改进咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏鉴别方法

王淑静 吕响 王刚 徐珊

改进咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏鉴别方法

王淑静 吕响 王刚 徐珊

本文通过优化展开剂的类型﹑比例, 提高分离效果, 提高咳特灵胶囊的质量标准, 改进TLC定性方法。展开剂优化为氯仿：甲醇：浓氨(15：1：0.1)时, 薄层色谱鉴别特征明显, 专属性强,重现性好, 结果可靠。

咳特灵胶囊；马来酸氯苯那敏；展开剂

咳特灵胶囊具有镇咳﹑祛痰﹑平喘﹑消炎的功能［1］, 由小叶榕干浸膏﹑马来酸氯苯那敏二味药加工制成的胶囊；实验表明, 原质量标准中TLC鉴别方法色谱中, 样品与对照品的斑点均较分散, 且Rf值不一致, 得不到相对应且清晰可见的荧光猝灭斑点。本文就影响分离效果的吸附剂﹑展开剂进行研究, 提高了咳特灵胶囊的质量标准, 以便更好控制产品质量。现报告如下。

1 仪器与试剂

CAMAG TLCVISUALIZER(瑞士卡玛薄层成像系统), 超声波清洗器KQ-500E(昆山市超声仪器有限公司)。马来酸氯苯那敏(批号：100047-200606, 中国食品药品检定研究院)咳特灵胶囊(批号：A1504001, 石家庄以岭药业股份有限公司), 自制硅胶GF254板(薄层层析硅胶：青岛海洋化工有限公司), 预制硅胶GF254板(青岛海洋化工厂有限公司), 默克板(TLC Silica gel 60 F254, 25 Aluminium sheets 20 cm×20 cm, DC kieselgel 60 F254, CCM Gel de silice 60 F254, LOT: HX075352),试剂均为分析纯。

2 方法与结果

马来酸氯苯那敏薄层鉴别：供试品溶液制备：取本品3粒, 倾出内容物, 加甲醇5 ml, 超声处理5 min, 滤过, 滤液作为供试品溶液。

对照品溶液制备：取马来酸氯苯那敏适量, 加甲醇制成每1毫升含1 mg的溶液, 作为对照品溶液。

按照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验［4］, 吸取上述两种溶液各5～10 μl, 分别点于同一羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上, 以乙酸乙酯-甲醇-稀醋酸［2］(5：3：2)为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 置紫外光灯(254 nm)下检视。结果显示, 马来酸氯苯那敏对照品与供试品斑点的Rf值不一致, 但显相同颜色的荧光猝灭斑点。见图1。

3 讨论

3.1 展开剂的选择 改变展开剂的比例﹑种类, 进行摸索试验。展开剂分别为：①乙酸乙酯-甲醇-稀醋酸［3］(15：3：1)；②氯仿：甲醇：浓氨(15：1：0.1), 从薄层色谱图看出, 展开剂为②时, 分离效果较好。见图2, 图3。

图1

图2

图3

3.2 薄层板的选择 分别用自制板﹑预制板﹑默克板﹑展开剂②, 进行马来酸氯苯那敏的鉴别实验, 上行展开10 cm,展开效果均较好。

3.3 通过上述实验条件的选择, 为节约成本, 采用自制板GF254, 选择展开剂②, 结果重现性好, 专属性强, 优化了马来酸氯苯那敏的鉴别方法, 改进了咳特灵胶囊的质量标准。

［1］麻文菁, 何燕, 高天, 等. 咳特灵胶囊临床用药ADR病例分析.中药与临床, 2013, 4(2):54-58.

［2］王兆龙, 杨蕾, 孙爽, 等. 咳特灵胶囊质量标准研究.中药药业, 2007, 16(13):16-17.

［3］祁星星. 咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的鉴别.医学信息, 2013, 26(4):518.

［4］国家药典委员会. 中华人民共和国药典附录. 北京:中国医药科技出版社, 2010:34-35.

Improvement in identification of chlorpheniramine maleate in Keteling capsules

WANG Shu-jing, LYU Xiang, WANG Gang, et al. Shijiazhuang Yiling Pharmaceutical co., LTD, Shijiazhuang 050000, China

This paper provided improvement in thin layer chromatography (TCL) qualitative method through optimizing type and proportion of developing solvent, enhancing separation effect, and raising quality standard of Keteling capsules. On condition of developing solvent optimization was chloroform:methyl alcohol:strong anmonia (15:1:0.1), TCL showed remarkable feature, strong specificity, good repeatability, and creditable results.

Keteling capsules; Chlorpheniramine maleate; Developing solvent

10.14164/j.cnki.cn11-5581/r.2015.22.215

2015-06-25］

050000 石家庄以岭药业股份有限公司