PBX混合炸药组分化学分析方法试验研究

智丽娜 刘玉存 袁俊明

（中北大学 化工与环境学院，山西太原030051）

PBX混合炸药组分化学分析方法试验研究

智丽娜*刘玉存 袁俊明

（中北大学 化工与环境学院，山西太原030051）

综述了近年来顺式六氢异吲哚的合成方法，按照反应原料和所选催化剂的不同将顺式六氢异吲哚的合成路线分为七条，并对各条路线的优缺点进行了比较。

顺式六氢异吲哚 米格列奈 中间体 合成

0 引言

随着国民经济的发展，工业炸药的用途日益广泛，不仅消耗量逐年增加，而且新品种不断涌现，这就要求有相应的分析方法。混合炸药的组分分析对于炸药的爆炸性能、炸药质量和产品的设计有重要的意义[1]。

在炸药组分分析中，对于混合炸药的定量分析，主要是利用不同的分离方法把各个组分逐个分离出来，达到定量分析检测的目的[2]。对于PBX混合炸药组分分析，一般多采用化学分析法。该方法操作简单，试验周期短，测定结果精确。

结合实际情况，本文用尽量少的化学药剂，采用化学分析法[3]对PBX混合炸药组分中高氯酸铵(AP)进行准确的定量测定，同时对分析过程中的影响因素进行研究。

1 试验材料与试验方法

1.1 试验原理

化学分析法是以化学反应为基础，通过选取适当的化学试剂与试样中的某一组分进行反应，从而通过计算得出组分的含量。

本文采用化学分析法测定含有高氯酸铵(AP)、黑索今(RDX)和铝粉(Al)的PBX混合炸药中高氯酸铵(AP)的含量，首先进行试样的前期处理，用GW-1试剂破坏包覆层后，用蒸馏水提取高氯酸铵，取滤液滴定。加入甲醛，与滤液中的高氯酸铵反应，生成甲酸。用NaOH标准溶液滴定甲酸的含量，从而计算高氯酸铵的含量。

计算公式如下：

式中：M----高氯酸铵的相对分子质量（g/mol）；

C——氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/l）；

V1——滴定生成的甲酸所用氢氧化钠标准溶液的体积（ml）；

V2——空白试验所用氢氧化钠标准溶液的体积（ml）。

1.2 试验试剂及仪器

试验试剂与仪器见表1、表2、表3及图1。

1.3 试验所需溶液的配制

1）1g/L的酚酞乙醇溶液的配制：称量0.1g的酚酞倒入烧杯中，然后用量筒量取100ml的乙醇溶液加入烧杯中，并用玻璃棒搅拌至完全溶解。将配制好的酚酞

指示剂倒入滴瓶中，贴好标签待用。

表1 试验试剂

图1 试验所用仪器

表2 试验仪器

表3 砂芯漏斗规格及用途

表4 实验数据记录

表5 试验结果及误差

2）0.1 mol/L的NaOH标准溶液的配制：在干净的小烧杯中加入少量的蒸馏水放在天平上，去皮后称量0.4g的NaOH粉末（防止吸湿），用玻璃棒搅拌至完全溶解，倒入200ml容量瓶中，并用蒸馏水冲洗小烧杯，将洗液倒入容量瓶中。用滴管滴加蒸馏水到刻度线。盖上瓶塞（不能用玻璃塞，用橡胶塞），振荡均匀后贴好标签备用，在使用之前重新摇匀。

1.4 试验方案

对1#号和2#号炸药样品进行化学滴定分析，预处理用铜刀将炸药试样切成小块，用GW-1试剂破坏炸药的包覆层。然后加入70ml蒸馏水，分别在50℃和70℃的水浴中加热两个小时，同时用平头玻璃棒不断搅拌。两小时后趁热过滤，取滤液加入甲醛溶液，加热反应生成酸，然后用NaOH标准溶液滴定，最后计算出高氯酸铵的含量。通过对比实验误差，确定实验的加热温度。

1.5 试验步骤

1）取一个G4和一个G5的砂芯漏斗，编号为Ⅰ号和Ⅱ号，用电子天平准确称量两漏斗的质量。再称量两份质量为1.00g的1#配方的PBX样品炸药，用铜刀将样品切成边长约1mm的正方形小块，分别装入两漏斗。再称量装药后漏斗的质量，两组实验同步进行。

2）分别用量筒量取10mlGW-1试剂加入两漏斗，并用干净的玻璃棒进行搅拌。等待10分钟，用循环水式真空泵抽滤。再加入10mlGW-1试剂，如此重复操作5次，待最后一次加入的GW-1试剂完全滴入锥形瓶后，将两漏斗用循环水式真空泵抽滤。

3）将GW-1试剂处理过的样品转移至250ml的锥形瓶中，编号为Ⅰ号和Ⅱ号，加入70ml蒸馏水，分别在50℃和70℃的水浴中加热两个小时，同时用平头玻璃棒不断搅拌。

4）加热两个小时后取下锥形瓶，趁热过滤，并用30ml的相应温度的热水分6次洗涤锥形瓶。将滤液收集于另一个干净的锥形瓶中进行滴定实验。

5）用量筒量取30ml的甲醛分别加入两个盛有滤液的锥形瓶中，在水浴中加热5分钟，冷却至室温，加入三滴酚酞指示剂，开始滴定。用蝴蝶夹将碱式滴定管固定在铁架台上，加入约35ml的0.1mol/L的NaOH标准溶液。将碱式滴定管的示数调整至整数后开始滴定，当锥形瓶内的颜色变为淡粉色时为滴定终点，记录此时的读数，所用NaOH标准溶液的体积记为V1。对2#试样重复上述实验，编号为Ⅲ号，Ⅳ号。

1.6 空白试验

由于水中含有H+影响测定结果的准确度，因此需要滴定相应体积的蒸馏水消除误差。

1）取一个干净的250ml的锥形瓶，编号为Ⅴ，加入100ml的蒸馏水，用量筒量取30ml的甲醛加入锥形瓶中，在水浴中加热5分钟，冷却至室温，加入三滴酚酞指示剂，开始滴定。

2）用蝴蝶夹将碱式滴定管固定在铁架台上，加入约20ml的0.1mol/L的NaOH标准溶液。将碱式滴定管的示数调整至整数后开始滴定，当锥形瓶内的颜色变为淡粉色时为滴定终点，记录此时的读数，将空白试验所用NaOH标准溶液的体积记为V2。

2 试验结果分析

由上表可知在对两种试样在70℃的水浴加热条件下进行试验，测定高氯酸铵的含量分别为25.26%和25.49%，测定值与理论值接近，误差较小。在50℃的条件下实验结果偏低，可能的原因有：

1）高氯酸铵是小颗粒，在粉碎炸药样品的过程中小颗粒容易洒落，造成误差。

2）由于粉碎度不高，在炸药试样的小颗粒中可能还包覆着部分高氯酸铵，使得测定结果偏低。

3）高氯酸铵在水中的溶解度随温度升高而增大，因此在70℃测定结果更准确。

因此，采用化学滴定法测定高氯酸铵的含量应选用70℃的水浴加热条件，加热两个小时后取滤液，加入甲醛溶液与之反应生成酸，最后用NaOH标准溶液滴定计算出高氯酸铵的含量。

3 结论

本文采用化学分析法分析炸药组分的含量，通过试验确定适用于给定PBX混合炸药组分中高氯酸铵(AP)含量测定的分析方法和试验条件，得出以下结论。

1）对该试验中给定的PBX混合炸药进行精确分析高氯酸铵(AP)组分含量时，可采用化学分析法。

2）采用化学分析法测定高氯酸铵的含量应选用70℃的水浴加热条件，加热两个小时后取滤液，加入甲醛溶液与之反应生成酸，最后用NaOH标准溶液滴定计算出高氯酸铵的含量，在上述条件下测定结果误差最小。

3）用化学分析法测定高氯酸铵的含量准确度较高，但缺点在于不能连续的测定炸药中的三种组分，应进一步研究选取合适的溶剂提取各组分，连续测定三种组分含量，且萃取过程互不影响。

[1]欧育湘.炸药分析[M].北京:兵器工业出版社,1994.

[1]OU Yu-xiang. Explosive analysis[M]. Beijing, Weapon Industry Press,1994.

[2]王金英,张景林,杜鹃.多组分混合炸药的定量分析方法研究[J].含能材料,2006,10(5):27-30.

[2]WANG Jin-ying,ZHANG Jing-lin,DU Juan. Study on the Quantitative Analysis Method of Multi-component Explosive[J]. ENERGETIC MATERIALS,2006,10(5):27-30.

[3]艾翠玲.含黑索今的混合炸药废水可处理性研究[J].含能材料,2004,12(1):30-32.

[3]AI Cui-ling. Study on Treatability of Wastewater Containing RDX by Bioprocess[J]. ENERGETIC MATERIALS,2004,12(1):30-32.

Experimental study on Chemical Analysis Method of PBX Explosive Mixture Composition

Zhi Lina Liu Yucun Yuan Junming
(School of Chemical Engineering and Environment, North University of China, Taiyuan Shanxi 030051, China)

For explosion performance, the quality of explosives and the design of new products, analysis of the explosive mixture composition has important significance. In order to determine the contents of composite explosives, the paper adopts gravimetric method to analyze the explosive component of the samples. In conclusion, this experiment should be carried out under conditions of 70 degrees water, taking filtrate after two hours of heating, by adding formaldehyde solution generation acid, and fi nally with NaOH standard solution titration to calculate the ammonium perchlorate content.

component analysis; AP; chemical method.

TQ251.3

A

T1672-8114(2013 )01-022-05

智丽娜（1986-），女，汉族，山西太原人，中北大学硕士研究生，主要研究方向：爆炸毁伤与安全技术应用