滴定分析法测定铁矿中亚铁含量

张利敏，孙喜房，陆华婷

(通标标准技术服务 (上海) 有限公司矿产部，上海, 200233）

滴定分析法测定铁矿中亚铁含量

张利敏，孙喜房，陆华婷

(通标标准技术服务 (上海) 有限公司矿产部，上海, 200233）

采用硫酸氢氟酸溶样对铁矿中亚铁含量测定进行了探讨。考察了酸种类、溶样时间对铁矿中亚铁含量测定的影响。实验表明，硫酸氢氟酸进行溶样，溶样时间控制在10min时测定结果较好。

铁矿；氧化亚铁；滴定分析法

进行铁矿石化学成分分析时，除了对全铁含量进行分析，有时还需了解亚铁含量，指导高炉炼铁工艺或氧化铁中亚铁的控制分析[1]。因此高效、准确地测定亚铁含量就显得比较重要。目前，氧化亚铁含量的检测方法有电位滴定法、X射线荧光法、重铬酸钾滴定法、邻菲罗啉光度法、向红菲罗啉光度法等[2]。一般实验室多采用盐酸溶样，CO2气体保护，但对于难溶矿样则样品分解不完全，造成结果偏低[3]。控制实验条件，采用氢氟酸与硫酸混酸在铂金坩埚中加热溶解，简单快速，测定结果较好[4~5]。

1 试验部分

1.1 主要试剂

硫磷混合酸：在不断搅拌下将300mL硫酸加至500mL水中，冷却后，加入磷酸200mL，冷却，用水稀释至1L，混匀备用。

(1+1)硫酸：在不断搅拌下将500mL硫酸加至500mL水中，冷却后，摇匀备用。

二苯胺磺酸钠指示剂：5g·L-1。

重铬酸钾标准溶液：称取150℃下干燥2h的重铬酸钾适量，加水溶解后，进行定容，摇匀。依据样品中亚铁的含量可配制不同浓度的重铬酸钾标准溶液。

1.2 测试方法

称取0.2~0.5g试样（不烘样品），置于铂金坩埚中，加预热至近沸的1∶1硫酸10mL，氢氟酸5mL，盖上铂坩埚盖，迅速加热至微沸并保持8~10min（电炉能使溶液在2min内沸腾）。待试样分解后，将坩埚迅速移入预先盛有200mL水的烧杯中（内含25 mL饱和硼酸），加硫磷混酸，二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。

以质量分数表示FeO含量，计算公式如下：

式中：c－重铬酸钾标准溶液的浓度，mol·L-1；

v－耗用重铬酸钾标准溶液的体积分数，mL；

m－样品质量，g；

71.84 －滴定反应中氧化亚铁的摩尔质量，g·mol-1。

2 结果与讨论

2.1 溶样酸的影响

用盐酸溶解样品时，溶样时间长，对于难溶样品还可能分解不完全，造成结果偏低。用硫酸与氢氟酸进行溶样，测定周期缩短，样品分解较完全。实验中我们采用硫酸与氢氟酸进行溶样。

表1 溶样酸的影响Table 1 Effect of different acid on the result

2.2 加热时间的影响

对于含硫样品随着硫酸预热时间的延长试样亚铁含量逐渐升高，超过一定限度后，实验测定结果也会偏低。原因是随着硫酸加热时间的延长，其氧化能力逐渐增强使低价的硫与高价的铁进行反应，使测定结果偏高。在硫酸预热一定时间后，溶样时间超过某一限度后，结果偏低。原因是样品被空气中的氧气氧化，从而使结果偏低。因此依据加热台功率的大小选择合适的硫酸预热时间和溶样时间。

2.3 样品分解时间的影响

通过实验发现，样品分解时间不同，其测定结果亦不同，不同样品其变化趋势也不一致。有些样品其结果随加热时间的延长结果逐渐增加，有的样品随着加热时间的延长其结果没有明显变化。

表2 溶样时间的影响Table 2 Effect of decompose time on the result

2.4 样品分析

为考察方法的准确度和精密度，选取了有代表性的样品进行比对分析。结果表明，准确度和精密度较好，证明该方法可行。

表3 铁矿样品FeO含量测定结果Table 3 FeO content of the iron ore sample determination results

3 结论

通过实验可知，滴定分析法测定铁矿中亚铁含量的最佳条件为：适量样品加入预热至近沸的（1+1）H2SO410mL，5 mL HF，盖 上 铂 盖，微 沸8~10min溶解样品，后在硫磷混酸的环境下用重铬酸钾标准溶液滴定，测定周期缩短，样品分解较完全，结果准确性及重现性好。

[1] 张粉艳,李稳宏,樊君，等.铁矿粉化学热加工中亚铁含量测定[J].理化检验-化学分册，2002，38（11）：560-561.

[2] 张燮，等.工业分析化学[M].北京：化学工业出版社，2003.79.

[3] 湖南省矿产测试利用研究所.岩石矿物分析[M].长沙：湖南地质出版社，1988.172-173.

[4] 岩石矿物分析编写组.岩石矿物分析(第一分册)(第3版)[M].北京:地质出版社，1991.253.

[5] 闻向东,文斌,吴秀云.滴定法测定铁矿中氧化亚铁的不确定度评定[J].武钢技术，2007，45（6）：14-16.

Measure of Ferrous Oxide Content in Iron Ore by Titrimetric Analysis

ZHANG Li-min SUN Xi-fang LU Hua-ting
（Department of Minerals Services ， SGS-CSTC Standards Technical Services （Shanghai） Co.， Ltd.， Shanghai， 200233， China）

The paper discussed the determination of the ferrous oxide content in the iron ore by sulfuric acid and hydrof l uoric acid decomposed the sample. The measurement conditions including types of acidity， decompose time were studied simultaneously. The results showed that the method was practicable if the decompose time controlled in about10min.

iron ore; ferrous oxide; titrimetric analysis

O 655.2

A

1671-9905(2012)07-0052-02

张利敏（1985-），女，汉族，理学硕士，主要从事分析检验工作，电话：13636504886，E-mail：wszhanglimin@yahoo.com.cn

2012-04-23