基于微波分光计的谢乐公式验证实验

庄世豪，顾旻瑜，杜　艾，张志华，方　恺

(同济大学 物理科学与工程学院，上海　200092)



基于微波分光计的谢乐公式验证实验

庄世豪，顾旻瑜，杜艾，张志华，方恺

(同济大学 物理科学与工程学院，上海200092)

利用微波分光计和模型来验证谢乐公式.首先对谢乐公式进行无近似修正，以满足本实验的要求;再使用微波分光计，模仿XRD测量方法，对模型进行测量，对所得结果进行分析后，发现其定性地符合谢乐公式所描述规律;随后利用数据处理软件进行数据处理，计算出所需参数的具体值，代入且定量地验证了谢乐公式的数学表达式，最后对实验中的误差进行分析，得出结论，深入对谢乐公式的理解.本文利用微波和自行构建的模型验证了谢乐公式的正确性以及其模拟X射线衍射的可行性，同时丰富了大学物理实验微波分光计项目的教学内容，提高学生构建物理模型的创造性.

微波分光计;谢乐公式;晶粒尺寸;衍射峰宽

谢乐公式，最早由保罗·谢乐[1]于1918年提出，他发现微小颗粒或晶粒的尺寸与X射线布拉格衍射峰的峰宽有关，并推导出它们之间的定量关系，具体形式为L=Kλ/βcosθ，其中L为晶粒尺寸，K为谢乐常数，λ为X射线波长，β为实测样品衍射峰半高宽度，θ为衍射角.谢乐公式在X射线衍射和晶体学中有广泛用途.对晶粒尺寸的估计和晶格缺陷的研究具有重要意义[2].

基于之前微波在物理模型上的成功应用[3]，特别是晶格模型[4-6]，本文主要介绍利用微波分光计及模拟晶格的钢珠模型来验证谢乐公式的实验.首先，对谢乐公式进行了修正，去除了所有近似，以满足模型层数较少的前提.实验中，我们用微波分光计，出射波长为32 mm的微波，对不同层数的钢珠模型进行不同角度的测试，即模拟X射线对不同晶面数的晶粒进行测量.通过对实验数据的比较与处理，发现衍射峰的峰形随着模型层数的增加而变窄，这说明实验结果符合谢乐公式所描述的基本规律.进而我们利用origin软件进行数据处理并得到衍射峰的半峰宽，代入且验证修正后的谢乐公式.计算结果与理论数值基本相符，从而进一步说明了谢乐公式的正确性，及微波照射模型模拟X射线衍射的可行性.最后对峰形不对称造成的误差进行分析.本实验丰富了大学物理实验微波分光计项目的教学内容，提高学生构建物理模型的创造性.

1　基本原理

谢乐公式的推导与布拉格衍射类似[7]，假设有一束X射线入射至晶面间距为d，有p层晶面的晶体，当程差Δl=2dsinθ=nλ时衍射有极大值.而当掠射角对于θ有一个偏离量ε(图1)，程差可以写为

图1　原理示意图

Δl=2dsin(θ+ε)=

2d(sinθcosε+cosθsinε)=

nλcosε+2dsinεcosθ

则相邻晶面相位差为

有光学原理[8]：如振幅为a的n个相等矢量，其相邻矢量相位差一样，那么合成振幅为

(1)

其中α是在所有矢量中第一个和最后一个矢量间相位差的一半.

则第一个平面和第p个平面间的相位差φ为

利用式(1)，反射波的合成振幅A为

当ε=0时，所有晶面的反射波具有相同相位，合成波振幅有极大值ap.

又电磁波的强度与振幅平方成正比，因此半高强度需满足

因此有关系式

(2)

一般谢乐公式[7]的推导中因角度偏离量ε较小，以cosε≈1，sinε≈ε近似，但本实验模型晶面数远不及真实晶粒晶面数，角度偏离量，即半高宽度亦远远大于真实情况，因此必须对谢乐公式进行修正，去除其中的近似，这对本实验结果的误差减少有着重要作用.

2　实验设计及实验装置

本实验中使用的微波分光计包括两个矩形喇叭、一个载物台、电源及微安电流表等(图2).其中一个矩形喇叭可以产生均匀的相位波前并定向传播[9]，另一个喇叭可作为接收器，从微安电流表中可读出相对强度.所产生的微波具有9.37 GHz固有频率，对应的波长约为32 mm.波长大小也在实验中利用布拉格公式所验证.

图2　实验装置图

本实验使用的点阵模型用轴承钢珠和塑料泡沫板制作(图3).将直径8 mm钢珠放置于4块塑料泡沫板上，板上钻一定程度凹陷以固定钢珠.将4层泡沫板和4层钢珠交叉堆叠，形成5×4×8的点阵.在一个晶面上，有平行于实验台方向，间隔为2 cm的5个钢珠；垂直于实验台，间隔为2.4 cm的4个钢珠;所要研究的厚度以入射波传播方向放置2至8个晶面代表，每个晶面间隔2 cm.

图3　模型示意图

此处还需说明所用塑料泡沫的相对介电常数接近1[10]，塑料泡沫是非导磁材料，相对磁导率μr=1，从而它的折射率阻抗和空气相近，损耗也很小，对微波可以认为是透明的，对实验结果亦没有影响，实验中的简单测试也可以证明.因此可以看作点阵模型浮空于微波照射范围内.

3　实验测试及结果分析

测量前，调整微波强度至微安表在最大强度下读数仍小于100；尽量保证晶面与0刻度线垂直，同时尽量使钢珠规则排列，符合立方晶系排布要求；并且将模型调整到一定高度，使其完全在微波照射下.在测量过程中，同时改变入射角和反射角，使二者在20°至60°范围内相等并读取微安表，读数每2°读取一次，作为一个晶面的一组数据;晶面数量从8排逐一减至2排并重复测量过程.过程中保持第一排晶面位置不变.

3.1谢乐公式一般规律的定性验证

实验测量结果如图4(a)所示，其中横坐标为入射(反射)角，纵坐标为电流表读数.图中的数据点代表不同入射角度下反射波的强度，不同颜色的点代表不同晶面数条件下的实验数据.为了更直观地分析所得到的数据，利用origin软件对数据点进行3次样条插值平滑曲线，如图4(b)所示.从图中易看出:1) 随着晶面数的增加，峰位强度逐渐增加.2) 随着晶面数的增加，衍射峰峰形逐渐变窄.因此，可以定性地说明实验结果符合谢乐公式的一般规律，即晶粒厚度越大，衍射峰峰形越窄.

3.2谢乐公式计算晶粒尺寸的定量验证

选取合适的单峰数据，使用origin软件进行高斯分布单峰拟合以求得半高宽.拟合后所得结果列于表1中.其中半高宽与拟合相关系数直接从origin软件中读出，厚度计算值用式(2)求得.从表中可以看出，计算所得模型厚度值基本上符合真实情况，尤其是在5～8排晶面的情况下，与真实值的相对误差很小，可以说明模型厚度的计算值和峰半高宽度之间满足谢乐公式所描述的数学关系，即验证了谢乐公式的正确性.但在3、4排晶面数下所得结果误差增大，此处的误差在下一节作分析.

图4　不同晶面数下微波入射角与信号强度关系

晶面数半高宽/(°)拟合相关系数厚度计算值/cm厚度真实值/cm相对误差/%345.48550.974764.736418432.89970.984396.55469.2526.44930.973598.01080.12620.65690.9749110.205102.1717.00810.9719112.274122.3814.45220.9744914.415143.0

3.3误差分析

从图4中可以看出，所有晶面数下的曲线均不是左右对称的峰形，在晶面数少的情况下尤为明显.那么晶面数为3、4的情况下，误差主要来源于对称的高斯分布拟合与不对称峰形的不兼容.需要指出，由于2排晶面下的峰形过于不对称及不完整，导致拟合不收敛，因此不对其进行拟合.

现在对峰形不对称现象作具体分析.在之前的推导过程中，假设入射角对布拉格角θ有一个偏离量ε，若取ε为正数，那么就只考虑了一个方向的偏离;现在必须取ε为正数及负数，同样采用之前的推导方法，易求得两种情况下的谢乐公式表达式分别为：

将实验参数代入上两式，并通过L求不同晶面数p下所对应的ε，所得结果如图5所示，其中横坐标为晶面数，纵坐标为对应的半高宽处左右角度偏离量.可以清楚看到左右偏离量随着晶面数的增大同时减小，且两者之间的差距也极快缩减，即峰形越来越窄且左右越来越对称.此结论与实验相符，且可以将3、4排，亦或者5～8排晶面下计算所得偏离量代入实验图像，结果亦基本相吻合.那么峰形不对称问题及3、4排较大误差的来源就有了较好的解释，并且可以得出结论，在晶面数较多的情况下，峰形几乎对称且半高宽较小，于是一般的谢乐公式完全适用;但若晶面数过少，则必须对谢乐公式进行无近似修正，且必须考虑峰形不对称问题.

图5　左右角度偏离量与晶面数关系

此处需要特别指出的是，在解两排晶面的超越方程时，发现其左偏离量无解，如图6所示. 图解超越方程，两曲线无交点即表示无解，说明左峰下降过于缓慢，不能在允许角度范围内到达半高强度.为此，我们利用(1)式，模拟出两排晶面下的理论峰形 ，如图7所示，计算所得峰形与实验所得峰形基本一致.至此，问题已全部解释清楚，可以说明利用微波分光计成功验证了谢乐公式.

图6　两排晶面下左角度偏离量解超越方程图

图7　计算所得两排晶面下理论峰形

4　 总结

本文首先对谢乐公式无近似修正，以满足实验所需要求，再利用微波分光计对所构建的模型进行测量，发现所得结果符合谢乐公式一般规律，并且我们利用origin软件进行数据处理，所得结果基本符合谢乐公式所描述的数学关系，从而进一步说明了谢乐公式的正确性，以及利用微波和实验中所构建模型模拟X射线衍射的可行性.最后，我们分析误差来源，从数学上解决了问题，得出了少晶面情况下的衍射峰规律及谢乐公式应用，加深了对谢乐公式的理解.本实验可以增加微波分光计大学物理实验内容，并提高学生构建物理模型，研究物理问题的创造性.

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[10]洪伟年.泡沫塑料的相对介电常数[J].光纤与电缆及其应用技术,1986(04):50-55.

Microwave spectrometer verifying Scherrer equation

ZHUANG Shi-hao, GU Min-yu, DU Ai, ZHANG Zhi-hua, FANG Kai

(School of Physics Science and Engineering, Tongji University, Shanghai 200092,China)

We conduct a microwave spectrometer experiment to verify Scherrer equation. We derive the equation without approximation to meet the requirement of our experiment. The model, using XRD method, is tested with the microwave spectrometer and the result is analyzed, we have found that it follows the rule indicated by the equation qualitatively. We process the data with software and the result is in agreement well with the mathematic expression formulated by Scherrer equation. We analyze the error at last, promoting the understanding of Scherrer equation. The experiment verifies Scherrer equation and the viability of our model, enriches teaching content of microwave spectrometer experimental project and improves students’innovation in building physical model.

microwave spectrometer; Scherrer equation; grain size; diffraction peak width

2015-10-12；

2015-12-27

同济大学教育改革研究与建设项目、同济大学实验教学改革项目资助

庄世豪(1994—)，男，上海人，同济大学物理科学与工程学院应用物理专业2012级本科生.

大学生园地

O 4-33

A

1000- 0712(2016)07- 0037- 05