三乙胺

  • 顶空-气相色谱法测定聚碳酸酯聚合溶液中微量三乙胺
    法生产过程使用三乙胺作为反应催化剂,以提高聚合物相对分子质量,而聚碳酸酯中三乙胺的残留量会直接影响产品的光学性能和热稳定性。为便于监控产品中的三乙胺残留量,及时发现工艺波动和异常情况,避免对产品质量产生重大影响,工业生产中将分离洗涤后重相聚合溶液中三乙胺的残留量作为一项重要的控制指标,因此建立聚碳酸酯聚合溶液中微量三乙胺的快速、准确检测方法,对于生产工艺调整和运行质量监控具有重要意义。目前,微量三乙胺检测方法研究主要集中于药物残留、工业废水、大气、土壤等领

    化学分析计量 2023年10期2023-11-09

  • 三乙胺废水的芬顿实验研究
    201507)三乙胺广泛运用于农药、医药等工业领域[1],生产过程中产生含有三乙胺的大量废水,若直接排入,会对环境造成污染,危害人类健康。现阶段有关三乙胺废水处理的相关研究较少,且其中多数是探究特种菌株对三乙胺降解研究[2-3]。部分研究者采用化学氧化法处理三乙胺[4-5],目前还未有Fenton氧化三乙胺的研究报道。为了优化三乙胺处理工艺,探究工艺盲点,本文考察Fenton氧化法对三乙胺废水的处理效果及反应动力学。1 实验部分1.1 试剂与仪器三乙胺、浓

    应用化工 2023年1期2023-02-16

  • 改性ZSM-5催化燃烧三乙胺
    途的技术之一。三乙胺作为一种含氮类易挥发有机物,有强烈氨臭、易燃、有毒、有刺激性,其蒸汽强烈刺激眼皮及粘膜,三乙胺催化燃烧目前研究极少。本文采用浸渍法制得ZSM-5型复合氧化物催化剂,探讨不同的活性组分(Co、Cu、Fe)改性对三乙胺催化燃烧反应的影响,为其在工业上的应用提供一定的研究依据。1 实验部分1.1 催化剂制备硝酸铜、硝酸铁、硝酸钴、三乙胺,麦克林生化科技有限公司;ZSM-5分子筛(Si/Al=50),自制;氮气、氢气,99.999%;空气,99

    工业催化 2022年11期2022-11-23

  • 基于金担载氧化钨纳米线的高性能三乙胺气体传感器研究*
    性有机化合物,三乙胺以强烈的刺激性气味著称。在工业上,其被广泛用作固化剂、有机溶剂、催化剂、防腐剂等[1]。因其高毒性,人在长期接触三乙胺的情况下会产生流泪、头痛、恶心等状况,严重时会出现呼吸困难、肺水肿甚至死亡[2]。美国职业安全与健康管理局(OSAH)建议空气中三乙胺的上限为10×10-6[3]。因此,开发高性能三乙胺传感器具有重要的现实意义。半导体金属氧化物基气体传感器因其灵敏度高、成本低、便携性等优势而得到最为广泛的应用[4]。截至目前,研究者已开

    传感技术学报 2022年9期2022-11-22

  • 全氟三乙胺热解机理的实验与理论研究
    灭火能力。全氟三乙胺作为典型的氟胺类物质,临界灭火浓度为4.86%(体积)[12],不仅具有优异的材料相容性,而且物理性质也与哈龙灭火剂相似,因此是较为理想的哈龙替代灭火剂,但是现有的研究中对其灭火机理缺乏深入认识。关于氟胺类物质的灭火机理,已有研究表明,氟烷基胺的抑制作用不仅是由物理因素引起的,而且是由含氟物质捕获燃烧活泼自由基(·H 和·OH)形成稳定的HF 分子的化学过程引起的[13-18]。Takahashi 等 测 定 了N(CF3CF2)3、N

    化工学报 2022年10期2022-11-13

  • 碱催化丁酮和甲醛羟醛缩合反应研究
    基胺、乙二胺和三乙胺,分析纯,上海阿拉丁生化科技股份有限公司生产;甲基异丙烯酮和4-羟基-3-甲基-2-丁酮,分析纯,百灵威科技有限公司生产;25%氨水和37%甲醛溶液,国药集团化学试剂有限公司生产。WP-TDC-020P加压平行反应仪,西安华太科思化学技术有限公司生产;Shimadzu GC-2014气相色谱仪和GCMS-QP 2010 Plus气相色谱-质谱联用仪,日本岛津公司生产;Nicolet 6700红外光谱仪,美国ThermoFisher公司生

    北京石油化工学院学报 2022年3期2022-10-31

  • 低有机氯含量PAE基纸张湿强剂的制备及性能评价
    的反应中,加入三乙胺和阳离子改性剂,减少了未反应的环氧氯丙烷和PAE分子链上氮杂环丁醇基团与其他接枝物的交联,提高了稳定性,得到了改性PAE 树脂,将其用作纸张湿强剂,有效提高了纸张的干、湿增强性及其他物理性能,并通过气相色谱法对改性PAE 树脂中的有机氯含量进行了定量分析。1 实验1.1 实验试剂二乙烯三胺、对甲苯磺酸,分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司;己二酸、三乙胺,分析纯,上海麦克林生化科技有限公司;环氧氯丙烷,分析纯,天津市大茂化学试剂厂;阳离

    化工进展 2022年10期2022-10-30

  • 一种分子筛催化剂制备过程的VOCs 治理
    备过程中使用了三乙胺作为模板剂。三乙胺别名N,N-二乙基乙胺,是一种无色油状液体,微溶于水,水溶液呈碱性,有强烈氨臭,沸点为89.5℃。鉴于三乙胺的以上特点,该分子筛催化剂制备过程中不可避免的存在挥发性有机物VOCs 的排放。三乙胺作为该分子筛催化剂的模板剂,在生产过程中进入成品分子筛量极少,大部分仍残留在母液中,经适当处理可实现循环利用,但过程中存在气体形式的损耗。据此,在确保VOCs 达标排放的前提下,过程控制中选用冷凝回收工艺提高三乙胺回收率,减少物

    石油石化绿色低碳 2022年2期2022-06-17

  • 三乙胺分子构象与红外光谱的理论研究*
    甄别出12 种三乙胺基态异构体.进一步辅以二阶微扰理论MP2 的方法,在相同基组水平下计算与优化6 种能量较低的构象异构体的结构与能量.结果表明具有C3 对称性的G1 与G1′是最稳定构象,并识别出两种具有新的甲基取向的G4 与G4′构象异构体.另外,通过G1—G4 红外光谱与振动模式的比较,分析了它们之间的相似性与差异性.G1—G4 的红外谱线显示在0—1600 cm—1 范围内的强度较弱,而在2800—3300 cm—1 范围内的强度较强,标定出伞状振

    物理学报 2022年10期2022-06-04

  • 2-苯甲酰亚胺基-4-苯基-4-羟基-3-(乙酸甲酯基)噻唑烷的合成及表征
    .本文研究了在三乙胺的存在下,1-苯甲酰基-3-(乙酸甲酯基)硫脲(1)与w-溴代苯乙酮(2)为原料的成环反应. 在30℃丙酮溶液中反应3 h,以91.5%的收率得到目标化合物2-苯甲酰亚胺基-4-苯基-4-羟基-3-(乙酸甲酯基)噻唑烷(3).具体成环反应如下:1 实验部分1.1 实验药品及仪器苯甲酰氯、硫氰酸钾、四乙基溴化铵、甘氨酸甲酯盐酸盐、二氯甲烷、丙酮、w-溴代苯乙酮、三乙胺等为分析纯.Nicolet iS50FT红外光谱仪(溴化钾压片,美国赛默

    淮阴师范学院学报(自然科学版) 2021年4期2021-11-30

  • 顶空毛细管气相色谱法测定氨苄西林原料中5种有机溶剂残留量
    醇、二氯甲烷、三乙胺共5种有机溶媒,为提高产品的安全与可靠,需对残留溶剂的量进行控制,故此本文建立气相色谱法,测定氨苄西林原料药中有机溶剂的残留量。结果表明,建立的方法准确、可靠。1 仪器与试药安捷伦7890B 型气相色谱仪(配FID 检测器),电子天平(梅特勒-托利多公司,MS205DU 型)。氨苄西林原料药来源于珠海联邦制药股份有限公司(批号为31018013001)、华北制药集团先泰药业有限公司(批号为1021801021009)。乙醇、异丙醇(永华

    药品评价 2021年18期2021-11-20

  • SAPO-34分子筛母液资源化利用探索研究
    出发,针对使用三乙胺模板剂合成SAPO-34分子筛产生的晶化母液,采用母液改性、蒸发脱胺和喷雾干燥的组合处理技术,回收其中的三乙胺组分,并对磷酸盐固渣进行深度干燥,探索实现固渣资源化利用的可能。1 实验1.1 试剂和仪器实验原料:SAPO-34分子筛晶化母液,氢氧化钠溶液。仪器或设备:搅拌罐,减压蒸发器,喷雾干燥机,X-射线荧光分析仪,热重分析仪。1.2 实验操作母液改性:一定量母液加入搅拌罐中,开启搅拌,加入经过计量的氢氧化钠溶液,搅拌1~2小时,完成母

    广州化学 2021年5期2021-11-15

  • GC法测定他达拉非残留溶剂
    腈、四氢呋喃和三乙胺.根据各溶剂性质和沸点的不同,参照相关标准的要求,本研究采用气相色谱法及残留溶剂测定法对异丙醇、乙腈、四氢呋喃与三乙胺在产品中的残留情况进行了研究[2-5].1 材料与仪器1.1 仪 器7890A型气相色谱仪(安捷伦科技有限公司);BP-210D型电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司).1.2 材 料异丙醇(批号,051180601,HPLC级),购自上海星可高纯溶剂有限公司;乙睛(批号,LH40T105,HPLC级),购自北京百

    成都大学学报(自然科学版) 2021年3期2021-10-19

  • 改性甘蔗渣吸附剂的制备及其对废水中铬的吸附①
    、环氧氯丙烷和三乙胺共同作用对甘蔗渣进行改性,并研究其对冶金工业废水中铬的吸附性能。1 实验部分1.1 原料、试剂及仪器实验原料甘蔗渣取自广西某糖厂。实验试剂主要包括NaOH、95%乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、环氧氯丙烷、二乙烯三胺、三乙胺、重铬酸钾等。实验仪器主要有AA-6300C原子吸收分析光谱仪(日本岛津)、PHS-3E雷磁数字式pH计(上海雷磁)、S-4800扫描电子显微镜(日本日立公司)、IRTracer-100傅里叶变换红外光谱仪(日本岛津)等

    矿冶工程 2021年4期2021-09-15

  • 制药废水中三乙胺对活性污泥特性、氨氮及COD 的影响
    )[1-2]。三乙胺作为抗生素合成反应的催化剂,是制药废水中的典型污染物。孔瑜等[3]采用GC-MS 的方法对头孢类制药废水中有机物进行定性分析,经过水解酸化单元处理后三乙胺依然是出水中最主要的两种有机物之一。三乙胺具有生物毒性,能够刺激呼吸道黏膜及上皮组织导致充血肿胀,并对中枢神经系统及肝脏产生影响,制药废水中三乙胺的存在会造成微生物细胞失水、酶活性降低等,进而导致污水降解效率下降[4]。因此,研究不同浓度三乙胺对活性污泥化学需氧量(COD)、氨氮(NH

    生物化工 2021年4期2021-09-02

  • 顶空毛细管气相色谱法测定阿维巴坦钠中三甲胺、三乙胺
    用到了三甲胺、三乙胺这两种有机溶剂,残留溶剂作为药物中的一类重要杂质,其残留水平高于安全阈值时,会对人体或环境产生危害[4]。因此,药物残留溶剂的检测及有效控制极其重要,本文建立了毛细管气相色谱顶空进样法测定阿维巴坦钠中三甲胺、三乙胺的残留,操作简便、重现性好、准确度高,可用于阿维巴坦钠原料药中三甲胺、三乙胺残留的测定。1 仪器与试药Agilent 7890A 气相色谱仪及工作站(FID 检测器),Agilent 7697A 顶空进样器。28%三甲胺溶液、

    化工与医药工程 2021年3期2021-07-07

  • 用于冷芯盒砂芯固化的三乙胺气雾发生器的研究应用
    关键装置之一是三乙胺气雾发生器,其运行的稳定性对生产质量、生产效率及工人操作环境有重要影响[1,2]。在当前使用过程中,该装置常出现一些问题,例如,使用一段时间后会产生三乙胺气体泄漏、三乙胺雾化不充分、定量不准确等。通过分析该装置存在的问题,设计了一种用于冷芯盒砂芯固化的三乙胺气雾发生器,在实际生产中应用,产生了良好效果。2 存在问题分析三乙胺冷芯盒砂芯固化是制芯过程中最常使用的一种方法,但在生产过程中,三乙胺气雾发生器存在一些问题,可导致砂芯成品率降低,

    金属加工(热加工) 2021年4期2021-05-13

  • 溶剂热法制备硒化钨纳米花及其气敏性能研究
    450002)三乙胺是一种具有强烈氨臭味的重要工业原料,具有易燃、易扩散、易腐蚀等特性,严重危害生活环境和人类的健康[1],因此,有必要对其在空气中的含量进行检测与监控[2]。 目前,检测三乙胺的气敏材料存在工作温度高,恢复时间长的问题[3],开发新型高效气敏传感材料来提高其性能势在必行。 过渡金属二硫化物(TMDs)材料作为一种新型的类石墨烯层状材料,由于其较大的比表面积、优异的电导率和敏感表面, 作为有前途的气体敏感材料受到了广泛的关注[4]。 WSe

    无机盐工业 2021年5期2021-05-13

  • 三乙胺、乙醇和水混合物分离工艺模拟与优化
    116012)三乙胺是乙基胺中的一种,除此之外还有一乙胺、二乙胺等几个品种。三乙胺是一种重要的精细化工中间体,可作为表面活性剂、防腐剂、杀菌剂、离子交换树脂、染料、香料、药物、高能燃料和液体火箭推进剂等使用。目前我国乙基胺价格较高,产量远满足不了市场需求。大部分产品仍依靠进口,其生产和分离技术报道较少[1-2],现有分子筛生产废液中含大量的三乙胺,其废液组成约为:w(三乙胺)=0.37、w(乙醇)0.35、w(水)0.28,从节约资源、变废为宝的角度,建立

    精细石油化工 2021年2期2021-04-08

  • Ag/MoO3纳米带的制备及其对三乙胺的气敏性能
    μL·L-1的三乙胺的响应值为408.6,但合成路线复杂且时间过长(24 h 以上),所以仍需要优化和改进。因此设计简单的Ag 负载MoO3纳米材料的方法,并实现其对气体的高选择性、高灵敏度、低温测试具有十分重要的意义。本文采用简单的水热合成法成功合成MoO3纳米带,再采用简单的光照法将Ag 负载于α-MoO3纳米带表面,以三乙胺为目标气体,测试并对比了α-MoO3和Ag/MoO3纳米带气敏元件对三乙胺的气敏性能。1 实验部分1.1 仪器与试剂JF02F

    齐齐哈尔大学学报(自然科学版) 2021年2期2021-03-19

  • 三乙胺盐酸盐的循环利用工艺研究
    91)0 前言三乙胺常用作有机合成及锂电池材料制备的缚酸剂,用于脱除氯化氢得到主产品,但副产品三乙胺盐酸盐或三乙胺盐酸盐废水难以销售,不仅浪费资源,而且污染环境[1]。碳酸亚乙烯酯(VC)是锂离子电池电解液中研究最深入、效果最理想的成膜添加剂,较小剂量即可显著改善电解液性能,进而提高电池总体性能,因此随着锂电池的快速发展其市场需求量将越来越大[2-4]。电池行业常用氯代碳酸乙烯酯(CEC)和三乙胺合成VC,副产三乙胺盐酸盐[5-7]。当前,研究人员对于利用

    河南化工 2020年11期2020-12-10

  • 全氟三乙胺和全氟己酮混合气体的灭火效果研究
    ,然后引入全氟三乙胺,研究混合气体作用下的灭火过程和临界灭火条件。1 实验装置与方法1.1 实验装置对于扩散火焰,灭火剂抑制燃烧作用发生在贫燃还是富燃区域,这与灭火剂的施加方式有关。一种是灭火剂和燃料混合后,形成的扩散火焰,此时灭火剂的一系列化学反应发生在空气尚未混合好的富燃区域。另一种是灭火剂与空气混合作为氧化剂,此种情况下灭火剂主要从贫燃区域开始起作用。为了验证全氟三乙胺是否能抑制贫燃区的全氟己酮导致的燃烧强化,在灭火剂的施加方式上,本实验采取了灭火剂

    化工学报 2020年7期2020-07-21

  • 2-羟乙基吡啶的合成技术
    ,阿拉丁试剂;三乙胺,分析纯,质量分数99%,阿拉丁试剂;二乙胺,分析纯,质量分数95%,阿拉丁试剂。1.2 实验步骤合成路线如下所示:向500 mL的四口烧瓶中,先加入2-甲基吡啶279 g(3 mol),催化剂三乙胺6 g,升温至60℃,反应2 h,然后依次加入水15 g,多聚甲醛30 g(1 mol),缓慢升温至内温约90℃,保温反应2 h,继续升温至内温约110℃,回流反应20 h,反应结束后,降温,将反应液转移至单口烧瓶进行减压蒸馏(-0.01

    安徽化工 2020年3期2020-07-01

  • 三乙胺法废铅膏脱硫工艺研究
    在氮气氛围下用三乙胺脱硫鲜有报道,本文采用一种新的湿法脱硫工艺:在氮气氛围下用三乙胺脱硫,将PbSO4转化成Pb(OH)2,实现低温分解制备PbO。1 实验部分1.1 实验原料与设备厂家提供的废铅酸蓄电池铅膏主要含有PbSO4、PbO2、PbO、Pb, 质量分数依次为55.12%、30.82%、9.70%、4.16%;三乙胺,AR;氯化钡,AR;98.5%N2。101-1 ES 型电热鼓风干燥箱;PHILIPS-XL30 扫描电子显微镜;XpertPro

    无机盐工业 2020年4期2020-04-15

  • 全氟三乙胺泄漏率质谱分析测试方法研究
    一种为液态全氟三乙胺[1].系统装配完成后可以通过氦质谱检漏技术进行检漏,确保系统漏率满足指标后,进行全氟三乙胺工质的加注工作.一般航天器在地面研制阶段需要进行各种大型试验以充分模拟、验证产品在轨的各项工作性能,大型试验结束后需要对该系统的密封性能进行测试,如果继续使用氦质谱检漏技术需要排出系统中的工质,在排出工质的过程中存在排不净的因素,会影响到测试的准确性.全氟三乙胺为含氟惰性液体,密封贮存,常温下饱和蒸气压很高,具有良好的挥发性,空气中含量极低,是无

    测试技术学报 2019年6期2019-12-16

  • 不同形貌铀氧化物的制备
    酰、三乙醇胺、三乙胺、甲胺、三丙胺以及蒸馏水。仪器:精密电子天平(SI-114)、台式高速离心机(TG16-WS)、 X射线衍射仪、扫描电子显微镜。1.2 铀氧化物的合成经典水热合成法:以醋酸铀酰 UO2(OAc)2·2H2O 和硝酸铀酰 UO2(NO3)2·6H2O 为铀源, 用蒸馏水溶解形成均一透明的溶液, 然后添加不同有机胺作为结构导向剂,搅拌30min。 把混合液到高压聚四氟乙烯的反应釜中, 设置适宜的反应温度和时间使反应发生。 最后得到的沉淀物离

    山东化工 2019年19期2019-10-23

  • 顶空气相色谱法测定头孢泊肟酯中三乙胺的残留量
    氯甲烷、甲醇、三乙胺等有机溶剂[4-7],中国药典自2010版开始收录头孢泊肟酯[8-9]。近年来,也陆续有文献报道头孢泊肟酯中的残留溶剂的检测方法[10-11]。但是,目前尚未见测定头孢泊肟酯中三乙胺残留量的报道。虽然三乙胺的限度标准在美国药典和中国药典的正文均没有硬性规定,但均在凡例中要求凡工艺用到的溶剂需检验。由于三乙胺具有助溶和轻度的防腐作用,因此需要控制其残留限度[12]。目前三乙胺已收载于人用药品注册技术要求国际协调会(ICH),Q3C(R6)

    中国抗生素杂志 2019年9期2019-10-10

  • 高活性Fe2O3脱硫剂的合成及性能研究
    文以硫酸亚铁和三乙胺为主要原料,采用新沉淀合成的方法制备了高活性Fe2O3脱硫剂,解决了Fe2O3干法脱硫制备的脱硫剂活性低的问题。1 实验部分1.1 试剂与仪器试剂主要有:硫酸亚铁、三乙胺、无水乙醇、氢氧化钠(分析纯)。实验仪器主要有:DF-101S 集热式加热磁力搅拌器、DLSB-40/80 低温冷却循环泵、DZF6500 真空干燥箱、DD-5M 离心机、脱硫评价装置(自制)。1.2 Fe2O3脱硫剂的合成将四口烧瓶中0.61 mol/L 的硫酸亚铁溶

    太阳能 2019年7期2019-08-03

  • 多孔ZnO-SnO2异质结构的制备及气敏特性研究
    266590)三乙胺是一种常用的化工原料,在化工、制药、包装等领域常用作溶剂、催化剂和表面活性剂。由于具有易燃、易爆、刺激性和毒性,三乙胺的泄露和随意排放不仅造成环境污染,而且容易引起安全事故。因此,加强对三乙胺的检测对生产安全和环境保护具有重要意义。金属氧化物气体传感器是一种将空气中某种气体浓度转换为电信号的设备,由于具有制作简单、操作方面、价格低廉等优点,金属氧化物气体传感器在检测H2、NO2、乙醇等方面具有广泛的研究和应用。在检测三乙胺方面,金属氧化

    山东化工 2019年12期2019-07-05

  • 碳酸亚乙烯酯合成
    氢、有机碱(如三乙胺)作脱氯化氢、加热法脱氯化氢。用加热法脱氯化氢制备碳酸亚乙烯酯时,可以缩短反应时间,同时不消耗反应溶剂和胺,但该方法的收率不高,副产物较多[1]。一氯化碳酸乙烯酯(C1-EC)用三乙胺(TEA)作脱氯化氢反应时,各种文献报道的方法主要是溶剂的不同[2-7]。以乙醚、甲基叔丁基醚(MTBE)或四氢呋喃为溶剂,操作危险性高,对设备及生产环境要求高;以甲苯为溶剂则工艺反应条件苛刻,且收率低,不适合工业化生产;以碳酸乙烯酯(EC)为溶剂则产品制

    塑料助剂 2019年2期2019-06-11

  • 高效液相色谱固定相法拆分手性除草剂甲咪唑烟酸
    甲醇、冰醋酸和三乙胺(分析纯,国药集团化学试剂有限公司)。1.2 实验前处理将甲咪唑烟酸标准品配置成1.073×10-4mol/L的甲咪唑烟酸溶液,过滤备用。移取适量的冰醋酸溶于水中,用三乙胺调节pH配置成缓冲溶液。将甲醇和醋酸-三乙胺缓冲溶液分别经过0.22 μm滤膜过滤,脱气备用。2 结果与讨论2.1 流动相配比的影响选用20 mmol/L醋酸-三乙胺为缓冲液,pH值4.80 ,流速0.5 mL/min,检测波长280 nm,柱温25℃的条件下,甲咪唑

    山东化工 2019年9期2019-05-31

  • 工业废水中三乙胺盐酸盐检测技术的优化
    300450)三乙胺盐酸盐作为季铵盐,广泛应用于医药、农药、染料及其它有机合成领域。以三乙胺盐酸盐为基本原料的工业生产中,废水成分较为复杂,同时含有金属离子、无机盐等成分[1],快速、准确地测定三乙胺盐酸盐的含量是高效回收废水中的三乙胺盐酸盐及开发废水处理技术的先决条件[2],也是提高工业生产的经济价值,使废水排放达到环保标准的必然要求。传统的三乙胺盐酸盐的检测方法是莫尔法,以硝酸银为滴定剂,以铬酸钾为指示剂,检测三乙胺盐酸盐中的氯离子含量,但工业废水中氯

    盐科学与化工 2019年3期2019-03-20

  • 基于气相色谱法的帕瑞昔布钠中残留溶剂测定
    烷、乙酸乙酯、三乙胺、4-二甲氨基吡啶.根据各溶剂性质和沸点的不同,本研究通过参考帕瑞昔布钠的相关标准以及《中国药典》2015年版四部中气相色谱法操作、残留溶剂测定法和药品质量标准分析方法验证指导原则,建立了帕瑞昔布钠残留溶剂的气相色谱测定方法,并对其进行了方法学验证.1 材料与仪器1.1 材 料实验所用材料包括:帕瑞昔布钠(批号,20171201、20171202、20171203),购自成都克莱蒙医药科技有限公司;N,N-二甲基甲酰胺(批号,14117

    成都大学学报(自然科学版) 2018年3期2018-10-10

  • 气相色谱测定工业废水中的三乙胺
    310023)三乙胺是一种挥发性有机胺,为中等毒性化合物,在生产中常作为缚酸剂,最后形成废水排出,废水中三乙胺的浓度高达500 g/L,经处理后废水中的三乙胺浓度可以降到几个ppm,快速测定三乙胺是废水深度处理的前提。目前测定水中三乙胺含量的方法有分光光度法和气相色谱法等,分光光度法常用于废水中三乙胺低含量的测定,由于三乙胺废水成分复杂易产生干扰,为消除干扰,本方法研究在碱性条件下,用三氯甲烷萃取废水中的三乙胺,以甲苯作为内标物,采用气相色谱法对三乙胺进行

    浙江化工 2018年3期2018-04-19

  • 三乙胺冷芯盒精准工艺设计
    00)0 引言三乙胺冷芯盒工艺自上世纪未在我国开始应用以来,已历经近20年的发展。不论是冷芯盒树脂及配套原材料,还是其应用工艺及工厂设计都取得了长足的进步,目前巳成为汽车、内燃机和拖拉机零件等中高端铸件制芯和造型的首推工艺,每年呈较快增长的态势。笔者所在公司是国内最早应用冷芯盒工艺进行产业化生产铸件的铸造公司,早在1998年,就开始用三乙胺冷芯盒制芯工艺生产中等马力柴油机零件所需的所有型芯。在20年的实践过程中,沉淀了不少经验与教训,现对工艺和工厂设计的有

    柴油机设计与制造 2018年4期2018-02-18

  • 三乙胺为缚酸剂合成甘氨酸的实验研究
    43000)以三乙胺为缚酸剂合成甘氨酸的实验研究彭春雪,詹志平,刘三六,姚 红,王 伟(湖北兴发化工集团 宜昌金信化工有限公司,湖北 宜昌 443000)以氯乙酸为原料、醇为溶剂、多聚甲醛为催化剂、三乙胺为缚酸剂,通氨反应合成甘氨酸, 收率最高可达92%,甘氨酸主含量可达为98.5%,氯根含量最低为0.4%。最佳最佳实验条件:三乙胺滴加温度为30℃、三乙胺与氯乙酸物质的量比为1.15、氨的醇溶液滴加温度为40℃、保温反应温度60℃、采用固体氯乙酸和甲醇为溶

    山东化工 2017年7期2017-09-16

  • 克菌丹原药合成工艺的改进研究
    酰亚胺及缚酸剂三乙胺,滴加全氯甲硫醇反应,生成克菌丹,三乙胺的作用是使反应中生成的氯化氢与三乙胺生成三乙胺盐酸盐,反应结束后,溶剂及三乙胺需要蒸馏后回收套用;而我们合成新工艺是水法生产克菌丹,是以水做溶剂,在水中将四氢邻苯二甲酰胺与氢氧化钠反应生成其钠盐,再与全氯甲硫醇缩合得克菌丹,副产物氯化钠溶于水中,加热、过滤、干燥得克菌丹固体。溶剂法需处理大量有机溶剂,损失大,成本高。对大气环境有一定污染且增加蒸馏流操作单元。1 仪器与试剂气相色谱仪(GC-2014

    山东化工 2017年23期2017-05-21

  • (氮杂环卡宾)PdCl2(三乙胺)配合物催化偶合反应的研究
    )PdCl2(三乙胺)配合物催化偶合反应的研究石兴宏1,2*1.浑源县第五中学,山西 浑源 037400;2.山西师范大学教育科学研究院,山西 临汾 041000本实验中我们提出了一系列(氮杂环卡宾)PdCl2(三乙胺)配合物的合成和表征。首先是一系列(氮杂环卡宾)Pd(II)配合物类似物的活性之间的对比,表明以三乙胺为“辅助”配体的配合物在低温下显示出更高的活性。接着是三乙胺为“辅助”配体的配合物在偶合反应中做催化剂的应用。最后是对三乙胺做“辅助”配体时

    山西青年 2017年2期2017-01-11

  • 顶空气相色谱法测定头孢曲松钠中三乙胺残留量
    定头孢曲松钠中三乙胺残留量魏永红1*,冯翎2,宋世丘1(1.丽珠集团丽珠合成制药有限公司质量控制部,广东 珠海519030; 2.丽珠集团丽珠合成制药有限公司质量保证部,广东 珠海519030)DOI10.14009/j.issn.1672-2124.2016.02.020摘要目的:建立顶空气相色谱法测定头孢曲松钠原料药中三乙胺残留量的方法。方法:以氢氧化钠溶液为溶剂,采用顶空毛细管气相色谱法,用DB-624毛细管柱进行梯度升温方式分离,以氮气为载气,氢火

    中国医院用药评价与分析 2016年2期2016-04-09

  • SAPO-18/SAPO-34共晶分子筛的合成及表征
    071)摘要以三乙胺( TEA)和N,N-二异丙基乙胺( DIEA)为双模板剂经恒温水热晶化法合成了SAPO-18( AEI结构)与SAPO-34( CHA结构)两相共生的SAPO分子筛.考察了DIEA用量、硅铝比及晶化时间等因素的影响,并通过X射线衍射( XRD)、扫描电子显微镜( SEM)和氨气程序升温脱附( NH3-TPD)等手段对所得样品的晶相、形貌和酸性进行了表征.结果表明,当n( DIEA) /n( Al2O3) = 0. 2,n( SiO2)

    高等学校化学学报 2016年2期2016-03-21

  • 三乙胺基SO3H-功能化离子液体催化合成己二酸二丁酯
    50000)三乙胺基SO3H-功能化离子液体催化合成己二酸二丁酯高健1,郜蕾2,尹银1,廉红蕾1,雒廷亮1(1. 郑州大学 化工与能源学院,河南 郑州 450001; 2. 郑州大学 国际学院,河南 郑州 450000)摘要:以三乙胺为主要原料合成了5种Brönsted酸性离子液体,考察了不同结构离子液体对合成己二酸二丁酯的催化活性,并将离子液体酸性强弱与酸催化活性进行关联,同时优化反应温度、原料配比、反应时间、催化剂用量等反应条件。结果表明,以N-(4

    石油学报(石油加工) 2016年1期2016-03-16

  • 1株三乙胺高效降解菌的筛选鉴定及其降解特性研究
    400)1株三乙胺高效降解菌的筛选鉴定及其降解特性研究苏建文, 许尚营*, 陈建华, 时永辉, 王俊超, 王彩冬, 郑 浩, 贾秀粉(山东新时代药业有限公司,山东 临沂 273400)从山东某制药厂污水处理系统的活性污泥中驯化、筛选分离得到1株能够以三乙胺作为唯一碳源、氮源和能源进行生长的细菌,命名为T-5。根据菌落形态观察、生理生化特征和16S rDNA基因序列同源性对比分析对其进行鉴定,发现该菌为需氧、革兰阳性菌,氧化酶呈阳性反应,吲哚试验呈阴性反应

    微生物学杂志 2015年1期2015-12-26

  • 超声波合成2-(5-硝基-2-噻唑基)水杨酰胺
    酰氯为反应物,三乙胺作缚酸剂制备目标产物2-(5-硝基-2-噻唑基)水杨酰胺,但反应时间较长。超声作为一种特殊的能量作用形式,声空化作用时间短,释放出高能量。众多研究表明[4],超声波可以促进很多有机反应的进行,缩短反应时间,提高产率,与传统合成法相比具有明显优势。本文采用超声波辐射催化、以2-氨基-5-硝基噻唑和水杨酰氯为反应原料,尝试分别采用三乙胺、K2CO3、吡啶三种碱作缚酸剂,以四氢呋喃、环己烷、N,N-二甲基甲酰胺三种物质为溶剂合成目标产物。合成

    湖州职业技术学院学报 2015年1期2015-12-16

  • 大环抗生素手性固定相拆分克伦普罗对映体及分离机制研究
    司);冰乙酸、三乙胺、硝酸铵为优级纯(天津市博迪化工有限公司)。1.2 色谱条件色谱柱:Chirobiotic V柱(250×4.6 mm i.d.,5 μm),Chirobiotic T柱(150×4.6 mm i.d.,5 μm) 和 Chirobiotic R柱(250×4.6 mm i.d.,5 μm)(Advanced Separation Technologies Inc.,美国)。流动相:甲醇-乙酸-三乙胺(100∶0.01∶0.01,V/V

    分析科学学报 2015年3期2015-10-18

  • 缚酸法丙二烯膦酰氯合成及工艺过程研究*
    下,引入缚酸剂三乙胺吸收反应过程中产生的HCl气体,实现了丙二烯膦酰氯的低耗高效绿色制备。通过单因素实验考察了缚酸剂用量、溶媒比、原料比、反应温度、滴料时间对产率的影响,通过响应面法进行实验设计及实验,利用Design- Expert7.0.0软件优化工艺条件,并经验证性实验获得了适宜的工艺条件:原料比3.7,缚酸投料比1.2,溶媒比0.2,反应温度50℃,滴料时间1h,保温温度70℃,保温时间2h,在该工艺条件下丙二烯二氯化磷收率可达61.51%。关键词

    化学工程师 2015年1期2015-07-30

  • 离子交换树脂处理三乙胺废水
    子交换树脂处理三乙胺废水朱晓燕1,2,孙贤波1,2,唐琪玮1,2(1. 华东理工大学 资源与环境工程学院,上海 200237;2. 国家环境保护化工过程环境风险评价与控制重点实验室,上海 200237)采用离子交换树脂对废水中三乙胺进行吸附。探讨了静态及动态吸附三乙胺的影响因素,考察了树脂的脱附条件及其吸附稳定性。实验结果表明:RX01型树脂对三乙胺的吸附性能优于HD-81型和D155型树脂;在三乙胺初始质量浓度为1 500 mg/L、初始pH为11.5、

    化工环保 2015年5期2015-04-10

  • 对羟基苯乙酸-N,N- 二甲氨基甲酰甲酯合成工艺优化研究
    代乙酰二甲胺、三乙胺为原料,经过反应制得对羟基苯乙酸-N,N-二甲基氨基甲酰甲酯,收率80%以上。1 实验部分1.1 材料与仪器对羟基苯乙酸、乙腈、氯代乙酰二甲胺、三乙胺均为工业级。Bruker ARX600 核磁共振仪;DW-1 无极恒速搅拌器;X-6 显微熔点测定仪;YR2001N 电子天平;U-3000 戴安高效液相色谱仪;DLSB-5/40 低温浴槽。1.2 实验方法在装有温度计和冷却回流管的2 000 mL 三口瓶中,加入对羟基苯乙酸和乙腈,搅拌

    应用化工 2015年3期2015-04-01

  • 胡椒碱的合成工艺优化
    中氨解反应采用三乙胺作为催化剂,反应收率由原来的2.37%提高到18%,反应时间由原来的40 h缩短为18 h。合成胡椒碱中氨解反应的最佳反应条件为:依次加入0.5 g甲醇钠、25 mL甲醇、1.0 g胡椒酸甲酯、3.44 g哌啶、0.73 g三乙胺于反应器中,80 ℃回流18 h。胡椒碱;合成;优化;三乙胺胡椒碱是一种广谱抗惊厥药,目前其主要用于各类药物的添加剂,具有促进药物吸收、提高药物效用的功能,还具有解热、抗菌、抗炎、抗抑郁、抗肿瘤作用。在临床应用

    当代化工 2015年2期2015-01-04

  • 可聚合甲基丙烯酰氧丙基磷酸酯的合成
    试剂有限公司;三乙胺,分析纯,国药集团化学试剂有限公司;氢氧化钾,化学纯,上海圣宇化工有限公司;邻苯二甲酸氢钾,化学纯,上海润捷化学试剂有限公司;HPA,工业级,扬州晨化科技有限公司。Nicolet 60SXR-FTIR型红外光谱仪。1.2 中间体的制备在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的250mL四口烧瓶中,加入适量四氢呋喃和吩噻嗪,在搅拌的情况下加入一定量的三氯氧磷,再加入三乙胺。将HPA与四氢呋喃的混合溶液滴加入烧瓶中,一定温度下反应一段时间,反应结束后

    化学与粘合 2014年1期2014-12-04

  • 三乙基苄基氯化铵合成研究进展
    EBA由氯苄、三乙胺为主要原料发生季胺化加成反应,其反应方程式如下:2 TEBA的合成合成常采用常压法生产,对设备无特殊要求。反应过程中产物是固体,会影响原料充分反应,故考虑加入溶剂。吴明书等[1]采用DMF作溶剂,醋酸乙酯作催化剂,合成了TEBA。工艺条件为:氯化苄10 mL,三乙胺12.64 mL,DMF6.66 mL,醋酸乙酯2 mL,反应温度104℃左右,反应时间1 h,苯作沉淀剂。反应时间短,反应收率得到了提高。翁元凯等[2]采用无水乙醇作溶剂,

    云南化工 2014年3期2014-11-10

  • 气相色谱法测定奥美拉唑中三乙胺残留
    321016)三乙胺(triethylamine)是一种毒性较大的有机溶剂。美国药典和中国药典并没有将其列入毒性有机溶剂控制范围,但欧洲药品质量委员会(EDQM)特别规定了三乙胺的限度(质量分数0.32×10-3),要求生产企业在药品质量中进行严格控制。奥美拉唑的生产工艺中使用三乙胺调整pH,因此三乙胺将列入有机残留检测。目前国内外文献中均没有关于奥美拉唑及结构相似的其他药物中三乙胺的检测报道。常规的顶空进样法可以快速地检测三乙胺[1]。但硅钢类金属转移管

    化工生产与技术 2014年3期2014-10-11

  • 气相色谱内标法测定工业废水中三乙胺的含量
    324004)三乙胺沸点89.5℃,是一种挥发性的有机胺,为中等毒性化合物[1]。在生产一种产品时以三乙胺作为缚酸剂,最后形成废水排出,废水中三乙胺的质量浓度高达300 g/L,同时含氢氟酸、无机盐等物质。废水及经处理后的废水中三乙胺的质量分数降至几或十几μg/g,快速准确测定三乙胺含量是废水处理技术开发及环保控制的一个前提条件。目前测定水中三乙胺含量的方法有分光光度法、气相色谱法等[2-9]。分光光度法常用于水中三乙胺低含量测定。由于废水成分复杂易产生干

    化工生产与技术 2013年3期2013-10-18

  • 磺酸基三乙胺离子液体的合成
    072)磺酸基三乙胺离子液体的合成文志红1,陈茁2(1.天津科技大学材料科学与化学工程学院,天津300457;2.天津大学材料科学与工程学院,天津300072)考察了各因素对磺酸基三乙胺离子液体产率的影响。从实验数据上可以得出,最佳的工艺条件是:三乙胺与浓硫酸的配比1.2∶1(mol/mL),反应时间3 h,反应温度10℃。磺酸基三乙胺;离子液体;三乙胺;合成离子液体(Ionic Liquid)是由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的,它是在室温下呈液体状态

    杭州化工 2012年2期2012-09-14

  • 制备二苄基磷酸酯的工艺改进*
    于-5 ℃滴加三乙胺(5 mL)和苯甲醇5.832 g(54 mmol)的混合物(10 ℃左右,约30 min),于室温反应10 h。加水15 mL并充分搅拌,分液,有机层依次用水(15 mL), 10%碳酸钠溶液(15 mL)和水(15 mL)洗涤,干燥得白色或微黄色溶液二苄基亚磷酸酯(2)。在三颈烧瓶中加入2,冰水浴冷却,搅拌下滴加33%氢氧化钠溶液12 mL(10 ℃左右),滴毕,于室温反应4 h;回流反应2 h。冰浴冷却,搅拌4 h(有固体生成),

    合成化学 2010年1期2010-11-26

  • 美金刚胺衍生物的合成*
    烷10 mL和三乙胺0.58 g(5.73 mmol),冰浴中搅拌15 min;缓慢滴加对硝基苯甲酰氯0.62 g(3.34 mmol)的二氯甲烷(5 mL)溶液,滴毕,冰浴中反应15 min;常温反应反应2 h。过滤,滤液于40 ℃旋蒸至干,用混合溶剂[A=V(环己烷) ∶V(乙酸乙酯)=6 ∶1]重结晶,置冰箱中过夜。过滤,滤饼于60 ℃干燥得白色鳞片状晶体2 0.75 g,产率82.1%, m.p.140 ℃~144 ℃;1H NMRδ: 8.27(

    合成化学 2010年4期2010-11-26

  • 万古霉素手性固定相分离克伦特罗对映体
    甲醇-冰醋酸-三乙胺(体积比100∶0.01∶0.01),流速1.0 mL/min,柱温20℃.在此条件下,克伦特罗对映体可实现基线分离,最大分离度可达2.67.克伦特罗对映体与固定相之间的离子相互作用是实现对映体分离的最主要分离机制.万古霉素;手性固定相;克伦特罗;对映体;手性分离随着医药学和生命科学的发展,人们逐渐发现药物对映异构体在药理、毒理和临床疗效等方面存在着较大的差异,因此药物对映体的拆分工作具有重要意义.克伦特罗是β2肾上腺受体激动剂,主要用

    化学研究 2010年5期2010-10-23

  • 二乙基羟胺的合成研究
    靠过氧化氢氧化三乙胺得到[4].以三乙胺和过氧化氢为主要原料,在焦磷酸钠和钨酸钠复合催化剂存在下进行氧化反应,再减压裂解氧化产物,是获得二乙基羟胺的主要方法[5-6].本文尝试了这个合成路线,研究了催化剂用量、原料的物质的量之比、反应温度和反应时间等因素对二乙基羟胺收率的影响,以期为工业生产及工艺的改进提供有价值的参考.1 实验1.1 试剂与仪器三乙胺、过氧化氢、焦磷酸钠、钨酸钠、碳酸氢钠、二氧化锰、氯化钠、无水硫酸镁和异丙醚等均为分析纯,天津江天化工技术

    河北工业大学学报 2010年5期2010-10-22

  • 替考拉宁手性固定相分离克伦特罗对映体
    酸(HAc)、三乙胺(TEA)、硝酸铵,特级纯,天津市博迪化工有限公司。Jasco UV-980型高压输液泵、Jasco UV-975型检测器,Jasco 日本分光公司;IC 2001 plus 型柱温箱;Anastar 色谱工作站,U6K型进样阀(20 L定量环);DT-100A型分析天平;PHS-25型pH计;DL-180型超声波清洗机。1.2 色谱条件及分离影响药物对照品用甲醇溶解,配制成浓度为1.0 mg·mL-1的供试液。色谱柱:Chirobio

    化学与生物工程 2010年9期2010-06-05

  • Ce掺杂In2O3纳米纤维的制备及其三乙胺气敏性能
    王金兴 于连香 王浩铭 阮圣平 李佳静 吴凤清,*(1吉林大学化学学院,长春 130012; 2长春汽车材料研究所,长春 130011; 3吉林大学电子科学与工程学院,长春 130021)In2O3is widely used for various devices,such as transparent electrodes[1],gas sensors[2],photocatalysts[3],and solarcells[4],due to its

    物理化学学报 2010年11期2010-03-06

  • 臭氧与二乙胺和三乙胺气相反应的速率常数
    盖艳波 葛茂发 王炜罡(中国科学院化学研究所,分子动态与稳态结构国家重点实验室,北京分子科学国家实验室,北京 100190)Low molecular weight alkylamines are emitted by a variety of widespread anthropogenic and biogenic sources,representing an important class of environmental pollutants d

    物理化学学报 2010年7期2010-03-06