矿石中高含量银（Ag）的准确性课题探究

■　王春月

（云南黄金集团股份有限公司保山实验室云南保山678000）

矿石中高含量银（Ag）的准确性课题探究

■王春月

（云南黄金集团股份有限公司保山实验室云南保山678000）

系统比较了矿石中银的溶样方法以及不同酸度、不同称样量对测定结果的影响，实验了样品摆放时间对其稳定性的影响，确定了原子吸收光谱法测定高含量银时最佳称样量及（4+1）王水介质浓度范围，经银精矿样品验证表明准确度、精密度符合要求，适用于高含量银的地质样品的测定.

火焰原子吸收光度法高含量银王水介质稳定性;银矿

1　引言

在自然界中，银多以硫化物形式存在，而且主要伴生在铜铅锌等多金属矿物中，银的含量可高达5000g/t,但测定多金属矿中的高含量银尚没有国家标准方法，虽然可参照火试金富集—重量法测定金量和银量[1],但是火试金法要求特殊的仪器设备，且费时耗能，又不适宜于批量测定，难以满足生产的需要。

2　实验部分

2.1主要仪器与试剂

原子吸收分光光度计：AA—6650型盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸：均为分析纯、国家一级标准物质若干、去离子水、10μg/ml的银标准溶液。

2.2仪器工作条件

波长:328.1;灯电流：5mA；狭缝宽：0.2nm;燃烧头高度：7.0mm；燃烧头角度：0度；乙炔流量：2.2Lmin;空气流量：15Lmin.

表1　不同溶样方法测定结果g

表2　酸度对Ag含量在1000～2000ug的测定结果g 的影响

2.3高品位银实验方法

（1）按含量分别称取0.1～0.5克样品于烧杯中，用少量水润湿，加15ml盐酸，煮沸（含碳量高的多溶一下），再加入5ml硝酸，溶至近干，取下冷却，用20ml（4+1）王水复溶，定容至100ml容量瓶中，摇匀，澄清后分别于原子吸收（AA—6650）测定。

（2）按含量分别称取0.1～0.5克样品于聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，加20ml氢氟酸，再加入2ml高氯酸，加110℃保温2个小时，然后揭去盖，调至240℃把氢氟酸冒尽，降温至100℃，用20ml（4+1）王水复溶，定容至100ml容量瓶中，摇匀，澄清后分别于原子吸收（AA—6650）测定。

3　高品位银实验结果与讨论

3.1溶样方法

分别用盐酸—硝酸常规溶矿以及氢氟酸—高氯酸于聚四氟乙烯坩埚溶样，测定结果见表1。

由于氢氟酸分解了矿物中的硅酸盐，复溶后溶液清亮，且后者测定结果稳定。

3.2高氯酸、氢氟酸溶样酸度实验

探究酸度对Ag含量在1000～2000ug的测定结果的影响，称取0.1(g)BY0111-1含量为 2096ug|g，0.4（g）GBW7259含量相当于1000ug|g和0.4（g）GBW7260含量相当于1500ug|g用高氯酸、氢氟酸处理样品，分别用10ml、15ml、20ml、25ml（4+1）王水复溶，转移至100ml容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，使试样王水介质体积分数分别为10%、15%、20%、25%，用王水介质的银标准工作曲线进行测定AAS—6650测定结果见表2。

由上表可以看出，10%的酸度对含量在1000～2000ug|g银的测定有影响，结果偏低，特别对BY0111-1的影响最大，偏差大概达50%，10%的酸度在测定时出现一个高波峰，然后下跌，吸光度值很不稳定，15%、20%、25%测定结果稳定，与推荐值偏差不大。

4　结语

1）采用火焰原子吸收法测定多金属矿的高含量的银，在方法选择上，王水溶样复溶时容易溅跳损失，而且复溶后残渣很多，不方便测定；经过高氯酸、氢氟酸于聚四氟乙烯坩埚中处理的样品，复溶时不会溅跳出来。

2）酸度对银的测定非常重要，含量越高，要求酸度也越大，特别对高于2000g|t的样品，10%的酸度偏差达到50%，通过实验得出，银最适宜酸度为20%。

[1]GB8152.10-89铅精矿化学分析法火焰原子吸收分光光度法测定银量.

TF401[文献码]B

1000-405X（2016）-3-208-2