（1.68g/mL）;浓盐酸（1.18g/mL）;浓硝酸(1.4g/mL);氢氟酸(1.298g/mL);高氯酸(1.76g/mL)。硫酸亚铁铵标准溶液 C（Fe2+）≈0.02mol/L：称取8.0g硫酸亚铁铵溶于1L5%（体积比）
新疆有色金属 2014年2期2014-11-08
- 非水滴定法测定盐酸亚胺代甲醚的含量
其碱性增强，用高氯酸标准滴定溶液对其进行滴定，用电位指示终点，测定亚胺盐含量。该方法操作简便、快速，重现性好，准确性较高，为原甲酸三甲酯的合成条件的优化提供了依据。1 实验部分1.1 实验原理2CH3OCH=NH·HCl+(CH3COO)2Hg→2CH3OCH=NH·CH3COOH+HgCl2CH3OCH=NH·CH3COOH+HClO4→CH3OCH=NH·HClO4+CH3COOH1.2 试剂基准邻苯二甲酸氢钾；分析纯高氯酸；分析纯冰乙酸；分析纯乙酸酐
天津化工 2014年1期2014-10-22
- 季铵基团可与高氯酸作用吗?
)季铵基团可与高氯酸作用吗?祁玉成(青岛大学化学化工与环境学院 山东青岛 266071)讨论非水酸碱滴定的质子转移过程。指出胺类药物盐酸盐滴定原理表述中的不妥之处。非水滴定 季铵基团 药物分析碱性较弱或水溶性较差的胺类药物可用高氯酸标准溶液进行非水滴定。然而，在制备药物时，如果胺基已接受质子成盐，虽然仍可用高氯酸滴定，但其滴定反应与未成盐的胺类药物并不相同。目前出版的许多药物分析教材在讨论这两种滴定时，通常不作明确区分，以至于出现了“季铵基团可与高氯酸作用
大学化学 2014年1期2014-01-26
- PBX混合炸药组分化学分析方法试验研究
混合炸药组分中高氯酸铵(AP)进行准确的定量测定，同时对分析过程中的影响因素进行研究。1 试验材料与试验方法1.1 试验原理化学分析法是以化学反应为基础，通过选取适当的化学试剂与试样中的某一组分进行反应，从而通过计算得出组分的含量。本文采用化学分析法测定含有高氯酸铵(AP)、黑索今(RDX)和铝粉(Al)的PBX混合炸药中高氯酸铵(AP)的含量，首先进行试样的前期处理，用GW-1试剂破坏包覆层后，用蒸馏水提取高氯酸铵，取滤液滴定。加入甲醛，与滤液中的高氯酸
当代化工研究 2013年1期2013-09-11
- 铜精矿中测定银的准确度的实验
是盐酸、硝酸、高氯酸分解，用原子吸收法测定，所测得结果与购方及外检对比存在系统偏低，为了找出适合我矿矿石性质的最佳检测条件，进行了一系列条件试验，提高了测定的准确度，最终结果令人满意。1 、 主要仪器及试剂WFX-110型原子吸收仪，银空心阴极灯，盐酸，硝酸，高氯酸2、实验部分2.1 样品粒度试验分别对粗细粒度不同的样品进行试验，（其它条件不变）结果见表1 。由表1可见：样品的粒度严重影响银的结果。一般要求样品在100～105℃烘1h，并通过180目筛，充
卷宗 2013年3期2013-05-14
- 镁合金电解抛光工艺
冰作冷却剂，用高氯酸乙醇溶液在-35 °C下进行电解抛光[9]。许多研究人员尝试用现有的各种抛光液进行电解抛光，但实践表明，除AC2以外，文献上可查到的相关抛光液配方在实际操作过程中的抛光效果并不理想。因而很多镁合金研究人员希望能开发廉价高效的镁合金抛光液，以解决制备EBSD样品的难题。本文主要目的有二：其一，明确抛光液的配方并优化抛光工艺，为从事镁合金基础研究的同仁提供可靠的样品处理工艺，进而获得高质量的EBSD样品；其二，提高抛光液的使用温度，在0 °
电镀与涂饰 2013年12期2013-02-17
- 生活垃圾全磷测定消解过程中酸用量的选择
确定使用硫酸-高氯酸消解体系消解生活垃圾样品中磷时的硫酸和高氯酸的最佳用量，结果表明：消解0．5 g左右的垃圾样品，硫酸和高氯酸的最佳用量分别为2．0、1．5 mL。生活垃圾；全磷；消解；酸用量磷元素是土壤和植物生长所必须的营养元素，准确及时地掌握生活垃圾中的全磷含量是垃圾减量化、资源化和无害化处理的重要参考依据。全磷测定的消解过程复杂，需要使用腐蚀性极强的浓硫酸和高氯酸，使磷转化为可溶态，因此如何在垃圾样品能够完全消解的情况下减少酸的用量极为重要。1 材
环境卫生工程 2012年2期2012-12-13
- 5-氨基双四唑富氮配位化合物的合成、结构及其对高氯酸铵的热分解影响
成、结构及其对高氯酸铵的热分解影响谢 钢 夏正强 陈三平＊高胜利＊(合成与天然功能分子教育部重点实验室，西北大学化学与材料科学学院，西安 710069)水热条件下合成了两个5-氨基双四唑配位化合物Cu(bta)(bpy)(H2O)(1)和Pb2(bta)2(en)2·4H2O(2)(H2bta=5-氨基双四唑，bpy=2,2′-联吡啶，en=乙二胺)，并借助单晶X-射线衍射技术对其结构进行了表征。在配合物1中，5-氨基双四唑配体以双齿螯合模式与铜离子配位形
无机化学学报 2012年2期2012-12-11
- 电位滴定法标定高氯酸滴定液及其应用
对常用的滴定液高氯酸溶液（0.1 mol/L）的标定进行探讨并且应用于多种化学原料药的含量分析。1 仪器与试剂、试药1.1 仪器Mettler Toledo T50 自动电位滴定仪（DG113-SC复合电极）。1.2 试剂乙酸酐（批号090815），分析纯，国药集团化学试剂有限公司生产；高氯酸，分析纯，金鹿化工有限公司；冰醋酸（批号912008），HPLC级，TEDIA生产；甲酸（T20080606），分析纯，国药集团化学试剂有限公司生产；基准邻苯二甲酸氢
上海医药 2012年5期2012-10-25
- 电热板消解测定土壤中铜锌铅镉镍镉方法的探讨
硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解方法，其中铜锌消解后加入硝酸镧为基体改进剂[1]、铅镉消解后加入磷酸氢二铵为基体改进剂[2]，铬消解后加入氯化铵为基体改进剂[3]，镍则不需要加[4]。一般情况下，土壤中的重金属元素含量较高，除镉需用石墨炉测定，其余均可用火焰法测定，不需要加基体改进剂。且经多次使用国家标准样品验证可知，石墨炉测定土壤中镉元素时，不加基体改进剂也不影响测量的准确度和稳定性。故使用全消解法消解土壤所得消解液，大多数情况下可一次消解不加基体改进剂，测定
科技传播 2012年12期2012-08-15
- 高氯酸锂制氧气原理及其应用研究＊
33）1 引言高氯酸盐作为一类高能氧化剂［1］，其高含氧量的特点使其在推进技术领域具有重要的应用价值。在推进剂中添加高氯酸盐［2］使燃料充分燃烧，可以获得更高的推进效率。在需要用纯氧的应用中，例如某型热动力系统采用氢气与氧气燃烧产生动力、氢氧燃料电池等，由于氧气是强氧化剂，稍有不甚就会发生爆炸［3］，高压或低温下储存的纯氧不但不利于实际应用，而且长期储存存在安全隐患。通过含氧物质热分解产生氧气来解决氧气的实时产生问题，能明显提高系统的安全性，而高氯酸盐含氧
舰船电子工程 2012年8期2012-07-11
- 高氯酸滴定液的配制操作步骤及注意事项
业有限公司）高氯酸滴定液的配制操作步骤及注意事项周春凤 （山东省滨州畜牧兽医研究院 256619 山东绿都安特动物药业有限公司）高氯酸滴定在兽药含量检验中应用非常广泛，此方法具有检测简便，出结果快、成本低，结果准确等优点，因此诸多兽药品种，例如阿苯达唑、甲氧苄啶、恩诺沙星、盐酸环丙沙星、盐酸左旋咪唑等均可用高氯酸滴定来测得含量。以下为高氯酸滴定液的配制操作步骤以及该过程中应该注意的问题。1 无水冰醋酸的配制1.1 冰醋酸水分含量的测定1.1.1 实验器材
山东畜牧兽医 2012年5期2012-04-13
- 无水高氯酸镁重量法测定液氯中水含量
5300）无水高氯酸镁重量法测定液氯中水含量常 青（江苏梅兰化工有限公司，江苏泰州 225300）随着氯碱企业氯气干燥工艺的改进,设备和下游涉氯产品对水份要求的提高，,大部分氯碱厂液氯含水量都能达到400mg/L以下,有些厂能达到50mg/L以下。无水高氯酸镁是吸水性较强又不和氯气反应的干燥剂，气体通过高氯酸镁的剩余湿度低至0.0002mg/L，吸水后成为三水过氯酸镁，可用于液氯中微量水分的测定。液氯；高氯酸镁；水分；测定液氯是一种用途广泛的基础化工原料，
泰州职业技术学院学报 2012年1期2012-01-13
- 非水电位滴定法测定阿戈美拉汀工作对照品的含量
色谱纯,氯仿、高氯酸、磷酸氢二钠、磷酸、三氟醋酸为分析纯,水为超纯水.1.2 试剂配制与标定1.2.1 0.1 mol/L高氯酸滴定液配制[5].取无水冰醋酸(按含水量计算,每1 g水加醋酐5.22 mL)750 mL,加入高氯酸(70%～72%)8.5 mL,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23 mL,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量至1 000 mL,摇匀,放置24 h,备用.1.2.2 高氯酸滴定液标定[5].取在105℃干燥至恒重的基准
成都大学学报（自然科学版） 2012年3期2012-01-10
- 密闭微波消解液中除去氟离子的方法探讨
取法和氢氟酸—高氯酸消解法，这两种方法因其历史悠久、方法成熟仍被许多实验室广泛的采用，但也因其繁琐的手续、消耗试剂多、容易引入污染、分解时间长、工作量大等缺点，成为影响分析速度和精度的主要障碍，不利于大批量样品的分析。密闭微波消解是分析测试中一项全新的样品预处理技术。它使传统的样品预处理发生了根本性的变化，克服了传统方法的缺点。它一方面减轻了分析工作者的劳动强度，改善了工作环境，大大缩短了样品消解时间，另一方面减少了试剂的消耗，避免了样品在消解过程中形成的
四川林业科技 2011年4期2011-02-26
- 液相分析仪荧光检测器标准物质的研制
mL硫酸奎宁/高氯酸水溶液标准物质。本文主要介绍硫酸奎宁/高氯酸水溶液标准物质的研制过程，该标准物质已经获批为国家二级标准物质，编号为GBW（E）130292～130294 。1 国内外同种标准物质主要特性的对照比较情况通过向国家标物中心申请查新，经查询，中国计量科学研究院和上海市计量测试技术研究院有同类标准物质、有类似标准物质，主要特性对照比较如表1所示。2 标准溶液的配制方法2.1 试剂和设备(1) 硫酸奎宁(2H2O)：批号：WS20080123，国
中国医疗设备 2010年10期2010-10-09
- 草酸铜原位催化高氯酸铵热分解的研究
草酸铜原位催化高氯酸铵热分解的研究余宗学1,2陆路德＊,2杨绪杰2汪 信2(1重庆三峡学院化工系，重庆 404000)(2南京理工大学软化学与功能材料教育部重点实验室，南京 210094)通过TG-DTA-MS联用技术研究了草酸铜对高氯酸铵的催化过程。研究发现，草酸铜分解生成的氧化铜对高氯酸铵有较强的催化作用，添加2%的草酸铜使高氯酸铵的高温分解温度提前112℃。分解的气相产物主要有H2O，NH3，O2，HCl，Cl2，HNO，NO，N2O和NO2。在草酸
无机化学学报 2010年12期2010-09-15
- 硫酸-高氯酸-钼锑抗比色法测定土壤全磷的注意事项
针对应用硫酸-高氯酸-钼锑抗比色法测定土壤全磷过程中影响测定值的因素进行了阐述,包括样重、消煮时间、定溶浓度、显色时间与温度等,并说明了测定过程中各环节应注意的事项,以供参考。关键词硫酸-高氯酸-钼锑抗比色法;测定;土壤全磷;影响因素;注意事项中图分类号X833文献标识码B文章编号 1007-5739(2009)21-0234-01从2007年起至今,门源县农业技术推广中心依托农业部实施的《测土配方施肥补贴》项目,采集全县不同地区不同土质,并就氮、磷、钾、
现代农业科技 2009年21期2009-07-07