冰浴
- 高效液相色谱法同时测定粳米中D(-)-抗坏血酸和L(+)-抗坏血酸的方法优化
作为流动相，采用冰浴且二次超声的方式来提高提取效率，为高效地测定谷物中抗坏血酸含量提供准确、可靠的分析手段。1 材料与方法1.1 材料与试剂L(+)- 抗坏血酸、D(-)- 抗坏血酸（99.9%，Stanford）；偏磷酸、L-半胱氨酸、磷酸三钠、磷酸（分析纯，广州化学试剂厂）；磷酸二氢钾、十六烷基三甲基溴化铵（分析纯，南京化学试剂有限公司）；粳米（市售）；实验用水为一级水。1.2 仪器与设备液相色谱仪（Agilent 1260 Infinity II），
食品安全导刊 2022年34期2022-12-30
- 荧光1,2,4-噻二唑-3,5-二酮衍生物的合成及其对精子的标记作用
0.00 mL，冰浴搅拌15 min。加入6.00 mL(75.00 mmol)草酰氯,并在冰浴下反应1 h。撤去冰浴,于70 ℃下加热回流4 h,冷却至室温后,减压浓缩除去溶剂,得到白色黏稠液体化合物1,不经纯化直接用于下一步反应。(2) 化合物2的合成(以2a为例)向100.00 mL反应瓶中加入苄胺3.21 g(30.00 mmol),三乙胺3.03 g(30.00 mmol),二氯甲烷30.00 mL。冰浴搅拌15 min后,缓慢加入二硫化碳7.6
合成化学 2022年8期2022-09-03
- 非布司他荧光药物分子的合成及体外活性测试
mL THF中,冰浴降温至0 ℃,分批加入NaH 4.49 g(0.187 mol),加毕,撤除冰浴,升温至室温,搅拌5 min;冷却至0 ℃,滴加2-吡咯甲醛116.8 g(0.177 mol)的THF(80 mL)溶液,滴毕,撤除冰浴,搅拌下于室温反应90 min。冷却至0 ℃,加入5%柠檬酸溶液200 mL和水500 mL,用乙酸乙酯(3×400 mL)萃取水层,合并有机相,依次用水300 mL和盐水300 mL洗涤,用MgSO4干燥,于37 ℃减压
合成化学 2022年6期2022-06-17
- 紫外分光光度法测定艾叶多糖含量方法学考察*
in，取出后迅速冰浴3 min，再保持在室温下静置30 min，用紫外分光光度计测定吸光度值[9-10]。1.3.2 单因素试验1.3.2.1 取样量考察艾叶供试品试液取样量分别为0.5、1.0、1.5、2.0 mL，其他操作同“1.3.1”。实验表明，取样量为1.0 mL时吸光度为0.289，在0.2～0.8之间可满足朗伯比尔定律紫外吸光度测定要求，故艾叶供试品取样量可定为1.0 mL。表1 取样量考察1.3.2.2 苯酚用量考察5%苯酚用量分别取0.4
广州化工 2022年8期2022-05-20
- 咔唑基二阶非线性光学生色团的设计与合成
2-二氯乙烷中，冰浴30 min，冰浴下滴加POCl3发生Vilsmeier 反应。撤去冰浴，常温下反应1 h，氮气保护80 ℃下回流24 h。反应后水解，用二氯甲烷萃取3 次，合并有机相，并通过硅胶色谱法（洗脱剂：石油醚与乙酸乙酯体积比为5:2）纯化得白色固体（化合物2），产率为20%。化合物2（9-乙基-9H-咔唑-3-甲醛）的核磁共振氢谱表征结果如下：1H NMR (400 MHz，CDCl3)，δ10.10 (S，1 H，—CHO)，8.62 (S
化学反应工程与工艺 2021年4期2022-01-07
- 声音
联酋流行起了沙漠冰浴。人们来到沙漠泡进冰桶里，在夏季烈日的炙烤下，享受冰浴所带来的冰火两重天。参与者认为在炎热天气中进行冰浴，巨大温差所带来的不适感，可以给人体施加压力，从而增强抵抗力和意志力。还有参与者认为，这一过程可以帮助他们释放压力和焦虑。声音“阿富汗拥有装备精良的30万大军，可以媲美世界上任何一支陆军和空军力量，由他们来抵抗75000人的塔利班，是不会让塔利班接管阿富汗的。”当地时间7月8日，美国总统拜登答记者问时表示，美军撤出阿富汗，并不会使塔利
中国新闻周刊 2021年26期2021-07-27
- 一种芳纶疏松纳滤膜及其制备方法和应用
米片在碱性条件下冰浴超声得到的芳纶疏松纳滤膜。该膜的制备基于芳纶骨架三维互联的空间特性，具有孔隙率高的特点，进而具有纳滤膜的分离特性和良好的自清洁能力。该膜用于染盐分离后高效回收染料，利用芳纶骨架在刚性二维纳米片插层后的筛分性能和重构的纳米水通道，实现在低压下染盐的高效分离截留刚果红、玫瑰红、阿尔新蓝等染料，适用于高盐印染废水的快速处理和染料回收。专利申请号：2020113248034专利公布号：CN112588123A申请人：同济大学发明人：王志伟，李洋
高科技纤维与应用 2021年2期2021-04-04
- 冰上的漂浮酒店
里面有一个巨大的冰浴池、三间暖房、一间水疗护理室和浴室。它不仅献给所有敢于拥抱寒冷的勇士们，也是一次设计和建造的高难度挑战。更让人叹为观止的是，这座“鸟巢”正像设计师预想的那样，夏季时会随着水流自由漂浮，不会散架；冬季就凝固在结冰的河面上，不会被冰冻坏。这是一座真正会动的建筑。除了漂浮的鸟巢水疗中心，还有12间分布于河岸和水边的精致小木屋，由设计师安妮·拉娜主导完成。事实上，这些斯堪的纳维亚式的房子是在后来才添上的。安妮·拉娜说，尽管在陆地造房子要比水上简
老年博览·上半月 2020年11期2020-11-28
- 一种合成4,5-二甲氧基-2-硝基苄氯的新方法
8-14]，置于冰浴中使之冷却至5 ℃以下，边搅拌边缓慢加入20 mL(密度1.08 g/mL，0.212 mol，21.6 g)乙酸酐[15]，冰浴下继续搅拌30 min；在10 ℃避光条件下，于30 min内缓慢加入已研磨细的10 g(0.06 mol)3,4-二甲氧基苯甲醛，加完后撤去冰浴升至室温继续搅拌2 h。将反应液迅速倒入500 mL冰水中并搅拌5 min，抽滤，将含水的滤饼在50 ℃下真空干燥2 h。用铝箔纸包裹已放入搅拌子的1 000 mL
山西化工 2020年5期2020-11-12
- 浮在冰上的酒店
里面有一个巨大的冰浴池、三间暖房、一间水疗护理室和浴室。它不仅献给所有敢于拥抱寒冷的勇士们，也是一次设计和建造的高难度挑战。更让人叹为观止的是，这座“鸟巢”正像设计师预想的那样，夏季时会随着水流而自由漂浮，不会散架;冬季就凝固在结冰的河面上，不会被冰冻坏。这是一座真正会动的建筑。除了漂浮的鸟巢水疗中心，還有12间分布于河岸和水边的精致小木屋，由设计师安妮·拉娜主导完成。事实上，这些斯堪的纳维亚式的房子是在后来才添上的配置。安妮·拉娜说，尽管在陆地造房子要比
恋爱婚姻家庭·养生版 2020年9期2020-10-20
- 浮在冰上的酒店
里面有一个巨大的冰浴池、三间暖房、一间水疗护理室和浴室。它不仅献给所有敢于拥抱寒冷的勇士们，也是一次设计和建造的高难度挑战。更让人叹为观止的是，这座“鸟巢”正像设计师预想的那样，夏季时会随着水流而自由漂浮，不会散架；冬季就凝固在结冰的河面上，不会被冰冻坏。这是一座真正会动的建筑。除了漂浮的鸟巢水疗中心，还有12间分布于河岸和水边的精致小木屋，由设计师安妮·拉娜主导完成。事实上，这些斯堪的纳维亚式的房子是在后来才添上的配置。安妮·拉娜说，尽管在陆地造房子要比
恋爱婚姻家庭 2020年27期2020-10-09
- 二化螟性信息素组分(Z)-13-十八碳烯醛的合成
流16 h；置于冰浴中30 min后抽滤，滤饼用正己烷洗涤3次，收集滤渣干燥。滤液转移至分液漏斗中，加入饱和碳酸氢钠溶液100 mL洗涤，分液，水层用正己烷 (3×25 mL)萃取，合并有机层，加入饱和食盐水200 mL盐析，无水MgSO4干燥，过滤，减压浓缩后得淡黄色油状液体36.86 g，产率92%;1H NMR(CDCl3, 200 MHz)δ: 3.64(t,J=6.4 Hz, 2H), 3.41(t,J=6.8 Hz, 2H), 1.90～1.7
合成化学 2020年9期2020-09-21
- 浮在冰上的漂浮酒店
里面有一个巨大的冰浴池、三间暖房、一间水疗护理室和浴室。它不仅献给所有敢于拥抱寒冷的勇士们，也是一次设计和建造的高难度挑战。更让人叹为观止的是，这座“鸟巢”正像设计师预想的那样，夏季时会随着水流而自由漂浮，不会散架；冬季就凝固在结冰的河面上，不会被冰冻坏。这是一座真正会动的建筑。除了漂浮的鸟巢水疗中心，还有12间分布于河岸和水边的精致小木屋，由设计师安妮·拉娜主导完成。事实上，这些斯堪的纳维亚式的房子是在后来才添上的配置。安妮·拉娜说，尽管在陆地造房子要比
思维与智慧 2020年15期2020-08-23
- 浮在冰上的漂浮酒店
里面有一个巨大的冰浴池、三间暖房、一间水疗护理室和浴室。它不仅献给所有敢于拥抱寒冷的勇士们，也是一次设计和建造的高难度挑战。更让人叹为观止的是，这座“鸟巢”正像设计师预想的那样，夏季时会随着水流而自由漂浮，不会散架;冬季就凝固在结冰的河面上，不会被冰冻坏。这是一座真正会动的建筑。除了漂浮的鸟巢水疗中心，还有12间分布于河岸和水边的精致小木屋，由设计师安妮·拉娜主导完成。事实上，这些斯堪的纳维亚式的房子是在后来才添上的配置。安妮·拉娜说，尽管在陆地造房子要比
思维与智慧·上半月 2020年8期2020-08-09
- Berthelot比色法测定γ-氨基丁酸含量的实验条件优化
度、沸水浴时间、冰浴时间等因素进行研究。赵国群等[23]尝试建立一种快速测定GABA浓度的方法，利用乙醛酸、琥珀酸和溴甲酚绿能够与GABA的游离氨发生显色反应的原理，制成了由不同浓度的乙醛酸、琥珀酸、溴甲酚绿组成的混合显色剂，在波长为617 nm处检测GABA的浓度，但所使用的显色剂毒性很大，且检测精度较低。本文中通过显色剂的组成含量、加热时间、加热温度、冰浴时间的单因素与响应面实验优化Berthelot比色法，并将优化后的Berthelot比色法测定结果
济南大学学报（自然科学版） 2020年3期2020-05-21
- 废旧锂电池正极材料剥离工艺研究
温（约20℃）和冰浴（约0℃，模拟冬季气温）。3.1 温度、氢氧化钠浓度对钴酸锂剥离的影响氢氧化钠的浓度分别为0.5%、1%、2%、3%和5%，在室温（20℃）下边搅拌边反应，记录钴酸锂完全剥离的时间，实验结果如表5 所示。氢氧化钠的浓度分别为0.5%、1%、2%、3%和5%，溶液在冰浴中边搅拌边反应，记录钴酸锂完全剥离的时间，实验结果如表6 所示。表5 不同氢氧化钠浓度下钴酸锂剥离情况（室温，约20℃）Tab.5 Stripping of lithium
机电产品开发与创新 2020年2期2020-05-07
- 4,4’-二硝基均二苯脲-d8 的合成
0mL 的水中，冰浴冷却10min，然后加入苯-d5（2）（6.6mL，81mmol），分2 批 每 次 间 隔30min 加 入 溴 酸 钠（12.5g，82.5mmol）。添加完毕，继续在冰浴条件下搅拌30min。移去冰浴，升至室温，继续搅拌反应24h。反应完毕，将反应液倒入冰水中，用正戊烷萃取（3×20mL），合并有机相，依次用饱和碳酸氢钠和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，减压浓缩得黄色液体粗品。常压蒸馏，收集150℃馏分，得10.3 g 淡黄色液体溴苯
化工技术与开发 2020年4期2020-04-22
- 软模板法合成具有一维纳米结构的聚苯胺
置了4组实验。在冰浴和MO作软模版条件下先加APS后加苯胺（aniline，AN）制得PANI-1，先加AN后加APS制得PANI-2；在室温和MO作软模版条件下先加APS后加AN制得PANI-3；在冰浴和无模板条件下先加APS后加AN制得PANI-4。对制备的PANI进行对比分析发现，在冰浴和MO存在的条件下，先加APS氧化剂后加入AN单体得到的PANI纳米管具有最规整的管状结构及最优良的导电性能。1 实验部分1.1 原 料AN，MO，APS均购于国药集
武汉工程大学学报 2019年3期2019-07-23
- 气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化
涡混合后迅速置于冰浴中反应30 min，准确移入10.00 mL正己烷，漩涡震荡提取分层后，马上取上层正己烷，用GC检测。仪器条件。Agilent7890，FID，分流比49，进样口180℃ ，柱温80℃，检测器200℃，柱流量1.78mL/min，氢气36mL/min，空气320mL/min，1μL进样量。实验结果与分析衍生化温度的影响。其他操作步骤不变，加入H2SO4溶液后分别在10、20、30、40℃和50℃下稳定10 min，进行检测，结果见图1。
食品界 2019年2期2019-03-10
- 吲哚布芬四氢异喹啉衍生物的设计、合成及生物活性研究
mL圆底烧瓶中，冰浴条件下，将用CH2Cl2溶解的化合物2a通过恒压滴液管缓慢加入，滴完后，撤去冰浴，常温继续反应2.5 h，TLC[V(乙酸乙酯)∶V(石油醚)=2∶1]检测反应完全，分别用HCl(3 mol·L-1)、NaOH(1 mol·L-1)饱和NaCl各洗涤3次，每次洗涤用HCl 50 mL、NaOH 80 mL和饱和NaCl 60 mL，洗涤后用无水硫酸钠干燥，抽滤，旋蒸浓缩，无水CH3CH2OH重结晶，抽滤，干燥，得灰色固体4a(7.1 g
长春师范大学学报 2019年2期2019-02-27
- 气相色谱法测定食品中甜蜜素方法的探究
），并将其放置于冰浴中。其他样品操作过程与标准溶液制备处理过程相同。标准曲线制备 准确吸取 0.25、0.50、1.00、2.00m L 和 4.00mL 标准溶液于 100m L 带塞比色管中，各加水20m L，置于冰浴中 5min 后，依次加入 5m L 100g/L 硫酸溶液和5m L 50g/L 亚硝酸钠溶液，混匀，并在冰浴中放置 30min（需经常摇动），然后加入 5m L 正己烷、5g 氯化钠，振荡提取，静置分层后，吸取正己烷层于 10m L
食品界 2018年10期2018-11-23
- 姜多糖提取方法工艺优化及分析
水浸提法、超声波冰浴提取法、复合酶提取法3种方法对姜多糖进行分离提取，利用透射电镜和紫外-可见光分光光度计对姜渣和姜多糖进行扫描分析，对比不同提取方法对姜多糖提取效果的影响，拟为进一步深入研究不同方法所得姜多糖的结构、物化特性以及生物学活性提供试验基础。1 材料与方法1.1 材料与仪器干姜片：产自云南，亳州市常富药业有限公司，采用50 ℃ 减压干燥，粉碎过筛60目备用；纤维素酶(1 800 U/mg)、果胶酶(1 000 U/mg)：上海金穗生物科技有限公
食品与机械 2018年9期2018-11-02
- 热与超声波对多聚半乳糖醛酸酶的钝化动力学
2 cm，并采用冰浴，超声波处理时间分别为2、4、6、8、10、12、14 min。热与超声波同时处理：固定水浴温度为35 ℃，超声功率密度分别为242、605 W/cm2和968 W/cm2，超声波处理时间分别为2、4、6、8、10、12、14 min，其余参数同上；固定超声功率密度为605 W/cm2，水浴温度分别采用25、35、45 ℃，超声波处理时间分别为2、4、6、8、10、12、14 min，其余参数同上。热与超声波先后处理：第1组取50 mL
食品科学 2018年19期2018-10-29
- 静电场辅助作用对明胶分子结构转化的影响
，静电场对室温及冰浴条件下的明胶溶液均有不同程度的辅助作用。在室温条件下，4 mg/mL明胶溶液的旋光度随着时间的延长而增大，并在10 min以后趋于平衡。而平衡时的旋光度与电场强度关系密切，其数值随着电场强度的升高而升高。冰浴条件下，由于温度的降低，明胶溶液的旋光度数值变化很大，增幅约为17.25倍，远高于常温下8 333 V/m的静电场对明胶的复性辅助作用。在冰浴的基础上，电场的辅助作用更为明显。冰浴条件下(图2(b))，当电场强度1 667 V/m时
生物加工过程 2018年5期2018-10-11
- IMS—20型雪花制冰机
间，冷却速度快，冰浴效果好。该机被广泛应用于超市食品保鲜、渔业捕捞冷藏、饮品店、蛋糕房、果蔬加工厂、冷冻食品厂等。一、产品参数制冰量：0.8公斤/时储冰量：10公斤冷凝方式：风冷进水方式：自来水自动进水输入功率：180瓦尺寸（长×宽×高）：300毫米×493毫米×547毫米重量：32公斤二、注意事项（1）制冰机不得在露天使用，在室内应选择干燥的地方摆放。（2）制冰机应放置在无腐蚀气体、通风良好的位置，周围应至少留200毫米左右的间距。（3）制冰机摆放时應调
农村百事通 2017年16期2017-09-04
- 新型丙烯酮类化合物的合成及其生物活性
mol/L)，冰浴搅拌下缓慢滴加3 mL NaNO2(17 mol/L)溶液，体系逐渐由黄色变成淡红色并伴有沉淀生成.反应40 min后，将上述体系暂时保存在冰浴条件下.取另一圆底烧瓶，加入0.683 0 g二甲胺(33%水溶液)、5 mL水、0.6 g Na2CO3，冰浴条件下搅拌10 min后，将之前冰浴保存的重氮盐体系缓慢滴入，继续反应3 h.反应结束后用浓HCl调节pH为3～4，用15 mL乙酸乙酯萃取3次，合并有机相，无水硫酸镁干燥，过滤后减压
郑州大学学报（理学版） 2017年3期2017-08-07
- 运用气相色谱法检测饮料中甜蜜素含量
20 mL的水，冰浴冷却。之后将5 mL的10%亚硝酸钠溶液、3 mL的10%硫酸溶液加入其中，然后在冰浴中放置30 min，在此过程中要振动摇晃，从而生成环己醇亚硝酸。之后，加入10.0 mL的正己烷以及5 g的氯化钠固体，并在混合器上振动1min，静置分层之后，将正己烷吸出，放入10 mL带塞离心管中离心分离。每毫升正己烷提取液相当l mg环己基氨基磺酸钠。分别精密吸取标准提取液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 μL注入气相色谱仪中，绘制进样体积
食品安全导刊 2017年18期2017-07-24
- 一种石墨烯二氧化钛光催化纳米晶的制备方法与应用
慢加入烧瓶中，在冰浴环境中搅拌，将双氧水缓慢滴加到烧瓶中，用盐酸在高速离心条件下洗涤，得到氧化石墨烯乙醇溶液；稀释后，缓慢加入钛酸四丁酯，再缓慢滴加浓氨水，将分离后的产物置于鼓风干燥箱中干燥，将干燥后所得产物于管式炉和惰性气体氛围中煅烧，冷却即得石墨烯/二氧化钛光催化纳米晶。本发明可精确地调控二氧化钛纳米晶在石墨烯上的生长，避免二氧化钛在液相中的均相成核现象，制备过程温和易观察，不需要高压反应环境，提高了操作安全可靠性。CN，106622201A
无机盐工业 2017年7期2017-03-10
- 在全世界沐浴
。俄罗斯的雪浴和冰浴更别具一格。沐浴者在隆冬季节冒着零下20℃左右的严寒，光着身子（只留短裤）埋进露天的雪堆中，并伸出脑袋引吭高歌。冰浴的过程是浴者穿泳衣跃入冰池或冰河中（冰层用铁镐打开），每次洗浴十分钟左右。据说雪浴或冰浴者的抵抗力会大大加强，整年都不会患感冒。（摘自《食品与健康》2016年第10期 图/陈明贵）
爱你 2017年5期2017-02-23
- 酱油中环己基氨基磺酸钠的测定
L带塞比色管，置冰浴中。加入5 mL 50 g/L亚硝酸钠溶液，5 mL 100 g/L硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置30 min，并经常摇动，然后准确加入10 mL正己烷，5 g氯化钠，摇匀后置旋涡混合器上振动1 min或振摇80次，待静止分层后吸出己烷层于10 mL带塞离心管中进行离心分离，将标准提取液进样1～5 μL于气相色谱仪中。测得响应值，从标准曲线图中查出相应含量。酱油样品按国家标准方法处理，在冰浴、加入正己烷提取过程、振摇时，会产生大量的泡沫，
食品安全导刊 2016年30期2017-01-09
- 标本保存方法和时间对促肾上腺皮质激素检测的影响研究
每7例标本分别在冰浴、4 ℃冰箱及室温条件下保存，在不同的时间点进行离心，检测血浆ACTH；1组采集自愿者的EDTA抗凝血标本2例，将标本离心后，放4 ℃冰箱及室温条件下保存，在不同时间点取出一定量上层血浆进行ACTH检测。结果 血浆标本、不同时间点离心的标本、离心后在不同时间点检测的标本，在不同时间点及不同保存方法组间检测结果在24 h内变化差异无统计学意义(P>0.05)。结论 EDTA抗凝标本检测ACTH时，标本室温或4 ℃冰箱放置时，在24 h内检
国际检验医学杂志 2016年22期2016-12-09
- 发胖并非由于暴饮暴食
们可以拿“试图用冰浴退烧”来做个类比。想象一下，你因为发高烧而去医院就诊，医生跟你说：“发烧只是热平衡的问题——体内热量过多，散热不足。”从物理学的角度来看，这倒是也没错——于是医生决定让你接受冰浴。暂时看来，这当然会有效，冰浴确实能让你的体温降低。但是，请想象一下接下来会发生什么。你的身体很快会对低温环境做出反击，你剧烈颤抖，血管收缩，你觉得苦不堪言，渴望尽快从那冰浴中逃离。所以，医生根本不会把冰浴作为退烧的常用治疗手法。我们继续借用这个类比的话，利用阿
科学生活 2016年9期2016-10-20
- GCMS检测食品中的甜蜜素
经超声提取后，在冰浴条件下，与亚硝酸钠发生重氮化反应生成衍生物环己醇亚硝酸酯，衍生物进入气相色谱质谱联用仪进行分离检测。结果表明最低检测限为800 μg/kg，即0.8 mg/kg，远低于限量要求。甜蜜素；超声提取；重氮反应；气相色谱质谱联用甜蜜素也叫环己基氨基磺酸钠，是食品生产中常用的添加剂。甜蜜素式最常见的一种甜味剂，其甜度是蔗糖的30～40倍[1]。毒性较小[2]。消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品，就会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统
广州化工 2016年12期2016-09-01
- 新型吲哚类衍生物的合成及体外免疫抑制活性的初步研究
mL DMF中，冰浴下缓慢加入NaH（0.048 g，2 mmol），冰浴搅拌2 h，然后逐滴加入卤代烃（1.2 mmol），0.5 h后移至室温条件下反应2 h，TLC检测反应完全。在冰浴条件下向反应液中滴加蒸馏水，不断搅拌，直至析出固体不再增加，抽滤得固体即化合物1，40℃减压干燥24 h。将化合物1（1 mmol）溶于10 mL DMF中，加入CH2（COOH）2（0.312 g，3 mmol）、哌啶（0.043 g，0.5 mmol）后于90℃条件
天津医科大学学报 2016年3期2016-05-18
- 冬之教
冬之教新年冰浴仪式(图片来源：东方IC）日本冬季湿冷，“耐寒”成为儿童教育最重要的因素之一。许多日本家长提倡“孩子应该比大人少穿一件”。冬天街头常常可见年轻女生清一色露腿短裙；寒冬的幼儿园，孩子短裤短袖参加运动会，台上父母也毫无忧色。在日本传统中，“耐寒体验”既是一项修行文化，又是一门成长教育。日本俗谚曰“儿童是风之子”。认为儿童是天生体格抗寒的个体，包含着人与自然应浑然一体的意思。此外，“耐寒体验”也是日本武士文化与木造文化精神的延续。武士重视衣着简朴与
时代人物(新教育家) 2016年12期2016-05-18
- 酱油中甜蜜素应用气相色谱法含量测定研究
溶液进行混合放在冰浴之中。然后按照一定的顺序，向各个试管中加入5 mL的亚硝酸溶液以及硫酸溶液，摇匀放在冰浴中等待30分钟，一定要注意经常对试剂进行晃动。30分钟结束之后，要准确加入10mL的正己烷以及5g的氯化钠，放置于涡旋混合器中振动1分钟，分层之后取出0.2L的样品进行气相色谱的分析。1.4 样品的处理分析样品处理过程中，首先称取10.0g样品放置在烧杯中，然后加水定容到100ml，摇晃均匀后再取20 mL溶液，与100 mL带比色管溶液进行融合，放
现代食品 2015年19期2015-12-25
- 新型手性硫脲催化剂的合成与表征
于甲醇中，然后在冰浴、搅拌条件下，向体系中滳加二氯亚砜。 室温搅拌过夜。 减压蒸除溶剂得L-缬氨酸甲酯盐酸盐。将L-缬氨酸甲酯盐酸盐溶于二氯甲烷/饱和碳酸钠溶液的混合溶液中，室温搅拌过夜反应。 反应完成后，将体系转移到分液漏斗中，分出有机层，并用二氯甲烷萃取水层，合并有机层，无水Na2SO4干燥后，过滤、浓缩即得L-缬氨酸甲酯2，产率96%。L-缬氨酸甲酯2 可不经纯化，直接用于下步反应。2.2.2.2 化合物4 的合成将（R，R）-反式环己二胺、一水合对
河南科技 2015年4期2015-08-12
- 天然抗氧化剂紫檀芪的合成
L 三口烧瓶中，冰浴下依次加入四氢呋喃40 mL，硼氢化钠4.0 g(0.1 mol)，开启磁力搅拌器。再缓慢加入原料3，5-二甲氧基苯甲酸7.29 g(0.04 mol)，搅拌30 min 后，缓慢滴加2.64 mL 浓硫酸的四氢呋喃溶液10 mL，1 h 内滴完。撤去冰浴，常温反应。TLC 监控(EA ∶石油醚=1 ∶4)原料反应完后缓慢滴加5 mL 甲醇，再加入2.0 mol/L 氢氧化钠溶液50 mL，升温至90 ℃加热反应2 h，冷却至室温。用乙
应用化工 2015年3期2015-04-01
- 响应曲面法优化鲜地龙可溶性蛋白提取工艺
的提取工艺。方法冰浴超声提取法，采用响应曲面Box-Benhnken设计，考察搅碎时间、料液比、提取液的pH对可溶性蛋白得率的影响，对鲜地龙可溶性蛋白冰浴超声提取工艺进行优化。结果冰浴超声提取鲜地龙蛋白的最佳工艺条件为加入2倍量pH 7.46的缓冲液后搅碎256 s，再加入4.63倍的缓冲液冰浴超声15 min，此条件下蛋白质得率为21.01%。结论冰浴超声法简单、快速、高效，工艺稳定可行，适用于鲜地龙可溶性蛋白提取。响应面法；鲜地龙；可溶性蛋白；冰浴超声
中成药 2015年4期2015-01-17
- 转化法制备氯化铵的条件优化
物料比为2∶1，冰浴冷却时间为20 min，蒸发水量为45%，冷却温度为35 ℃的条件下，单次结晶氯化铵的产率和纯度明显提高。氯化铵；转化法；正交设计氯化铵(NH4Cl)属无色立方晶体或白色粉末，是一种重要的无机化工原料，国内工业化生产方法为纯碱联产氯化铵工艺[1]，而实验室制法为转化法[2]。目前，氯化铵除主要用作化学肥料[3]外，科技工作者还对其在浸取毒重石制备氯化钡[4]、固相分解法生产氨[5]、处理含钒废水[6]及医药和食品助剂[7]等方面的应用进
当代化工 2015年1期2015-01-03
- 2’,3’-O-异丙叉五碳环腺苷的全合成
3.33 mL，冰浴下加入一水合对甲苯磺酸587 mg(3.09 mmol)，反应过夜(TLC监测)。加三乙胺3.33 mL，减压蒸除溶剂，加入饱和碳酸氢钠溶液45 mL，用二氯甲烷(3× 30 mL)萃取，合并有机相，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩后经硅胶柱层析［洗脱剂:A=V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=10∶1］纯化得白色颗粒状固体2 1.71 g，产率90%；1H NMR δ:4.93(s，1H)，4.13(d，J=2.1 Hz，2H)，3.60(d，J
合成化学 2014年1期2014-08-05
- 盐酸氯卡色林消旋体的合成工艺改进
却反应液至室温，冰浴条件下淬灭反应，旋蒸，冰浴条件下缓慢滴加3 mol·L-1的盐酸，将pH调至3，用500 mL乙酸乙酯和500 mL水分液，保留水相，冰浴条件下在水相中缓慢滴加3 mol·L-1的NaOH溶液,将pH调至11，乙酸乙酯萃取，旋干得微黄色透明油状物58.4 g，产率为75.1%。2.2 2-（4-氯苯基）乙基-N-2-氯丙酰胺（3）1000 mL三颈瓶中加入化合物2（58.4 g，0.375 mol）、三乙胺（38.0 g，0.375 m
药学与临床研究 2014年3期2014-04-30
- 多种生姜有效成分联合提取工艺*
液体积，置清液于冰浴中，缓慢加入95%无水乙醇，使乙醇的终体积分数为60%，于冰浴中静置沉淀后，抽滤，称量沉淀质量，得湿酶粉。于4℃冰箱保存。测定酶活时，以湿酶粉∶∶柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液(0.05 mol/L、pH 6.0)=1∶10(g∶mL)的比例混合，待酶粉溶解完全，即得到酶液，根据比活力确定最佳缓冲液pH值［13］。酶液需现配现用。1.4.3.2 冰浴时间的选择根据1.4.3.1中确定的缓冲液pH值，重复以上操作，于冰浴中分别静置4、5、6、7
食品与发酵工业 2013年1期2013-12-25
- 热烫前处理对青菜中酶活性及色泽的影响
立即将试管转移至冰浴中，快速冷却至0℃[7]。4）过氧化物酶活性的测定 向盛有酶液且经过不同热处理的离心管以及室温下静置的离心管中加入2.9 mL磷酸缓冲液 （0.05 mol/L），1.0 mL愈创木酚溶液（0.05 mol/L），最后加入体积分数2%的H2O2溶液1 mL，混匀后立即计时，于最适波长下测定反应混合物吸光值随时间的变化，每隔30 s读数一次，读10次。参比采用加热煮沸5 min后的酶液。重复3次，取平均值。1.3.2 青菜中多酚氧化酶的研
食品与生物技术学报 2013年10期2013-11-09
- 9,10-环亚甲基假紫罗兰酮的响应面法合成
免水蒸气进入。在冰浴反应温度下保持0.5 h，使卡宾试剂充分形成后开始滴加假紫罗兰酮，滴加时间控制在1 h。继续低温反应一定时间，缓慢回温1 h至20 ℃，后加热至一定温度并保持一定时间，反应在回流条件下进行。回流结束后，迅速将反应物倒至碎冰上，发生淬灭反应，为保证淬灭反应完全，碎冰体积为反应物的2～3倍，后将反应物倒入布氏漏斗抽滤，并用乙醚充分洗涤。滤液静置分层，将上层乙醚层用1∶10的氨水洗涤3～5次，至乙醚层澄清，后用蒸馏水洗至中性，加入无水硫酸钠除
化工进展 2013年12期2013-10-13
- 5-羟基黄酮类衍生物的合成
36.6 mL，冰浴冷却下搅拌反应4 h。倒入大量冰水中，析出白色固体，抽滤，滤饼加入5%碳酸钾溶液(150 mL)中，煮沸1 h;冷却，析出固体,抽滤，滤饼用混合溶剂[V(乙酸乙酯) ∶V(乙醇重结晶)=4 ∶1]重结晶得黄色固体4a～4d或4e～4h)。4a: 产率73.1%, m.p.173 ℃～174 ℃(173 ℃～174℃[18])；1H NMRδ： 6.89(d,J= 8.4 Hz， 1H), 7.06(d,J=8.4 Hz， 1H)， 7.
合成化学 2012年4期2012-11-21
- 1，4－蒽醌衍生物的合成＊
（50mL），冰浴下，用微量注射泵缓慢滴加丙二酸二乙酯（15mL，100mmol），加完后冰浴下缓慢滴加新制的LDA（27mmol，3.9mL二异丙胺溶于15mL的 THF中，－20℃下，缓慢滴加2.5mol·L－1正丁基锂11mL），反应20min后，用30mL 1mol·L－1HCl淬灭，乙酸乙酯萃取 （30mL×3），合并有机相。有机相用饱和NaCl洗涤，无水Na2SO4干燥后，过滤，减压浓缩，残余物经柱层析（石油醚∶乙酸乙酯＝5∶1）纯化，得黄色
中国海洋大学学报（自然科学版） 2012年11期2012-10-16
- 两个海洋环肽Galaxamide类似物的合成及抗肿瘤活性研究
2 mL)溶液，冰浴冷却下一次性加入L-Leu(2.62 g，20 mmol)，搅拌10 min使L-Leu溶解，然后一次性加入Boc2O(5.24 g，24 mmol)，冰浴下继续搅拌10 min，然后缓慢升至室温并调pH值为10～11，搅拌过夜。减压蒸除溶剂后用无水乙醚(80 mL×2)萃取，水相在冰浴下冷却，用盐酸酸化至 pH值为2～3，然后用乙酸乙酯(80 mL×3)萃取，合并有机相并用饱和食盐水(80 mL)洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤后蒸除溶剂，
化学与生物工程 2012年5期2012-05-07
- 3，3-二甲基-7-氮杂吲哚啉的合成
干燥的DMF中，冰浴下加入92 mg钠氢(2.3 mmol)粉末(60%，分散于植物油中)，加毕后，冰浴下搅拌反应30 min，缓慢 加入 190mg的 2-氯 甲 基 丙 烯(2.1 mmol)，加完后，恢复至室温搅拌2 h。反应完毕后，将反应液倒入50 mL水中，15 mL乙酸乙酯萃取3次，有机相水洗，饱和食盐水洗后干燥，经硅胶柱层析得化合物 20.43 g，收率 =73%［6］。ESI:M+1=327，H-NMR(400 MHz，CDCl3)，δ:1
吉林医药学院学报 2012年5期2012-04-18
- 氢化可的松乳膏含量测定中样品制备方法的改进
上加热溶解后，置冰浴中降到室温时，加无水乙醇至刻度，摇匀，再置冰浴中2 h，取出后迅速过滤，取续滤液作为供试品溶液。2.2 对照品溶液取氢化可的松对照品约20 mg，精密称定，置100 ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液（1）。2.3 测定精密量取供试品溶液与对照品溶液各1 ml，分别置干燥具塞试管中，各精密加无水乙醇9ml与氯化三苯四氮唑试液1ml，摇匀，各再精密加氢氧化四甲基铵试液1 ml，摇匀，在25℃的暗处放置40～45 min，紫
实用医药杂志 2012年8期2012-01-06
- 硅桥联有机锂化合物的合成及结构测定
mL的正己烷.在冰浴的条件下,慢慢地加入1.8 mL(5.0 mmol)的正丁基锂,待反应混合物恢复至室温后撤去冰浴,室温反应5 h.在冰浴的条件下,用注射器加入0.3 mL(2.5 mmol)的二甲基二氯硅烷,待反应混合物恢复至室温后撤去冰浴,室温反应5 h,静置过滤.在冰浴的条件下,慢慢地加入1.8 mL(5.0 mmol)的正丁基锂,待反应混合物恢复至室温后撤去冰浴,室温反应5 h.在真空下将反应溶剂及可挥发物抽干,通过导管加入约10 mL的四氢呋喃
山西大学学报（自然科学版） 2010年4期2010-11-02
- 资讯
会变得宽容些吗？冰浴在竞技游泳运动中的作用冰浴作为一种训练后帮助身体恢复的方法已经使用多年，但是其放松机理在研究人员和使用者之间仍然存在着分歧。为什么一些运动员会使用冰浴呢？因为大强度练习极大地刺激了肌肉系统，并时常引起肌肉损伤。用运动员的观点看，这种肌肉损伤通常会表现为身体酸痛和不适。一般来说，冰浴可被用来减轻因肌肉损伤而导致的肿胀。在教练员严格监督下，许多项目的运动员、特别是身体接触类的运动项目都使用冰浴来放松身体，对这些选手而言，冰浴可能会产生良好效
游泳 2010年4期2010-02-08