对映异构
- 基于手性有机框架材料制备气相色谱固定相的研究进展
19082)对映异构体通常具有不同的药理学、毒理学和生理学效应,甚至完全相反[1-3]。例如在医药领域,S-萘普生具有理想的治疗活性,而R-萘普生对人体有副作用;在食品领域,S,S-天冬甜素的甜度是方糖的200倍,而R,R-天冬甜素的味道偏苦[1]。因此,单一手性化合物的制备对人类健康和环境的可持续发展均具有重要意义。目前,获得单一手性化合物的方式主要有两种,一种是直接通过不对称催化方法制得[4,5],另一种是通过分离对映异构体获得[6,7]。与不对称催化
色谱 2024年1期2024-01-14
- 水溶液环境下手性配合物Phe·Ca2+对映异构机理的DFT研究*
丙氨酸配合物对映异构具有借鉴意义，基于此，结合以往的研究经验（孟雪飞等，2021；刘芳等，2022；柳国洪等，2022）对标题反应进行了研究。1 计算方法及模型选取采用杂化泛函的处理主族元素及氢键和范德华等弱作用较理想的M06-2X（Wang et al.，2020）方法，结合处理水溶剂效应较理想的SMD 模型（Aleksandr et al.，2009）方法，基组采用6-311+G（d，p），在101.325 kPa 和310.15 K 的生命体内环境下
中山大学学报(自然科学版)(中英文) 2023年6期2024-01-10
- 手性毛细管气相色谱法拆分4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环对映异构体
3-二氧戊环对映异构体变得尤为必要。图1 (R)-和(S)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环的结构式Fig. 1 Structural formulas of (R)- and (S)-4-chloromethyl-2,2-dimethyl-1,3-dioxolane针对对映体的拆分,主要方法有超高效合相色谱法[5-8]、高效液相色谱法[9-13]和气相色谱法[14-16]。目前尚未见关于4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环对映异构体拆
色谱 2023年12期2023-12-20
- 正相色谱法测定盐酸伊伐布雷定中对映异构体
20720；对映异构体，南京正大天晴制药有限公司，批号：20120725；正己烷、异丙醇、三乙胺、乙醇、二乙胺、三氟乙酸均为色谱级。2 检测方法的选择2.1 波长的筛选分别取盐酸伊伐布雷定、对映异构体对照品适量，先加入乙醇溶解（每10 mL 量瓶中加入2 mL），再用正己烷∶乙醇∶二乙胺∶三氟乙酸（92∶8∶0.1∶0.1）稀释制成每1 mL 中约含25 μg 的溶液，作为供试品溶液。在190～400 nm范围内进行紫外扫描，结果见图2。图2 盐酸伊伐布雷
安徽化工 2023年5期2023-10-30
- 气相色谱-质谱法测定植物性乳制品中植醇对映异构体含量
乳制品中植醇对映异构体含量的检测方法，并对10 种常见植物性乳制品中植醇对映异构体的含量进行测定，为植醇的检测提供技术支持，为其广泛应用提供参考依据。1 材料与方法1.1 材料与试剂植物性乳制品（酸乳），购于淘宝，共10 份。C18固相萃取小柱（500 mg，6 mL）、植醇（1 g，98.0%）、石油醚（分析纯，500 mL）、乙酸乙酯（色谱纯，4 L）、乙醚（分析纯，500 mL） 上海安谱实验科技股份有限公司；其他所用试剂均为色谱纯。1.2 仪器与设
乳业科学与技术 2023年2期2023-06-07
- 基于PBL教学模式的大学有机化学微课教学设计*
——以手性与对映异构为例
象理解手性、对映异构等基本概念是本章教学的重点和难点。1 教学目标⑴ 知识目标：深刻理解立体化学中手性、对映异构、旋光性等基本概念。⑵ 能力目标：能够熟练判断分子是否具有手性，能够应用比旋光度进行旋光物质的定性和定量分析。⑶ 育人目标：通过 “反应停”事件和诺贝尔奖化学奖等案例分析，培养学生严谨细致的科学精神，将专业责任感和社会责任感根植于心。2 课程思政教学在“手性的重要性”这一教学内容中，以“反应停事件”为案例。通过海豹胎影片、图片展示和发人深省的角色
福建轻纺 2022年11期2022-11-23
- 水分子（簇）和水溶剂对脯氨酸铜（Ⅱ）对映异构的影响*
物分子的不同对映异构体在活性、代谢过程及毒性等方面存在差异，往往是一个有效，另一个有负作用［8-9］。如“沙利度胺”的右旋体有镇静和止吐作用，左旋体则有致畸作用，其右旋体的消旋导致“沙利度胺”事件［10-11］。研究手性分子对映异构对人们安全使用手性药，实验上实现劣构体向优构体转变均有重要意义。基于此，学者们对α-丙氨酸金属配合物的对映异构进行了系统研究，文献［12］报道了气相下α-Ala 与Zn2+、Fe2+、Mn2+、Na+、K+、Co2+、Ca2+和
中山大学学报(自然科学版)(中英文) 2022年5期2022-10-13
- HPLC 法测定芴甲氧羰基-L- 亮氨酸（Fmoc-L-Leu-OH）中对映异构体含量
关性，其中以对映异构体杂质影响最为显著。该杂质参与缩合反应，会产生与目标物结构、性质极为接近的差向肽杂质[9]。差向肽杂质与API 通常难以分离，给后续提纯工艺及产品质量控制带来挑战，临床应用时也可能存在安全及有效性的风险。因此，需建立严格的质控要求。本文以固相合成多肽中较为常用的Fmoc-L-Leu-OH 为研究对象，建立了HPLC 检测Fmoc-L-Leu-OH 对映异构体Fmoc-D-Leu-OH 含量的方法，并开展了系统的方法学验证。一、材料1.主
安徽科技 2022年8期2022-09-14
- HPLC法测定阿伐那非对映异构体的研究
其结构和R型对映异构体结构见图2[6-8]。图1 阿伐那非手性结构的产生Figure 1 Formation of avanafil isomers图2 阿伐那非（A）与阿伐那非对映异构体（B）的化学结构式Figure 2 The chemical structure of S-avanafil(A)and R-avanafil(B)阿伐那非对映异构体虽然与阿伐那非分子式相同，但S型是活性成分，R型对映异构体却是合成中的杂质。目前，关于阿伐那非的含量测定方
广东药科大学学报 2022年3期2022-06-22
- 反相液相色谱法测定雷替曲塞中对映异构体
定雷替曲塞中对映异构体吴晶，王足兵，柴雨柱（南京正大天晴制药有限公司，江苏 南京 210046）目的：建立雷替曲塞对映异构体检测方法。方法：采用Daicel CHIRALPAK AGP（3.0 mm×150 mm，5 μm）为色谱柱；以0.05 mol·L-1的磷酸氢二钠溶液（称取十二水合磷酸氢二钠17.9 g，加水1 000 mL使溶解，摇匀，用10%磷酸调pH值至6.5，搅拌均匀，即得）-异丙醇（98∶2）为流动相，等度洗脱；流速为0.5 mL·min
辽宁化工 2022年2期2022-03-15
- 高效液相色谱法测定CBZ-伐昔洛韦对映异构体杂质
20 μL。对映异构体不得过3.0%。1.2.2 溶液制备对映异构体储备液：精密称定对映异构体对照品5 mg，置100 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。CBZ-伐昔洛韦储备液：精密称定CBZ-伐昔洛韦对照品5 mg，置100 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液：取CBZ-伐昔洛韦样品约25 mg，精密称定，置50 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。系统适用性溶液：取CBZ-伐昔洛韦储备液1 mL和对映异
广州化工 2021年19期2021-10-25
- 木脂素对映异构体研究进展
述 •木脂素对映异构体研究进展辛本松，赵 鹏，黄肖霄，宋少江*沈阳药科大学，辽宁 沈阳 110000在自然界中，天然产物通常以光学纯的形式存在，但越来越多研究发现一些类型的化合物是以对映异构体混合物的形式存在。虽然这些对映体理化性质一致，但它们的药效与毒性并不完全相同，且手性可能是导致活性发生变化的关键。木脂素作为自然界中一种非常重要的二次代谢产物，已经在多种植物中被发现是以对映体混合物的形式存在。对已报道的以对映体混合物形式存在的木脂素进行总结归纳，综述
中草药 2021年17期2021-09-06
- 含两个手性中心的三唑类杀菌剂色谱分离研究进展
性农药的不同对映异构体之间往往存在活性或毒性的差异，其使用进入到环境后在吸收、分布、降解和代谢方面均有可能存在立体选择性，其中一种异构体可能存在高活性且低毒性。因此，使用高活性的异构体会对生态环境更友好。获得单一异构体是从对映体水平展开研究的基础。目前获得单一异构体主要有天然提取法和外消旋体分离两种方法[2]，其中天然提取法主要用于获得生物体内特有的单一异构体，如糖类、氨基酸、生物碱等；外消旋体的拆分主要用于化学合成的手性农药，而色谱技术则是对外消旋体进行
农药学学报 2021年4期2021-08-26
- 非手性-手性色谱-预测多反应监测法分析中药毛前胡的化学成分
,且含有多组对映异构体。对前胡而言,多对对映异构体之间的含量差异性大,表现为对映异构体过量的现象[5],并且对映异构体间往往呈现出药理活性[6]和代谢[7]差异。我们推测毛前胡中的这些对映异构体也并非以外消旋体的形式存在,而是其中一种构型含量较高,通常称为优映体。因此,在对中药毛前胡进行化学成分深入分析时,应对其对映异构体进行立体选择性分离,明确对映体之间的含量比例,从而更好地实现质量控制。近年来,一些新兴的色谱填料技术例如核-壳颗粒[8]、亚微米颗粒[9
色谱 2021年6期2021-05-06
- 甲苯磺酸艾多沙班异构体杂质的合成
。EDXB 对映异构体和差向异构体是主要的合成工艺杂质，EDXB对映异构体即甲苯磺酸艾多沙班（1R,2S,4R）的结构式见图2(a)。EDXB 非对映（差向）异构体的结构式有两种，即甲苯磺酸艾多沙班（1R,2R,4S）和甲苯磺酸艾多沙班（1S,2S,4R），结构式见图2(b)和图2(c)。图1 甲苯磺酸艾多沙班（1S，2R，4S）的结构式图2 EDXB 的异构体Nagata 等[1]报道了以3-环己烯-1-甲酸为起始物料合成叠氮化合物的合成路线，见图3。T
浙江化工 2021年3期2021-04-07
- HPLC-MS/MS同时测定大鼠血浆中烟碱、可替宁对映体及其药代动力学研究
替宁都有2个对映异构体：S-烟碱((-)-烟碱)、R-烟碱((+)-烟碱)和S-可替宁((-)-可替宁)、R-可替宁((+)-可替宁)，其结构示于图1。传统以烟草为原料的烟草制品含有的烟碱主要是S-烟碱，R-烟碱仅占总烟碱含量的0.1%～1.2%，而卷烟烟气中的R-烟碱比例最高可达3%[2-4]。2015年以来，以电子烟为代表的新型烟草制品快速发展，基于成本等因素考虑，电子烟烟液中的烟碱主要来源于烟草提取。近年来，合成烟碱((R,S)-烟碱)开始在电子烟中
质谱学报 2021年2期2021-04-02
- 苯丙胺类、氯胺酮、卡西酮类毒品手性分离的研究进展
异构体,称为对映异构体。对映异构体的分子中有一个连有4个不同原子或基团的碳原子,叫手性碳原子。对映异构体在自然界中普遍存在,并且在生命活动中起到极为重要的作用,例如一些氨基酸和糖类对人体有营养作用,但其对映异构体没有营养价值,甚至对人体会产生副作用。在药物化学领域,对映异构体的存在也是极为常见的,它们具有极为相似的理化性质,但是在人体中的作用部位、毒性、代谢过程等方面都存在较为明显的差异。部分毒品也是如此,例如,对于甲基苯丙胺而言,S-甲基苯丙胺是常见的毒
色谱 2021年3期2021-03-10
- 不同茶叶中游离氨基酸的对映异构体
游离氨基酸的对映异构体朱荫，张悦，严寒，吕海鹏，林智中国农业科学院茶叶研究所/农业部茶树生物学与资源利用重点实验室，杭州 310008【】游离氨基酸是茶叶的主要化学成分之一，与茶叶的滋味品质密切相关。大多数氨基酸具有手性中心，因此存在滋味特性及生理活性均可能截然不同的L型和D型两种对映异构体。由于检测技术的限制，过去的研究多集中在L型氨基酸上，而茶叶中D型氨基酸罕有系统的研究报道。因此，研究茶叶中游离氨基酸对映异构体，对茶叶化学理论体系的深化及滋味品质的提
中国农业科学 2021年4期2021-03-08
- 瑞舒伐他汀钙片对映异构体检测方法
可能转变为非对映异构体和对映异构体，瑞舒伐他汀钙片刚被收载到USP41[3]中，该标准仅对非对映异构体进行控制，暂不确定对映异构体是否有相同的临床疗效，因此参考EP9.0[4]瑞舒伐他汀钙原料质量标准[4]建立瑞舒伐他汀钙片对映异构体检测质控方法具有研究意义。1 实 验1.1 仪器与试剂U3000高效液相色谱仪，戴安；MS105DU十万分之一电子天平，ME104E万分之一电子天平，梅特勒-托力多；色谱柱CHIRALCEL OJ-RH（4.6×150mm，5
临床医药文献杂志(电子版) 2020年11期2020-06-28
- 富马酸丙酚替诺福韦合成工艺改进
;5为一对非对映异构体，主要由9-((R)-2-(((S)-(((S)-1-(异丙氧基羰基)乙基)氨基)苯氧基磷酰基)甲氧基)丙基)腺嘌呤(6)和9-((R)-2-(((R)-(((S)-1-(异丙氧基羰基)乙基)氨基)苯氧基磷酰基)甲氧基)丙基)腺嘌呤(7)组成(Chart 1)，经过手性柱分离或者拆分析晶可得到6，最后与富马酸成盐得到1。现有合成1的方法主要存在以下问题：①化合物2容易吸水，形成稳定的水合物[16-17]，影响化合物3的制备；②化合物4
合成化学 2020年3期2020-04-10
- 手性农化产品的现状
中，只有1个对映异构体具有生物活性，或1个对映异构体的活性显著高于另一个。对列入当前杀虫剂抗性行动委员会(IRAC)、杀菌剂抗性行动委员会(FRAC)和除草剂抗性行动委员会(HRAC)作用机制分类表中的现代农化产品(杀虫剂/杀螨剂/杀线虫剂、杀菌剂和除草剂/安全剂)活性成分(2017年总数为 759个)的调查表明 227个(30%)化合物分子含有不对称中心(图1a)。商业化手性农化产品中杀虫剂、杀螨剂和杀线虫剂占比最大(40.5%)，其次为杀菌剂(34%)
世界农药 2019年1期2020-01-18
- 手性催化有多重要
性药物的不同对映异构体，在生理过程中会显示出不同的药效。然而，在一般化学合成中，手性分子的这2种对映异构体出现的比例是相等的，所以对于医药公司来说，他们每生产1 kg药物，还要费尽周折，把另一半分离出来。不对称催化由此诞生并成为创造手性分子最有效的方法。周其林院士团队经过20年的持续努力，发展出一类全新的手性螺环催化剂骨架，基于这类骨架设计合成了一系列手性螺环催化剂。成为迄今为止最高效的手性分子催化剂。手性螺环催化剂已经被广泛应用。系列手性螺环催化剂被列入
杭州化工 2020年1期2020-01-15
- 不同花色福鼎白茶中挥发性萜类化合物的对映异构体分布
均可能迥异的对映异构体，如S-芳芳醇呈现甜香及花香（香气阈值7.4 μg/L）[2]，R-芳芳醇呈木香（香气阈值0.8 μg/L）[3]；(2R,5R)-芳芳醇氧化物A及(2R,5S)-芳芳醇氧化物B具有青叶香及泥土香，(2S,5S)-芳芳醇氧化物A、(2S,5R)-芳芳醇氧化物B、(2S,5R)-芳芳醇氧化物C及(2S,5S)-芳芳醇氧化物D具有甜香、花香及奶油香，(2R,5S)-芳芳醇氧化物C及(2R,5R)-芳芳醇氧化物D则具有泥土气息等[4]。自然
食品科学 2019年24期2020-01-07
- 科学家发现手性分子不同对映体高效制备新途径
物分子的一对对映异构体。该现象的发现不仅丰富了不对称催化反应的内涵，更为手性分子不同对映体的高效制备提供了新的途径。该研究成果6月29日发表于《自然—化学》。制备手性分子的一对对映异构体是不对称合成的基本任务，其对于药物化学和材料科学具有重要意义。在一般的不对称合成反应中可以通过改变手性源（如手性底物、辅基、试剂、催化剂/配体等）的绝对构型来获取产物的不同对映异构体。然而自然界中一些手性源分子仅以单一对映异构体的形式存在。因此难以通过这类手性源分子主导调控
食品与生物技术学报 2020年9期2020-01-06
- BOPPPS教学模式在制药工程有机化学教学中的实践与思考
教学设计（以对映异构定义及判断方法为例）B导言（4 min），教学设计：结合图片与文字，向学生介绍20世纪50年代中期欧洲妊娠妇女服用沙利度胺药物而导致婴幼儿海豹鳍肢症的事例，并给出沙利度胺的化学结构式。引入问题：结合给出的化学结构式，沙利度胺的分子中的元素组成以及原子基团的排列方式已经确定，为什么具有镇静催眠作用的沙利度胺药物还会导致婴幼儿畸形呢？提示：有机化合物是一个立体的结构，分子构造的相同的情况下会存在立体结构的差异，即为立体异构，对映异构即为立体
文化创新比较研究 2019年5期2019-12-26
- 2-氧杂双环[3,3,0]辛-6-烯-3-酮对映异构体手性拆分及光学纯度的测定
1 双环内酯对映异构体Fig.1 Enantiomer of 2-oxabicyclo[3，3，0]oct-6-en-3-one前列腺素(prostaglandins,PGs)是一类重要的内源性生理活性物质,具有多种生理调节功能[1-2].其中PGF2α类似物(如拉坦前列素、曲伏前列素、他氟前列素等)微量使用即可发挥各种生理作用,是医药领域中的一类重要药物[3-5].2-氧杂双环[3,3,0]辛-6-烯-3-酮(简称双环内酯)是合成PGF2α类似物的重要中
吉林大学学报（理学版） 2019年6期2019-11-28
- 中科大制出效率高达89%的手性分离膜
同分异构体（对映异构体）。两个分子的化学式一模一样，只是空间结构有差异，一种在空间上左旋，另一种右旋。两者的关系像是左右手，看起来一样，但却不能重合。对映异构体的效用有巨大的差异，比如左旋氨氯地平能治疗高血压，而右旋氨氯地平却没有该效用。在生物制药过程中，经常会制备出手性同分异构体，但是所需要的却只是其中一种手性分子，需要全部去除另外一种。手性分离膜是当前被寄予厚望的一种解决方案。刘波课题组通过调控层间距并在层空间中引入手性位点，开发出高度稳定的手性分离膜
发明与创新·大科技 2019年7期2019-10-08
- 甲基苯丙胺对映异构体手性分离方法及其毒性作用的研究进展
心，存在2个对映异构体，如MAMP的2个对映异构体分别为S-（+）-MAMP和R-（-）-MAMP，其对中枢神经系统的作用、毒性及代谢机制均有较大差异，S-（+）在精神方面的作用是R-（-）构型的5倍，是制毒者和贩毒者的主要走私产品[4]。目前，MAMP主要的化学合成路线[5]包括3条，即S-（+）-MAMP的主要合成前体为1R，2S-（-）-麻黄素与1S，2S-（+）-伪麻黄素，而R-（-）-MAMP的主要合成前体为 1S，2R-（+）-麻黄素与 1R，
法医学杂志 2019年3期2019-07-12
- 配位自组装的高效电化学界面对色氨酸的手性识别
别手性Trp对映异构体的检测方法至关重要。目前，检测Trp对映异构体的技术主要包括化学发光法[4]、高效液相色谱法[5]、荧光微量法[6]和电化学方法[7]等。与其他方法相比，电化学方法因具有操作简单，制备方便，灵敏度高等优点被广泛应用于氨基酸对映异构体的测定[8 - 9]。为了提高灵敏度，在传感器中引进高性能纳米材料已经成为研究的热点，如碳纳米管(CNTs)[10]、石墨烯[11]和导电聚合物[12 - 13]。多壁碳纳米管(MWCNTs)因其高比表面积
分析科学学报 2019年3期2019-06-20
- 中科大制出效率高达8 9%的手性分离膜
同分异构体（对映异构体）。两个分子的化学式一模一样，只是空间结构有差异，一种在空间上左旋，另一种右旋。两者的关系像是左右手，看起来一样，但却不能重合。对映异构体的效用有巨大的差异，比如左旋氨氯地平能治疗高血压，而右旋氨氯地平却没有该效用。在生物制药过程中，经常会制备出手性同分异构体，但是所需要的却只是其中一种手性分子，需要全部去除另外一种。手性分离膜是当前被寄予厚望的一种解决方案。刘波课题组通过调控层间距并在层空间中引入手性位点，开发出高度稳定的手性分离膜
发明与创新 2019年25期2019-03-25
- 高效液相色谱-串联质谱法分析毛发中甲基苯丙胺和苯丙胺手性对映异构体
],具有两个对映异构体,分别为S-(+)-METH和R-(-)-METH,其对中枢神经系统的作用、毒性及代谢机制均有较大差异[2],S-(+)-METH是“冰毒”的主要成分,而R-(-)-METH多用于医疗[3]。(±)-METH即为等物质的量的S-(+)-METH和R-(-)-METH混合而成。同时,AM作为METH的代谢产物,常与METH同时出现,因此对于METH和AM手性对映异构体的区分显得尤为重要。图 1 甲基苯丙胺的化学结构式随着新型毒品的合成方
色谱 2018年12期2018-12-06
- 浅析手性药物新颖性评判标准的中欧差异
药物结构称为对映异构体（enantiomer）。对映异构体有不同的旋光方向：左旋、右旋、以及它们的等比例混合物外消旋，分别用（-）、（+）、（±）符号表示。药物分子的手性标记通常采用R/S标记法，对于氨基酸、肽类、糖类、环多元醇及其衍生物的立体命名，也可用D、L或俗名表示。①官家乐，高原，高鸿慈. 手性药物［J］. 中国医院药学杂志. 2001，21（7），443-444.手性药物的研究不仅涉及制备和分析对映异构体的方法，而且还涉及对映异构体彼此之间在药动
专利代理 2018年2期2018-07-31
- 茶叶中挥发性成分对映异构体研究进展
气特性迥异的对映异构体。挥发性化合物的对映异构体的组成比例及含量在不同食品及植物中的挥发性成分中有很大的差异，甚至同一类食品或植物的不同品种来源、加工方式也会对化合物的立体构型比例产生巨大影响。如研究表明芳樟醇、芳樟醇氧化物及茉莉酸甲酯等手性挥发性成分在不同种类、品种的茶叶中对映异构体比例及含量差异显著[2-3]；Wong等[4]对澳洲白千层精油中萜烯类化合物对映异构体分布的研究表明，产于澳洲本土的白千层精油两种特征挥发性成分α-松油醇和4-萜品醇的对映异
食品科学 2018年11期2018-06-19
- β-环糊精醇体系中普萘洛尔对映异构体的手性识别研究
子,包括手性对映异构体小分子[1-2]。常见的有α-CD,β-CD,γ-CD三种,它们的内腔直径分别为5.7,7.8,9.5 Å,空腔高度均为7.9 Å。环糊精具有独特的内疏水外亲水的腔体特性,不仅可以利用分子大小匹配包合客体分子,同时,还可利用疏水作用增强其与非极性客体分子的相互作用[3-4]。在分子发光分析领域,环糊精可以利用其疏水空腔为荧光分子提供有效的保护性疏水微环境,从而减少了荧光分子的激发态猝灭和非辐射跃迁过程,使得分子的荧光发射增强。因此,它
山西大学学报（自然科学版） 2018年1期2018-03-10
- 浅谈化学构型异构研究性学习教学
：顺反异构；对映异构；研究性学习一、高中课程研究性學习重要性研究性学习是教育部颁布的《全日制普通高级中学课程计划（试验修订稿）》中综合实践活动板块的一项内容，作为必修课程，它是在教师指导下，以学生为主，发现问题、解决问题，自主学习、获得知识，改变旧的教学方式，适合素质教育的现代化教学形式。它的特点是目标的多元性，学习内容的开放性，学习过程的自主性，解决问题的探究性，学习形式的多样性以及知识多方面综合性和实践性。由此可知，研究性学习是为了让学生亲历知识形成的
新课程·下旬 2018年11期2018-02-26
- 反相高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定普瑞巴林原料药中普瑞巴林R- 对映异构体的含量
普瑞巴林R-对映异构体。普瑞巴林及普瑞巴林R-对映异构体对该药物的作用受体具有不同的亲和力,表现出不同的药代动力学特征和药理作用,其中普瑞巴林为药物有效成分[4-5]。根据国家食品药品监督管理局药物审评中心颁布的《化学药物杂质研究的技术指导原则》[6]中要求,普瑞巴林R-对映异构体作为普瑞巴林的杂质进行研究控制。随着色谱分离检测技术的发展,气相色谱法、液相色谱法及毛细管电泳色谱法等均已应用到光学异构体的检测,特别是手性固定相高效液相色谱法已广泛应用到光学异
理化检验-化学分册 2017年6期2018-01-19
- 壳聚糖/多壁碳纳米管复合膜电化学手性识别色氨酸对映异构体
性识别色氨酸对映异构体张亚会，徐 慧*，刘 刚(鲁东大学 化学与材料科学学院,山东 烟台 264025)采用滴涂方式将羧酸化多壁碳纳米管(f-MWCNTs)修饰于玻碳电极(GCE)表面成膜，然后恒电位法在上述修饰电极表面电沉积壳聚糖(CS)膜，形成CS和f-MWCNTs复合膜修饰电极(CS/f-MWCNTs/GCE)，并用于色氨酸(Trp)对映异构体的手性识别。采用扫描电子显微镜(SEM)表征了修饰电极表面形貌的差异，电化学阻抗(EIS)和循环伏安法(CV
分析测试学报 2017年10期2017-11-01
- 高效液相色谱法测定人血浆和胸水中洛铂的质量浓度
色谱法； 非对映异构体； 肺癌洛铂即1，2-二氨基-环丁烷-乳酸合铂，是第3代铂类抗肿瘤药，其2种非对映异构体以约1∶1的比例同时存在，结构式见图1[1-2]。研究结果表明，与其他铂类抗肿瘤药比较，洛铂具有多项优势，如胃肠道不良反应小、水溶液性质稳定等[3-4]。洛铂与顺铂的作用机制相似，但毒副作用少，与其他铂类药物无交叉耐药性，且对顺铂耐药的肿瘤也有效，具有广阔的临床应用前景[5]。临床上，患者应用注射用洛铂后的体内药物浓度个体差异较大，因此，需要对其进
中国医院用药评价与分析 2017年5期2017-07-20
- 手性农药在红曲菌发酵过程中的立体选择性行为研究
唑、己唑醇的对映异构体的降解速率基本一致，无选择性降解现象发生.腈菌唑、己唑醇的外消旋体及对映异构体对红曲菌产酶和代谢物呈现一定的差异性，其中，在5，0.5 mg/L己唑醇条件下，红曲菌产酶及代谢物表现出显著性变化，且(+)-己唑醇显著性大于(-)-己唑醇，5 mg/L质量浓度下显著性大于0.5 mg/L；在0.05 mg/L己唑醇条件下，红曲菌产酶及次级代谢均不存在显著性差异.此外，不同质量浓度的腈菌唑外消旋体及对映异构体对红曲菌产酶及次级代谢也不存在显
发酵科技通讯 2017年2期2017-07-05
- 神经保护剂3β，5α，6β-雄甾三醇原料药中3种非对映异构体的分离与含量测定
料药中3种非对映异构体的分离与含量测定谢敏玉1，2，王亚龙1，李心花1，熊 丽2，文 慧2，胡海燕1，张静夏1*(1.中山大学 药学院，广东 广州 510006； 2.广州市赛普特医药科技股份有限公司，广东 广州 510663)建立了分离与测定3β，5α，6β-雄甾三醇(YC-6)原料药中3种非对映异构体的气相色谱方法。进行了分离条件的优化及方法学验证。研究结果表明：该方法可对YC-6与各非对映异构体进行分离，专属性良好(分离度≥1.5)，精密度高(RSD
分析测试学报 2017年6期2017-06-29
- 手性色谱柱测定维格列汀中间体对映异构体
格列汀中间体对映异构体栗伟娜1,胡 佳1，翟梦宇1,高子彬1,2(1.河北科技大学化学与制药工程学院，河北石家庄 050018；2.河北省药用分子化学重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地，河北石家庄 050018)为建立维格列汀中间体对映异构体含量的测定方法，采用正相高效液相色谱法，色谱柱为Chiralpak®AD-H型手性色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相为正己烷-乙醇-甲醇(三者体积比为65∶25∶10)，流速为0.8 mL/
河北科技大学学报 2017年3期2017-06-28
- 核壳型色谱柱-高效液相色谱法快速分离检测水飞蓟素中7种非对映异构体
蓟素中7种非对映异构体徐静涵，薛 芸，王 彦*，闫 超*(上海交通大学，上海 200240)采用核壳型色谱柱-高效液相色谱法快速分离检测水飞蓟素中7种非对映异构体，优化了液相色谱条件，实现了7种非对映异构体的快速完全分离，并应用于市售水飞蓟制剂的分离检测。优化色谱条件如下：核壳型Halo C18色谱柱(150 mm×4.6 mm，2.7 μm)、甲醇-水-甲酸(30∶70∶0.1)-甲醇为流动相、梯度洗脱、流速0.35 mL·min-1、进样量2 μL。该
化学与生物工程 2017年6期2017-06-26
- 核磁共振技术在手性识别方面的应用
间接地使手性对映异构体的化学环境不等价，根据异构体在NMR谱图上不同的化学位移以及峰面积，计算对映异构体的ee值。目前，核磁共振技术研究手性识别有3种方法：一是手性衍生化试剂法(Chiral derivatizing agents法，简称CDA法)，即使对映异构体转化为非对映异构体，测定对映异构体比率即能获得较好的分析结果，但是操作比较复杂；二是手性位移试剂法(Chiral shift reagents法，简称CSR法)，该方法能获得较大的化学位移差，由于
化工技术与开发 2017年4期2017-04-29
- 不同茶类中挥发性萜类化合物的对映异构体
萜类化合物的对映异构体邵晨阳1,2，吕海鹏1，朱荫1，张悦1，林智1（1中国农业科学院茶叶研究所/农业部茶树生物学与资源利用重点实验室，杭州 310008；2中国农业科学院研究生院，北京 100081）【目的】挥发性萜类化合物是茶叶香气的重要成分，大多数具有手性结构，存在香气特性完全不同的对映异构体。查明不同茶类中挥发性萜类化合物的立体构型分布特征，为深入研究茶叶香气的形成机理及提高茶叶的香气品质提供科学的理论依据。【方法】采用顶空固相微萃取法结合手性气相
中国农业科学 2017年6期2017-04-07
- 金纳米花-人血清白蛋白对色氨酸对映异构体的手性识别
蛋白对色氨酸对映异构体的手性识别杨成成，李洋，马骄，夏巧，傅英姿*（西南大学化学化工学院，重庆400715）将人血清白蛋白（HSA）自组装于金纳米花（AuNFs）修饰的玻碳电极表面，从而构建了一个简单的手性传感界面，利用方波伏安技术（SWV）研究了该修饰电极与色氨酸对映异构体（D-Trp和L-Trp）的相互作用。实验结果表明，当D-或L-Trp与手性界面作用后，电极表面电子传递受阻，表现为不同的方波响应；其中LTrp的峰电流明显低于D-Trp，峰电流差值达
化学传感器 2016年2期2016-09-10
- H PLC测定盐酸帕洛诺司琼原料药中光学异构体
方法：对于非对映异构体，采用C18色谱柱，以乙腈-25 mmol/L磷酸二氢钠溶液（含0.1%三乙胺，用磷酸调pH值至4.0）（25∶75）为流动相；对于对映异构体，采用Chiralcel，OD-RH色谱柱，以100 mmol六氟磷酸钾水溶液-乙腈（70∶30）为流动相；非对映异构体和对映异构体检测波长分别为217 nm和240 nm。结果：盐酸帕洛诺司琼4个异构体线性关系良好，定量限和检测限、方法回收率满足要求。结论：本法灵敏、可靠，可用于盐酸帕洛诺司琼
中国合理用药探索 2016年5期2016-08-03
- 利奈唑胺中对映异构体的测定
利奈唑胺中对映异构体的测定周君安孙琳*孙井龙（江苏豪森药业集团有限公司连云港222000）摘要：目的：对利奈唑胺中的对映异构体进行测定。方法：采用高效液相色谱法，CHIRALPAK AD-H（250mm×4.6mm 5μm）；以正己烷-异丙醇-二乙胺（85∶15∶0.2）为流动相；紫外检测器；流速为1.0mL/min；检测波长为254nm；柱温为40℃。结果：利奈唑胺中对映异构体能得到良好的分离，峰面积与浓度在一定的范围内呈良好的线性关系。结论：该方法作
北方药学 2016年4期2016-05-20
- 高效液相色谱法检测苯甲酸阿格列汀对映异构体的含量
此有必要建立对映异构体的测定方法。为此，笔者建立了测定苯甲酸阿格列汀对映异构体的高效液相色谱法，方法准确可靠、简便、灵敏度高，现报道如下。1 仪器与试药Agilent1260型高效液相色谱仪（美国Agilent公司），BT125D型分析天平（德国赛多利斯公司）。苯甲酸阿格列汀对映异构体对照品（纯度为99%，批号为121101S），苯甲酸阿格列汀对照品（纯度为 99%，批号为 121101），苯甲酸阿格列汀（批号分别为121201，121202，121203
中国药业 2015年9期2015-05-02
- 手性高效液相色谱法测定恩替卡韦中对映异构体杂质
杂质，包括非对映异构体杂质和对映异构体杂质，其主成分及主要杂质结构式见图1，非对映异构体杂质主要通过反相高相液相色谱法(RP-HPLC)进行限量检查，但是RP-HPLC难以分离对映异构体杂质，故本文建立手性高效液相色谱法检查恩替卡韦中对映异构体杂质限量的方法，为保证本品的安全性、有效性提供了方法依据。图 1 恩替卡韦及主要光学异构体杂质结构Fig 1 The structures of entecavir and principal optical iso
药品评价 2015年24期2015-04-20
- 克伦特罗在猪体内立体选择性降解行为研究
体液和组织中对映异构体比例随时间变化情况[10]；但这些研究对单一对映体在畜禽体内是否存在转化现象缺乏进一步的研究。而在国内，对于手性药物在动物体内的立体选择性降解行为和机理研究较少，仅有周志强课题组对手性农药在兔子和大鼠中的立体选择性降解行为和机理进行了研究和探索，而对兽用手性药物在使用对象(畜禽)体内的立体选择性代谢规律的研究尚为空白。为进一步探明克伦特罗在猪肉中的立体选择性降解行为和了解单一对映体在畜禽体内是否存在转化现象，本研究在建立猪组织克伦特罗
中国兽药杂志 2015年12期2015-03-11
- HPLC 法测定阿普斯特对映异构体
文对阿普斯特对映异构体进行了方法学研究。一、仪器与试药1.仪器岛津LC-15C 高效液相色谱仪、梅特勒XS204 电子天平。2.试药及试剂阿普斯特对照品（自制，批号为20150101，含量99.3%)，阿普斯特对映异构体对照品（自制，20150103,含量100%)；阿普斯特产品（自制，批号为150201， 150202， 150203）；正己烷（色谱纯）；乙醇（色谱纯）；甲醇（色谱纯）。二、方法与结果1.色谱条件色谱柱为大赛璐Chiralpak AS-H
当代化工研究 2015年3期2015-02-20
- 铂掺杂L-缬氨酸聚合膜对普萘洛尔的识别研究
台与普萘洛尔对映异构体之间的相互作用。结果表明：该传感平台与普萘洛尔产生相互作用，并与R-普萘洛尔作用更强，能成功用于普萘洛尔的电化学识别。手性表面;普萘洛尔;电化学;手性识别0 引言普萘洛尔(propranolol,PRO)，是一种β-肾上腺素受体拮抗剂，在临床上常常用于心绞痛、心律失调、高血压以及甲状腺功能亢进等症状的治疗，但是严重心功能不全、窦性心动过缓，或者重度房室传导阻滞和支气管哮喘等患者禁止使用。它的两种对映异构体药效差别很大，S-PRO的活性
化学传感器 2015年3期2015-02-02
- HPLC法测定1，2-环己烷二甲醇中非对映异构体的含量
二甲醇中的非对映异构体也参与反应，生成盐酸鲁拉西酮的异构体杂质，但在工艺中除去较为困难，因此严格控制环己烷二甲醇中非对映异构体的含量是合成中的一个关键控制点，但目前关于环己烷二甲醇中非对映异构体的检测方法尚未见文献报道。笔者建立了采用示差折光检测器[4-7]测定环己烷二甲醇中非对映异构体杂质的高效液相色谱（HPLC）方法，结果表明建立的方法准确、快速，为有效控制终产品盐酸鲁拉西酮中的光学异构体杂质提供了方法，为该产品的质量控制提供了保障。1 材料1.1 仪
中国药房 2014年5期2014-12-03
- 下古生界高过成熟烃源岩成熟度指标
——姥鲛烷异构化指数研究
示于图1。非对映异构体间的转化是内消旋体向外消旋体的转化，2个非对映异构体分子中相应的原子或基团之间的距离并不相等。随着温度的升高，由内消旋体转化为外消旋体，不但要改变原子或基团的空间排列位置，而且要改变它们之间的距离，这需要更多的能量[16]，即要达到完全异构化则需要更高的温度。因此，根据无环类异戊二烯烷烃非对映异构体存在热稳定性差异这一特征，本研究对姥鲛烷同分异构体中的非对映异构体进行分离实验，并探讨姥鲛烷非对映异构体比值与成熟度的相关性。图1 姥鲛烷
质谱学报 2014年4期2014-08-07
- RRLC-Q-TOF-MS法研究人参皂苷Rh1对映异构体在大鼠体内的药代动力学行为
因为相对于非对映异构体药物，对映异构体药物在生物体内会更多地受到酶等同样带有立体化学特征的生物大分子的影响，对映异构体药物之间的药效学和药代动力学差异十分明显[12]。Gui等[13]利用HPLC方法同时研究了20-(S)和20-(R)人参皂苷Rg2对映异构体在大鼠体内的药代动力学行为；也有文献报道了20-(S)-Rh1在大鼠体内的药代动力学特征及其苷元的检测[14]；但目前尚未见关于20-(S)和20-(R)型人参皂苷Rh1混旋体的药代动力学特征的报道。
质谱学报 2014年6期2014-08-07
- 多肽药物固相合成中的水解杂质和非对映异构体杂质的研究
水解杂质和非对映异构体杂质的研究郜炎龙1，吴超柱1，徐凡1，姜和1，2(1.重庆理工大学药学与生物学院，重庆 400050;2.重庆前沿生物技术有限公司，重庆 400041)对多肽固相合成中水解杂质和非对映异构体杂质进行研究。介绍了多肽合成中氨基酸水解机制和消旋机制，从合成原料、质量控制、工艺过程控制和检测方法选择等方面为多肽合成研究者提供参考。结果表明:某些氨基酸水解产生的水解杂质和消旋产生的非对映异构体杂质是多肽药物的重要有关物质之一，因此应加强对水解
重庆理工大学学报(自然科学) 2014年3期2014-06-27
- 分子构型转换方法的教学研究*
全异型，互为对映异构体，a、b与c为半同半异型，为非对映异构体［2］.3 费歇尔投影式不同书写形式之间相互转换的几个规律如果通过以上方法得来的构型不符合投影规则中的规定，即含手性碳原子的主链不在竖向方向，编号最小的碳原子不在上端，可以通过以下转换方法来实现这一规定.(1)费歇尔投影式在平面内转动180°不改变分子的构型.若要判断两个投影式是否为同一化合物，可以通过在纸面上转动来加以比较，而且只有转动180°，才不改变基团的前后关系.但不能在纸面上转动90°
长沙大学学报 2013年2期2013-06-28
- γ-酮酯非对映异构体的合成研究
于γ-酮酯非对映异构体的合成研究还未见报道。作者在此以铜盐催化重氮苯乙酸甲酯(Ⅰ)与β-甲基或苯基取代的烯胺(Ⅱ)反应，合成得到较高产率的一对γ-酮酯非对映异构体(Ⅲ)。合成路线见图1。图1 目标化合物的合成路线1 实验1.1 试剂和仪器所用试剂均为化学纯或分析纯。其中正己烷在钠-二苯乙酮回流下重蒸，二氯甲烷经氢化钙处理后使用。Mattson Alpha-Centauri型FTIR仪(CHCl3)；Varian Inova 400型核磁共振仪；OA-TOF
化学与生物工程 2012年6期2012-07-27
- 利用手性固定相高效液相色谱法对焦谷氨酸对映异构体的分离
氨酸两种手性对映异构体，而这两种手性对映体又存在不同的活性和功能差异，因此对其进行拆分研究对于焦谷氨酸的合成研究和生物提取应用研究有着重要意义。1 仪器与试药Waters型高效液相色谱仪(美国)，PDA检测器;正己烷为色谱纯，异丙醇为色谱纯，冰乙酸为分析纯，三乙胺为分析纯。D-焦谷氨酸(New Jersey，USA);L-焦谷氨酸(四川峨眉山荣高生化制品有限公司)。2 实验方法与结果2.1 溶液的制备 精密称取D-焦谷氨酸、L-焦谷氨酸，分别加异丙醇溶解并
中国现代药物应用 2011年21期2011-08-28