展开剂
- QuEChERS-高效薄层色谱法测定蔬菜中10 种拟除虫菊酯类农药残留
析缸中加入适量展开剂， 用定量毛细管分别吸取标准溶液和样品处理溶液， 在薄层板基线处的固定位置上点样，每个点至少间隔0.7 cm， 单块板最多可点6 个点。点样结束时用电吹风机热风吹2 min， 然后将该薄层板放入层析缸中展开， 当展开剂到达溶剂前沿线时， 将薄层板取出并晾干。 将完成展开的薄层板放入显色仪中， 显色10 min 后取出， 放入成像分析仪中分析。3.定性与定量分析。 成像分析仪中内设两种参比标样物质， 分别为20 μg/mL 氰戊菊酯和溴氰
农产品质量与安全 2023年5期2023-10-19
- “菠菜叶中色素的提取与分离”实验改进
过优化薄层色谱展开剂、改进柱色谱流动相组成，制定了耗时更短、试剂更友好、分离效果更理想的菠菜叶色素提取与分离实验方案。2 实验部分2.1 实验原理菠菜中含有叶绿素、叶黄素和胡萝卜素等多种天然色素。叶绿素主要存在叶绿素a(C55H72N4O5Mg)和叶绿素b (C55H70O6N4Mg)两种结构相似的形式。胡萝卜素(C40H56)是一类长链多烯类的化合物。叶黄素(C40H56O2)是胡萝卜素的衍生物。图1为各色素的分子结构示意图。色素各组成存在明显的极性差异
大学化学 2023年8期2023-10-07
- 桂附地黄丸（浓缩丸）中熟地黄的薄层色谱鉴别方法的建立
即得。通过不同展开剂展开，不同条件显色比较，结果显示，以方法（1）制备的供试品溶液，在薄层色谱图中主成分斑点清晰，与对照药材溶液显现的斑点较为一致，且分离效果好；以方法（2）、（3）制备的供试品溶液显现斑点较少。故选择方法（1）进行供试品溶液制备，见图1。2.1.2 对照药材溶液制备称取熟地黄对照药材2 g，加乙醇20 mL，冷浸24 h，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加1 mL甲醇溶液使之溶解，作为对照药材溶液。2.1.3 阴性对照溶液制备按照桂附地黄丸（浓缩
甘肃科技 2022年9期2022-08-30
- 绿色化学指导下的薄层色谱实验教学改革
和稳定性较差、展开剂毒性大、结果不够准确全面等缺点[5-6]。此外，由于有机化学实验和分析化学实验涉及的薄层实验所用试剂种类多、消耗量大，容易产生大量废液，回收处理难度大，且大多为有毒、易挥发性试剂，安全性低对环境污染较大，长时间接触会对师生的健康产生严重危害[7]。而且学生环保意识薄弱，实验中试剂任意取用，废液随意倾倒等不按规定处理的现象时有发生，一些实验设计不合理也造成了不必要的浪费[8]。因此，有必要开展以绿色化学为导向的薄层色谱实验改革，以改善传统
实验室研究与探索 2022年3期2022-08-04
- 氯化铜[64Cu]溶液放射化学纯度的TLC测定方法研究
12−14］为展开剂，缺少对系统适用性的考察。本文在前期研究的基础上［15］，通过对多种常用固定相和流动相条件的筛选，以及对参比样品配制条件的摸索，确定了满足系统适用性的氯化铜［64Cu］溶液放射化学纯度的TLC测试方法。1 试验部分1.1 主要仪器AR-2000型放射性薄层扫描仪：美国BIOSCAN公司。1.2 主要材料与试剂甲醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、盐酸、二乙烯三胺五乙酸，均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司；iTLC-SG 玻璃微纤维硅胶
核技术 2022年3期2022-03-22
- 黔产中药材绿豆衣薄层色谱鉴别方法研究
。2.3 不同展开剂的考察参照《中国药典》2015年版四部0502薄层色谱法[5]，依次吸取牡荆素对照品、绿豆衣样品1、绿豆衣样品2、异牡荆素对照品各溶液5 μL，点于同一已活化的聚酰胺薄膜板上，根据其主要含牡荆素、异牡荆素拟定以下展开条件：甲苯∶甲醇∶乙酸(15∶5∶1)、醋酸乙酯∶甲酸∶水(8∶1∶1)及正丁醇∶乙酸∶水∶氯仿(6∶2∶2∶1)的上层液为展开剂，展开前，把聚酰胺薄膜板置于展开缸饱和半小时，展开后喷以1%三氯化铝溶液后晾干，置紫外灯光(3
贵州科学 2022年1期2022-03-15
- 棒状薄层色谱法在煤焦油组成分析中的应用
分在不同极性的展开剂中的展开距离不同，使样品中的饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质在硅胶色谱棒上完全分离，色谱棒通过氢火焰离子化检测器，将分离的各组分进行离子化，氢火焰离子化检测器上的电流强度与进入火焰区的不同种类的有机物数量成正比，因而可以实现定量检测。1.3 实验步骤称取0.40 g经过加热搅并拌均匀后的煤焦油样品，用甲苯超声溶解10 min，后定容稀释配置成10 mL的0.04 g/mL溶液，使用时用0.22μm的有机相滤头进行过滤，取1μL样品分4~5次
炼油与化工 2021年6期2021-12-23
- 薄层色谱知识干货分享
距离与从基线至展开剂前沿的距离的比值。除另有规定外，杂质检查时，各杂质斑点的比移值在0.2~0.8之间为宜；最佳范围为0.3~0.5。2.相对比移值 Rs各组分Rf值之差。各组分比移值之差最好控制在0.05，可以消除一些实验过程中的系统误差，以防斑点重叠（注：系统误差可控，偶然误差不可控，具体可参考《分析化学》）。3.影响因素固定相、流动相种类及性质、展开剂饱和度、温度、薄层板的性质等，在完全相同的条件下某一成分的比移值为固定值。用具及操作薄层板1.按固定
实验与分析 2021年1期2021-11-25
- 薄层色谱知识干货分享
距离与从基线至展开剂前沿的距离的比值。除另有规定外，杂质检查时，各杂质斑点的比移值在0.2~0.8之间为宜；最佳范围为0.3~0.5。2.相对比移值 Rs各组分Rf值之差。各组分比移值之差最好控制在0.05，可以消除一些实验过程中的系统误差，以防斑点重叠（注：系统误差可控，偶然误差不可控，具体可参考《分析化学》）。3.影响因素固定相、流动相种类及性质、展开剂饱和度、温度、薄层板的性质等，在完全相同的条件下某一成分的比移值为固定值。用具及操作薄层板1.按固定
实验与分析 2021年2期2021-07-14
- 滇老鹳草药材鉴别方法改进
5∶0.8)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对品色谱相应的位置上，显相同蓝色的斑点。不同点样量的薄层图如图3所示。3 分析方法验证3.1 样品溶液制备试验筛选 方法1：分别取本品粉末0.3 g和0.5 g(过四号筛)，加甲醇20 mL，超声30 min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2 mL使溶解，作为供试品溶液。方法2：分别取本品粉末0.3 g和0.5 g(过四号筛)，加乙醇20 mL，超声30 min，放冷，滤
中国民族民间医药 2021年9期2021-06-16
- 乳香的薄层色谱研究*
醚（4∶1）为展开剂展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液显色，置于105℃条件下至斑点清晰，见图1。经查阅资料，选用苯-乙酸乙酯（95∶5）为展开剂，采用一次展开法见图2。二次展开法进行展开见图3。展开完全后，取出，晾干，用5%香草醛硫酸为显色剂进行显色，日光下即可观察，或置于105℃条件下显色完全。2.2.2 试验结果 乳香药材与对照药材显示斑点基本一致。以环己烷-乙醚（4∶1）为展开剂，所显示出的斑点较少，以苯-乙酸乙酯（95∶5）为展开剂，所显示
西部中医药 2021年4期2021-05-12
- 浅议薄层色谱及中药成方制剂的方法建立
开缸空间分布的展开剂中各溶剂蒸汽的比例发生变化会影响待分离物质的展开，在湿度恒定时，一般在较高温度展开时的Rf 值高，反之则低，一般展开温度保持在15℃～25℃，实验时也必须在实验记录中体现温度。1.2 吸附剂的活性和相对湿度的影响吸附剂的活性一般由表面能和表面积决定，其中活泼型及游离型的硅醇基数目决定硅胶活性，硅醇基是亲水性基团，吸附水后形成水和硅醇基失去活性，所以在其他条件相同的情况下，薄层板的活性与实验环境的湿度有直接影响。 但有的样品分析和使用的展
今日畜牧兽医 2021年3期2021-03-28
- 薄层色谱法检测大豆皂苷的条件优化
过对TLC 法展开剂配比、展开时间、点样量、展开温度、预饱和时间以及显色条件进行优化，建立一种TLC 法快速检测大豆皂苷的方法，并对20 个大豆材料皂苷类型进行分析，旨在为今后大豆皂苷特异种质的筛选和改良提供技术基础。1 材料和方法1.1 试验材料供试大豆材料均由山西农业大学大豆育种室提供（表 1）。表1 供试大豆材料名称和皂苷类型大豆皂苷标准品 Aa（≥98%，HPLC）、Ab（≥98%，HPLC）、Ba（≥98%，HPLC）、Bb（≥98%，HPLC）
山西农业科学 2021年1期2021-01-18
- 基于单克隆抗体的胶体金免疫层析法快速检测丙溴磷
5.1 金标垫展开剂的选择 以含0.5% BSA的0.02 mol/L PB作为基础液，配制A、B、C、D、E 5种不同展开剂(表1)作为金标垫处理液，并按1.3.4步骤将液体处理到金标垫上，处理干燥后的金标垫滴加2 μL 10%的金标抗体并干燥，滴加80 μL经前处理的阴性菜心样品，观察显色情况，筛选合适的金标垫展开剂。1.3.5.2 样品垫展开剂的选择 将A、B、C、D、E 5种不同展开剂(表1)按1.3.4步骤处理到样品垫上，组装试纸条后配合已确定的
河南农业科学 2020年12期2021-01-14
- 二维薄层色谱法在苦参生物碱成分分析中的应用*
。通常样品点在展开剂的作用下在平面固定相上沿着一个固定方向展开(即一维薄层)，在展开剂和固定相之间的分配作用等相互作用下，分离成几个样品点[1-3]。二维薄层色谱法是在传统的一维薄层色谱法的基础上，通过引入具有正交性的固定相或者展开剂，在一维分离方向的正交方向上进行第二次的展开(及二维展开)，可以弥补一维方向上分离不充分的缺点，同时提供一维和二维上的比移值(Rf)进行双重定性。相比与在一维方向上进行二次展开，二维展开的展开剂体系的选取更加灵活多样[4-5]
广州化工 2020年21期2020-11-14
- 精乌颗粒薄层鉴别方法
素Rf值大，且展开剂含有毒性较大的试剂苯，苯对人体的危害巨大，有必要对展开剂进行改进；鉴别二为黄精药材薄层鉴别，样品展开后拖尾严重，影响结果判定。为完善精乌颗粒质量标准，我们对何首乌、黄精的样品处理方法及展开条件进行进行优化，同时建立墨旱莲、女贞子的薄层定性鉴别方法。1 仪器与材料1.1 仪器 CPA225D分析天平(赛多利斯)、JM-A5002电子天平(余姚市纪铭称重校验设备有限公司)、加热套(北京科伟永兴仪器有限公司)，电热恒温水浴锅(北京科伟永兴仪器
中国民族民间医药 2019年19期2019-11-08
- 薄层分析方法在三氯蔗糖制备中的建立分析
法;三氯蔗糖;展开剂三氯蔗糖具有易溶于水的特点，并且其甜度较高，是一般蔗糖的600倍之多，具有较高的经济价值。薄层分析主要是通过将各个反应产物在干燥后展于层析缸中的过程，在三氯蔗糖制备中有着重要作用。因此，进一步了解薄层分析方法在三氯蔗糖制备中的建立过程十分必要。1 薄层分析法在三氯蔗糖制备中的优势薄层分析是一种相对简单，并且快速的层析方式。由于三氯蔗糖不易于吸收，并且具有化学性质稳定的特点。例如，在20℃的条件下能够保存多年，而在酸性溶液中的稳定性也是相
中国化工贸易·中旬刊 2019年10期2019-10-21
- 二维薄层色谱法分析分枝杆菌脂质成分
据溶剂体系加入展开剂(如表1所示),按照方向1摆放底部,当溶剂的前端渗透薄层板顶部,拿出风干薄层板;加入新的展开剂换方向2[10],溶剂渗透顶部拿出风干,用5%乙醇磷钼酸染色,100℃烧灼薄层板15 min,扫描仪下扫描薄层。1.2.4 图片阴影相对值采用Imagej工具计算,脂质阴影值用Mean表示。展开剂系统A-D见表1。表1 2D-TLC分析脂质的展开剂系统2 结果与分析2.1 2 D-TLC展开剂系统A分析比较 展开剂系统A下,可分离出三酰甘油和甲
中国兽医杂志 2019年3期2019-07-20
- 氨基酸纸色谱层析法实验条件优化的探索
件下(如温度、展开剂的组成、色谱纸质量等不变)，某物质的Rf是定值，可作为定性分析的依据。纸色谱分离技术广泛应用于氨基酸、蛋白质、染料、色素和中草药等物质的分离和鉴定，其操作简便，样品用量小，既可以用作实验室的定性分离，也可用于工业生产产品的分析制备，现已成为生物化学和生物工程等学科必不可少的分析工具之一。在农产品质量检测专业的《食品生物化学》课程中“氨基酸的纸色谱”是学生重要的实验实训内容[1]，但是如果按照课本步骤操作：首先，耗时过长，无法在4学时内完
杨凌职业技术学院学报 2019年1期2019-03-21
- 微乳薄层色谱法对桑叶桑枝中活性成分的鉴别
。2.1.4 展开剂的配制 分别称取SDS、正丁醇和正己烷，按质量比27∶63∶10混合，加入不同比例的水，超声5 min，密封静置24 h，备用。2.2微乳薄层分析2.2.1 微乳展开剂含水量的选择 在SDS-正丁醇-正己烷的质量比(27∶63∶10)保持不变的条件下，按表1改变含水量，配制系列微乳液，将点样后的聚酰胺薄膜在不同微乳液中展开，取出晾干，均匀喷洒显色剂，366 nm下检视，当微乳展开剂的含水量为75%时，对照品和桑叶桑枝样品均能达到较好的分
新疆医科大学学报 2019年2期2019-02-15
- 黄芩药材的微乳薄层色谱鉴别方法研究*
3∶1∶2）为展开剂，展开剂极性差异大，不易混合均匀，容易分层，影响展开效果。本研究中采用微乳液为展开剂，通过优化微乳液各成分比例，全面分析了微乳液中各成分对微乳薄层展开效果的影响，筛选能用于黄芩药材薄层鉴别的最优微乳展开剂，效果较好。现报道如下。1 仪器与试药1.1 仪器WFH-203B型暗箱式三用紫外分析仪（上海精科实业有限公司）；MSE125P-OCE-DU型电子分析天平（赛多利斯公司）；超声波清洗机（宁波海曙科生超声设备有限公司）；聚酰胺薄膜（浙江
中国药业 2019年1期2019-01-10
- 使用小量体系，倡导环保实验
6cm层析缸、展开剂、提取的圆珠笔色痕样品、毛细玻璃管等。2.操作步骤（1）手工铺板：称取0.5克羧甲基纤维素钠加入1L蒸馏水煮沸配置成0.5%的粘合剂溶液用作固定。然后称取6克硅胶G粉末加入18ml粘合剂溶液搅拌成均匀的糊状，涂于洁净的10×20cm玻璃板上，用推板器涂布均匀，使硅胶浆在玻璃板上薄厚均匀，不带气泡，室温晾干待用。（2）点样展开：使用前将晾干的薄层板放入烘箱中升温至105度恒温烘烤半小时活化，冷却后即可点样。用毛细玻璃管吸取待分析的圆珠笔色
求知导刊 2018年19期2018-09-07
- 防风薄层色谱指纹图谱的建立及其方法学研究
分别放置在装有展开剂Ⅰ:二氯甲烷-甲醇-甲酸(16 ∶4 ∶1)或展开剂Ⅱ:环己烷-乙酸乙酯(2 ∶1)的层析缸中,并按照表1所示方法展开,展开结束后,以10%硫酸-乙醇溶液为显色剂,晾干后在365 nm下检视,结果见图6。1. 2 mm; 2. 4 mm; 3. 6 mm; 4. 8 mm; 5. 10 mm (19.5 ℃, 49%)图5 点样宽度的考察Figure 5 Investigation of band width表1四块高效薄层色谱板展开过
山西医科大学学报 2018年6期2018-06-30
- 银杏叶黄酮成分聚酰胺薄层色谱鉴别方法研究
层层析板上, 展开剂为氯仿∶甲醇∶甲酸∶水(2.5∶2∶1.5∶1.5), 喷以3%三氯化铝乙醇溶液, 置紫外光灯(365 nm)下检视黄酮成分荧光斑点, 对银杏叶黄酮类成分薄层色谱分析。周继法等［10］选用甲醇为提取溶剂, 水浴加热回流提取银杏叶, 过滤, 滤液作为供试品溶液, 点于硅胶G薄层层析板上, 以正丁醇∶醋酸∶水(4∶1∶5)上层为展开剂, 对银菊口服液中的银杏叶进行定性鉴别。2015版中国药典银杏叶黄酮类成分薄层色谱分析方法采用40%乙醇加热
中国现代药物应用 2018年8期2018-04-27
- 槐米药材薄层色谱鉴别研究
色谱鉴别采用的展开剂是乙酸乙酯-甲酸-水(8∶1∶1)，研究拟对芦丁薄层色谱鉴别的展开系统进行改进，选用其他展开剂代替药典方法，为生产上芦丁的鉴别提供更多的选择。通过实验，已筛选出了一种展开剂，使得供试品中所鉴别的成分斑点清晰，分离度好，重复性好，可以代替原标准用于芦丁的鉴别。现将实验报道如下。1 仪器与材料1.1 仪器 ZF-I型三用紫外分析仪(上海光豪分析仪器公司)；点样毛细管(上海申立玻璃仪器公司)；层析缸。1.2 材料 硅胶G(青岛海洋化工有限公司
中国民族民间医药 2018年4期2018-03-29
- 生育酚的薄层色谱快速定性分析
8种溶剂体系为展开剂的分离效果。实验结果表明：当采用100%二氯甲烷、二氯甲烷-乙醚(98∶2，v/v)、二氯甲烷-乙酸乙酯(98∶2，v/v)、100%氯仿、氯仿-乙酸乙酯(98∶2，v/v)、氯仿-乙醚(98∶2和95∶5，v/v)为展开剂时，均能分离3种生育酚单体。其中100%二氯甲烷因具有展开时间短和操作简单的优点，成为最适宜建立快速、简单薄层色谱分离的展开剂。在此分离体系条件下，分离展开时间仅需7 min，α-, γ-和δ-生育酚的比移值分别为0
粮食与食品工业 2017年5期2017-11-06
- TLC法快速辨别与真伪鉴定川黄柏和关黄柏
，依次使用2种展开剂进行展开，从而达到对吸附性质或分配性质存在着明显区别的组分进行分离[12-16].由于川黄柏含极少量黄柏酮而关黄柏含大量黄柏酮，且川黄柏和关黄柏均含有盐酸小檗碱，而伪品不含盐酸小檗碱，用薄层色谱法中的分级展开法，在第一级展开时在紫外灯下与盐酸小檗碱对照品对照实现真伪鉴定.在第二级展开后喷以质量分数10%硫酸乙醇溶液显色剂显色，并与黄柏酮对照品对照，通过差异性来快速辨别川黄柏和关黄柏.为建立快速鉴定药材真伪，辨别川黄柏与关黄柏的技术标准提
肇庆学院学报 2017年5期2017-11-01
- 新疆药桑叶中五种活性成分的薄层色谱鉴别
板、检视方式、展开剂、显色剂对五种活性成分分离的影响。结果：在366nm下以V(甲苯)：V(乙酸乙酯)：V(甲醇)：V(甲酸)=10:3:5:3.5为展开剂在硅胶G高效板上展开，1%三氯化铝为显色剂，药桑叶中芦丁、槲皮素、异槲皮苷、紫云英苷和绿原酸五种成分均得到有效的分离，斑点圆整、清晰，比移值在0.2～0.8之间,符合薄层层析要求。结论：此试验为新疆药桑叶的质量控制提供快速的鉴别方法。药桑叶；活性成分；薄层鉴别新疆药桑是新疆独有的桑品种之一，药用价值极高
山东化工 2017年4期2017-09-03
- 紫丁香叶药材薄层色谱鉴别研究
药材溶液。1 展开剂的选择分别采用三种展开剂，并喷以相应的显色剂。展开剂1、三氯甲烷-甲醇（5∶1），显色剂：2%三氯化铁-1%铁氰化钾（1∶1）（临用现配）；展开剂2、三氯甲烷-丙酮-甲酸（8∶1.5∶1），显色剂：10硫酸乙醇；展开剂3、甲苯-无水乙醇-冰醋酸（8∶1∶0.5）显色剂：2%三氯化铁溶液。结果显示：以三氯甲烷-甲醇（5∶1）为展开剂，喷以2%三氯化铁-1%铁氰化钾（1∶1）（临用现配），样品分离效果好，斑点显色清晰。故选定展开剂三氯甲烷-
临床医药文献杂志(电子版) 2017年62期2017-03-07
- 消肿活络散中白芷、透骨草、独活、川芎的薄层色谱鉴别
醚（3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰。见附图1。2.2 透骨草的薄层鉴别 取消肿活络散粉末40g，加甲醇70ml，超声30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取透骨草药材粉末1g，按同法制成对照药材溶液。按处方比例制成缺透骨草的阴性对照品，按同法制成阴性对照品溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验[1]，吸取上述三种
首都食品与医药 2016年8期2016-10-18
- 药桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)的薄层鉴别的研究*
了不同薄层板、展开剂、显色剂及温度对分离的影响。在试验中，以正丁醇-冰醋酸-水(5:2:1)为流动相在硅胶G板上展开，茚三酮为显色剂，药桑叶提取物中在与DNJ标准品相对应位置上出现相同颜色的斑点，Rf为0.36。分离后的斑点圆整、清晰，重现性好，符合薄层层析要求，可用于药桑叶的质量控制。药桑叶；DNJ；薄层鉴别桑叶为桑科(Moraceae)桑属植物桑(Morus alba Linn.)的树叶，是一种药食两用的植物。自古以来，传统的中医就将桑叶作为治疗消渴症
广州化工 2016年1期2016-09-01
- 槐米中黄酮类成分的微乳薄层色谱分离鉴定*
硅胶或聚酰胺，展开剂为V(甲醇)∶V(水)=1∶1或V(乙酸乙酯)∶V(甲酸)∶V(水)=8∶1∶1[4-5]。但由于槐米中化学成分类型复杂，其中的黄酮类成分种类繁多，经典的薄层色谱分离效果并不十分理想，而近年来微乳薄层色谱在中药有效成分的分离鉴定方面运用得比较广泛[6-10]，但是应用微乳液作为展开剂分离鉴定槐米中黄酮类成分的研究尚未见文献报道。因此该研究以聚酰胺为固定相，微乳液为展开剂，考察微乳液类型、表面活性剂、助表面活性剂、油相、改性剂对槐米中黄酮
化工科技 2016年4期2016-06-06
- 薄层层析-图像分析定量热凝胶β-1，3-葡寡糖
.4∶1.4为展开剂，展距20 cm时，单向两次展开可以较好地分离聚合度为2～13的热凝胶β-1，3-葡寡糖。此外还建立了Image J软件图像分析定量热凝胶β-1，3-葡寡糖的方法，在不同糖质量浓度范围（0.02～0.1、0.1～0.8、0.8～5.0 g/L）内寡糖显色斑点的灰度积分响应值与糖浓度分别有着很好的线性关系（R2＞0.99）。该方法的灵敏度高达0.02 g/L，相对标准偏差为1%～5%，稳定性很好。与HPLC等方法相比具有操作简便、分析快速
食品与生物技术学报 2016年11期2016-04-08
- 大学化学“薄层色谱实验”的改进
优化设计溶剂、展开剂和显色剂，筛选出无水乙醇作为茴香醛、香草醛的溶剂，石油醚：乙酸乙酯（7∶3）作为展开剂，酸性高锰酸钾作为显色剂，替代原有毒性较高的苯和2，4二硝基苯肼盐酸溶剂。实践表明，此项改进简化了实验步骤，降低了实验成本，缩短了实验时间，减小了试剂对人员健康的危害及环境的污染，能够较好地分离出茴香醛和香草醛。茴香醛；香草醛；薄层色谱；实验方法薄层色谱法，简称TLC，又称薄层层析，是快速分离和定性分析少量物质的一种重要的实验技术，与其他色谱法相比较，
实验科学与技术 2016年6期2016-02-09
- 灰黄霉素中去氯灰黄霉素杂质的提取和分离
去氯灰黄霉素的展开剂由乙酸乙酯与正己烷组成。本实验以不同配比的展开剂进行薄层层析对比分离效果，并对比采用丙酮和N，N-二甲基甲酰胺作为溶剂的分离效果。1.2.2 硅胶柱层析a准备工作:取一柱长45cm，直径约3cm的下端有沙漏和活塞的玻璃层析柱，洗净，凉干。取层析硅胶200克于大烧杯中，加入配好的比例为正己烷:乙酸乙酯为1:3的展开剂至层析硅胶完全浸没，密封，放置24小时。b装柱:向浸泡后的层析硅胶中加入适量展开剂，用玻璃棒搅起硅胶沉淀，然后将浑浊夜倒入玻
化工管理 2015年5期2015-12-22
- 参苓安神胶囊薄层鉴别的研究
25）上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，立即检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。2.2实验中考察了以酸枣仁皂苷A为对照品对本品中酸枣仁进行薄层分析，并以三种展开剂[3]：正丁醇-冰醋酸-水（20：6：25）的上層液；水饱和正丁醇；氯仿-甲醇-水（65：35：10）10℃以下放置的下层液进行展开，以正丁醇-冰醋酸-水（20：6：25）的上层液为展开剂，效果较好，故将此展开剂作为本品酸枣仁鉴
医学美学美容·中旬刊 2015年1期2015-10-21
- 槲寄生药材中紫丁香苷薄层鉴别方法研究
4∶0.2)为展开剂，10%硫酸乙醇溶液为显色剂，供试品和对照品在相同位置显紫色斑点。结论：该方法可行、专属性强、重复性好，能够作为槲寄生药材的鉴别方法。槲寄生药材；薄层鉴别；紫丁香苷槲寄生Viscum coloratum(Komar.)Na k a i为桑寄生科灌木植物，植物带叶的茎枝可供药用，具有补肝肾，强筋骨，祛风湿，安胎等功效，提取物可改善微循环，其总生物碱还具有抗肿瘤作用。《中国药典》(2005版)收载的槲寄生质量标准中，只有齐墩果酸的薄层鉴别和
西部中医药 2015年4期2015-06-01
- 厚朴散与香薷散TLC鉴别中展开系统的改进研究
质量标准中含苯展开剂的替代方法，分别以三氯甲烷－乙酸乙酯（10∶1）和环己烷－乙酸乙酯－异丙醇－甲醇－水－三乙胺（3∶3.5∶1∶1.5∶0.5∶1）为展开剂，开展对厚朴散中厚朴和香薷散中黄连的薄层色谱鉴别试验。结果表明，经改进后的薄层色谱方法斑点清晰，分离效果良好，专属性强，可避免毒性试剂苯对检验人员及环境的危害。苯；厚朴散；香薷散；TLC厚朴散与香薷散是收载于《中华人民共和国兽药典》（二○一○年版二部）［1］（以下简称《中国兽药典》）的两个成方制剂。在
中国兽药杂志 2015年4期2015-04-26
- 改进咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏鉴别方法
珊本文通过优化展开剂的类型﹑比例, 提高分离效果, 提高咳特灵胶囊的质量标准, 改进TLC定性方法。展开剂优化为氯仿：甲醇：浓氨(15：1：0.1)时, 薄层色谱鉴别特征明显, 专属性强,重现性好, 结果可靠。咳特灵胶囊；马来酸氯苯那敏；展开剂咳特灵胶囊具有镇咳﹑祛痰﹑平喘﹑消炎的功能［1］, 由小叶榕干浸膏﹑马来酸氯苯那敏二味药加工制成的胶囊；实验表明, 原质量标准中TLC鉴别方法色谱中, 样品与对照品的斑点均较分散, 且Rf值不一致, 得不到相对应且清
中国现代药物应用 2015年22期2015-03-11
- 苦参炭薄层色谱鉴别研究
3:1.5)为展开剂, 浓氨水饱和, 碘化铋钾试液为显色剂, 以苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱为对照品进行薄层鉴别。结果选用甲苯-丙酮-甲醇(8:3:1.5)为展开剂, 碘化铋钾试液为显色剂进行薄层鉴别, 色谱斑点清晰, 能有效提供鉴别特征。结论方法可行, 为建立完整、科学的苦参炭质量标准提供了参考依据。苦参炭；薄层色谱；展开剂苦参为豆科植物苦参(Sophora flavescens Ait.)的干燥根［1］。始载于《神农本草经》, 列为中品, 在《雷公炮炙论
中国现代药物应用 2014年7期2014-07-18
- 以丙酮为流动相的纸上层析分离Ni2+、Co2+、Cu2+、Fe3+的机理探讨*
的流动相(又称展开剂)。可以将展开剂借助滤纸的毛细作用在纸上渗透扩展的每一瞬间认为是一个体积无限小的流动相与一个体积无限小的固定相接触，溶质在不断进行分配;由于不同溶质在两相中的分配系数不同，导致移动的距离不同而获得彼此分离。在实验教学过程中，学生对无机离子在有机相中的分配或溶解行为存在诸多疑问。本文通过以丙酮为流动相纸上层析分离Ni2+、Co2+、Cu2+、Fe3+的实验，对分离过程的机理进行了探讨，使学生能从本质上理解纸上层析对无机离子的分离机理，并为
大学化学 2014年3期2014-03-29
- 氨基酸纸色谱实验的改进
苯酚-水溶液（展开剂）：将适量的苯酚溶液溶于适量的水中，得到浑浊液，置于分液漏斗中，静置8小时，待下层溶液清晰透明，取下层溶液。2 方法2.1 准备取一张边长为11 cm的正方形中速色谱滤纸，在滤纸上画一直径为5.5 cm的圆，以该圆的圆心为定点，1 cm为半径再画一同心圆，在小圆内过圆心作两条相互垂直的线，两条垂线两端分别与小圆连接，见图1。2.2 点样如图1所示，在1、3两处用毛细吸管分别点上丙氨酸和谷氨酸溶液各3滴，在2、4两处点上混合氨基酸溶液，注
卫生职业教育 2014年20期2014-03-21
- 复写纸字迹书写时间鉴定之薄层色谱法初步探索
件、试样用量、展开剂的配置等方面进行筛选,找出合适的溶剂、展开剂。通过薄层色谱法实验对复写纸色料字迹书写时间鉴定进行初步的探索。实验结果如图谱所示：1.同条件下的复写纸字迹书写时间越近，其个色点吸收峰的相对峰高或相对峰面积则大；反之则小。2.不同成分的复写纸色料字迹展开扫描后，各色点的吸收峰组成及峰高面积都不相同。文件制成时间；薄层色谱法；薄层色谱条件溶剂；展开剂的选择薄层色谱法是利用混合物中各组份在某一物质中的吸附或溶解性能（即分配）的不同，或其亲和作用
四川警察学院学报 2014年5期2014-02-28
- 中药西红花中4种色素的薄层色谱检查
7∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，在可见光下检视，结果见附图1。上述薄层板再以乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-氨水-水（1∶3∶3∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，在可见光下检视，结果见附图2。结论：附图1中，在与金胺O、新品红对照试剂色谱斑点相应的位置上，未显相同颜色斑点；附图2中，在与柠檬黄、胭脂红对照试剂色谱斑点相应的位置上，未显相同颜色斑点。最终判定4批样品均未染色。3 讨论3.1 实验中的注意事项 ①层析缸一定要用凡士林密闭，以免展开剂比例发生
首都食品与医药 2013年4期2013-10-19
- 一种薄层色谱法测定有机锡化合物的显色剂及测定方法
谱板上点样，经展开剂展开后，挥干展开剂，按要求喷显色剂显色。在自然光下检视薄层色谱板上的显色斑点，以显色斑点在薄层色谱板上的比移值定性，以显色斑点的大小和颜色深浅进行半定量，其中，显色剂为分别含有质量分数为0.1%～1%的二甲酚橙和1%～10%饱和溴水的乙醇溶液。本发明与传统的有机锡化合物测试方法相比，不仅显色剂的显色特异性强，显色斑点清晰，而且测定方法所需实验设备简单，测定过程简单、方便，成本低廉。
化学分析计量 2013年5期2013-04-10
- 快速测定红曲中γ-氨基丁酸含量的薄层色谱-比色法研究
色谱(TLC)展开剂及其显色斑洗脱液的比色法测定波长及范围的研究，建立了一种简便、快速测定红曲中GABA含量的方法。结果表明，红曲中GABA最佳提取方法为水提法，TLC分离的最佳展开剂为95%乙醇︰25%氨水=4︰1，GABA显色斑洗脱液的最大吸收波长为512nm，在2～10μg范围内GABA的含量同洗脱液光密度的线性关系良好(R2=0.9983)。此方法对红曲样品中GABA的测定结果与高效液相色谱法一致性好，回收率为91.00%～96.33%，适合于大批
长江大学学报(自科版) 2012年12期2012-11-21
- 微乳TLC应用于疗筋涂膜剂中分离鉴定的对比研究
常用有机溶剂为展开剂的薄层色谱法在疗筋涂膜剂黄芩的鉴别中出现斑点明显的拖尾和扩散，经过多次变换展开剂及比例、控制展开温湿度等均不能改善，引用微乳液为展开剂的薄层色谱，通过对比研究发现，可以明显改善常用展开剂鉴别黄芩时斑点拖尾严重、扩散的现象，分离效果及检测灵敏度显著提高，且斑点圆而集中，供试品清晰观察的斑点数由传统薄层色谱3个增加到9个，Rf值高的成分亦无扩散现象。微乳液是由表面活性剂、助表面活性剂、油和水按适当比例自发生成的无色透明、各向同性、低黏度的热
中成药 2012年2期2012-11-01
- 关于染料比值—薄层色谱扫描法中展开剂优化的研究——在印文相对盖印时间鉴定中的应用
。在该方法中，展开剂的选择至关重要。因为展开剂的选择是否合适，直接影响被检测物质在薄层板上的展开和分离情况，进而影响薄层板扫描后的峰形及峰编辑工作，最终影响检验结果的准确性和可靠性。本实验旨在通过对金鱼牌泡沫印油印文盖印时间检验中展开剂配比的优化，解释两种溶剂间不同配比组成的展开剂对印文盖印时间检验的影响。通过对市场上收集的不同品牌的12种印泥和印油，使用常用的提取剂氯仿∶乙醇为5∶2和常用的展开剂正己烷∶乙酸乙酯为17∶3进行溶解和展开，发现其中11种印
中国人民公安大学学报（自然科学版） 2012年4期2012-01-25
- 灯台树皮的鉴别研究
法1.2.1 展开剂的选择 取本品粉末0.5 g，加95%的乙醇15 mL，加热回流2 h，放冷，转至超声波清洗机，超声20 min，滤过，滤液蒸干，加95%乙醇5 mL溶解，作为供试品溶液。另取对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述2种溶液各10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，分别以不同的展开剂展开，取出，凉干，喷以10%硫酸乙醇试液，在105 ℃下加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色
云南中医中药杂志 2012年1期2012-01-15
- 纸色谱-分光光度法测定生物转化体系中脱氧腺苷含量
用不同极性的展开剂进行纸色谱从混合物中分离dAR，分光光度法测定分离的dAR浓度。结果 测试了4种展开剂对dAR的分离效果，发现用展开剂正丁醇-异丙醇-氨水-水(3∶3∶2∶2)一次色谱可将dAR与其它成分分离。将分离并重新溶解的dAR在258 nm处测定其吸光度值，根据标准曲线即可计算出转化反应液中的产物浓度。结论 该法测定结果与高效液相色谱法测定结果一致，是一种简易有效的快速测定生物转化体系中dAR含量的方法。脱氧腺苷;生物转化;纸色谱;展开剂;分光
中国生化药物杂志 2012年2期2012-01-06
- 复方熊胆乙肝胶囊中柴胡鉴别的探讨
∶10∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，105℃烘至斑点显色清晰。结果制备方法一在与对照药材色谱主斑点相应的位置上，背景干扰较大，斑点颜色不太清晰;制备方法二较方法三稍微清晰，但上中性氧化铝柱，洗脱较慢。故供试品溶液的制备选择方法三(见图1和图2)。图1 制备方法一与制备方法三的比较(温度27℃、相对湿度50%)图2 制备方法二与制备方法三的比较(温度26℃、相对湿度62%)2.3 展开剂选择[1－2]曾采用《国家
中国药业 2011年20期2011-09-17
- 正交设计法优选指甲油展开剂体系
如何选择合适的展开剂体系。面对种类繁多的有机溶剂，在考虑溶剂毒性和价格等因素后，如何组合以及如何配比构成展开剂体系是一个复杂而庞大的实验工程。本文利用数理统计学中的均匀设计法和正交设计法，将复杂的实验简单化，得到了较为理想的实验结果。1 实验样品、试剂及器材1.1 样本制作将指甲油涂抹在干净的载玻片上，涂抹面积约为2 cm×2 cm，晾干后备用;同时将各个指甲油依次编号，并记录品牌，类型，系列以及生产厂商等。1.2 实验试剂苯、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、乙
中国人民公安大学学报（自然科学版） 2011年3期2011-06-21
- 一种复方丹参片的检测方法
酮的混合物作为展开剂，采用薄层色谱法对所述供试品溶液进行检测。本发明使用石油醚和丙酮的混合物作为展开剂，与现有技术中使用的含苯展开剂相比，本发明使用的展开剂无毒；此外，检测结果表明，本发明使用的展开剂能够准确检测出复方丹参片的活性成分。
化学分析计量 2011年1期2011-04-11
- 新型利巴韦林衍生物的合成*
h{TLC[展开剂：A=V(乙酸乙酯) ∶V(乙醇)∶V(二氯甲烷)=12 ∶2 ∶5]监控反应未完全}；补加固体甲醇钠0.54 g，继续反应1 h(TLC监控)。低于60 ℃减压蒸除甲醇得淡黄色黏稠液体1-(β-D-呋喃核糖基)-1,2,4-三氮唑-3-甲酸甲酯(2)。在装带有干燥管的圆底烧瓶中加入2，甲醇300 mL和50%H2NNH2·H2O 12.0 g，搅拌下于室温反应2 h[TLC(展开剂：A=12 ∶6 ∶9)监控]。过滤，滤饼低于60 ℃
合成化学 2010年6期2010-11-26
- 实验室中折光法快速测定展开剂展开效果
折光法快速测定展开剂展开效果范 珍安庆医药高等专科学校 安徽安庆 246000在薄层层析实验中，用阿贝折射仪通过折射率测定各种展开剂成份比例，与延长时间变化的问题，基于折射率的结果，实验者可以调节展开剂的折光率获得高品质的试验结果。本文提供了一个快速，可信的方法来衡量和调整每个组件的比例，以满足学生薄层色谱实验的需求。展开剂；折射率；阿贝折射仪；薄层色谱法试验目前高校实验室中，学生所做的薄层色谱法、纸色谱法试验中，其中定性参数比移值Rf和相对比移值Rr是否
中国现代教育装备 2010年15期2010-10-24
- 三白草中槲皮素的薄层色谱鉴别
素，并尝试不同展开剂比较，最终确定了用于三白草中槲皮素的简捷、快速、分离效果好的薄层色谱鉴别方案，为三白草的质量控制提供了可靠依据。1 仪器与材料三白草 (中国生物制品检定所提供);槲皮素对照品(中国生物制品检定所，批号:100081－200907);电子天平 (梅特勒－托利多仪器上海有限公司，AL204);超声波清洗机 (昆山检测仪器厂，KA－500B);硅胶G薄层色谱板 (青岛海洋化工厂);薄层分析仪 (瑞士华嘉机械有限公司，scanner 3);玻璃
中国民族民间医药 2010年23期2010-06-20
- 颈康颗粒的薄层色谱鉴别
（19∶1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的暗红色斑点，而阴性对照品溶液在该位置无相应斑点（图1 A）。2.2 当归使用2.1项下供试品溶液。取当归对照药材0.5 g，加乙醚20 mL，密塞，放置1 h，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1 mL使溶解，作为对照药材溶液。取缺当归的阴性样品5 g，同法制备阴性对照品溶液。照TLC法[2005年版《中国药典（一部）》附录ⅥB]试验，吸取上述3种溶液各10 μ
中国药业 2010年2期2010-06-01
- 177LU-EDTMP放化纯度分析方法的建立
固定相,水作为展开剂。陈大明等[3-4]则选择了2种展开体系:一种以ITLC/SG快速硅胶薄层板为固定相,展开剂为体积比1∶25的NH 4OH-H 2 O的混合溶液;另一种以Whatman No.1色层纸为固定相,展开剂为体积比2∶5∶40的丙酮-浓NH4 OH-H 2O的混合溶液(p H=7～9)。陈大明等[5]对153Sm-EDTMP的放化纯度的分析方法进行研究,研究结果为用Whatman 1号纸作固定相,V(吡啶)∶V(乙醇)∶V(水)=1∶2∶4为
同位素 2010年3期2010-05-16
- 微乳薄层色谱用于糖分离的研究*
而把微乳液作为展开剂分离鉴定糖类的研究尚未见文献报道。薄层色谱在成本、操作、检测、批量分析方面具有独特优越性，而且还可以作为现代色谱分析方法的预行为测试。笔者以十二烷基硫酸钠-正丁醇-正庚烷-水微乳液为展开剂，研究了糖的微乳薄层色谱行为，以期为糖的分析提供新的研究思路。研究结果表明，微乳液作展开剂分离小分子糖可大大减少糖的脱尾现象，有较好的增敏作用，30%～60%微乳液可对糖在硅胶G-0.3 mol/L NaH2PO3-0.5%CMC-Na板上得到较好的分
化学分析计量 2010年1期2010-01-26