二甲基甲酰胺
- 泊沙康唑原料药细菌内毒素检查方法研究*
，N- 二甲基甲酰胺（国药集团化学试剂有限公司，批号为20200422，规格为每瓶500 mL）。2 方法与结果2.1 限值确定泊沙康唑临床1次最大剂量为800 mg/kg，则成人每千克体质量每小时的最大剂量（M）为13.33 mg/（kg·h），注射剂成人每千克体质量每小时最大可接受的内毒素剂量（K）= 5 EU/（kg·h），根据公式内毒素限值（L）=K/M，计算，则L= 0.37 EU/ mg，从严控制，限值定为0.3 EU/mg。根据公式MVC=λ
中国药业 2022年12期2022-06-29
- 高效液相色谱法测定水中4种酰胺类化合物
N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺）的测定方法“环境空气和废气酰胺类化合物的测定 液相色谱法”[1]，但目前尚未有针对水中酰胺类化合物测定的标准方法。合成革与人造革工业企业的废水DMF 检测[2]采用的方法也只是卫生部2004年实施的“工作场所空气有毒物质测定酰胺类化合物”方法[3]，而且合成革与人造革工业新建企业和执行水污染特别限值的排放标准低于方法的检出限，因此建立合适的水中酰胺类化合物的检测方法显得尤为必要。本文建立了一种利用高效液相色谱法直
安徽化工 2022年2期2022-04-12
- 一种光控制的可逆配位交联聚丙烯腈的制备及其循环利用方法
N,N-二甲基甲酰胺中充分溶解后，得到混合液，混合液在80 ℃加热并除去溶剂后，即可得到交联聚丙烯腈。在N,N-二甲基甲酰胺存在下，光控可逆配位钌交联剂和聚丙烯腈的配位键在光照射下可逆解离，重新形成聚丙烯腈与光控可逆配位钌交联剂的混合液，在80 ℃条件下，该混合液可重新制备成交联聚丙烯腈。因此，本发明可以通过光照和加热条件的控制，实现交联聚丙烯腈的多次回收利用。公开号 CN 114989463公开日 2022年9月2日申请人 中国科学技术大学
合成树脂及塑料 2022年6期2022-03-14
- 米诺膦酸原料药中4种有机残留溶剂的毛细管气相色谱法测定
N，N-二甲基甲酰胺分别稀释制备成浓度为0.500，0.300，0.060和0.089 mg·mL-1的溶液，作为峰定位试验的供试品溶液.2) 线性母液的配制.分别精密称取乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯，用N，N-二甲基甲酰胺分别稀释制备成浓度为50.0，30.0，6.0和8.9 mg·mL-1的溶液，作为线性母液.3) 混合溶液的配制.分别精密称取乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯，用N，N-二甲基甲酰胺稀释制备成浓度分别为50.0，30.0，6.0和8.9 mg·
华侨大学学报（自然科学版） 2022年1期2022-01-18
- 质谱法测定土壤中N，N-二甲基甲酰胺
N，N-二甲基甲酰胺(DMF)是一种无色透明或淡黄色、具有特殊气味的透明液体，是分析测试、化工生产、化工合成中的优良溶剂。DMF可经呼吸道和皮肤进入机体，损害肝脏、肾脏、胃以及生殖系统、免疫系统等多个器官(系统)[1]。小鼠急性中毒后，光镜下可见肝脏炎症细胞浸润，点状坏死，肝血窦血栓形成，肾淤血，肾小管上皮轻度水肿，胃肠脑未见异常[2]。因此，土壤中N，N-二甲基甲酰胺的分析测试方法的创建对于环境保护以及人、动植物的健康防护具有重大意义。目前测定各种类型基
江西化工 2021年6期2022-01-05
- 气相色谱法测定洛索洛芬钠中7种残留溶剂的含量
N，N-二甲基甲酰胺（批号：20150422，纯度：99.5%）（国药集团）。2 方法与结果2.1 色谱条件Thermo TG WAXMS 气相色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；载气为氮气；流速2 mL·min－1；检测器为FID；进样口温度为220℃；检测器温度为260℃；采用程序升温法：起始温度为40℃，保持10 min，以20℃·min－1的速率升温至200℃，保持5 min；进样量为1 μL；分流比为10∶1。2.2 溶液的制备2
中南药学 2021年7期2021-09-01
- 再生纤维素纤维与氨纶混纺面料的定量分析
，N-N二甲基甲酰胺溶解法，次氯酸钠溶解法进行对比试验，并对试验数据进行分析，选出日常检测过程中合适的检测方法[1]。1 试验1.1 目的与方案本试验旨在探讨纤维素纤维和氨纶的混纺面料不同定量分析方法之间的差异，通过试验的数据分析得出次氯酸钠溶解法对纤维素纤维和氨纶的混纺面料定量分析的适用性。采用上述提到的三种定量分析方法分别对同样的纤维素纤维和氨纶的混纺面料进行定量分析，观察测试过程中的现象，通过客观的测试数据分析不同定量分析方法的适用性[2]。1.2
商品与质量 2021年28期2021-07-22
- 碱性次氯酸钠法与二甲基甲酰胺法对棉/再生纤维素纤维靛蓝牛仔布褪色的差异分析
酸钠法和二甲基甲酰胺法因褪色效果好、纤维损伤小在实际操作过程中应用最多，然而两种方法之间的优劣未有定论，为此作者主要从纤维损伤、褪色效果和纤维含量测试结果偏差3个方面来分析其间的差异。2 试验部分2.1 试验材料及仪器设备2.1.1 材料已知成分比例的白色棉/再生面料5块、棉/再生靛蓝牛仔布6块。2.1.2 试剂氢氧化钠、次氯酸钠、二甲基甲酰胺、冰乙酸、氨水、无水甲酸、氯化锌，以上试剂均为分析纯。碱性次氯酸钠溶液：在1mol/L的次氯酸钠溶液中加入氢氧化钠
中国纤检 2021年6期2021-07-01
- 改性聚丙烯腈和棉混纺织物定量分析方法比较
N，N-二甲基甲酰胺法，比较这两种化学试剂对混纺产品定量结果的准确性和稳定性，以及经化学试剂溶解后棉的损伤情况和不同深浅颜色的混纺织物的溶解情况进行分析，比较这两种方法的优劣性，给检测人员对此类混纺样品进行检测时，提供更多参考。1 试验1.1 检测原理100%丙酮法：丙酮（acetone），又名二甲基酮，是一种有机物，分子式为C3H6O，为最简单的饱和酮，是一种无色透明液体，有特殊的辛辣气味。由于改性聚丙烯腈纤维对浓盐酸、浓碱、70%的硫酸、40%硝酸的反
中国纤检 2021年6期2021-07-01
- 顶空气相色谱法测定盐酸奥布卡因中有机溶剂残留量
丁基醚、二甲基甲酰胺，这些有机溶剂如果残留在药品中会对人体健康产生一定危害[5-7]，因此需对产品中的上述溶剂残留量进行检测。本试验采用顶空气相色谱法对盐酸奥布卡因原料药中可能存在的6种有机溶剂的残留量进行检测，结果表明，方法操作简单，灵敏度及准确度高，可同时检测盐酸奥布卡因中6种溶剂残留量，可用于盐酸奥布卡因原料药的质量控制。1 仪器与试药1.1 仪器Agilent 7890B气相色谱仪（配备FID检测器，7697A顶空进样器，美国安捷伦）；AG系列空气
食品与药品 2021年2期2021-05-18
- 腈纶/棉混纺两种测试方法的比较分析
方法只有二甲基甲酰胺法。在试验通则的原理部分对于纤维含量定量分析规定是通常先去除含量较大的纤维组分。二甲基甲酰胺试验成本比较高，有一定的毒性，且试验废液处理繁琐。由GB/T 38015—2019《纺织品 定量化学分析 氨纶与某些其他纤维的混合物》中得知，纤维素类纤维在20%盐酸、70℃、30 min条件下溶解，通过试验腈纶在20%盐酸、70℃、30 min条件下质量损失几乎为0，因此尝试用20%盐酸法对棉和腈纶混纺产品进行定量分析，通过试验证明，此方法在定
中国纤检 2021年3期2021-03-29
- 快速测定合成革制品中N，N-二甲基甲酰胺的残留量
N,N-二甲基甲酰胺对眼、皮肤和呼吸道黏膜有刺激作用。污染皮肤引起严重的中毒反应，主要靶器官为肝脏，同时也会引起肾功能和心电图发生变化[1]。2018 年10 月12 日，欧盟委员会发布法规(EU)2018/1513，在欧盟REACH 法规(EC)No 1907/2006 附录XVII 中被归类为致癌、致基因突变、致生殖毒性的限制物质清单将N,N-二甲基甲酰胺(CAS No.68-12-2)列入REACH 指令受限物质名单中[1-2]。N,N-二甲基甲酰胺
西部皮革 2021年3期2021-01-30
- 氨纶/纤维素纤维混纺产品定量方法对比
拆分法、二甲基甲酰胺法和20%盐酸溶解法。不过，据笔者所知，标准GB/T 38015—2019《纺织品 定量化学分析 氨纶与某些其他纤维的混合物》实施日期为2020年3月1日，20%盐酸溶解法还未广泛应用于各家实验室的生产工作，所以笔者选取了检验工作中最为常见的四类氨纶与纤维素纤维混纺织物作为试验对象，以手工拆分法的结果作为参考，将20%盐酸法和二甲基甲酰胺法得出的定量结果进行对比，表明20%盐酸法是目前分析氨纶/纤维素纤维样品的最佳选择。1 试验部分1.
中国纤检 2020年9期2020-09-25
- HPLC 法和UV 法测定呋喃唑酮片含量的比较
N，N-二甲基甲酰胺（分析纯），乙腈为色谱纯，水为纯化水。2.方法和结果2.1 UV 法2.1.1 对照品溶液的制备准确称取呋喃唑酮对照品20mg，置于250ml 容量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺40ml 溶解并用水稀释至刻度摇匀[1]。精密量取10ml 于100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即制得8ug/ml 的呋喃唑酮对照品溶液。2.1.2 样品的含量测定取呋喃唑酮片10片，精密称定，研细。精密称取细粉适量（相当于呋喃唑酮20mg），置于250
医药前沿 2020年14期2020-09-05
- 气相色谱法测定恩替卡韦中间体的有机溶剂残留量
，N- 二甲基甲酰胺等有机溶剂，故有可能会残留在产品中，用本文建立了气相色谱法检测，结果表明本法分离度高、灵敏、准确且简便。1 仪器与试药Agilent7890A 气相色谱仪，梅特勒AB135-S 电子分析天平，甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、N，N- 二甲基甲酰胺均为分析纯，二甲基亚砜为色谱纯。2 方法与结果2.1 色谱条件采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱（30m×0.32mm×1.8μm），进样口温度220℃，检测器温度250
科学技术创新 2020年15期2020-07-08
- 二甲基乙酰胺法定量分析腈纶/聚酯纤维混纺产品的探讨
混合物（二甲基甲酰胺法）》[1]。 在日常检测工作中发现，二甲基甲酰胺法需要采用90 ℃，90 min 的条件，存在要求温度较高、时间较长的缺点。 二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺均是极性较强的有机溶剂，可以与水、醚、醇和某些烃完全混溶，具有很强的溶解能力。 因此本试验提出采用二甲基乙酰胺进行腈纶与聚酯纤维混纺织物定量分析的方法，探讨二甲基乙酰胺溶解腈纶纤维的最佳工艺，并与现行标准二甲基甲酰胺法进行对比分析，得出一种数据准确且更高效的腈纶与聚酯纤维混纺织物定量分
化纤与纺织技术 2020年2期2020-07-05
- 气相色谱法测定替比培南酯中的残留溶剂
N,N-二甲基甲酰胺等有机溶剂，根据2015年版中国药典规定，对于合成所使用的有机溶剂应建立合理的检测方法对残留溶剂进行监控，并且其含量不得大于规定限度[4]。本文采用毛细管柱的气相色谱法，以顶空方法进样，测定替比培南酯中残留溶剂。进行了精密度、回收率等方法学验证，结果表明本法简单、快捷、灵敏、可靠。1 仪器和试剂1.1 仪器安捷伦7890A型气相色谱仪，7697E型顶空进样器，DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm，3.0µm，安捷伦科技有限
食品与药品 2020年2期2020-05-28
- 聚丙烯腈/水滑石复合薄膜及其制备方法和应用
腈溶解于二甲基甲酰胺内，得到聚丙烯腈溶液；将聚丙烯腈溶液搅拌后并加入水滑石颗粒，得到混合原液；将混合原液通过旋转涂膜工艺即可得到聚丙烯腈/水滑石复合薄膜。采用二甲基甲酰胺作为溶剂，可以充分溶解聚丙烯腈和水滑石颗粒，使聚丙烯腈和水滑石颗粒均匀分散。制备方法步骤简单，工艺独特，易于推广。采用旋转涂膜技术，能够制成轻薄均匀的薄膜，较纯聚丙烯腈薄膜有更强的散热能力和更好的热稳定性。公开号 CN 111423685公开日 2020年7月17日申请人 上海工程技术大学
合成树脂及塑料 2020年5期2020-01-17
- 纤维素纤维/氨纶针织产品定量分析研究
N，N-二甲基甲酰胺法)。但手工分解法并不适用网状结构的纤维素纤维/氨纶针织产品；N，N-二甲基甲酰胺法对印花或非纤维物质较难去除的纤维素纤维/氨纶针织产品定量结果偏差较大。本文提出20%盐酸法，采用比对试验的方法分析了其定量分析纤维素纤维/氨纶针织产品的可行性，结果表明20%盐酸法准确性较好。1 试验1.1 试样氨纶(日常检测工作中收集)；可手工拆分试样：1#试样(97.5%棉/2.5%氨纶，灰色针织罗纹布 上海邦威)、2#试样(95.5%棉/4.5%氨
山东纺织科技 2019年5期2019-10-30
- N-N二甲基甲酰胺/纳米银修饰电极的制备与应用研究
饰N-N二甲基甲酰胺和纳米银制备出可用于检测药物中盐酸二甲双胍含量的选择性化学修饰电极。1 实验部分1.1 仪器与试剂CS300电化学工作站(武汉科思特仪器有限公司)；三电极系统：以玻璃电极(ITO)为基体电极的N-N二甲基甲酰胺和纳米银修饰电极为工作电极，饱和甘汞电极(上海圣科仪器设备有限公司)为参考电极，铂丝电极(北京鹏达恒泰科技有限公司)为对电极；数控超声波清洗器(天津瑞普电子仪器公司)。试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。1.2 修饰电极的制备1.
中国无机分析化学 2019年4期2019-08-30
- 莫西沙星侧链的残留溶剂测定
N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、甲醇及醋酐等.对此，本研究根据各有机溶剂性质和沸点的不同，参照《中国药典》2015年版对残留溶剂的要求，采用气相色谱法与残留溶剂测定法[4-5]对莫西沙星侧链产品中乙酸乙酯、四氢呋喃、苯、甲苯、(4AS，7AS)-八氢-6-(苯甲基)-1H-吡咯并[3,4-B]吡啶(M-11)、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇的残留情况进行了测定与分析[6].1 材料与仪器1.1 材 料实验所用材料包括：莫西沙星侧链(批号，P075170501、
成都大学学报（自然科学版） 2019年1期2019-04-10
- 高效液相色谱法测定废水中三种酰胺化合物
， N-二甲基甲酰胺（DMF）和N， N-二甲基乙酰胺（DMAC）测定研究。结果表明：在流动相为乙腈：水（4：96），流速1.0 mL/min，检测波长195 nm 的条件下，3种酰胺目标物可同时分离测定，线性范围0.1 mg/L～100 mg/L;AM、DMF、DMAC的方法检出限分别为0.001 mg/L、0.002 mg/L和0.004 mg/L，加标回收率为90.5%～99.2%，精密度为1.7%～6.0%，用于废水中3种酰胺的测定具有操作简便、灵
山东工业技术 2019年2期2019-02-09
- 西兰花提取液对小鼠肝脏的影响
提取液对二甲基甲酰胺（DMF）诱导小鼠急性肝损伤模型的保护作用。方法：60只小鼠随机分为空白对照组、模型组、高、中、低浓度组及阳性药物组。通过DMF致小鼠肝损伤，测定小鼠血清中GPT、GOT及GSH的含量。结果显示：西兰花提取液能显著抑制DMF所致急性肝损伤小鼠血清中的GPT、GOT含量的升高，还可以促进GSH含量的升高，且有明显促进肝功能恢复的作用。光镜下可见西兰花提取液明显改善肝组织损伤程度。结论：西兰花提取液对DMF引起的小鼠肝损伤具有保护作用。关键
吉林农业 2018年18期2018-09-25
- 溶剂对聚氨酯纳米纤维膜的影响
N，N-二甲基甲酰胺（DMF）和丙酮混合溶剂配制聚氨酯（PU）溶液，运用“Nanospider”纺丝技术制备聚氨酯纳米纤维膜。研究不同溶剂配比条件下PU溶液的电导率、粘度、高分子—溶剂相互作用参数和表面张力，从热力学、高分子溶液理论及高分子表面性质等方面对溶液进行分析。采用扫描电镜观察纳米纤维膜的表面形貌并对纳米纤维膜进行疏水性能和力学性能测试。结果表明：丙酮的加入显著改变混合溶液的溶解度参数、高分子与溶剂间相互作用参数、电导率、粘度等溶液性质。当DMF/
现代纺织技术 2018年2期2018-07-10
- 二甲基甲酰胺急性中毒的临床治疗分析
的 分析二甲基甲酰胺急性中毒的临床检查及治疗情况。方法 回顾性分析该院2015年5月—2017年5月收治的8例二甲基甲酰胺急性中毒患者临床资料，对8例患者的临床资料进行分析，包括临床症状、体征、实验室检查、常规检查等结果，根据分析的结果及患者中毒情况为其实施合理的综合治疗，观察8例患者经治疗后疾病归转情况。 结果 8例急性二甲基甲酰胺中毒患者中毒时间均集中于4～11月，中毒原因以皮肤直接接触及呼吸道意外吸入为主，患者均表现出以上腹部疼痛为主的伴恶心呕吐、头
中外医疗 2018年7期2018-06-20
- 大豆粕溶剂残留测定方法研究
N，N-二甲基甲酰胺（DMF）作为提取溶剂能够有效地提取豆粕中的六号溶剂，提取效率达到90%以上，同时气液平衡常数 k 3也较大，方法灵敏度高，重现性好。[结论]该研究在方法质控水平上获得了满意的结果，可为大豆粕中溶剂残留的测定提供参考。关键词 大豆粕；六号溶剂；N，N-二甲基甲酰胺；平衡常数中图分类号 S816.17文献标识码 A文章编号 0517-6611（2018）01-0178-03Abstract [Objective]To establish
安徽农业科学 2018年1期2018-05-14
- 不同比例混合溶剂重结晶黑索金的热性能研究
N,N-二甲基甲酰胺为混合溶剂， 采用溶剂非溶剂法制备了亚微米RDX粒子. 基于Kissinger法， 使用差式扫描量热仪(DSC)研究了在不同比例的混合溶剂中细化得到的RDX粒子的热分解性能. 结果表明： 随着N,N二甲基甲酰胺在混合溶剂中的比例逐渐增加细化后的RDX的表观活化能逐渐降低； 当N,N二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的比例为4∶1作为溶剂细化的RDX热稳定性最差.混合溶剂； 黑索金； 热性能； 喷雾重结晶； 炸药0 引 言黑索金(RDX)是一种不溶
测试技术学报 2017年6期2018-01-05
- 气相色谱法测定泊马度胺原料药中N,N-二甲基甲酰胺、乙酸等残留溶剂
N,N-二甲基甲酰胺、乙酸等残留溶剂杨晓秋 刘国庆 寇源锋 / 重庆泰濠制药有限公司用气相色谱对泊马度胺原料药中N,N-二甲基甲酰胺、乙酸、四氢呋喃、甲醇、乙醇、1,4-二氧六环残留溶剂分析方法进行开发，采用气相色谱仪氢火焰离子化检测器、色谱柱:DB-WAX（30-m×0.32-mm），膜厚0.5μm 按内标法检测N,N-二甲基甲酰胺等残留溶剂的含量。结果：6个溶剂的分离度都大于2.0，线性范围为6个残留溶剂的定量限至ICH限度值120% ，r最小为0.9
大陆桥视野 2017年4期2017-12-10
- 液相色谱法分析二甲基甲酰胺的方法探讨
谱法分析二甲基甲酰胺的方法探讨严业华永安市环境监测站2016年，环境保护部发布《环境空气和废气酰胺类化合物的测定液相色谱法》(HJ801—2016)，提出了分析二甲基甲酰胺的方法，该方法只适用于环境空气和废气，没有分析水中二甲基甲酰胺的方法，水和废水只能采用卫生部2004年12月1日实施的气相色谱法《工作场所空气中酰胺类化合物的测定》(GBZ/T 160.62—2004)。该文按HJ801—2016方法对水中二甲基甲酰胺进行分析，结果表明，此方法同样可用于
海峡科学 2017年7期2017-09-03
- 次氯酸钠法对纤维素纤维/氨纶混纺织物的定量分析
拆分法和二甲基甲酰胺法。手工拆分法效率较低且对于薄型织物或网状氨纶产品，手工拆分非常困难，定量结果不准确；二甲基甲酰胺对人体有危害影响，且不适用于含浆料、涂料的织物以及常见的牛仔面料。研究尝试采用次氯酸钠溶液对纤维素纤维/氨纶混纺织物进行定量分析，认为在70℃条件下采用0.9～1.1 mol/L的次氯酸钠溶液浸渍20 min，可以达到准确定量的目的。纤维素纤维/氨纶；次氯酸钠法；手工拆分法；二甲基甲酰胺法0 引言随着人们对服装穿着舒适性能及美观要求的提高，
纺织检测与标准 2017年3期2017-08-31
- 氨纶及腈纶与其他纤维混纺产品的定量分析探讨
0 ml二甲基甲酰胺，92 ℃水浴锅中保温30 min测试结果与按FZ/T 01095-2002测试结果基本一致；腈纶混纺产品采用1 g试样加入100 ml二甲基甲酰胺，92 ℃水浴锅中保温1 h测试结果与按GB/T 2910.12-2009测试结果差异较小，且操作方法简单，结果准确，节约成本，提高了工作效率。同时试验得出了92 ℃时不同时间二甲基甲酰胺对不溶纤维的d值。氨纶；腈纶；定量分析；二甲基甲酰胺目前，我国腈纶混纺产品和氨纶混纺产品使用的标准主要有
纺织科技进展 2017年5期2017-06-27
- 农药乳油中有害物质液态有机标准物质研制和定值方法的确定
N,N-二甲基甲酰胺，乙苯，间、对二甲苯，邻二甲苯含量的方法。采用Agilent 7890气相色谱仪，FID检测器，DB-1301毛细管色谱柱(60 m×0.32 mm×0.25 μm)，以正癸烷为内标，乙腈为溶剂。内标法测定农药乳油中有害物质液态有机标准物质中甲醇、苯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、乙苯、邻二甲苯、间对二甲苯含量。甲醇的线性相关系数为0.999 9，平均回收率100.1%；苯的线性相关系数为0.999 9，平均回收率100.1%；甲苯的线性
世界农药 2017年1期2017-05-24
- 气相色谱法测定泊马度胺原料药中N，N—二甲基甲酰胺、乙酸等残留溶剂
N，N-二甲基甲酰胺、乙酸、四氢呋喃、甲醇、乙醇、1，4-二氧六环残留溶剂分析方法进行开发，采用气相色谱仪氢火焰离子化检测器、色谱柱：DB-WAX（30-m×0.32-mm），膜厚0.5μm 按内标法检测N，N-二甲基甲酰胺等残留溶剂的含量。结果：6个溶剂的分离度都大于2.0，线性范围为6个残留溶剂的定量限至ICH限度值120% ，r最小为0.99912，回收率为95.9～102.9%，检出限最大40.1ppm，精密度RSD最大4.6%。结论：该方法准确、
大陆桥视野·下 2017年2期2017-03-30
- 添加二甲基甲酰胺对SiO2气凝胶复合材料导热系数的影响
0）添加二甲基甲酰胺对SiO2气凝胶复合材料导热系数的影响李庆 张秋华 陈文军 吴华敏 吴斌（广东埃力生高新科技有限公司，广东 英德 513000）以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，无水乙醇（EtOH）为溶剂，二甲基甲酰胺（DMF）为控制剂，采用酸碱二步催化溶胶-凝胶法及超临界干燥技术制备玻璃纤维增强SiO2气凝胶复合材料，研究了二甲基甲酰胺对SiO2气凝胶复合材料的导热系数影响。结果表明：随着二甲基甲酰胺添加量的增大，SiO2气凝胶复合材料的导热系数先降低
化工管理 2017年2期2017-03-18
- 氰化物测定中的试剂替代
N，N-二甲基甲酰胺换成无水乙醇。使用无水乙醇后，对试验条件、标准曲线、标准样品测定等进行了选择和测定，结果显示，无水乙醇替代N，N-二甲基甲酰胺测定氰化物无显著性差异，符合质量控制要求。氰化物；无水乙醇； N，N-二甲基甲酰胺；替代按照HJ484-2009方法2[1]，测定水中的氰化物，其中所用的试剂吡唑啉酮是用N，N-二甲基甲酰胺溶解配制，N，N-二甲基甲酰胺有腥臭气味，可通过皮肤、呼吸、消化道进入人体，能毒害人的眼睛、皮肤及肝肾。改用无水乙醇作溶剂溶
当代化工 2016年11期2016-12-20
- 气相色谱法测定N，N-二甲基甲酰胺中苯的方法探讨
N，N-二甲基甲酰胺中苯的方法探讨潘成龙 许梅杰 马志强 黄桂花（山东省煤炭泰山疗养院，山东泰安 271000）气相色谱法是实验室中最常用的苯的定量分析方法。GBZ/T160.42-2007《工作场所空气有毒物质测定 芳香烃类化合物》、GB/T 18883-2002《室内空气质量标准》及GB50325-2010 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》等国家标准中苯均以二硫化碳为溶剂进行测定。本方法建立了以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂时苯的测定方案，对测定参数进
中国科技纵横 2016年19期2016-11-19
- 异戊二烯中微量抽提剂的气相色谱法测定
量抽提剂二甲基甲酰胺和乙腈的分析方法。该方法改善了色谱分离条件，缩短了分析时间，提高了检测灵敏度，对异戊二烯产品评价和质量控制具有十分重要的意义。异戊二烯 二甲基甲酰胺 乙腈 气相色谱 分析方法近年来，随着石油化工行业的不断发展，国内碳五分离装置产能越来越大，碳五行业面临国际和国内市场日趋激烈的竞争，碳五烯烃产品的质量控制就显得十分重要。但是迄今为止各企业均按各自企业标准生产，迫切需要规范产品的质量标准及检验方法。 异戊二烯作为碳五烯烃的产品之一，主要用于
石油化工技术与经济 2015年2期2015-06-28
- 顶空气相色谱法测定硝酸布康唑中有机溶剂残留量*
N，N-二甲基甲酰胺3种有机溶剂残留量的分析方法。方法 采用毛细管气相色谱法，程序升温，检测器：FID；检测器温度：250 ℃；进样器温度：200 ℃；载气：氮气；顶空进样。结果 在上述色谱条件下，乙酸乙酯，三氯甲烷，N，N-二甲基甲酰胺分别在0.066～0.588，0.062～0.556，0.896～8.061 μg·mL-1质量浓度范围内呈良好线性关系。平均回收率分别为99.18%，102.84%，98.71%，RSD分别为3.87%，4.33%，3.
医药导报 2015年8期2015-06-24
- 毛细管气相色谱法测定富马酸福莫特罗中的残留溶剂
N,N-二甲基甲酰胺的方法。方法：采用DB-624毛细管色谱柱；柱温采用程序升温的方法；载气为氮气；FID检测器。结果：本色谱条件下，乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺线性关系良好，相关系数均在0.999 6以上，平均回收率分别为101.0%、100.9%、102.8%、97.1%及100.5%。检出限分别为5、5、3、5及1.8 μg/ml。结论：本法灵敏、准确，适用于富马酸福莫特罗残留溶剂的检测。富马酸福莫特罗，毛细管气相色谱法，残
天津药学 2015年1期2015-02-23
- 顶空气相色谱法测定盐酸倍他洛尔中6种有机溶剂残留量
、甲苯和二甲基甲酰胺，第三类溶剂丙酮、乙酸乙酯、异丙醇等，在成品中可能会有一定量的残留，为了控制有机溶剂，提高药品的安全性和可靠性，本文建立了气相色谱法测定盐酸倍他洛尔中6种残留溶剂。该方法简便灵敏，准确可靠。1 仪器与试药1.1 仪器 Agilent 6890N型气相色谱仪。氢火焰离子化检测器（FID，南京科捷分析仪器有限公司）；Sartorius BP211D精密电子天平（Sartorius Corporation）。1.2 试药 盐酸倍他洛尔原料（山
西北药学杂志 2014年4期2014-11-02
- 毛细管气相色谱法测定盐酸头孢卡品酯原料药中残留溶剂
N，N－二甲基甲酰胺均为分析纯。盐酸头孢卡品酯原料药3批(批号为20130901、20130902、20130903)，由山东鲁抗医药提供。2 方法与结果2.1 色谱条件 色谱柱:DB－1701(30 m×0.53 mm，1.0 μm);载气为氮气;载气流速:1 mL·min－1;分流比:10∶1;柱温:40℃;进样口温度:180℃;检测器温度:200℃;进样量:1 μL。在此条件下7种有机溶剂均能有效分离，结果如图1。2.2 溶液制备2.2.1 对照品溶
药学研究 2014年6期2014-10-25
- 依诺肝素钠中残留N，N-二甲基甲酰胺的测定
N，N-二甲基甲酰胺的测定王悦,李京,李颖颖,范慧红△(中国食品药品检定研究院,北京 100050)目的 建立依诺肝素钠原料中N，N-二甲基甲酰胺残留的测定方法。方法 采用乙醇作为萃取剂，使依诺肝素钠生成沉淀，N，N-二甲基甲酰胺则溶于乙醇，取上清液直接进样，用气相色谱仪分析。色谱柱为Agilent DB-wax（30m×0.53mm，1.0μm)；载气为高纯氮气；流速为3m L/min；采用程序升温的方式；进样口温度为200℃；FID检测器温度为250℃
中国生化药物杂志 2014年6期2014-09-19
- 气相色谱法测定盐酸头孢卡品酯中二甲基甲酰胺和苯甲醚残留量方法研究*
卡品酯中二甲基甲酰胺和苯甲醚残留量方法研究*鲁瑞娟，李立俭，曹晓云(天津市药品检验所，天津 300070)目的：建立盐酸头孢卡品酯二甲基甲酰胺和苯甲醚溶剂残留量的测定方法。方法：采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱，程序升温，FID检测器，载气为氮气，测定盐酸头孢卡品酯中二甲基甲酰胺和苯甲醚的残留量。结果：2种溶剂在所考查的浓度范围内均具有良好的线性关系，相关系数均为0.99以上，2种溶剂的回收率均在90.0%～110.0%。结论：本方法专属强，操作简便，
天津药学 2014年4期2014-08-09
- 气相色谱法测定复方甲地孕酮注射液中二甲基甲酰胺的含量*
注射液中二甲基甲酰胺的含量*周健鹏，王 卫(天津市药品检验所，天津 300070)目的：建立气相色谱法对5批复方甲地孕酮注射液中二甲基甲酰胺(DMF)的含量进行了考查。方法：采用气相色谱法，HP-5毛细管柱(30 m×0.53 mm，5 μm)，载气为氮气，氢火焰离子化检测器(FID)，柱温90 ℃，保持9 min，以40 ℃/min速度升温至200 ℃，保持5 min。结果：对5批复方甲地孕酮注射液中的DMF含量进行了考查，在所考查的浓度范围内线性关系良
天津药学 2014年4期2014-08-09
- 气相色谱法测定琥珀酸甲泼尼龙中残留的有机溶剂*
N,N-二甲基甲酰胺作为控制对象，采用二甲基亚砜作为溶剂，建立了一次色谱过程[2]同时测定上述溶剂的毛细管气相色谱法。实验结果显示，该方法简便、快捷，结果准确，重现性良好。1 仪器与试剂Agilent 7890A气相色谱仪，FID检测器。甲醇、丙酮、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺均为分析纯试剂，二甲基亚砜为色谱纯试剂。琥珀酸甲泼尼龙样品3批(批号为M1595、M2225、N0036)由国内某公司提供。2 方法与结果2.1色谱条件 色谱柱：DB-Ⅰ石英毛细管
天津药学 2014年4期2014-08-09
- 地克珠利包合物几种制备方法的比较
水溶液法二甲基甲酰胺溶解地克珠利、饱和水溶液法水分散地克珠利、研磨法制备包合物，以溶解度为评价指标，筛选最优制备方法。结果表明，研磨法制备的包合物，地克珠利的溶解度从1.21μg/ml提高到58.43μg/ml，溶解度增大了48倍。说明研磨法优于饱和水溶液法，用研磨法可显著提高地克珠利的溶解度。地克珠利 β-环糊精 包合物 溶解度地克珠利属三嗪苯乙氰化合物，是一种高效、低毒的抗球虫药，广泛用于各种球虫病的防治。但地克珠利在水中溶解度极低，限制了其制剂的开发
山东畜牧兽医 2014年2期2014-05-05
- 毛细管气相色谱法测定米氮平原料药中的有机溶剂残留量
N,N-二甲基甲酰胺，而这5种有机溶剂都是《中国药典》(2010年版)中规定控制限量的溶剂，有必要对其残留量进行检测。作者根据溶剂的性质和初步分离的结果，建立了毛细管气相色谱法测定米氮平原料药中上述5种有机溶剂的残留量。1 实验1.1 试药、试剂与仪器米氮平原料药(批号：110801、110901、110902)，自制。二甲基亚砜、二氯甲烷、三氯甲烷，上海阿拉丁化学试剂有限公司；N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，天津北科化学品有限公司；四氢呋喃、乙醇，天津凯
化学与生物工程 2014年10期2014-03-24
- G60K 型铁路罐车运输二甲基甲酰胺的探讨
N，N-二甲基甲酰胺别名甲酰二甲胺，简称DMF，属于第 3 类易燃液体，国标编号 2265，铁危编号 32127。在铁路危险货物运输中，其信息化品名为二甲基甲酰胺。二甲基甲酰胺主要用作工业溶剂，医药工业上用作生产维生素、激素的原料，也用于制造杀虫脒。随着化工业的快速发展，二甲基甲酰胺的需求量迅速增大，其运输量也同步增长。目前运输方式除公路、水路运输外，铁路也承担部分运量，特别是上海铁路局管内，近年来铁路运量逐年增加。但现行《 铁路危险货物运输管理规则 》(
铁道货运 2013年8期2013-11-27
- 气相色谱法测定茴香脑三硫酮中残留溶剂
要使用了二甲基甲酰胺、二甲苯和乙醇，前两种溶剂均为第二类溶剂，乙醇为第三类溶剂［1，2］，均应进行限度控制。参照《中国药典》2005年版二部附录ⅧP残留溶剂测定法的指导原则，采用气相色谱法测定上述三种溶剂，方法简便、快捷，结果准确、可靠。表1 合成工艺中使用的主要有机溶剂1 仪器与试药Agilent 6890N气相色谱仪及工作站。FID检测器。二甲基甲酰胺、乙醇均为色谱纯，二甲苯为分析纯试剂。样品由四川某制药公司提供。2 色谱条件色谱柱:PEG-20000
中国现代药物应用 2013年4期2013-08-28
- 重量法测定乙炔和氯化氢混合气中水分含量的改进
N，N-二甲基甲酰胺溶液吸收瓶吸收氯化氢和乙炔气体，分别称量吸收管和吸收瓶，并根据各自与测定前质量的差计算样品的水含量。2 试剂与仪器无水氯化钙（分析纯）；干燥氮气；10%（质量分数）氢氧化钠溶液（工业品）；中性玻璃丝：取玻璃丝若干放入烧杯中，加浓盐酸浸泡24 h，然后，洗涤至中性，在105℃下烘干备用；98%硫酸；润滑油；U型干燥管（带考克）2支；乳胶管；分析纯N，N-二甲基甲酰胺溶液；1 L广口瓶；有玻璃挡板的木盒子，根据所用U型干燥管的大小定做。分析
中国氯碱 2013年2期2013-03-31
- 同时测定盐酸马尼地平中5种有机溶剂方法研究
N，N-二甲基甲酰胺水溶液为溶剂时，能同时满足5种有机溶剂的检测要求，且该方法灵敏、可靠，结果准确，可有效用于本品的质量控制。1 实验部分1.1 主要实验仪器与试剂气相色谱仪:Trace GC Ultra(美国热电);顶空进样器(DJ-200型，上海金凯德分析仪器有限公司);盐酸马尼地平样品(济南利民制药有限责任公司);甲醇、乙醇、异丙醇、三氯甲烷、甲苯、N，N-二甲基甲酰胺(均为分析纯)。1.2 实验方法1.2.1 色谱条件色谱条件:色谱柱:SE-54(
山东建筑大学学报 2012年1期2012-08-30
- 气相色谱法测定瑞格列奈原料药的有机溶剂残留量*
、甲苯及二甲基甲酰胺均为色谱纯试剂，高纯氮气由天津东方气体厂提供。瑞格列奈(由天津医药集团津康制药有限公司提供，批号为 20110401、20110501、20110502)。2 方法与结果2.1 色谱条件 检测器：200℃;气化室：150℃;色谱柱：Agilent DB-FFAP毛细管色谱柱(50 m×0.32 mm);柱温：起始温度40℃，维持3 min，以20℃/min的速率升至120℃，维持6.5 min;顶空平衡温度：80℃;顶空平衡时间：30
天津药学 2012年5期2012-08-06
- 气相色谱法测定盐酸法舒地尔中有机溶剂残留量
N，N-二甲基甲酰胺等有机溶剂，产品中的有机残留量对人体是有害，故应对原料药中有机溶剂残留量进行控制。由于现有文献中尚未发现这方面的研究，本试验根据ICH和 《中国药典》2010年版二部对有机溶剂残留量测定的指导原则[2]，并参考有关文献[3-6]，采用气相色谱法测定了盐酸法舒地尔原料中的甲醇、二氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺的含量，方法简便灵敏，结果准确可靠。1 仪器与试药岛津GC-14C气相色谱仪，氢火焰离子检测器（FID），CS-Light色谱工作站，
中国医药导报 2012年5期2012-07-28
- 气相色谱法测定合成革废气中的二甲基甲酰胺
色谱法 二甲基甲酰胺 合成革 氮磷检测器Abstract: this paper were determined by gc synthetic leather and artificial leather industrial production process produce from DMF content, its lowest for measuring the density of 0.012 mg/m3 (sampling volume f
城市建设理论研究 2012年6期2012-04-10
- 气相色谱法测定葛根素衍生物有机溶剂残留量*
N,N-二甲基甲酰胺为色谱纯。葛根素衍生物样品(陕西中医学院药学系自制，批号100403、100425、100508)。2 方法与结果2.1色谱条件 色谱柱：6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管色谱柱(30 mm×0.53 mm)，载气：N2；流速：2.0 ml/min；柱温：40 ℃保持3.5 min，再以15 ℃/min升至180 ℃保持5 min；进样口温度：200 ℃；检测器温度：250 ℃；进样量：1 ml；分流比:10∶1；瓶温
天津药学 2011年4期2011-06-21
- 气相色谱法测定帕米膦酸二钠中的有机溶剂残留量
N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,对帕米膦酸二钠中甲醇、氯苯溶剂残留量进行测定,操作简单,重现性好,可用于该原料药中甲醇、氯苯残留的测定。1 仪器与试药岛津 GC-14C型气相色谱仪;FID检测器。帕米膦酸二钠原料药(山西康宝生物制品股份有限公司生产,批号 040401,040402,040403),甲醇、氯苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)均为分析纯。2 方法与结果2.1 色谱条件与系统适用性实验 色谱柱 DIMWax毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5
山西医科大学学报 2010年1期2010-11-20
- 毛细管GC法测定青蒿琥酯中有机溶剂的残留量
N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，建立了毛细管气相色谱（GC）法测定青蒿琥酯中2种有机溶剂的残留量，方法快速、灵敏、简单、准确。1 仪器与试药6890型GC仪、7694E型自动顶空进样器（美国Agilent公司）。青蒿琥酯标准品（山东省医药工业研究所合成室提供，批号：070822、070824、070826）；甲醇、乙酸乙酯为色谱纯，N，N-二甲基甲酰胺为分析纯。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：HP-5毛细管柱（以直径为0.25～0.18 mm的二乙烯苯-
中国药房 2010年19期2010-05-22
- N,N-二甲基甲酰胺缓蚀膜的影响因素
N,N-二甲基甲酰胺缓蚀膜的影响因素郭美玉 王春涛 苏志丽（太原师范学院化学系,山西太原 030031）在金属铜表面制备各种N,N-二甲基甲酰胺自组装膜,用交流阻抗（AC）和循环伏安（CV）研究了形成组装膜的最佳浓度,最佳组装时间,以及在不同浓度的NaCl溶液中该膜对铜电极的缓蚀行为.自组装膜;交流阻抗（AC）;循环伏安（CV）;N,N二甲基甲酰胺随着铜及其合金在现代工业中越来越广泛的应用,铜的腐蚀保护也成为腐蚀学科的研究重点之一,为了提高铜及其合金的抗蚀
太原师范学院学报(自然科学版) 2010年2期2010-01-09