改性聚丙烯腈和棉混纺织物定量分析方法比较

文/石毅

改性聚丙烯腈是丙烯腈与氯乙烯共聚纤维，是将丙烯腈和氯乙烯共聚所得的共聚物溶于丙酮，再经干法纺丝或湿法纺丝制得。棉纤维是由受精胚珠的表皮细胞经伸长、加厚而成的种子纤维，具有强度高、透气性好、耐热性较好的特点，而棉和改性聚丙烯腈纤维混纺织物是典型的棉型织物，具有高收缩、抗起球、亲水、抗静电、阻燃等特点。这两种纤维混纺既可以弥补各自的不足，又能发挥各自的优点，因此其使用范围也越来越广。

众所周知，在平常检测试验中常以聚丙烯腈和棉混纺纤维居多，改性聚丙烯腈和棉混纺纤维较少且试验操作较少。由于改性聚丙烯腈其改性的特点使得其化学性质与聚丙烯腈有细小差别，因此改性聚丙烯腈纤维和棉混纺织物的定量分析一直以来是纤维定量中的一个难点，特别是深色的改性聚丙烯腈和棉混纺试样中改性聚丙烯腈纤维对于化学试剂要求更高更难以溶解；浅色的改性聚丙烯腈和棉混纺的试样中棉纤维会因化学试剂而造成较大损伤，其准确性与稳定性都是较难控制的。本文以拆分法作为标准值比较了美国纺织化学师与印染师协会标准AATCC 20A-2018与国标GB/T 2910.12—2009对改性聚丙烯腈纤维和棉混纺织物的定量分析，通过分别使用100%丙酮法和N，N-二甲基甲酰胺法，比较这两种化学试剂对混纺产品定量结果的准确性和稳定性，以及经化学试剂溶解后棉的损伤情况和不同深浅颜色的混纺织物的溶解情况进行分析，比较这两种方法的优劣性，给检测人员对此类混纺样品进行检测时，提供更多参考。

1 试验

1.1 检测原理

100%丙酮法：丙酮（acetone），又名二甲基酮，是一种有机物，分子式为C3H6O，为最简单的饱和酮，是一种无色透明液体，有特殊的辛辣气味。由于改性聚丙烯腈纤维对浓盐酸、浓碱、70%的硫酸、40%硝酸的反应都不明显，对于一般溶剂如丙酮、乙醇、苯等除丙酮外都不溶解，故采用丙酮试剂对其溶解。经试验发现100%丙酮能完全溶解改性聚丙烯腈纤维，而不溶解棉纤维。

N，N-二甲基甲酰胺：N,N-二甲基甲酰胺是一种有机化合物，分子式为C3H7NO，为无色透明液体。既是一种用途极广的化工原料，也是一种用途很广的优良溶剂。除卤化烃以外能与水及多数有机溶剂任意混合，对多种有机化合物和无机化合物均有良好的溶解能力和化学稳定性。N，N-二甲基甲酰胺对多种高聚物如聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚酰胺等均为良好的溶剂，经试验发现N,N-二甲基甲酰胺能完全溶解改性聚丙烯腈纤维，而不能溶解棉纤维[1]。

1.2 试剂

丙酮（注意需要密闭操作，全面密封。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具，戴安全防护眼镜，戴橡胶耐油手套。使用防爆型的通风系统和设备[2]）、N,N-二甲基甲酰胺（此试剂有害，密闭操作，全面密封。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建使用时宜采取妥善的防护措施。）、蒸馏水或去离子水。

1.3 主要仪器

干燥器：装有变色硅胶；干燥烘箱：能保持温度为（150±3）℃和能保持温度为（105 ～110）℃；分析天平：精度0.0002g或以上；具塞250mL锥形瓶：容量不小于200mL，具玻璃塞；HZ－010 恒温振荡仪；真空泵；玻璃砂芯漏斗：容量为30mL ～40mL。

1.4 试验条件

利用拆分法作为参考标准值，拆分深浅两种颜色不同的改性聚丙烯腈和棉混纺试样。每个颜色的混纺试样各拆分成（10/90、30/70、50/50、70/30、90/10）不同比例，以此来区分这两种方法对于溶解改性聚丙烯腈和棉混纺试样的优劣。

这个世界充满了变化，变化最大的是天气热起来了，林燕会走会跑了，还有就是风影的头皮不再是光溜溜的了。他的头发很短，依稀保留着当年那个小和尚的影子。山野上没有一丝儿风，风影就开始抱怨了。红琴说，没有风，你不就是风么？他的名字中带有一个风字，可这并不能代表他就是风。说笑了一阵子，红琴就跑过去，绣口一开，对着他的嘴吹了一口气，她吐气若兰，随即娇语如莺，笑道，这下有风了吧。红琴铃铛般的笑声在山野中回荡，唤醒了风影的回忆，他似乎又找到了少女红琴的味道。

1.5 试验步骤

1.5.1 取样

取两组具有代表性的改性聚丙烯腈纤维和棉混纺织物平行试样，每组试样颜色一浅一深共两种，每个试样约1g。另外要注意的是，为了保证样品在溶解过程中能够与试剂充分接触，制样过程一定要将试样拆散成纱线，这样才可以得到比较理想的试验结果。

1.5.2 试样的烘干、冷却和称重

称取1.0g左右试样在温度105℃ ～110℃左右的密闭通风烘箱内进行，时间不少于4h。随后将称量瓶和试样连同放在旁边的瓶盖一起烘干。烘干后，盖好瓶盖，再从烘箱内取出并迅速移入干燥箱内。冷却时间在2h左右。冷却后，从干燥器中取出称量瓶，并在2min内称出质量，精确到0.0001g[3]。

1.5.3 溶解

100%丙酮法[4]:将已称量好的洁净干燥试样，精确记录重量至0.1mg，装入250mL的锥形瓶中，加入100倍于试样重量的丙酮，搅拌15min，温度保持在40℃ ～50℃。倒出溶液，留下沉积物质，再加入一份新鲜的丙酮，并多搅拌几分钟。再重复一次倒出溶液和搅拌步骤。然后用称过干重的过滤坩埚过滤残余物质。自然干燥过滤坩埚和残留物，然后放在105℃ ～110℃的烘箱中烘干至稳定重量。记录干燥残留物的重量，精确至0.0001g。用光学显微镜观察溶解后的残留物。

N，N-二甲基甲酰胺法[5]:将已称量好的洁净干燥试样，精确记录重量至0.1mg，装入250mL的锥形瓶中，每克试样加入150mL N，N-二甲基甲酰胺，塞上玻璃塞，摇动锥形瓶将试样充分润湿后，让锥形瓶保持90℃ ～95℃放置1h。如果试样的改性聚丙烯腈纤维难以溶解，可以多加50mL N，N-二甲基甲酰胺，在此期间用手轻轻摇动5次。

用玻璃砂芯坩埚过滤，将残留物留在锥形瓶中，另加60mL N，N-二甲基甲酰胺，保持90℃ ～95℃放置30min，用手轻轻摇动两次。把残留物过滤到玻璃砂芯坩埚，真空抽吸排液，并用水将残留物洗至坩埚中，真空抽吸排液。

热水加满坩埚洗涤残留物两次，每次重力排液后再真空抽吸。将残留物转移至锥形瓶中，加入160mL水，在室温下保持5min，不时剧烈运动。

将液体过滤到坩埚排液，重复水洗3次以上，最后一次清洗将残留物过滤到坩埚中，真空抽吸排液。用水清洗锥形瓶中的残留物全部转移至坩埚中。最后真空抽吸，将坩埚和残留物烘干，冷却，称重，精确至0.0001g。用光学显微镜观察溶解后的残留物。

1.5.4 计算公式

100%丙酮法与N,N-二甲基甲酰胺法的计算公式相同，如式（1）：

式中：P—— 不溶组分净干质量分数，%； m0—— 试样的干燥质量，g；m1—— 残留物的干燥质量，g；d——不溶组分的质量变化修正系数。

2 结果与讨论

试验结果见表1和表2。

由表1、表2可见，所有经100%丙酮法和N,N-二甲基甲酰胺法测得的结果与实际拆分法标准值的比例偏差均在允差范围（3%）内波动。

表1 浅色试样经两种方法试验数据对比

表2 深色试样经两种方法试验数据对比

浅色的改性聚丙烯腈纶和棉纤维混纺织物的100%丙酮法试验结果与实际混纺比例间最大偏差为1.67%，平行间最大偏差为0.82%；N,N-二甲基甲酰胺法试验结果与实际混纺偏差最大为1.16%，平行间的最大偏差为0.39%。两种方法测得的平行样间的偏差均小于1%，但N,N-二甲基甲酰胺法测得的平行样间偏差比100%丙酮法测得的平行样间偏差小，说明对于浅色试样而言N,N-二甲基甲酰胺法的稳定性相对较好。

深色的改性聚丙烯腈纶和棉纤维混纺织物的100%丙酮法试验结果与实际混纺比例间最大偏差为1.58%，平行间最大偏差为0.63%；N,N-二甲基甲酰胺法试验结果与实际混纺偏差最大为1.88%，平行间偏差最大为0.85%，两种方法测得的平行样间的偏差均小于1%，但100%丙酮法测得的平行样间的偏差比N,N-二甲基甲酰胺法测得的平行样间的偏差小，说明对于深色试样而言100%丙酮法的稳定性相对较好。

使用光学显微镜观察两种方法溶解浅色样品后的残留物后发现如下现象：1)棉纤维溶解得都比较彻底；2)采用100%丙酮法溶解后的残留物，剩余的棉纤维有轻微损伤；3)采用N,N-二甲基甲酰胺法溶解后的残留物发现剩余的棉纤维几乎没有损伤。

使用光学显微镜观察两种方法溶解深色样品后的残留物后发现如下现象：1）采用100%丙酮法溶解后的残留物，棉纤维溶解得比较彻底；2）采用N,N-二甲基甲酰胺法溶解后的残留物，有微量未溶解的改性聚丙烯腈纤维残渣粘在棉纤维上；3）100%丙酮法在溶解深色试样时所需时间较短，N,N-二甲基甲酰胺法在溶解深色试样时由于深色试样中的改性聚丙烯腈纤维较难溶解完全，因此所需时间较长。

3 结论

对于大多数改性聚丙烯腈和棉混纺织物的定量试验，AATCC 20A—2018标准中的100%丙酮法和国标GB/T 2910.12—2009中的N,N-二甲基甲酰胺法所测得的结果与实际混纺比例偏差均在FZ/T 01053—2007《纺织品纤维含量的标识》规定允差范围之内，能够满足日常检测的需要。经过此次大量试验，笔者认为对于浅色试样，N，N-二甲基甲酰胺法优于100%丙酮法；而对于深色试样，则反之。因此，采用AATCC 20A—2018标准中的100%丙酮法对于我们常规的国标检测是一个很好的补充。