甲酰
- 苯甲酰脲类杀虫剂作用机理及应用
116100)苯甲酰脲类杀虫剂是以苯甲酰基脲类化合物(BU)为主的一类几丁质合成抑制剂,能够对靶标害虫的几丁质合成进行有效抑制,从而使害虫死亡或者不能生育,实现对害虫的防治。同时苯甲酰脲类杀虫剂具有目标害虫抗药性频率低、对非目标生物影响小、生产成本低等特点,被广泛地应用于农林业病虫害防治中。但是,苯甲酰脲类杀虫剂存在药效不稳定和对靶标害虫作用缓慢等缺点,无法快速实现对害虫的杀灭。对苯甲酰脲类杀虫剂的作用机理进行研究,从而根据其机理来制定出更好的林业病虫害防
中国林副特产 2023年6期2024-01-29
- HPLC 法测定N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸中杂质含量
等。N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸是以对硝基苯甲酸为起始原料，先经酰氯化反应制得对硝基苯甲酰氯，然后与谷氨酸钠经缩合反应制得N-对硝基苯甲酰-L-谷氨酸，最后经还原反应制得N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸。N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸和2,4,5-三氨基-6- 羟基嘧啶、三氯丙酮生成叶酸粗品，叶酸粗品经过二次酸溶、碱溶得到叶酸湿成品，最后对湿成品进行干燥、混合、包装。N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸是合成叶酸的重要中间体，作为河北冀衡药业股份有限公司生产叶酸的主要原
煤炭与化工 2023年4期2023-05-30
- 甲酰肽受体结构研究获进展
分别与Aβ42和甲酰化humanin结合的两个复合物电镜结构，并利用功能实验对配体结合模式和受体功能调控机制进行研究，首次在原子水平阐释了FPR2介导Aβ42神经损伤和humanin神经保护的分子机理。此外，研究团队还测定了FPR1和FPR2分别与不同甲酰肽结合的复合物电镜结构，揭示了这两种FPR的配体选择性机制。上述研究为探索FPR在AD和其他炎症疾病中的重要作用提供了关键依据，将有助于相关疾病的药物开发。4月1日，相关研究成果以Structural b
首都食品与医药 2022年8期2022-12-06
- UPLC-MS/MS法同时测定小活络丸中3种功效成分和3种毒性成分
制剂中功效成分苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱，以及毒性成分乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的含量[12-15]，该方法具有更高的选择性、专属性、灵敏度，并且样品处理简便快捷，可从有效性、安全性2个角度对其进行质量控制。1 材料Waters Acquity UPLC(配置二元泵系统、自动进样器)、Waters Xevo TQ-S 质谱仪(电喷雾离子源，正离子模式)、MassLynx 4.1工作站(美国Waters公司)；Acquity BEH
中成药 2022年10期2022-12-04
- 煤基费-托合成α-烯烃水/有机两相氢甲酰化反应的规律
气对烯烃双键的氢甲酰化反应制备多一个碳的醛，并进一步加氢得到醇[6]。目前，国内增塑剂醇和洗涤剂醇市场对直链高碳醇的需求日益增长，但由于原料成本限制，市场缺口仍很大[7]，这为研发利用低成本的费-托α-烯烃氢甲酰化制备高碳醛/醇的新工艺提供了契机。早期的水/有机两相氢甲酰化体系只局限于C6以下的低碳烯烃[8-9]，而针对C6以上的高碳烯烃，利用表面活性剂的乳化和增溶作用，能够有效改善烯烃的传质，进而促进氢甲酰化反应进行。有关阳离子[10-12]、阴离子[1
高校化学工程学报 2022年5期2022-11-12
- β-二酮类钛配合物的“绿色”合成
酮（乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、二苯甲酰甲烷）与二氯甲烷混合形成β-二酮类的二氯甲烷溶液，最后将四氯化钛的二氯甲烷溶液和β-二酮类二氯甲烷溶液进行反应制备三种β-二酮类钛配合物。该方法操作条件环保温和，工艺操作简便，适合批量制备该类配合物。1 实验1.1 主要试剂与仪器试剂：四氯化钛（分析纯），二氯甲烷（分析纯），β-二酮（乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、二苯甲酰甲烷，分析纯）均购自国药集团化学试剂有限公司。仪器：AL104型电子天平（上海梅特勒-托利多仪器有限公司），7
化工设计通讯 2022年9期2022-10-10
- LC-MS/MS法测定大鼠血浆苯甲酰新乌头原碱浓度
升[5-9]。苯甲酰新乌头原碱为制川乌中含量最高的单酯型生物碱。既往关于制川乌中生物碱的药代动力学(药动学)已有少量研究[10-21]，但研究对象均为制川乌提取物，目前尚缺少苯甲酰新乌头原碱的药动学数据，故无法获得其绝对生物度等参数。本文研究了苯甲酰新乌头原碱经静脉注射和灌胃途径给药后在大鼠体内的药动学特点，建立了灵敏、准确、稳定和通用的高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS法)测定大鼠血浆中的苯甲酰新乌头原碱，该方法回收率高，日内和日间相对标准差(R
青岛大学学报(医学版) 2022年4期2022-09-16
- 薄层色谱实验改进*
亲核试剂。选用苯甲酰乙酸乙酯为反应底物，将这两步反应串联起来通过“一锅法”反应实现酮的α-H酰氧基化修饰，通过对反应条件的合理调控，使反应过程中有显著的中间体α-溴代苯甲酰乙酸乙酯生成，反应在2～3 h内完成，利用薄层色谱技术能够清晰地监测反应历程。此改进实验方案中使用的试剂低毒易得，实验操作简单，反应时长适宜，通过微量化学反应实现了教学实验的目的，拓宽了学生的知识面，有助于激发学生对有机化学实验课程的学习兴趣，对有机化学实验技能训练和科研能力培养有很大的
广州化工 2022年13期2022-08-01
- 参附注射液质量标准研究*
品检定研究院。苯甲酰新乌头原碱对照品（批号：111795-201303）、苯甲酰乌头原碱对照品（批号：111794-201303）、苯甲酰次乌头原碱对照品（批号：111796-201303），均购于中国药品生物制品检定所。甲醇为色谱纯（默克），水为超纯水，其他试剂均为分析纯。2 方法与结果2.1 大分子物质鉴别2.1.1 色谱条件 采用Agilent 1260型高效液相色谱仪，凝胶色谱柱为TSK gel G4000PWXL（300 mm×7.8 mm，10
中国中医急症 2022年3期2022-04-09
- UHPLC法测定参附注射液中单酯型生物碱含量
业有限公司）；苯甲酰新乌头原碱（批号：111795—201303）、苯甲酰乌头原碱（批号：111794—201303）、苯甲酰次乌头原碱（批号：111796—201303）对照品均购于中国食品药品检定研究院；甲醇为色谱纯（默克）；其余试剂均为分析纯；水为超纯水。2 方法与结果2.1 溶液的制备2.1.1 对照品溶液制备精密称取苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱对照品适量，加异丙醇-二氯甲烷（1∶1）的混合溶液制 57.56 µg/mL苯甲酰
中国测试 2021年3期2021-04-20
- 金刚烷酰腙的合成与表征
.2.2 金刚烷甲酰肼的合成将第1步合成得到的金刚烷甲酸乙酯，加入体积约为其1.1倍的80%水合肼，再加入乙醇溶解，然后在120～130℃油浴回流4h。溶液浓缩，使沉淀析出，抽滤，滤饼用少量水洗涤，烘干，得产物0.904g，产率28.0%（此为第1步、第2步的总产率）。1.2.3 金刚烷甲酰吲哚-3-甲醛腙4a的合成称取0.150g金刚烷甲酰肼于乙醇中搅拌回流溶解，按等当量称取吲哚-3-甲醛溶于乙醇中，用滴液漏斗慢慢滴加入金刚烷甲酰肼溶液中，TLC跟踪反应
化工技术与开发 2021年3期2021-03-29
- 中海油等联合开发低碳烯烃氢甲酰化制丁醇等催化体系
完成的低碳烯烃氢甲酰化低温高选择性催化体系开发与应用，获2020年中国石油和化学工业联会科学技术奖技术发明一等奖。低碳烯烃氢甲酰化生产醛醇类化合物是炼油化工/煤化工烯烃资源延伸发展和高价值利用的一条重要途径，但引进国外技术催化剂费用及运行成本高。中海油等开发的该技术主要创新点有：开发出新型结构双膦配体，实现低碳烯烃氢甲酰化低温高选择性催化；开发出低碳烃液相循环及多段进料萃取新工艺，实现催化体系高效回收循环反应；开发出铑催化剂绿色合成技术和废剂高效回收技术，
石油化工技术与经济 2021年1期2021-01-13
- 苯甲酰芍药苷对脂多糖诱导小鼠急性肺损伤保护作用及分子机制研究
成有关[9]。苯甲酰芍药苷是毛茛科植物芍药、牡丹根部（赤芍）的提取物芍药总苷中的单体成分，此前研究发现，芍药总苷能够减轻LPS 诱导的小鼠ALI，然而其具体作用成分尚不明确[10]。基于此，本研究探讨苯甲酰芍药苷对小鼠ALI 的作用。1 实验材料1.1 动 物 实验用75 只SPF 级雄性C57BL/6J 小鼠，体质量22～25g，6～7 周龄，购自上海西普尔必凯实验动物有限公司，实验动物使用许可证号：SCXK（沪）2018-0006。小鼠饲养于温度18～
浙江中西医结合杂志 2020年9期2020-09-22
- N-甲酰化反应研究进展
210016)甲酰胺类化合物在有机合成、药物化学及化工产品中是极为重要的一种中间体[1-2]。许多含N杂环的合成，例如咪唑和异氰化物等均是通过甲酰胺作为中间体制备的[3-8]。各种药物的中间原料例如亚叶酸[9]，福莫特罗[10]和奥利司他[11]等药物中，均含有相应的甲酰胺官能团。胺的甲酰化目前存在不少甲酰胺化反应体系，主要利用甲醇、甲酸、甲醛、一氧化碳或二氧化碳作为甲酰化试剂。本文对近几年来胺的N-甲酰化反应研究进展进行了综述。1 甲醇作为碳源的N-甲
化工时刊 2020年7期2020-09-04
- 2,5-二甲基苯甲酰甲基酯合成方法的优化
063009）苯甲酰甲基类物质作为羧基保护基，具有一定的光化学性能。1962年Sheehan[1]的报道中就提到，在具有氢给体能力的溶剂中，或在苯中加入具有氢给体能力的溶剂，对-甲氧基苯甲酰甲基表现出良好的光化学反应活性，可以作为保护基应用。Falvey等[2-3]认为，脱羧反应是一个快速过程，均裂发生后，如果脱羧后的产物是一个稳定的自由基（如苯甲基自由基），则脱羧反应为主要反应。Klan[4-5]在研究2,5-二甲基苯甲酰甲基作为羧酸的保护基时发现，2,
化工技术与开发 2020年8期2020-08-26
- 不同地区草乌种子中生物碱含量的测定与分析
itine)、苯甲酰乌头原碱(benzoylaconine)、苯甲酰新乌头原碱(benzoylmesaconine)、苯甲酰次乌头原碱(benzoylhypaconitine)等[5～7]，药理研究证明草乌具有镇痛、消炎、局部麻醉、抗肿瘤等作用[8]。草乌分布较广，因产地、植被等环境因素，各地草乌药用块根及叶子的生物碱类含量差别较大[9]，所以用药前测定或了解其生物碱含量对保障药材使用安全具有重要意义。目前，草乌种子的应用仅在植物繁殖方面[10～12]，用
植物研究 2020年5期2020-07-14
- 熔融法合成邻苯二甲酰氨基酸
6-7]。邻苯二甲酰基(Phth)作为一种常见的氨基保护基团，被大量应用于氨基酸的保护中[8-10]。目前，邻苯二甲酰氨基酸通常是用邻苯二甲酸酐和氨基酸在溶剂存在下反应合成[11-12]，存在收率较低、过程繁琐等缺点。近年来，随着药物化学及多肽化学的迅速发展，作为多肽合成的一种基本原料，邻苯二甲酰氨基酸的合成研究受到广泛关注[13-14]。为了开发一种简便有效的邻苯二甲酰氨基酸合成方法，作者以邻苯二甲酸酐为原料，采用熔融法分别与5种氨基酸(甘氨酸、苯丙氨酸
化学与生物工程 2020年6期2020-06-30
- HPLC同时测定双乌止痛酊中3种单酯型生物碱的含量
酸，得到相应的苯甲酰单酯型乌头原碱类，毒性为乌头碱的1/50～1/500，若继续水解，其C14位上苯甲酰基失去一分子苯甲酸生成醇胺型生物碱，毒性仅为乌头碱的1/2000～1/4000[1]。目前，关于含制乌头类毒/效成分的成方制剂的质控研究较少。2015年版中国药典共收载了62个含有川乌、草乌或附子的成方制剂，其中仅附桂骨痛片/胶囊/颗粒以高效液相色谱法（HPLC）测定苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的总量[2]。在本院双乌止痛酊原质量标
食品与药品 2020年2期2020-05-28
- 烯烃氢甲酰化反应研究进展
帅，傅送保烯烃氢甲酰化反应研究进展王兴永1，吴青2，毕娇娇1，雷帅1，傅送保1（1. 中海油炼油化工科学研究院，北京 102209； 2. 中国海洋石油集团有限公司科技发展部，北京 100029）烯烃氢甲酰化反应是现代化工工业中最重要的均相催化反应之一，本文简要介绍了氢甲酰化工艺的发展历程；综述了近年来氢甲酰化配体的研究进展，主要介绍单齿膦配体、双齿膦配体、三齿膦配体、四齿膦配体的结构以及在氢甲酰化反应中的表现。烯烃；氢甲酰化反应；膦配体氢甲酰化反应 （H
辽宁化工 2020年1期2020-03-27
- 基于液质联用技术采用正交设计优选制川乌单酯型生物碱醇提工艺
效液相色谱仪。苯甲酰新乌头原碱，苯甲酰次乌头原碱，苯甲酰乌头原碱对照品由上海一林生物科技有限公司提供。制川乌饮片购自药材市场。甲醇、乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。2 方法与结果2.1 液相色谱分析条件色谱柱：Ultimate AQ-C18柱（2.1 mm×100 mm，3.0 μm，上海月旭科技有限公司），柱温40 ℃，流速：0.4 ml/min。流动相：0.1 %甲酸水-甲醇=55:45。2.2 质谱分析条件电喷雾电离离子源，源电压5.5 kV，毛细
食品与药品 2019年6期2019-12-19
- 芪苈强心胶囊中生物碱在大鼠体内的药动学行为
单酯型生物碱（苯甲酰乌头原碱、 苯甲酰新乌头原碱、 苯甲酰次乌头原碱）, 毒性降低, 生物活性减弱[9-10]。因此, 分析芪苈强心胶囊中生物碱的体内代谢过程时, 对保证药物安全性和有效性具有重要意义。课题组前期已对芪苈强心胶囊中生物碱进行定量研究, 本实验在此基础上建立HPLC-MS/MS 法测定血浆中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、 苯甲酰新乌头原碱、 苯甲酰次乌头原碱血药浓度, 并研究大鼠灌胃给药后上述成分的药动学行为, 以期为阐释药物体
中成药 2019年8期2019-08-26
- 3%甲酰氨基嘧磺隆OD对夏玉米田杂草的防效及安全性
便显得尤为重要。甲酰氨基嘧磺隆（Foramsulfuron）属于磺酰脲类除草剂，由拜耳公司于2002年开发上市，在欧美各地应用多年。磺酰脲类除草剂主要通过作用于乙酰乳酸合成酶（ALS或AHAS），抑制支链氨基酸合成，从而抑制植物细胞分裂和生长来发挥除草作用。由于该药具有广谱、高效、低毒、高选择性的特点，可用于防除禾谷类和其他油料作物田中多种阔叶杂草和禾本科杂草[5-7]。目前针对甲酰氨基嘧磺隆的开发、应用及安全性的报道较少。为了验证和评价3%甲酰氨基嘧磺隆
山西农业科学 2019年2期2019-03-14
- 麻黄细辛附子汤6种活性成分提取动态变化研究
素以及附子中的苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的提取含量动态变化，为提取工艺的设计及优化提供参考。1 仪器与材料1.1 仪器Technologies 1260 Series高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)；KQ-250E型超声波清洗器(江苏昆山市超声仪器有限公司)；BS110S分析天平(北京赛多利斯公司)；New Classic MC 十万分之一电子天平(梅特勒-托利多公司)；IKA RV8旋转蒸发仪(艾卡(广州)仪器设备有限公司)；FD
山东科学 2018年6期2018-12-20
- N-(取代苯氨基乙酰基)-金刚烷甲酰肼的合成
].本文将金刚烷甲酰肼与氯乙酰氯酰化反应生成N-氯乙酰基-金刚烷甲酰肼，再与具有不同取代基的苯胺通过N-烷基化反应生成目标产物(6a～6d)，以期发现一类高效、低毒的抗流感病毒药物.合成路线如下:1 实验部分1.1 仪器与试剂质谱：Thermo-Finnigan LCQ质谱仪，美国热电-菲尼根公司；X-4型熔点仪：北京泰克仪器有限公司.金刚烷甲酸，东北制药集团股份有限公司；水合肼、取代苯胺、草酰氯皆是分析纯，国药集团化学试剂有限公司；甲醇，分析纯，莱博化工
沈阳化工大学学报 2018年3期2018-10-15
- LC-MS/MS法快速测定头发中可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁
内主要代谢物是苯甲酰爱康宁（benzoylecgonine）[2-3]，其主要毒性表现为对神经系统的兴奋作用。可卡因滥用情况严重，2017年联合国全球报告[4]指出，可卡因缉获量呈增长趋势，2015年达到864t。目前，在我国“毒品地下黑市”也已出现可卡因，尽快对其建立快速有效的分析方法是非常必要的。可卡因及代谢物苯甲酰爱康宁的分析可采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）[5-6]、液相色谱-质谱联用（LC-MS）[7-8]等方法。近几年，液相色谱-串联质谱
法医学杂志 2018年4期2018-10-08
- N-[4′-(4″-羟基-苯甲酰氧基)-苯甲酰基]-金刚烷甲酰肼的合成
(4″-羟基-苯甲酰氧基)-苯甲酰基]-金刚烷甲酰肼，目标化合物(5)的合成路线如下：1 实验部分1.1 分析仪器及实验试剂1.1.1 分析仪器紫外分析仪：ZF-Ⅰ型三用紫外分析仪，上海顾村电光仪器厂；分析天平：沈阳杰龙有限公司；质谱：Thermo-Finnigan LCQ 质谱仪测定.1.1.2 实验试剂实验试剂级别及来源如表1所示.表1 实验试剂Table 1 The reagents used in the experiments注：试剂均为分析纯.
沈阳化工大学学报 2018年1期2018-05-30
- 基于邻苯二甲酰-L-丙氨酸配体的两例Cuギ纯手性同质多晶配合物：合成与结构
00)基于邻苯二甲酰-L-丙氨酸配体的两例Cuギ纯手性同质多晶配合物：合成与结构李孟丽1,2常 旭1曾艳丽1宋会花＊,1(1河北师范大学化学与材料科学学院，石家庄 050024)(2深州市中学，深州 053800)合成了2例Cuギ的纯手性同质多晶[CuL2(Phen)](HL=邻苯二甲酰-L-丙氨酸，Phen=1，10-菲咯啉)，并对其进行了表征。X射线单晶衍射测定表明，邻苯二甲酰-L-丙氨酸在2例配合物中采取了相同的配位方式，Cuギ原子具有变形的八面体配
无机化学学报 2018年1期2018-01-04
- 一步法合成埃洛石/碳纳米复合材料及其吸附性能研究
了埃洛石/碳对苯甲酰甲酸的吸附行为和机理。研究表明:苯甲酰甲酸在埃洛石/碳上的最大吸附容量高达95 mg/g,相比于未改性埃洛石其值提高了近10倍,埃洛石/碳对苯甲酰甲酸的吸附行为符合Langmuir模型;苯甲酰甲酸在埃洛石/碳表面上的吸附速率较快,在30 min时即可达到吸附平衡,并符合准二级吸附动力学模型;在298 ～318 K范围内,计算出了热力学参数ΔGΘ、ΔHΘ和ΔSΘ的值,ΔGΘ和ΔHΘ均为负值,表明该吸附过程是自发、放热过程。一步活化法;埃洛
合肥工业大学学报（自然科学版） 2017年6期2017-07-24
- 蒙药草乌及其炮制品的六种生物碱类成分血浆中含量测定△
/z 604(苯甲酰乌头原碱)、m/z 590(苯甲酰新乌头原碱)、m/z 574(苯甲酰次乌头原碱)m/z 632(新乌头碱)、m/z 646(乌头碱)、m/z 616(次乌头碱)。结果：本方法6种成分线性关系均良好，精密度、稳定性、基质效应RSD都低于10%，加样回收率为59.11%～96.57%。结论：此样品处理快速简便、检测方法精密度高，适用于血浆中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱检测，以其为草乌及诃子
中国民族医药杂志 2017年1期2017-05-18
- N-氨甲酰谷氨酸对三黄鸡养分代谢率、屠宰性能和血清免疫球蛋白含量的影响
观察与探讨N-氨甲酰谷氨酸对三黄鸡养分代谢率、屠宰性能和血清免疫球蛋白含量的影响黄雅莉， 周贞兵*， 贺文美， 彭 婷， 侯小露（广西农业职业技术学院，广西南宁 530007）本试验旨在研究饲粮中添加N-氨甲酰谷氨酸对三黄鸡养分代谢率、屠宰性能和血清免疫球蛋白含量的影响。选取21日龄体重相近的三黄鸡180只，随机分为4组，每组3个重复，每个重复15只鸡。对照组饲喂基础饲粮，试验1，2，3组分别饲喂N-氨甲酰谷氨酸添加量为0.4%、0.5%、0.6%的试验饲
中国饲料 2017年5期2017-04-13
- N-氨甲酰谷氨酸对三黄鸡生长性能、血液指标及血清游离氨基酸含量的影响
禽机体内因缺乏氨甲酰磷酸酶等精氨酸合成途径中的关键酶而不能内源合成精氨酸，只能由日粮提供，故精氨酸是家禽的必需氨基酸。但由于精氨酸价格颇高，且与赖氨酸和组氨酸等有颉颃作用，因而在生产中不能广泛应用。N-氨甲酰谷氨酸(NCG)在机体内参与尿素循环，可有效激活内源性精氨酸的合成，并保持体内精氨酸的平衡稳定，价格较便宜，且目前的研究表明N-氨甲酰谷氨酸是无毒的[2]。因此，通过调控内源性精氨酸的合成，增加机体内精氨酸的供给是一种经济、有效的策略。有关应用N-氨甲
饲料工业 2017年4期2017-01-08
- Rh（Xantphos）L催化氢化肉桂醛和降冰片二烯间转移加氢甲酰化反应的理论研究
片二烯间转移加氢甲酰化反应的理论研究杨永胜，杨欣，田之悦，薛英（四川大学化学学院，成都610064）采用密度泛函理论方法M11⁃L／6⁃31G（d，p）对氢化肉桂醛与降冰片二烯（nbd）在活化催化剂a［Rh（Xantphos）L，L＝苯甲酸根，Xantphos＝4，5⁃双二苯基膦⁃9，9⁃二甲基氧杂蒽］催化下发生转移加氢甲酰化反应生成主产物苯乙烯（3）的反应机理进行理论研究.结果表明，参与反应的醛类化合物在α碳（α⁃C）上应至少连接一个氢原子，这可以减少醛
高等学校化学学报 2016年12期2016-12-14
- 高效液相色谱紫外检测法测定饲料中N-氨甲酰谷氨酸的含量
测定饲料中N-氨甲酰谷氨酸的含量李 裕（湖南省兽药饲料监察所，湖南长沙410006）本实验建立了高效液相色谱紫外检测法测定饲料中N-氨甲酰谷氨酸含量的方法。配合饲料样品用水提取后经混合型阴离子固相萃取柱净化富集。以甲醇-0.05%磷酸水溶液（V/V，5∶95）为流动相，C18色谱柱分离，检测波长215 nm。结果表明，在1.5～500 μg/mL浓度范围线性关系良好，R2=1，样品回收率为88.6%～101.2%，相对标准偏差为0.69%～2.31%（n=
中国饲料 2016年17期2016-12-01
- 手性拆分剂酒石酸衍生物的合成
，分别与自制的苯甲酰氯、对甲基苯甲酰氯、邻甲基苯甲酰氯和对甲氧基苯甲酰氯反应，再经水解合成4种酒石酸衍生物。产物经熔点、红外、核磁共振谱及旋光测定得以确定。L-酒石酸；手性拆分剂；酒石酸衍生物；合成随着医药和生物技术的发展，人们对光学活性化学物质的需求不断增加，手性药物的研究已成为新的药物研究的热点。目前，应用最为广泛的是用手性试剂进行外消旋体的化学拆分法。酒石酸及酒石酸衍生物是目前常用的手性拆分剂之一［1］，是拆分碱性药物和外消旋有机胺类化合物的重要手性
河南科技 2016年13期2016-10-26
- 官能团化烯烃的氢甲酰化反应研究及应用进展
官能团化烯烃的氢甲酰化反应研究及应用进展刘旭1,2*，刘仲能1,2，顾松园1,2(1.中国石化绿色化工与工业催化国家重点实验室，上海 201208；2.中国石化上海石油化工研究院，上海 201208)氢甲酰化反应已发展成为重要的工业均相催化反应之一，通过官能团化烯烃氢甲酰化反应可以得到官能团化的醛类化合物，该类化合物大多是精细化学品或合成中间体，官能团化烯烃显示出很多不一样的特性。综述近年来官能团化烯烃氢甲酰化反应研究进展，介绍乙烯基芳烃、α-官能团化烯烃
工业催化 2016年8期2016-10-22
- 联苯甲酰桥联β-环糊精吸附U(VI)的动力学和热力学
1001)联苯甲酰桥联β-环糊精吸附U(VI)的动力学和热力学荆鹏飞刘慧君*张勤胡胜勇雷兰林冯志远(南华大学化学化工学院，湖南衡阳421001)β-环糊精与对甲苯磺酰氯在低温碱性溶液中反应合成6-对甲苯磺酰酯-β-环糊精，并利用红外光谱和核磁共振氢谱对其进行表征；联苯甲酰与6-对甲苯磺酰酯-β-环糊精以摩尔比为1:2反应合成一种新型的联苯甲酰桥联β-环糊精(BB β-CD)材料，并采用紫外可见分光光度法对其合成机理以及BB β-CD和联苯甲酰对U(VI)
物理化学学报 2016年8期2016-09-09
- 3－吡啶甲醛－4－甲氧基苯甲酰腙的合成与表征
醛与4－甲氧基苯甲酰肼的缩合反应，合成了一种新型的3－吡啶甲醛－4－甲氧基苯甲酰腙，通过红外光谱、薄层色谱分析对其进行了表征，探讨原料配比、反应时间和反应温度对酰腙收率的影响。1 实验部分1.1 试剂与仪器1.1.1 主要试剂无水乙醇(分析纯，天津市天力化学试剂);4－甲氧基苯甲酰肼(分析纯，国药集团);3－吡啶甲醛(分析纯，国药集团)。1.1.2 实验仪器电热鼓风干燥箱(202－1－AB，上海一恒科学仪器有限公司);电子天平(TP－214，丹佛仪器(北京
长春师范大学学报 2015年4期2015-12-29
- 新型铕β－二酮类化合物的合成及其发光性能的研究
二酮结构物质噻吩甲酰三氟丙酮(简称TTA)是一种性能非常好的螯合剂之一，若适当地控制pH值及配合合适的萃取剂可用于锆－铪、铀－钍等数十种金属的分离。因为它具有很好的光学活性，能够发射特征荧光，还应用于人民币的防伪［6－7］。首先制备三氟乙酸乙酯，并自行设计方案制备两种新的β－二酮配体:吡咯甲酰三氟丙酮和呋喃甲酰三氟丙酮，利用红外光谱和质谱对产物进行了分析表征。分别以吡咯甲酰三氟丙酮、呋喃甲酰三氟丙酮、噻吩甲酰三氟丙酮为配体制备了与稀土金属铕的配合物，测定了
长春师范大学学报 2015年4期2015-12-29
- RP-HPLC法测定黑顺片中6种酯型生物碱的含量
柱温为35℃。苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱进样量分别在0.222～4.430，0.060～1.119，0.144～2.878，0.015～0.297，0.025～0.496，0.011～0.229 μg范围内与色谱峰面积线性呈良好的线性关系，相关系数r均大于0.999 5，检出限分别为2.10，2.70，2.20，2.60，1.60，3.10 ng，样品在12 h内稳定。苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯
化学分析计量 2015年2期2015-12-17
- HPLC同时测定复方藤乌软膏中6种乌头类生物碱含量
=1.07%；苯甲酰乌头原碱在0.056～0.672 μg具有良好的线性关系（r=0.999 2），平均回收率为98.11%，RSD=0.61%；苯甲酰新乌头原碱在0.055～0.993 μg具有良好的线性关系（r=0.999 9），平均回收率为99.27%，RSD=1.10%；苯甲酰次乌头原碱在0.078～0.702 μg具有良好的线性关系（r=0.999 8），平均回收率为99.08%，RSD=1.38%。结论 本方法操作简便、灵敏度高、重复性好，结果
中国中医药信息杂志 2015年9期2015-10-21
- 高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶汤中7种苯甲酰脲类农药残留
501116)苯甲酰脲类农药具有低剂量、低环境持久性、易生物降解和对哺乳动物低毒等特点，越来越多地被用于作物病虫害的控制[1，2]。苯甲酰脲类农药虽然对哺乳动物的毒性相对较低，但植物中的苯甲酰脲类农药残留仍可通过食物链对人体健康造成伤害。美国环境保护署(EPA)已将一些苯甲酰脲类农药归类为毒性Ⅲ级或Ⅳ级的中等毒性物质[3]。目前，许多国家都已规定了针对茶叶的有关苯甲酰脲类农药的最大残留限量值(MRL)。我国有关茶叶中苯甲酰脲类农药残留的研究报道还较少，但国
分析科学学报 2015年2期2015-10-16
- 铑催化线性氢甲酰化反应的研究进展
430072）氢甲酰化反应又称羰基合成反应，是一种利用过渡金属催化剂将烯烃、氢气、一氧化碳转化为醛类化合物的反应。由于该反应可将石油工业中常见的烯烃转化为醛并实现碳链增长，因而在工业上有重要的应用。氢甲酰化反应通常可生成线性醛或支链醛，其中，线性醛在工业中被广泛用于合成洗涤剂和增塑剂；支链醛则被广泛用于药物及化学试剂的合成。此外，醛类化合物还是一种重要的化工原料或反应中间体，可进一步通过化学反应（如氢化、氧化、还原氨化等）生成醇、羧酸、胺、酯等极具价值的化
石油化工 2015年10期2015-05-14
- 紫外分光光度法测量复方软膏剂过氧苯甲酰含量研究
复方软膏剂过氧苯甲酰含量研究吴 迪1，祁永华1，张立军2，王业秋1，吕 丹2(1.黑龙江中医药大学佳木斯学院，黑龙江 佳木斯 154007；2.吉林敖东世航药业股份有限公司，吉林 敦化 133700)目的：观察紫外分光光度法测定复方软膏剂中过氧苯甲酰含量的有效性。方法：采用紫外分光光度计扫描检测样品中过氧苯甲酰的吸收波长，并以吸光度为指标，测定过氧苯甲酰成分的含量。结果：过氧苯甲酰在0.005～0.025mg/mL浓度范围内线性关系良好，且样品过氧苯甲酰含
亚太传统医药 2015年16期2015-04-26
- 4-取代苯甲酰氧基-2-取代苯甲酰氨基噻唑衍生物的合成与生物活性
9)4-取代苯甲酰氧基-2-取代苯甲酰氨基噻唑衍生物的合成与生物活性刘勇军， 张莎莎， 刘建超， 贺红武*(华中师范大学 化学学院， 武汉 430079)以商品化的杀菌剂噻唑菌胺和噻氟酰胺为先导，保持噻唑环活性结构，在噻唑环的4位引入酯基，设计合成了9个新型的4-取代苯甲酰氧基-2-取代苯甲酰氨基噻唑衍生物，中间体2-亚氨基-4-噻唑烷酮由简便易得的原料溴乙酸乙酯与硫脲一步合成.用IR、1H NMR、13C NMR、MS和元素分析等对合成的噻唑酰胺化合物
华中师范大学学报（自然科学版） 2015年5期2015-03-21
- 用HPLC 测定羟基苯乙酸-N，N-二甲氨基甲酰甲酯含量的研究
N，N-二甲氨基甲酰甲酯是合成4-(4-胍基苯酰氧基)苯乙酸-N，N-二甲基氨基甲酰甲酯甲磺酸盐(甲磺酸卡莫司他)的中间体，甲磺酸卡莫司他是日本小野药品工业研究所开发的非肽类蛋白酶抑制剂，临床用于慢性胰腺炎的治疗，对胰蛋白酶、纤维蛋白溶酶、激肽释放酶、凝血酶等有很强的抑制作用［1-2］。对羟基苯乙酸-N，N-二甲氨基甲酰甲酯作为甲磺酸卡莫司他的重要中间体，它的控制方法对甲磺酸卡莫司他的合成具有很大影响［3-4］。由于合成工艺过程中可能引入副产物［5］，而且
应用化工 2014年10期2014-12-23
- HPLC法同时测定复方制剂中乌头类生物碱含量
物制品检定所：苯甲酰新乌头原碱对照品(111795-200901)；苯甲酰乌头原碱对照品(111794-200901)；苯甲酰次乌头原碱对照品(111796-200901)；乌头碱对照品(110720-201111)；新乌头碱对照品(110799-200505)；次乌头碱对照品(110798-200404)；甲醇、乙腈、四氢呋喃为色谱纯；乙醚、甲醇、盐酸等为分析纯。2 方法与结果2.1 色谱条件 色谱柱为Agilent Tc-C18(250mm×4.6mm
江西中医药 2014年3期2014-08-29
- 苯甲酰甲酸及其甲酯合成探讨
希化工有限公司苯甲酰甲酸是一种防治高血压和脑血栓药物的中间体，另外在其他方面也有着广泛的应用，在人们的生产和生活中是需求量比较大的。它能够与很多种金属形成不同的络合物，这些络合物在生产生活中也是有着很重要的作用的。另外，苯甲酰甲酸甲酯也是医疗药物的重要中间体，能够治疗胃病或者是十二指肠溃疡等疾病。苯甲酰甲酸及其甲酯的合成产物成为许多化学反应的催化剂，而且还能够作为荧光材料的敏化剂，多种功能引发人们的注意，是一种具有广泛的发展前景的合成中间体。一、合成方法苯
化工管理 2014年36期2014-08-15
- N-(3-苯甲酰丙烯酰基)水杨酰肼的合成和抗炎活性
合物N-(3-苯甲酰丙烯酰基)水杨酰肼(见图1)，并检测了对其生物体抗炎活性.图1 N-(3-苯甲酰丙烯酰基)水杨酰肼合成路线Fig.1 Synthesis of N-(3-benzoyl acryloyl) salicyloylhydrazine1 实验部分1.1 仪器和试剂元素分析仪(Elemental Analysensysteme GmbH, Vario EL Ш )，红外光谱仪(Thermo Nicolet Corporation NEXUS 4
中南民族大学学报（自然科学版） 2014年4期2014-08-06
- 二茂铁基梳型聚合物的合成及其离子识别
氯反应合成二茂铁甲酰氯, 再以二茂铁甲酰氯与丙烯酸羟乙酯为原料合成丙烯酸二茂铁甲酰氧基乙酯, 然后由聚乙烯醇与2-溴异丁基酰溴反应合成原子转移自由基聚合(ATRP)引发剂, 引发丙烯酸二茂铁甲酰氧基乙酯进行ATRP聚合. 制备了具有梳型结构的聚合物, 并对产物进行红外表征, 研究聚合物在离子识别方面的应用. 结果表明: 梳型聚丙烯酸二茂铁甲酰氧基乙酯成功合成, 对阴离子H2PO4-有很好的识别能力.梳型聚合物; ATRP; 离子识别二茂铁基团是一种理想的信
湖南文理学院学报(自然科学版) 2014年3期2014-05-13
- 喹唑啉类衍生物的合成及杀菌活性研究
系列化合物4-苯甲酰肼基喹唑啉及N-苯甲酰肼基-N·-（4-喹唑啉基）硫脲进行研究，目的在于获得具有较高活性的杀菌剂。1 实验所用试剂为化学纯或分析纯。仪器：400型400MHZ核磁共振仪；VarioELIII CHNSO元素分析仪；X4型熔点测定仪；Trace EMS2000（finnigan）质谱仪；NICOLET公司的NEXUS470型红外光谱仪。1.2.1 取代苯甲酰肼的制备0.15 mol芳香酸加到50ml无水C2H5OH、30mL苯（环己烷）及
岳阳职业技术学院学报 2014年6期2014-03-16
- 对氯苯甲醛苯甲酰腙的合成及生物活性研究
3)对氯苯甲醛苯甲酰腙的合成及生物活性研究谢 郢 (长江大学化学与环境工程学院，湖北 荆州 434023)以对氯苯甲醛、苯甲酸甲酯、水合肼为原料，合成了对氯苯甲醛苯甲酰腙，采用元素分析、红外光谱对目标化合物进行了结构表征，并试验了对氯苯甲醛苯甲酰腙对菜粉蝶幼虫的生物活性。结果表明，对氯苯甲醛苯甲酰腙对菜粉蝶幼虫具有较强的触杀活性和胃毒活性，而拒食作用较弱。对氯苯甲醛苯甲酰腙；触杀；胃毒；拒食；菜粉蝶酰腙类化合物由于分子结构中存在Schiff碱基(-CH=N
长江大学学报(自科版) 2012年9期2012-11-22
- 6-甲基-1-茚酮的光敏化合成与纯化
5-二甲基)-苯甲酰甲基酯的合成称取2，5-二甲基-苯甲酰甲基氯546mg(310mmol)溶解于50mL二甲苯溶液中，加入316mmol相应的羧酸和316mmol的三乙胺作为缚酸剂和500mg(310mmol)KI作为引发剂，在二甲苯中回流反应120min。反应的混合物经乙酸乙酯和水萃取，有机相用无水硫酸钠干燥。抽滤，利用旋转蒸发脱除有机溶剂后在石油醚中重结晶。TLC板检测。1.2.3 2，5-二甲基苯甲酰甲基氯的光解反应研究用对二甲苯稀释酰基化反应后的
华北理工大学学报(自然科学版) 2012年1期2012-06-15
- 环丁砜及N-甲酰吗啉在我厂苯精制过程中的应用效果分析
1)环丁砜及N-甲酰吗啉在我厂苯精制过程中的应用效果分析刘会敏(太原宝源化工有限公司,山西,太原,030021)低温法粗苯加氢精制是当前世界上先进的焦化粗苯提纯技术。本文主要介绍了我单位两套粗苯加氢精制装置两种萃取剂(环丁砜和N-甲酰吗啉)的萃取效果的比较。粗苯加氢;环丁砜;N-甲酰吗啉;萃取剂在煤化工行业,粗苯传统的精制方式是酸洗法,产品为纯苯。该工艺存在技术落后、产品单一和环境污染严重等问题。而粗苯加氢精制生产的纯苯能够达到石油级质量要求(大于 99.
河南化工 2010年10期2010-09-26