峰形
- 4种阿昔洛韦片燃烧分析*
G曲线呈现出两个峰形，峰形的拐点分别为238.3 ℃、315.8 ℃。厂家1阿昔洛韦片的DTA曲线有一个放热峰，峰值为225.0 ℃，温度范围为189.0～263.5 ℃，峰面积为130.7 J/g。(2)厂家2阿昔洛韦片：M样品=1.7 mg、M坩埚=152.2 mg由图6可看出，厂家2阿昔洛韦片样品开始分解的温度为38.2 ℃，经过第一阶段的分解，损失率为8.26%；当温度达到184.9 ℃，进入分解的第二阶段；当温度到达410.0 ℃时，损失率为17
广州化工 2023年15期2024-01-04
- HPLC 法测定粿条中的脱氢乙酸
节pH 值生成的峰形进行比较，确定合适的流动相pH 值。1.3.5 精密度和准确度选用基质空白粿条样品作为本底，同一样品设置3 份，添加不同浓度的标准溶液，形成3 个不同含量的加标水平，按照前处理方法及上机条件进行测定，检测脱氢乙酸的含量。每个浓度做7 组平行实验，测定并计算平均回收率和相对标准偏差，从而考察该方法的精密度和准确度。2 结果与分析2.1 流动相pH 值对脱氢乙酸峰形的影响由图1 可知，没有调节流动相pH 值时，目标峰拖尾、峰形不对称，不利于
食品安全导刊 2023年30期2023-11-10
- 阿莫西林燃烧稳定性研究
G曲线呈现出两个峰形,峰形的拐点分别为118.2 ℃、220.3 ℃。厂家1 阿莫西林的DTA曲线有一个较大的放热峰,峰值为128.0 ℃,温度范围为66.5～185.2 ℃,峰面积为590.9 J·g-1;一个吸热峰,峰值为297.0 ℃,温度范围为255.3～337.7 ℃,峰面积为104.6 J·g-1[10]。2.2.2 厂家2 阿莫西林TG结果厂家2阿莫西林TG曲线、DTA曲线图见图3。由图3可看出:厂家2 阿莫西林样品开始分解的温度为40.5
化工时刊 2023年2期2023-08-23
- 高效液相色谱法测定鸡血浆中L-肉碱含量
测样品中L-肉碱峰形良好；图1G、H可知，在乙腈-5 mmol/L 庚烷磺酸钠（加入0.1%磷酸）水溶液=15∶85（体积比）的流动相条件下，标准品溶剂和样品溶剂在10 min 处均无峰。因此后续试验选择乙腈-5 mmol/L 庚烷磺酸钠（加入0.1%磷酸）水溶液=15∶85（体积比）为流动相。2.2 流速选择不同流速对色谱峰的影响如图2 所示。图2 不同流速对L-肉碱色谱峰的影响Fig.2 Influence of different flow rate
食品研究与开发 2023年15期2023-08-12
- 河鲀肝油中维生素A、D检测方法研究
子为1.048，峰形较好；使用Waters柱时，维生素A的保留时间为8.591 min，峰面积为175.4，对称因子为1.001，但出现了双峰连在一起的情况。经对比，选择Agilent柱对维生素A进行检测。图1 使用不同色谱柱检测维生素A效果（2）流动相比例的优化。使用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱，调节流动相中甲醇与水比例为95∶5、96∶4、98∶2，比较不同流动相条件下维生素A的分离效果（图2）。当甲醇∶水=95∶5时，图中出现
食品安全导刊 2023年13期2023-06-08
- 离子色谱法在降水转化和再循环背景下水体常见阴离子测定中的应用
淋洗液，砷酸根的峰形仍不明显。而最常见的淋洗液组分分别为Na2CO3+NaOH、Na2CO3+NaHCO3、Na2CO3+NaOH+NaHCO3等3种组分的淋洗液。本实验将分别为各不同浓度的淋洗液对砷酸根的保留时间作了对比，表3中列出在不同淋洗液条件下As(Ⅴ)及其他常见阴离子的保留时间。表3 阴离子的线性，精密度及检测限综上得出：As(Ⅴ)在不同组分的条件下，赋存形态各异，AsO43-因质子化会出现多种峰，与其他阴离子峰形重叠，干扰试验分析。当选用3.5
农业灾害研究 2023年11期2023-03-02
- 3种阿莫西林燃烧稳定性研究*
G曲线呈现出三个峰形，峰形的拐点分别为119.3 ℃、217.1 ℃、296.8 ℃。厂家1 阿莫西林的DTA曲线有两个放热峰，一个峰值为128.0 ℃，温度范围为62.8～188.7 ℃，峰面积为806.6 J/g；另一个峰值为282.8 ℃，温度范围为252.7～323.1 ℃，峰面积为354.1 J/g。(2)厂家2阿莫西林：M样品=1.9 mg、M坩埚=147.0 mg由图3和表3可看出，厂家2阿莫西林样品开始分解的温度为36.6 ℃，经过第一阶段
广州化工 2023年18期2023-02-21
- 碱性药物反相高效液相色谱分析的挑战以及改进方法
能经常会碰到类似峰形拖尾、峰宽、峰高较矮、检测灵敏度较差,而增加进样量会导致色谱峰拖尾加剧,柱的效果迅速降低,相邻的成分更容易被拖尾峰包裹等等。另外,在传统硅胶柱上分离碱性化合物会出现严重死吸附,这些问题给分离分析和纯化制备碱性化合物带来了诸多困难[3-4]。另外,强极性碱性化合物(胞嘧啶、吡啶)在普通反相材料上保留时间较短,甚至在死时间出峰,很难将目标分析物与干扰物质分离。对于强极性碱性化合物无保留情况,通常会选择HILIC色谱柱。亲水作用色谱(HILI
山东化工 2023年22期2023-02-01
- 抗病毒药利巴韦林燃烧稳定性比较研究
G曲线呈现出三个峰形，峰形的拐点分别为180.0℃、296.7℃、415.1℃。厂家1利巴韦林颗粒的DTA曲线有一个放热峰，峰值为166.9℃，温度范围为127.3℃～313.4℃，峰面积为1 232.0 J/g。图5 厂家1利巴韦林颗粒热重（TG）曲线、微商热重（DTG）曲线和热差分析（DTA）曲线图Fig.5 Thermogravimetric（TG）curve，differentialthermogravimetric（DTG）curve and t
安徽化工 2022年6期2023-01-07
- HPLC法测定食醋中的脱氢乙酸
构次级保留是造成峰形不对称和保留时间漂移的主要原因。因此通过使用封尾工艺色谱柱，采用酸性流动相并调节有机相比例能够获得理想的保留时间和峰形。目前，未有人对食醋中的脱氢乙酸含量的测定作出具体研究，因此本文通过优化试验条件，提出改进方法，旨在找出适合食醋中脱氢乙酸含量测定的检验方法。1 材料与方法1.1 仪器与试剂液相色谱仪：ThermoFisher U3000，配紫外检测器；色谱柱：ThermoFisher Hypersil GOLD（250 mm×4.6
现代食品 2022年21期2022-12-27
- 地骨皮及其混伪品的红外指纹图谱鉴别*
红外光谱图整体的峰形、峰位和峰强相似，在4000～400 cm-1范围内有14个共有峰，分别是3417和3348的双峰、3070、2937、1621、1512、1444、1374、1318、1265、1028、781、666和518 cm-1。而混伪品与正品间的共有峰减少，并在1738(1733)、1513和860 cm-1等处产生新的吸收峰；且在4000～1250 cm-1范围内的峰形和峰强度有明显差异。指纹区1250～400 cm-1内所有样品的峰形基
广州化工 2022年18期2022-10-23
- 基于傅里叶红外光谱法的黑色签字笔油墨种属认定实验
-1）出峰位置和峰形的不同，可将60 种油墨（墨水）分成以下四大类。1.第一类光谱图表现为3000～2500cm-1只出现峰，峰形尖锐（见图3）。根据傅里叶红外特征基团的振动频率表以及黑色签字笔油墨成分，判断该类油墨存在-CH3、-CH2-、-CH-等官能团。由于4000～3000cm-1中无锋或着噪音较多，判断该类油墨中的水、醇含量较低。图3 第一类红外吸收光谱2.第二类光谱图表现为在3500～3000cm-1出现峰、峰形平缓，在3000～2500cm-
四川警察学院学报 2022年4期2022-10-17
- HPCE法测定沅江酸橙果实中辛弗林的含量
中目标物色谱峰的峰形和分离效果，再进一步考察不同浓度（20、30、40、50、60 mmol/L）四硼酸钠-磷酸二氢钾缓冲体系对样品目标物峰形的影响。（3）分离电压：试验分别考察10、15、20、25、30 kV 分离电压对酸橙样品辛弗林峰形和分离效果的影响。1.2.4 方法学考察 （1）精密度试验：取1.2.1 中标准品溶液，连续进样5 次，测定辛弗林峰面积，考察检测方法的精密度。（2）重复性试验：精密称取50号酸橙种质样品粉末1 g 共6 份，按1.2
湖南农业科学 2022年1期2022-06-06
- 高效液相色谱中溶剂效应的探讨及消除方法*
筛选以获得良好的峰形和较高的分离度，而常常忽略了溶解样品所用溶剂(简称溶样溶剂)的重要性。如果溶样溶剂选择不合适容易造成“溶剂效应”，即溶样溶剂与流动相比例存在差异时会导致色谱保留行为异常，如在反相高效液相色谱中，尤其是前者的洗脱强度较强时，极易引起目标物保留时间漂移、色谱峰展宽、分叉甚至峰穿透等现象[1]。文献报道避免溶剂效应通用准则是使用流动相或是与流动相组成匹配的溶剂作为溶样溶剂[2-5]。但是在实际中，考虑到样品的溶解性、化学稳定性及实际操作的可行
广州化工 2022年8期2022-05-20
- 高效液相色谱法测定绿豆糕中的脱氢乙酸
值升高对脱氢乙酸峰形的改善作用，为今后快速有效检测食品中的脱氢乙酸提供重要的参考价值。1 材料与方法1.1 材料与试剂实验样品：绿豆糕，市场购买。脱氢乙酸标准品：TMstandard，批号21060503；沉淀剂1：亚铁氰化钾溶液，称取106 g亚铁氰化钾，用水溶解并定容到1 000 mL；沉淀剂2：乙酸锌溶液，称取220 g乙酸锌用少量水溶解，加入30 mL冰乙酸，用水定容到1 000 mL；氢氧化钠溶液（20 g·L-1）：称取20 g氢氧化钠溶于水中
现代食品 2022年7期2022-05-16
- 环孢素A在反相液相色谱中的吸附行为及分离纯化
影响,探索CsA峰形和上样量之间的关系。并通过测定CsA的吸附等温线,对其色谱行为给出理论上的支持。基于上述结果,尝试开展CsA的纯化分离,为prep-HPLC纯化CsA提供参考。1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料Waters Alliance高效液相色谱仪(Waters, USA),包括2695四元梯度泵、2489 UV-Vis检测器、自动进样器和柱恒温系统;XP105DR分析天平(Mettler Toledo, 瑞士)。环孢素A原料药(纯度>99%)
色谱 2022年1期2022-01-12
- 基于高斯混合模型的敞开式质谱重叠峰解析方法
解析，但是与原始峰形相比解析后的峰强有所增大、峰宽变窄[3]，从而影响提取离子流(extracted ion chromatogram，EIC)及检出限的设定。另一类是建立重叠子峰的数学模型，通过估计各子峰最优参数来实现分离，如曲线拟合等。曲线拟合技术基于最小二乘法原理使合成信号与实测重叠信号的误差平方和达到最小，实现彻底分离重叠峰的同时可获取各子峰的峰形特征，但是噪声干扰容易导致含糊的解析结果或者无法得到收敛的解[9-10]。作为传统的质谱检测方法之一，
科学技术与工程 2021年15期2021-06-26
- Boussinesq 方程行波解的存在性
道，式（2）存在峰形光滑孤立波解；在历史教师看来，他所讲述的历史—故事既无用，又有用。无用之处在于，历史似乎总是在原地打转，历史的经验并不能为后人提供避免犯错的借鉴。有用之处在于，对历史的探究、编造和解释本身就是人之所以为人的组成部分；对历史的好奇心，就是对自我的好奇心；对历史的探究就是对自我的探究。所以人类要一次又一次地讲述故事，讲述自我。“生命中包含了太多的空白。我们身体里十分之一是有机的生理组织，十分之九是水；生活是十分之一的‘此时此地’，十分之九的
浙江大学学报（理学版） 2021年2期2021-03-23
- 气相色谱永久性气体分析应用实例
硫化氢时，硫化氢峰形拖尾，含量定量不准确。多次试验发现硫化氢峰形后还有一个未知峰，两个组分出峰时间接近且有重叠趋势。结合样品气的形态特征及色谱资料分析，初步认为是样品中水分的存在造成了硫化氢的峰形变化，并对定量结果产生了一定的影响。为验证这一推测，我们使用100 mL玻璃注射器取适量水蒸气注入到色谱仪中，发现在目标峰处有出峰现象。经反复论证，确定了该位置是由于水分的存在而造成的，水分的存在干扰了硫化氢的定量准确性。3) 解决水峰的干扰。我们增加了两根Por
山西化工 2020年6期2021-01-10
- 高效液相色谱法测定双酚A加氢产物中双酚A含量
溶剂干扰峰较大且峰形较宽胖，当波长太长，组分的信号较小，影响分析的灵敏度。经多次试验比较，发现在276nm波长分析时，BPA能得到较高的灵敏度，且氢化双酚A在该波长下响应干扰相对较小。2.1.3 流动相的选择由于BPA在C18色谱柱保留极性较强，在保证分离效果的前提下，经过多次试验比较分别用甲醇和水的混合物、乙腈和水的混合物做流动相，发现甲醇和水的混合物做流动相时分离效果更好、峰形对称且对环境污染小。再经过多次改变甲醇和水的混合比例做流动相试验发现选用甲醇
江西化工 2020年6期2021-01-05
- 高效液相色谱法测定牙膏中3种苯扎氯铵同系物
为流动相,以改善峰形和选择性。鉴于目前牙膏中苯扎氯铵含量的测定方法报道较少,本工作采用高效液相色谱法,以CN 柱分离,利用二极管阵列检测器测定牙膏中C12-BAC、C14-BAC和C16-BAC 等3 种苯扎氯铵同系物的含量,本方法前处理简单,灵敏度和选择性较好,可为牙膏质量安全监管提供技术方法。1 试验部分1.1 仪器与试剂岛津LC-20A 型液相色谱仪,配二极管阵列检测器(DAD);H1850R 型冷冻离心机;VORTEX 2型涡旋振荡器;DY-10-
理化检验-化学分册 2020年10期2020-11-06
- 胶束电动色谱法测定五维他口服溶液中维生素B1、B2、 B6、烟酰胺、泛酸钙与苯甲酸钠
pH值对待测组分峰形及分离度的影响。结果显示，pH值对各组分间的分离度和峰形影响较大，pH值为7.5时不能有效分离维生素B6和烟酰胺，且苯甲酸钠峰形较差；pH值升至8.0时，维生素B6和烟酰胺的分离度良好，但苯甲酸钠峰形仍得不到改善；pH值为8.5～9.3时，各化合物的峰形及分离度均较好。另外，实验发现同浓度硼砂与硼酸等比例混合时pH值恰好均为9.0，综合考虑各化合物的分离度、峰形、迁移时间以及操作便捷性，选择缓冲液pH值为9.0。缓冲液浓度也会影响待测组
分析测试学报 2020年9期2020-09-29
- 高校液相色谱对3,5-二硝基邻甲基苯甲酸含量的测定
甲基苯甲酸的出峰峰形的影响。从而说明流动相对检测结果的重要性。关键词：高效液相色谱;流动相;峰形3，5-二硝基邻甲基苯甲酸是二硝托胺（球痢灵）中间体，二硝托胺（球痢灵）化学名为3，5-二硝基邻甲基苯甲酰胺。二硝托胺（球痢灵）结构式见图1。二硝托胺常作为抗球虫药，用于鸡球虫病。在饲料行业中成为抢手货，颇受国内外用户的青睐。需求量比较大。对产品的质量要求越来越高。中间体的质量决定了产品的质量和效益。因此对3，5-二硝基邻甲基苯甲酸进行分析。其结构式见图2。原来
中国化工贸易·上旬刊 2020年5期2020-09-10
- ICP-OES法分析复杂岩石样品中的硅酸盐九项以及磷元素的干扰校正
.617 nm时峰形较为复杂，干扰峰较大，更换成波长为178.221 nm时峰形较为理想，干扰小，处理结果较为理想。对比结果如图1～4。图1 带有复杂样品时P的峰形Fig.1 Peak shape of P with complex samples图2 正常样品P的峰形Fig.2 Peak shape of normal sample P图3 波长为178.221 nm时复杂样品P的峰形Fig.3 Peak shape of complex sample
山东化工 2020年15期2020-09-01
- 白酒中甲醇含量的检测及能力验证
℃依次升高，谱图峰形逐渐变高，峰形展宽逐渐减小，谱图明显改善。200 ℃时谱图有明显改善，如图1所示。图1不同温度对甲醇峰形的影响2.2 载气流速对谱图的影响选取三个不同的载气流速，分别为0.8 mL/min、1.0 mL/min、1.2 mL/min。载气流速为0.8 mL/min，保留时间偏长，峰形偏宽；1.2 mL/min载气流速偏大，保留时间短了分离度降低。1.0 mL/min的载气流速比较适中。结果如图2所示。图2三个不同载气流速对谱图的影响2.
广州化工 2020年15期2020-08-21
- 高效液相色谱法同时测定减肥类保健食品中的6种成分
的增加，荷叶碱的峰形逐渐变好、出峰时间变短，而其它5种物质基本上保持不变。当H3PO4浓度为0.02%，各种物质的分离度Rs在1.5以上，且峰形尖锐对称。因此最终选择甲醇-0.02%H3PO4溶液为流动相。2.2.3 温度的选择在流动相确定的情况下，比较了不同温度(20 ℃～50 ℃)对6种物质分离的影响，研究表明随着温度的升高各种物质出峰时间均变短，荷叶碱的峰形也逐渐的变好，而基线噪声也逐渐增大。综合考虑各种物质的分离度及峰形选择25 ℃为本研究的柱温。
分析科学学报 2020年3期2020-07-27
- 高氯废水对干法氧化测定TOC的干扰与影响
12，所测样品的峰形正常，基线稳定且无明显拖尾现象，稳定性高，重现性好。2.2.2 TOC浓度固定为10 mg/L当TOC浓度固定为10 mg/L时，不同浓度氯离子对TOC标准样品测定影响的精密度实验，其结果见表3。表3 TOC浓度为10 mg/L时添加不同氯离子含量的标准样品的TOC测定结果(n=6)从表3中可以看出，当TOC标准样品的浓度为10 mg/L时，高浓度的氯离子对TOC的测定没有干扰，最大的相对误差为6.4%，最大的相对标准偏差为4.46，所
山东化工 2020年1期2020-02-18
- 热重/差热分析法鉴别人参、西洋参、三七和红参的研究
线呈现出3个峰，峰形的拐点分别是215.25℃、293.53℃和521.15℃，失重百分比分别为3.57%、31.37%和31.83%；西洋参的DTG曲线呈现为3个峰，峰形的拐点分别是218.42℃、297.30℃和535.56℃，失重百分比为10.61%、17.57%和23.68%；三七的DTG曲线同样呈现出3个峰，峰形的拐点分别是225.39℃、292.22℃和481.92℃，失重百分比分别为1.31%、23.09%和24.78%；红参的DTG曲线呈现
人参研究 2019年5期2019-11-07
- 龟甲的特异性PCR及高分辨率熔解曲线技术鉴别方法研究△
子浓度对熔解曲线峰形和Tm值的影响，从而确定可依据峰形和Tm值鉴别龟甲药材真伪的适合条件。3 结果与分析3.1 龟甲的特异性PCR鉴别方法条件确定使用设计的龟甲特异性鉴别引物进行PCR扩增，并依次考察PCR鉴别体系和鉴别条件关键因素对龟甲特异性PCR鉴别方法的影响，以获得最优鉴别条件。当退火温度设定为58、60、62 ℃，结果表明，在58～60 ℃时，龟甲正品均能扩增得到360 bp的条带，混伪品缅甸陆龟、黄缘拟水龟、中华花龟、四眼斑水龟、巴西龟等均无条带
中国现代中药 2019年9期2019-09-17
- 高压液相色谱仪测定HbA2 HbF的影响因素分析
，分析洗脱时间，峰形的测值的影响因素。使用D-10 Dual Program仪器的地中海地贫模式，采用高效液相色谱仪测定（HPLC）方式检测。一组使用直接上样的方式，另外一组使用的是血红蛋白液上样。结果：样本条件的影响，一部分全血使用的是全血上样的模式1:300的比例稀释，一部分是以1:200比例稀释样血红蛋白液的模式进行上样，进行分析。检验证明，1:200的比例的血红蛋白上样中，上样分析效果明显优于1:300的比例的全血样本。以上检验需要控制面积需要保持
中国医疗器械信息 2019年15期2019-09-06
- 蓝黑墨水及其字迹种类鉴别研究
同类样品的峰位、峰形、吸收峰的峰高比值仍然存在明显差异。此外，一阶或二阶导数光谱是将紫外吸收光谱图上各点求得一阶或二阶导数后所形成的光谱图，它能对原吸收光谱图上的某些细微差别进行放大，从而增强吸收组分光谱的陡峭部分，辨认出另一组分的弱吸收峰。由于峰数增多，可比较鉴别的依据增多，从而提高了光谱分辨能力，因此对于那些组成成分有微小差异的同大类墨水样品，可依据其一阶或二阶导数光谱特征的差异进行进一步的区分。例如：2#和4#样品为蓝黑墨水样品中的第Ⅰ类，均有1个吸
云南警官学院学报 2019年4期2019-08-12
- 提高氯电解池的利用率
现仪器基线波动，峰形异常，如图1所示，偏压达不到标准要求（要求≥250 mV），导致检测数据不稳定。重新断开电解池与仪器连接，添加冰乙酸，实验前电解池用冰乙酸连续冲洗5～7次，可以将气泡赶走；实验后连续冲洗3～5次，经反复使用后电解液中继续产生气泡，仪器基线波动，峰形异常。原油有机氯含量检测结果不能满足要求，有机氯含量对比数据见表1。图1 仪器峰形异常图表1中进行了4组实验，其中1组、3组符合实验要求，2组和4组的有机氯检测数据结果重复性不能满足GB/T
石油工业技术监督 2019年4期2019-05-30
- 生物碱的高效液相色谱分离分析与纯化制备研究进展
的分离往往会出现峰形拖尾和载样量特别低的情况，不仅在传统硅胶柱上死吸附严重，在高效制备填料上也依然是令人头疼的问题[15-16]。由于峰形拖尾，生物碱往往峰宽较宽，峰高较矮，检测灵敏度较差，而提高进样量又会导致色谱峰拖尾加剧，柱效迅速下降，相邻的成分更易被拖尾峰包裹，这些问题给生物碱的分离分析和纯化制备带来了许多困难。针对像生物碱这样的碱性化合物的特殊色谱保留行为，研究者们从流动相和固定相上作了一系列探索并取得了一定进展。本文将主要从碱性化合物的高效液相色
分析测试学报 2019年5期2019-05-22
- 不同制作工艺益母草中成药红外光谱无损鉴别研究
较低。此外药材的峰形与胶囊的相似，不同的是药材在1 286、1 198 cm-1处的峰形明显强于胶囊，而益母草膏在1 636、1 108、1 064、989、923 cm-1的峰形较强。据此可明确区分药材、胶囊、颗粒、益母草膏的质量。2.2 不同制作工艺益母草中成药的二阶导数红外光谱分析不同制剂的益母草中成药含有多种成分，其红外光谱的吸收峰重叠严重，对原始光谱求二阶导数后，能将相互重叠的峰凸显出来，增强其分辨率，使一些特征峰的差异更加明显，从而可进一步找出
中医药信息 2019年2期2019-03-14
- Astation/CDS 7000C系统在EPA 8260C方法中的应用
合物，均得到良好峰形和响应水平。样品和内标的重现性均表现优异，内标重现性1.4%-2.3%，大部分化合物相对响应因子RRF重现性＜ 8%，在0.5-200 µg/L范围内均呈良好线性响应。各化合物的方法检测限0.05-0.21 µg/L。各化合物校准回收率83.1%-109%。美国环保局8260C方法利用气相色谱质谱联用仪（GC/MS）方法测定挥发性有机物（VOCs）是GC/MS在环境领域的重要之一，检测对象包括各种固体废物、地表水、地下水、土壤、沉积物等
实验与分析 2018年3期2019-01-04
- 热重/差热分析法鉴别车前子和葶苈子的研究
线呈现为1个峰，峰形的拐点为291.68℃，是失重最快的点，失重百分数为7.91%。而葶苈子的DTG曲线呈现为2个峰，峰形的拐点分别是245.27℃和398.90℃，这两个点为失重最快的两个点，失重百分比分别为5.40%和4.63%，显示出车前子具有2个明显的失重阶段。当温度从476.38℃附近继续升高时，车前子和葶苈子的TG%变化都很微小，二者的TG%几乎不再发生变化，可能是由于二者加热到476.38℃以上几乎完全炭化。见表1。图1 车前子和葶苈子的TG
中医药学报 2018年6期2019-01-02
- 一种新的基于多重液相色谱-质谱实验肽信号峰形相似性的校准算法
统计学习模型以及峰形相似性模型；剩余部分作为测试序列，测试模型匹配结果的准确性(以MS/MS检测值作为真实数据比对)。1.2.3统计学习模型生成基于以下两个假设建立模型:①同一肽链在重复实验中产生信号区间的位置(包括m/z与时间)理论上一致，不同种肽链产生的信号位置有差别；②同一肽链重复实验产生的信号形状理论上一致，不同种肽链产生的信号形状有差别。在训练数据集中选取训练肽信号k个，以图2为例:肽链“AGGPTTPLSPTR”在数据1中的真实信号峰(Peak
分析测试学报 2018年12期2018-12-19
- 不同色谱柱对克拉霉素胶囊含量测定结果比较
大，色谱柱1、2峰形较好，色谱柱4柱效不高，峰形亦较差，拖尾因子偏大；第二次实验中所有数据拖尾因子均符合系统适用性要求，从表4可见：要想得到良好的峰形，即拖尾因子符合系统适用性要求，短柱柱效都达到5000以上，长柱柱效更是达10000左右，因此对色谱柱性能要求较高。但色谱柱1、2、5部分样品含量测定结果超出实验误差范围，与第一次相比差异较大，通过对比图谱分析发现，其中克拉霉素峰变大同时杂质峰变小，原因是因为流动相中有机相增加使极性变小，杂质不能有效分离从而
医药前沿 2018年35期2018-12-07
- 糕点中五种添加剂的检测方法研究
，例如：脱氢乙酸峰形拖尾情况较为严重；而采用PH值为4的乙酸铵和甲醇作为流动相，会无法生成峰形，只有当乙酸铵PH达到8.5时与甲醇形成的流动相，才能在分离五种添加剂的同时，形成峰形，且峰形不存在拖尾的问题。由于实验的对象是糕点，而糕点又存在成分复杂等特点，因此，糕点的内部成为很容易在检测过程中，存留于色谱柱中，并且清除难度较高。通过实验结果可知，如果在检测过程中采用等度洗脱这一方法，在检测10次糕点样品后，其检测的准确性将会受到一定的影响，不利于对检测结果
食品界 2018年10期2018-11-23
- 一种基于滑动窗口的离子迁移谱谱峰识别算法
浮动、噪声干扰、峰形重叠等复杂情况，这给峰值查找和识别带来了不小的挑战，阈值法通常需要设计合理的阈值，但是实际应用中针对基线浮动的情况很难设计动态的阈值；基于导数的峰值查找算法往往容易受到峰形噪声的干扰，特征峰甚至在求导之后可能被放大的噪声掩盖；小波变换和傅立叶变换虽然能够在放大特诊峰的同时弱化噪声，但是计算复杂度较高，需要较高的计算成本。1.常规谱峰查找算法1.1 阈值法在阈值法中，直接根据原始图谱相对设定阈值的大小进行判断，从左往右逐个值扫描，如果某个
电子世界 2018年11期2018-06-19
- 离子交换凝胶Capto-DEAE替代DEAESepharose纯化乙脑病毒抗原研究
谱来看，很难根据峰形收集目标抗原。Capto DEAE凝胶纯化图谱分离度好，可以根据峰形可将杂蛋白和目标抗原更好地分离，操作简单方便。2.3 离子交换纯化前后抗原和杂质的检定数据比较表2至表5为Capto DEAE和DEAE Sepharose FF三批纯化后原液的检测结果，Capto DEAE纯化后原液残留的牛血清白蛋白蛋白和宿主蛋白都比DEAE Sepharose FF凝胶纯化后原液低。从表2DNA残留纯化结果可以看出，两种凝胶对Vero细胞DNA的去
生物化工 2018年1期2018-03-01
- 对食品中脱氢乙酸HPLC检验方法的研究
为保留时间漂移和峰形拖尾严重，影响对目标物的定性和定量。本文通过对脱氢乙酸化学性质的分析及考察样品pH，流动相pH，色谱柱类型对检测的影响，来有效控制拖尾和保留时间漂移，提高检测准确性。研究结果表明：用HPLC检验脱氢乙酸，采用封尾工艺的色谱柱，样品pH在5-7，流动相用pH=4.5的醋酸钠缓冲液-甲醇（85:15）体系检验，回收率，精密度，检出限，重现性良好，能更好的满足样品检验的需求。高效液相色谱；pH值；脱氢乙酸脱氢乙酸钠是一种广谱，抑菌力极强的食品
化工管理 2017年29期2017-11-02
- 对食品中脱氢乙酸HPLC检验方法的改进
为保留时间漂移和峰形拖尾严重，影响对目标物的定性和定量。本文试 图通过对脱氢乙酸化学性质的分析及考察样品pH、流动相pH、色谱柱类型对检测的影响，有效控制拖尾和保留时间漂移，提高检测准确性。研究结果表明：脱氢乙酸在中性或碱性环境下，烯醇互变后的-O-结构次级保留是造成峰形不对称和保留时间漂移的主要原因。通过采用封尾工艺的色谱柱，pH=4．5的醋酸钠缓冲液-甲醇（85︰15）体系流动相可以得到较为理想的保留时间，峰形及响应，样品pH在5～7有较好的稳定性。该
食品安全导刊 2017年24期2017-09-16
- 异丁烷脱氢制异丁烯分析方法研究
，与各同分异构体峰形重叠。因此，使各组分较好的分离是实验分析中的关键。2.1 固定相的选择固定相是分离的决定性因素。因反应产物比较复杂，必须选择一种高选择性、热稳定性好、组分不易流失的固定相。采用经硫酸钠改性脱活的多孔氧化铝作为固定相，色谱柱采用Agilent-GS-Aluminum-Na2SO4，30×0.532mm毛细管柱；N2为载气；柱温度为程序升温70～110℃；检测器温度为180℃；进样器温度为100℃。2.2 柱温当被测组分的沸点范围很宽时，用
天津化工 2016年5期2016-11-17
- 全谱拟合定量分析方法及其影响因素的研究
拟合过程中所用的峰形函数，以及温度因子对全谱拟合定量分析方法的影响,这对实验室分析具有很好的指导作用。1 全谱拟合定量分析原理衍射线的强度是随着物相在混合物中所占的百分比(体积或质量)、其散射力及其物相的吸收力而变的，标度因子就是这种强度变化的反映。全谱拟合定量分析法就是根据标度因子与参考强度比间的关系为基础而推导出物相的相对含量与标度因子间的关系[10]：(1)式中：S是标度因子，Z是晶胞内化学式数，M是化学式相对分子量，V是物相在样品中的晶胞体积，m是
分析科学学报 2016年1期2016-10-16
- 基于微波分光计的谢乐公式验证实验
理，发现衍射峰的峰形随着模型层数的增加而变窄，这说明实验结果符合谢乐公式所描述的基本规律.进而我们利用origin软件进行数据处理并得到衍射峰的半峰宽，代入且验证修正后的谢乐公式.计算结果与理论数值基本相符，从而进一步说明了谢乐公式的正确性，及微波照射模型模拟X射线衍射的可行性.最后对峰形不对称造成的误差进行分析.本实验丰富了大学物理实验微波分光计项目的教学内容，提高学生构建物理模型的创造性.1 基本原理谢乐公式的推导与布拉格衍射类似[7]，假设有一束X射
大学物理 2016年7期2016-10-15
- 应用饱和烃气相色谱技术识别萨南水淹层
图；峰值；峰高；峰形；水洗级别萨南油田注水开发多年，原油长期与水接触，这就必然引起原油性质的改变。饱和烃气相色谱分析技术是评价水淹级别的一项重要手段。气相谱图通过峰高（主峰碳响应值）和峰型（相对组分指数）两项关键要素的变化特征，可以快速准确地捕捉到油层水淹变化信息。峰高也是与含油饱和度呈正相关的定性参数，峰型与原油组分相对含量变化相关，实质上是反映原油性质变化的参数，两个要素中只要有一项发生明显变化，就可以判定油层发生水淹。总体规律是：随含水上升，饱和烃气
西部探矿工程 2015年4期2015-12-17
- 钙同位素化学分离方法研究
变化导致 Ca的峰形发生明显变化。两种离子交换柱的淋洗曲线中Al、Fe、K、Mg、Na、Ti都先Ca淋洗下来, 淋洗峰没有与Ca峰重合, 而后淋洗下来的Sr均有部分与Ca峰重合。在最后8 mL 6 mol/L HCl淋洗体积内没有出现明显淋洗峰表明在两种柱子上8种元素都已完全淋洗下来。另外对比用不同浓度HCl淋洗的Ca峰形, 2.5 mol/L HCl淋洗的峰形明显变陡, 峰区间也更窄, 表明淋洗的酸浓度越高Ca能越快淋洗下来。2.2 树脂体积的影响图1
地球化学 2015年5期2015-07-02
- 高钚含量样品中α能谱法分析237Np的可行性研究
拟合得到单能峰的峰形参数，采用随机抽样技术表征谱计数的统计涨落，建立了一种模拟半导体α能谱的方法。利用该方法模拟238Pu和243Am的α能谱，与实验谱基本吻合，证明了方法的可靠性。在此基础上，研究了239Pu对237Np的α能峰的影响，结果表明，当239Pu与237Np的活度比A(239Pu)/A(237Np)≤10时，通过解谱得到的A(239Pu)/A(237Np)与设定值的相对偏差≤2.0%。对于A(239Pu)/A(237Np)约为3 000的样品
原子能科学技术 2015年10期2015-05-04
- 在线二维柱切换高效液相色谱法同时测定牙膏中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re和Rb1
维色谱保留时间及峰形的影响，结果表明，使用甲醇水为流动相三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Re三者不能达到基线分离，且峰形较宽（图4）。无法确定人参皂苷Rg1和Re切入二维色谱柱的时间，因色谱峰形过宽，需要切入时间长，造成流动相比例不匹配，容易引起压力波动，从而影响到二维色谱中目标物保留时间的漂移。采用乙腈水作为一维色谱流动相时，虽然人参皂苷Rg1和Re重合在一起，但二者能够与三七皂苷R1达到基线分离分析，且峰形良好，峰窄，从而确定了二维分析的切入时间，故选择
分析化学 2014年12期2014-12-18
- 离子色谱法测定生鲜乳中的硫氰酸根
交换柱上易拖尾，峰形不对称。因此对硫氰酸根进行检测和分析，需要选择亲水性的色谱柱，这样才能改善色谱的峰形，提高检出灵敏度。 Metrosep A supp 5-150、A supp 5-250 为常见的阴离子交换柱。对这两种色谱柱分别进行实验比较（图 1、图 2），结果表明，使用 A supp 5-250柱能很好地将硫氰酸根与其他离子分开，并且能大大缩短保留时间，进而缩短样品分析时间。图1 A supp 5-250测定硫氰酸根色谱图图2 A supp 5-
中国饲料 2014年4期2014-10-25
- 利用HPGe铀能谱88～100 keV能区确定铀富集度方法研究
程图2.1 建立峰形模型由于能峰的净面积是通过其峰形函数逐道积分计算得到，因此峰形模型曲线与测量谱中各能峰实际分布的符合程度直接影响到解谱结果的分析精度。峰形模型中的主要参数包括峰面积参数、峰宽参数、尾部修正项参数等。1) γ射线峰形模型的建立借鉴相关文献[8-9]的研究成果，建立γ射线峰形模型：(3)式中：f(k)表示单个γ射线在能谱中第k道的净计数；H0为峰高；wg为高斯函数半高宽；E0为截断因子；k0为能峰中心位置；A和B分别为能峰的“尾部幅度”和“
原子能科学技术 2014年7期2014-08-08
- 矿山酸性水中硫的化学状态分析
个不同价态的硫的峰形很是相似，都是先平缓的到达高峰然后再缓缓的静下来。但是它们的谱峰所在的位置是不一样的，存在着一定的差异。如果样品中含有两种或者是两种以上的不同价态的硫的时候，此时的峰形和只有单一的价态的时候的峰形也会稍有不同。因此可以利用不同价态的硫的峰值的位置和单一价态的峰形和复合价态的峰形的存在的差异来对硫的化学状态进行解析。人工合成试样硫的化学状态的解析的结果如表中所示，可以看出，表中的数据和不同价态的硫的相对含量的实际值之间存在一定的差异，但是
化工管理 2013年8期2013-08-15
- (2+1)-维色散长波方程新的精确行波解*
出方程(1)新的峰形(谷形)光滑孤立波解和周期波解．为研究方程(1)的行波解，作如下行波变换:把式(2)的第1个方程关于ξ积分2次，第2个方程关于ξ积分1次，并取积分常数为0，得方程(4)等价于系统并有以下首次积分:下面的目标是:首先通过定性分析得到系统(5)随参数改变的相图，然后得到方程(1)在参数平面上不同区域内的行波解的精确参数表达式．1 系统(5)的所有相图先求系统(5)的平衡点．设E(φe，0)为系统(5)的任一平衡点，M(φe，0)是系统(5)
浙江师范大学学报（自然科学版） 2011年3期2011-12-17
- 流动相pH值对地西泮、艾司唑仑、氯氮卓、三唑仑HPLC色谱行为的影响*
、三唑仑、氯氮卓峰形的影响 流动相水相pH值控制在2.2～6.4的范围内，地西泮、艾司唑仑、三唑仑都能得到较好峰形，且其拖尾因子值基本不随pH值的改变而变化。流动相pH值的改变对氯氮卓的峰形影响较大，在pH值小于3.2时，氯氮卓成分峰形较差；pH值控制在3.2～6.4的范围内，氯氮卓也可得到较好峰形，且拖尾因子值基本稳定。峰形不好可能导致理论塔板数测定不准确，分离度降低，定量不准确[2]。因此，氯氮卓HPLC定量分析方法的开发不适合在流动相水相pH值2～3
化学工程师 2011年8期2011-02-27
- SUS430合金连接体La0.8Sr0.2MnO3涂层的制备及微观结构分析
SM涂层的XRD峰形宽化进行了分析，计算得到涂层球形晶粒民族尺寸，分析了涂层内部微观应力状况以及微观应力存在的可能原因。SOFC，LSM涂层，XRD，微观应力1 引言燃料电池的开发应用是解决能源危机的有效途径之一。固体氧化物燃料电池（Solid oxide fuel cell, SOFC）以其环保高效、稳定、燃料适用性广、应用前景广阔等优点[1-2]而成为燃料电池研究领域的热点。其中，平板式结构SOFC由于具有功率密度高和制备工艺相对简单的优点而倍受关注，
陶瓷学报 2010年4期2010-09-25
- HPLC 法测定甲状旁腺激素（1-34）原料药的含量
高，且基线不平，峰形不好。为了克服上述分析结果的缺点，笔者经多次筛选，在其基础上进行改进，最后确定采用在水相中加入盐、有机相采用甲醇为流动相及等度洗脱的HPLC法，用于测定PTH（1-34）原料药的含量。结果表明，该方法的各项方法学研究各项指标均能达到要求。1 仪器与试药UV-260紫外可见分光光度计（日本岛津公司）；HP1100型HPLC仪、二极管阵列检测器（美国惠普公司）。PTH（1-34）对照品（美国 Peptide公司，批号：M 09245A1，经
中国药房 2010年37期2010-08-06
- 高效液相色谱法测定酮康唑乳膏中酮康唑含量
）。结果酮康唑的峰形均良好，理论塔板数均在2000以上，说明该系统的耐用性较好。专属性试验：取空白试剂溶液及阴性对照品溶液，照2.1项下的色谱条件进行测定。结果处方中所用辅料及配制样品所用溶剂对测定结果均无干扰，说明该方法的专属性较好（见图1）。图1 高效液相色谱图线性关系考察：精密吸取2.2项下对照品贮备液，用溶剂逐级稀释，即得系列质量浓度的对照品溶液，依法各进样2次，以峰面积为纵坐标、质量浓度（mg/mL）为横坐标进行线性回归。回归方程为Y=2 ×10
中国药业 2010年4期2010-07-29
- 山楂中熊果酸和齐墩果酸的高效液相色谱分析
果酸和齐墩果酸的峰形和分离度较好;pH升高，峰形变窄、保留时间缩短，但熊果酸与齐墩果酸部分重叠;pH降低，峰形变宽、保留时间延长。故选择pH为3.5左右。2.2 四丁基氢氧化铵的影响 分别配制含四丁基氢氧化铵为0.2%、0.4%、0.6%、0.8%（v/v）的流动相，按上述方法分析样品溶液。结果表明:四丁基氢氧化铵浓度由0.2%增加到0.4%时，峰形变窄、拖尾因子变小;由0.4%增加到0.6%、0.8%时，峰形和拖尾因子无明显变化。故选用四丁基氢氧化铵浓度
中成药 2010年5期2010-05-26