加吾矿区金矿样品测试流程试验

梁立忠

(武警黄金第六支队实验室，河南三门峡 472000)

0 引言

自然金在常温下为等轴晶系，一般多呈不规则粒状、片状、网状、树枝状、纤维状及海绵状集合体。由于金在矿物、岩石中分布极不均匀，金矿样品的加工更显得非常重要。要想得到具有代表性的均匀度及测试结果合乎要求的样品，就必须选择合理的分析测试流程，选择有效的溶解样品方法。按照《地质矿产实验室测试质量管理规范》及相关企业标准的要求，对于未知赋存状态的金矿样品溶解方法以王水—氟化氢铵酸性条件下，封闭溶解样品，取得满意结果。

加吾矿区是我支队近年获得重大突破的矿区，普查区处在东昆仑—西秦岭衔接部位的青海南山冒地槽带。区内地层简单，以中三叠统板岩夹变质砂岩段(Td12)为主，是区内目前发现的重要含矿层位。构造以北北西向压扭性断裂为主，该断裂带通常控制花岗斑岩脉、石英脉、矿(化)脉的产出。岩浆活动强烈。发现的矿脉属碎裂蚀变岩型，矿化主要为黄铁矿化、褐铁矿化，局部见毒砂矿化、方铅矿化、辉锑矿化。矿石矿物主要为黄铁矿、褐铁矿;脉石矿物主要为石英、绢云母。对此类样品，宜采用王水—氟化氢铵溶解体系，封闭溶解，使石英硅质与氟离子生成大量SiF4沉淀，用王水打开金包裹，使金转为三价金离子进入溶液，以利于富集测定。

1 试验部分

1.1 仪器和试剂

GGX-9型原子吸收分光光度计，北京地质仪器厂;Au空心阴极灯，河北宁强;仪器工作条件:灯电流5 mA，波长Au 242.8 nm、狭缝1.0 nm，燃烧器高度7.5mm，空气流量6.0L/min，乙炔气流量1.0 L/min;封闭式溶样器:聚乙烯溶样瓶;分析试剂:盐酸、硝酸、氟化氢铵、氢氟酸、氯化钾、EDTA、硫代硫酸钠、碘化钾、淀粉、动物胶。Au标准溶液、硫代硫酸钠标准溶液。

1.2 测试步骤

采取加吾矿区具有代表性的含金样品4件，进行测试流程试验。

试验步骤:称取试样20.0 g于瓷舟中，放于马弗炉中400℃保温30 min，在升至700℃保温1 h，冷却后移入400 mL溶样瓶中，用4%NH4HF2润湿，加入1∶1王水50 mL，置于水浴锅中加热溶解，水浴加热75 min，取下，活性炭分离富集，灰化后，加入氯化钾饱和溶液3滴，王水(新配制)1.5 mL，恒温水浴锅加热蒸干，加入盐酸3滴，蒸干后用原子吸收法或碘量法测定金含量。富集后的残渣，转移到溶样瓶中，加入氢氟酸5 mL，王水45 mL，加热分解，如前法活性炭富集，灰化，水浴，原子吸收法测定残留金量。

2 结果与讨论

2.1 溶样体系的选择

试验选择了 HNO3+NaCl+KMnO4、王水 +NH4HF2、HNO3+NH4HF2三种溶样体系对样品进行封闭溶样预处理，结果见表1。

表1 几种溶样体系比较

从表1中可以看出，采用HNO3+NaCl+KM-nO4、王水 +NH4HF2、HNO3+NH4HF2三种溶样体系封闭溶解基本分析样品，基本上能满足原子吸收或碘量法对Au元素的测定要求。但采用 HNO3+NaCl+KMnO4体系，生成的氯气氧化性强、腐蚀性很大，对水浴锅及溶样瓶造成强腐蚀，另外，污染重，氯气的刺激性气体对操作人员产生直接健康损害。

用王水+NH4HF2体系，无论是从经济方面、环境污染控制方面，还是从结果数据方面，均能满足分析要求，故本试验选用该体系作为样品预处理方法。

2.2 氟化氢铵用量的选择

试验表明，氟化氢氨的加入有利于矿样的分解，尤其对含硅量高的样品，分解作用明显，对原子吸收Au的测定有利，但是加入量过大，引起空白值高，影响测定结果，同时增加消耗。试验选择4%的NH4HF25.0 mL。

2.3 水浴温度对结果的影响

试验表明，灰化后水浴蒸干过程不宜过快，水浴温度过高，造成水浴速度过快，易溶解，使结果产生跳动，测试结果重现性差，应使用恒温水浴锅，蒸干过程保持0.5 h为宜，结果重现性良好。

2.4 溶解后残留金测定

富集后的残渣，转移到溶样瓶中，加入氢氟酸5 mL，王水40 mL，加热分解，富集，灰化，原子吸收测定金含量结果见表2。

表2 溶解后残留金测定结果

从表2看出，用王水+NH4HF2体系溶解样品，能够打开金包裹，使金分解完全，测试结果稳定、可靠。符合国家地质行业规范(DZG93-01～DZG 93-12)要求。

3 样品分析结果

选择了青海省加吾地区的基本分析样品，平行取样3份、空白2份，采用本方法溶样，并对溶解过后的残渣二次溶解测定。结果见表3。

表3 矿样分析结果对照表 ω(B)/×10-6

从表3可以看出，采用王水+NH4HF2体系溶解样品，可以达到与符合国家地质样品分析测试规范要求。从以上数据分析，有1件样品的四次分析结果的波动较大，其余样品的分析值较稳定。内、外检值与原值符合较好。这与外检结果数据反映的情况基本一致。外检结果66件样品合格62件，合格率为93.9%。由此可见，目前我室对加吾矿区样品的分析测试流程能够满足分析测试的要求。

4 结论

通过对分析测试流程试验、残留金二次溶解测定、内检及外检分析正样的结果对照，加吾矿区金矿样品采用王水+NH4HF2体系溶解样品，用原子吸收法或碘量法测定金含量的分析方法能够满足分析测试的要求，提供的分析数据准确可靠。