生活垃圾全磷测定消解过程中酸用量的选择

姚庆军，何俊宝，刘可勤

（天津市市容环境工程设计研究所，天津 300201）

生活垃圾全磷测定消解过程中酸用量的选择

姚庆军，何俊宝，刘可勤

（天津市市容环境工程设计研究所，天津 300201）

通过实验确定使用硫酸-高氯酸消解体系消解生活垃圾样品中磷时的硫酸和高氯酸的最佳用量，结果表明：消解0．5 g左右的垃圾样品，硫酸和高氯酸的最佳用量分别为2．0、1．5 mL。

生活垃圾；全磷；消解；酸用量

磷元素是土壤和植物生长所必须的营养元素，准确及时地掌握生活垃圾中的全磷含量是垃圾减量化、资源化和无害化处理的重要参考依据。全磷测定的消解过程复杂，需要使用腐蚀性极强的浓硫酸和高氯酸，使磷转化为可溶态，因此如何在垃圾样品能够完全消解的情况下减少酸的用量极为重要。

1 材料和方法

1.1 仪器和试剂

仪器：723分光光度计、电子天平、电热板。

试剂：磷酸二氢钾（工作基准试剂）、钼酸铵（分析纯）、偏钒酸铵（分析纯）、无水碳酸钠（分析纯）、2,6二硝基酚（分析纯）、硫酸（优级纯）、高氯酸（优级纯），所有实验用水均为去离子水。

1.2 测定方法

1.2.1 标准曲线的绘制

准确吸取20 mg/L磷标准使用液0．0、1．0、2．0、3．0、5．0、7．0、9．0 mL 分别于 50 mL 容量瓶中，加水至20 mL左右，滴加2,6二硝基酚指示剂2滴，用0．1 g/mL无水碳酸钠溶液调至淡黄色，再加入钒钼酸铵混合溶液10 mL后定容至标线，摇匀，放置30 min后比色。按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，在波长420 nm处用30 mm比色皿进行比色，读取吸光度。以标准溶液的吸光度为纵坐标，对应的标准溶液磷含量为横坐标，绘制标准曲线，见图1。

图1 标准曲线

1.2.2 样品的消解

准确称取烘干粉碎后的垃圾样品 0．500 0 g左右，于100 mL锥形瓶中，用少许水润湿样品后，加入硫酸、高氯酸摇匀，瓶口盖一小漏斗，置于电热板上低温加热消解。

2 结果与讨论

2.1 硫酸和高氯酸用量的设计

准确称取同一垃圾样品若干份，分别加入不同组合的硫酸和高氯酸，以1．2．2步骤进行消解，观察样品消解现象。

2.2 消解结果

硫酸和高氯酸不同加入量的消解结果见表1～4。

从实验结果可知，浓硫酸加入量为1．0～2．0mL、高氯酸加入量为0．75～1．35 mL（高氯酸初始加入量分别为 0．25、0．50、0．75mL） 时，垃圾样品消解50 min左右呈黑色稠状、近干，实验不能往下继续，终止；高氯酸加入量为1．25～1．50 mL（高氯酸初始加入量分别为1．0、1．25mL） 时，样品消解50 min左右残渣呈灰白色，消解液透明，消解完全，可进行赶酸，60 min左右消解最终完成；浓硫酸加入量为3．0～4．0 mL、高氯酸加入量为1．25～1．75 mL时，浓硫酸和高氯酸用量虽然都在增加；但是样品达到消解完全的时间却延长到近2 h。由此可见，控制浓硫酸和高氯酸的用量可达到消解时间短，消解反应完全的效果。

表1 1 mL硫酸和不同高氯酸加入量的消解现象

2.3 结果分析

以确定的上述消解条件进行方法精密度、准确度和检出限分析，得出室内相对标准偏差为2．05%～4．75%；0．5 g（精确至 0．000 1 g） 垃圾样品中加入浓度为1 000 mg/L磷标准储备液3 mL，室内加标回收率为95．54%～103．32%，最低检出限为13．93 mg/kg，测定下限为55．72 mg/kg。

表2 2 mL硫酸和不同高氯酸加入量的消解现象

表3 3 mL硫酸和不同高氯酸加入量的消解现象

表4 4 mL硫酸和高氯酸加入量的消解现象

3 结论

根据硫酸和高氯酸不同加入量的实验，在既保证垃圾样品消解完全，又有一定余量的情况下，确定垃圾样品在全磷测定消解过程中酸加入量为硫酸2．0 mL，高氯酸1．5 mL，且此消解方法测得样品的准确度和精密度较高，值得推广和应用。

Dosage of Acid during Digestion in Determination of Total Phosphorus from Domestic Waste

Yao Qingjun,He Junbao,Liu Keqin
（Tianjin City Appearance Environmental Engineering Design&Research Institute,Tianjin 300201）

The optimal dosage of sulphuric acid and perchloric acid for digesting phosphorus from domestic waste was determined by using sulphuric acid and perchloric acid digestion experiments．The results showed that the optimal dosage of sulphuric acid and perchloric acid was 2．0 mL and 1．5 mL respectively,when about 0．5 g domestic waste was digested．

domestic waste；total phosphorus；digestion；acid dosage

X833

A

1005-8206（2012）02-0015-02

姚庆军（1966—），工程师，主要从事环卫科研、标准编制及理化分析等工作。

（责任编辑：郑雯）