样量
- 管式炉红外吸收光谱法测定铬铁矿中碳
[4-7],但称样量一般在20～500 mg,在岩石矿物样品称样量大时样品容易喷溅、堵塞管路。而管式炉红外吸收光谱法不存在此类问题,但在应用方面相对较少[8-9],管式炉红外吸收光谱法可实现称样量在0.10～0.50 g。不管是高频炉红外吸收光谱法还是管式炉红外吸收光谱法在铬铁矿中碳的测定方面目前还没有标准的测定方法。管式炉红外碳硫仪具有性能稳定、称样量范围广、线性良好、测量精密度高、准确度良好等优点[4]。本文结合铬铁矿中碳含量低、主要为碳酸盐的特点,用
中国无机分析化学 2023年11期2023-11-01
- 提高分光光度法测定乳粉亚硝酸盐回收率的研究
沉淀剂添加量、称样量），确定提高加标回收率的最优条件。（1）取样和称量。将乳粉反复搅拌至充分混匀后，置于150 mL 具塞锥形瓶，称取适量试样，作空白管；称取同空白管等量的试样，再加0.4 mL 亚硝酸盐标准溶液（100 μg·mL-1），作为加标实验管，每组做平行样。（2）提取。先在上述装有乳粉样品的具塞锥形瓶中加入12.5 mL 的饱和硼砂溶液作为溶液中亚硝酸盐的稳定剂，再加入150 mL 热水（70 ℃左右），混合均匀，在沸水浴中加热15 min，加
食品安全导刊 2023年4期2023-02-26
- 元素分析仪测定牧草样品适宜称样量的确定
含量大小和样品采样量多少以及精准度等因素配置不同厂家不同型号产品［2］。元素分析仪的原理就是使用燃烧法，通过氧化还原分离不同的元素［3］。本研究中使用的元素分析仪为德国Elementar vario MACRO CUBE，主要是将样品在装填催化剂的管中燃烧分解，排除杂质气体，将需要测试的各元素组分气体分离，采用热导检测器对相关气体进行检测［4］。土-草-畜系统是草学、生态学和畜牧学研究中最常见的元素循环系统，对该系统中的营养元素评价是草学、生态学和畜牧学研
分析仪器 2022年5期2022-10-14
- 万寿菊不定根发生中全蛋白双向电泳体系构建※
，对双向电泳的上样量、等电聚焦参数及分离胶浓度等条件进行了优化，得到适于万寿菊全蛋白分析的提取方法和双向电泳技术体系。1 材料与方法1.1 试验材料试验所用万寿菊种子为泛美奇迹系列黄色，2021年2月购自兰州市甘肃新时代园林工程公司。参考Liao等[5]的方法，将万寿菊种子进行消毒，萌发5 d。控制好环境因子，萌发期间培养箱温度为（25±1）℃，每天光照14 h，光强为200 μmol/（s·m2）。培养 5 d 后的万寿菊幼苗，在下胚轴基部切去乳白色初生
特种经济动植物 2022年9期2022-09-16
- 页岩油气勘探中热解分析与总有机碳预测
。前人研究认为称样量[17,19-20]会对测试结果产生影响,但尚缺乏统一认识。因此笔者通过不同岩性、不同有机质丰度的样品研究称样量对热解测定TOC准确性的影响,以确定在页岩地球化学评价中使用热解技术的注意事项。1 样品和方法1.1 样 品研究选取4个实验室质量监控样(编号分别为QC34、QC30、QC05、QC03)和1个法国万奇公司标准物质(IFP160000)进行分析。样品岩性涵盖泥页岩、页岩、灰岩、泥灰岩等,w(TOC)范围为0.33%～16.82
中国石油大学学报（自然科学版） 2022年4期2022-09-05
- 王水消解-冷原子吸收法测定贵州土壤中的汞
0005 g，称样量根据汞含量高低决定)经风干、研磨至粒径小于200目的土壤样品于25 mL比色管中，用少量蒸馏水润湿样品，加入10 mL(1+1)王水，待剧烈反应停止后，加塞摇匀置于沸水浴中消解。水浴后将样品取下，每件样品滴加5%重铬酸钾溶液2～3滴，防止汞被还原，水稀释至刻度，摇匀后静置，取上清液待测。2 结果与讨论2.1 条件实验选取一件低值样品GSD16和一件高值样品GSO7，分别称取质量0.1 g、0.3 g和0.5 g各三份，进行实验，结果见表
广州化工 2022年14期2022-08-16
- 高频红外吸收光谱法测定硅氮合金中的硫
定，同时研究了称样量和助熔剂种类、用量，以及其叠放顺序对硫含量分析结果的影响。该方法不仅分析速度快，而且具有较高的准确度和较好的重复性。本实验结果为硅氮合金样品中硫含量的测定提供了方法。1 实验部分1.1 实验试剂1)纯铁助熔剂：纯度w>99.8%，粒度2)纯钨助熔剂：w≥99.95%,20目≤粒径3)碳硫专用标准样品：YSB C 11114—94。1.2 实验仪器及工作条件碳硫分析专用高纯坩埚：PT型Φ25 mm×25 mm；钢研纳克高频红外碳硫分析仪(
云南化工 2022年6期2022-06-29
- 煤电企业燃料质检人工制样技巧浅析
性的样品，最小留样量与标称最大粒度对应，为了减少样品量就需要减少粒度，粒度实际上是煤质不均匀性的外在体现。制样就是通过减少粒度分布从而减少留样量，同时保持样品代表性的过程。1.1 煤质不均匀性煤质不均匀性包含粒度不均匀与成分不均匀，粒度不均匀是指因煤质粒度大小不同导致的不均匀，成分不均匀是指即使是粒度相同但因煤粒成分不同导致的粒度不均匀，同时也包含第三种情况，即因粒度和成分同時不同导致的综合不均匀。此外，煤质不均匀在空间分布上也有不均匀的倾向性，在震荡或流
中学生学习报 2022年15期2022-04-17
- 大豆卵磷脂中二亚油酰磷脂酰胆碱的分离纯化
；柱温35℃；进样量20 μL。1.2.2.2 样品处理及测定对于洗脱液，直接取1 mL经0.22 μm尼龙滤膜过滤后进行HPLC分析。对于DLPC产品，取50 mg DLPC产品，用3 mL乙醇溶解并定容于25 mL 容量瓶中，再取1 mL经0.22 μm尼龙滤膜过滤后进行HPLC分析。采用面积归一化法计算DLPC的纯度。将样品中DLPC的峰面积代入1.2.2.1标准曲线回归方程，得到DLPC含量。分别按式(1)和式(2)计算洗脱液和DLPC产品中DLP
中国油脂 2022年3期2022-04-06
- ICP-OES法测定硅钙合金中铁含量的试验研究
偏低。2.3 称样量的研究国标要求称样量是一个特定的值或者一个小区间的特定范围。称样量小，有利于样品的消解，但同时会导致所分析的样品欠缺足够的代表性；而称样量大，会增加消解酸的用量，且不利于样品在酸溶液中的分散。在保证结果准确度的前提下，选择合适的称样量即有利于样品消解又有利于节能减耗。选取不同称样量对标样进行试验，结果见表2。表2 称样量试验结果Table 2 Results of sample weighing test如表2所示，称样量不同测试结果基
广州化工 2022年5期2022-03-24
- 基于紫外烘晒干燥技术的浙贝母加工工艺探析
偏高或者烘箱的载样量偏大，导致浙贝母的指标性成分贝母素甲和贝母素乙总量偏低。为此，本课题组在前期研究基础上，考察紫外烘晒干燥法干燥浙贝母时的载样量，以及一阶段的干燥时间对浙贝母品质的影响，以优化干燥工艺，旨在为推广紫外烘晒浙贝母提供理论依据。1 材料与方法1.1 材料浙贝母鲜鳞茎采自浙江省磐安县安文街道，采收后立即加工。原植物经本院中药学专业张慧芳副教授鉴定。全天候紫外烘晒干燥箱(自主研发，在普通电加热烘干箱内增设短波紫外灯，并控制紫外灯照射强度和时间)。
浙江农业科学 2022年3期2022-03-19
- 高频红外吸收法测定铁矿石中硫含量的研究
.2.5 样品称样量的选择称取样品量的多与少会影响样品的氧化质量，燃烧炉内部温度不同，会影响样品的燃烧量，包括高频炉自身设计因素也会影响样品燃烧状态。如果称样量特别多，会消耗大量的氧气，样品燃烧不够充分，气体的生成速率缓慢，释放速率也比较慢，随着积分时间的不断延长，分析峰很容易出现拖尾。如果称样量过小，则会对样品的代表性产生较大影响，降低测试结果的精确性；同时，称样量过小时，曲线出峰会有毛刺，且可能不会有明显的峰值，结果也会有偏差。本文取0.0066%、0
科技创新导报 2022年20期2022-02-14
- ICP-OES法测定硅铁中铁含量*
偏低。2.3 称样量的研究国标要求称样量是一个特定的值或者一个小区间的特定范围。称样量小，有利于样品的消解，但同时会导致所分析的样品欠缺足够的代表性；而称样量大，会增加消解酸的用量，增加成本且不利于样品在酸溶液中的分散。在保证结果准确度的前提下，选择合适的称样量即有利于样品消解又有利于节能减耗。选取硅铁标准物质GBW01432进行称样量试验，结果见表2。表2 称样量试验结果如表2结果可知：称样量不同测试结果基本一致。说明本实验拟合的试样分解方法不仅能充分满
包头职业技术学院学报 2021年3期2021-11-19
- 饲料中铬的测定前处理方法的探讨
出来，采用减少称样量、加大硝酸浓度及用量的方法进行试验，结果表明，该方法大大提高检测结果的准确性。饲料；硌；称样量；硝酸浓度；准确性铬是动物体的必须微量元素，作为葡萄糖耐受因子的活性成分与胰岛素发挥协同生理功能，参与糖、脂类、蛋白质和核酸代谢。饲料中铬的含量对饲料品质起着重要作用，一方面，铬含量过高，会引起动物中毒影响动物生长速率，损害肝和肾，残余动物体内影响畜产品安全。另一方面，铬含量过低，容易导致动物铬缺乏，生长受阻，营养物质代谢紊乱[1]。饲料中的铬
山东畜牧兽医 2021年9期2021-11-09
- 离子选择电极法测定煤中氟的影响因素试验研究
斜率、高氟样品称样量及洗电极方法进行试验研究，以确保分析结果更加准确可靠。1 试验部分1.1 主要仪器及试剂高温燃烧水解装置、电位测量装置均采用GB/T 4633—2014中规定的相应仪器装置[6]；用优级纯氟化钠配置浓度为10 μg/mL、20 μg/mL、50 μg/mL、100 μg/mL、200 μg/mL、500 μg/mL等一系列氟标准工作溶液；分析天平:最小分度值0.1 mg。1.2 试验方法称取一定量样品和0.5 g石英砂混合，再用0.5
煤质技术 2021年5期2021-10-12
- 运用高频红外碳硫仪测定铝土矿中的碳硫含量
论2.1 试样称样量的选择利用高频红外碳硫仪测定矿石中的碳硫时，是将矿石在富氧状态下由高频炉高温加热燃烧使其氧化成二氧化碳和二氧化硫。该气体经处理后进入相应的吸收池进行测量。称样量过少，容易产生较大的测定误差；称样量过多，样品熔融不完全，造成分析结果严重偏低[2]现用GBW(E)070170标准物质，按照分析流程分别称取0.05g、0.10g、0.15g、0.20g 试样进行分析，结果见下表1。由表1 数据可得，当称样量在0.15g 时，误差最小，且在范围
科海故事博览 2021年15期2021-09-07
- 蓝莓粗提物HPLC色谱条件考察*
、流速、柱温、进样量和时间梯度等对蓝莓粗提物分离的影响，从而确定出HPLC测定蓝莓粗提物的最佳条件。1 实验材料1.1 实验原料与试剂蓝莓，由麻江羊盖蓝莓基地提供；乙醇(食品级)；乙腈(色谱纯)；甲醇(色谱纯)；磷酸(分析纯)；乙酸(分析纯)；蒸馏水；AB-8型大孔树脂，购于上海蓝季。1.2 实验仪器Agilent1260高效液相色谱；BUCHI R114旋转蒸发仪；DZF-6021真空干燥箱；722S型可见光分光光度计；GTR16-2型离心机；DKS-2
贵州科学 2021年4期2021-09-03
- 基于高频燃烧红外法测定飞灰和炉渣碳含量的研究
g。2.5 称样量的试验方法和结果分析2.5.1 试验方法碳含量约1%和15%两种飞灰和炉渣分别称量0.05 g、0.08 g、0.10 g、0.12 g、 0.15 g、0.18 g、0.20 g、0.22 g、0.25 g，使用高频燃烧红外碳硫分析仪测定碳含量。2.5.2 结果分析(1)称样量上限分析。检验结果误差随着称样量的增大呈现逐渐减少的变化规律，说明检验结果误差随着称样量的增大呈现逐渐减少幅度也会呈现逐渐减少变化趋势[12]。试样称取的多少对
煤炭加工与综合利用 2021年6期2021-07-20
- 不同实验室间测定单胃动物饲料样品总能的一致性及可加性研究
一：考察饲料的上样量对氧弹热量计测定GE值的影响，以确定GE测定值相对稳定的适宜上样量。对6个饲料原料和10个饲粮采用单因素完全随机设计，上样量设5个处理水平，即0.2、0.4、0.6、0.8和1.0 g，每个处理采用PARR-6400氧弹热量计重复测定4次。内容二：考察6个实验室测定饲料原料、饲粮GE的实验室间变异度及饲料原料间GE的可加性。根据内容一结果上样量统一为0.8 g。采用单因素完全随机设计，将6个饲料原料和10个饲粮各100 g发至6个实验室
动物营养学报 2021年6期2021-07-12
- 钾盐矿床中含石膏盐样品的测定方法和质量改进
解的影响，现将称样量、放置时间和溶矿时间分别设置为0.5g、24h 和2h，然后，按照相应的实验步骤进行使用，实验结果如表2 所示。表2 矿温度对样品溶解的影响从表中的数据可以看出，溶矿温度对钙离子和硫酸根离子的溶解度所产生的影响比较明显[3]，钙离子、硫酸根离子溶解度会随着溶矿温度的不断升高而呈现出先升高后下降的趋势。2.2 称样量对样品溶解的影响表3 称样量对样品溶解的影响通过准确称取0.2g、0.5g、1.0g、1.5g 和2.0g 一定质量的样品，
世界有色金属 2021年3期2021-04-19
- 高频燃烧红外吸收光谱法测定铅精矿中的硫
高，精密度好，称样量少，可对样品进行快速分析，本文采用高频燃烧红外吸收法测定铅精矿中硫含量，以提高检测效率。1 实验部分1.1 仪器及试剂碳硫分析仪(inductar CS CUBE，德国元素分析系统公司)。氧气压力 300 kPa，载气流量 2 650 mL/min。助熔剂：纯铁(>99.9%，380～830 μm，重庆研瑞仪器有限公司)，钨(>99.9%，380～830 μm，重庆研瑞仪器有限公司)，锡(>99.9%，380～830 μm，重庆研瑞仪器
中国无机分析化学 2021年6期2021-03-26
- 制备高效液相色谱分离纯化罂粟提取液中的吗啡
75nm。吗啡上样量0.5%。③上样量考察色谱柱为H1（50×430mm，装500g填料）。流动相A为0.5%甲酸，B为乙醇，洗脱条件为：0-15min，0% B；15-30min，9% B；30-50min，25% B；50-70min，70% B。流速为100mL/min；波长：275nm。吗啡上样量分别为2.5%、3.5%、4.5%。④生产制备分离色谱柱为H1（800×775mm，装222kg填料）。上样后0.5%甲酸洗脱1320L，之后0.5%甲酸
当代化工研究 2021年3期2021-03-16
- 卤素分析仪法和烘箱法测定食品 不同形态物质水分的比较
粉碎，每个样本取样量为3 g；酸奶样品，每个样本取样量为5 g；奶茶样品，每个样本取样量为6 g，放在干燥恒重的蒸发皿中，置于（103±2）℃的烘箱中，干燥、称重、再干燥、恒重、计算。1.3.2 卤素分析仪法不同形态的样品可选择不同的工作模式，可加快样品的水分分析[6]。依据《梅特勒-托利多HR83&HR83-P 水分测定仪操作说明书》，不同形态样品选择相应干燥程序，干燥温度设定为103 ℃，关机模式选择模式3“出厂设置”，显示模式选择水分含量，每个样本取
现代食品 2021年1期2021-03-11
- 称样量对检测虾粉和鱼粉中总砷含量的影响
由于该方法样品称样量为2g～5g，前处理条件无法将样品中有机砷完全转化成无机砷，虾粉和鱼粉中有机砷存在形态主要是砷糖和砷脂类（Phillips D J H等，1985），该物质相当稳定，导致结果往往比正常值低很多。建议参考GB 5009.11-2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》第二法前处理操作，折算干基质量，减少虾粉和鱼粉样品称样量，将样品中有机砷完全转化成无机砷，结果趋于正常。1 实验部分1.1 仪器与试剂原子荧光光谱仪：AFS-813
广东饲料 2021年1期2021-03-09
- 葵花籽粕蛋白提取及分离纯化工艺优化探究
/min；溶液上样量参数设置为1 mL、3 mL、5 mL，采取自由组合方法，生成5 组试验，利用水浴锅，分别对蛋白采取分离纯化处理[4]。3.2 实验结果分析按照上述试验方法，配置5 组试验，分别对这5 组试验蛋白分离纯化结果进行分析，结果如图2所示。（1）洗脱流速0.3 mL/min，上样量为3 mL：溶液测试结果不存在重叠峰，并且峰值较为明显，依据此结果满足要求，但是随着时间的推移，受洗脱处理时间较长，测试液体下降，低于填料平面，不满足分离纯化要求。
广东蚕业 2020年9期2020-11-21
- 菊花茶中二氧化硫检测与结果验证
硫含量。表1 称样量为5 g的检测结果本实验室分别用称取5 g、10 g进 行检测，案例如下：表2 称样量为10 g的检测结果3组菊花茶样品，检验员甲和乙的检验结果见表1（本实验室检测，称样量5 g）。3组菊花茶样品，检验员（甲和乙）检验结果见表2（本实验室检测，称样量10 g）。2.1.2 外部比对验证将3号样送省级检验检测机构检测，检验结果见表3。表3 外部对比检测结果2.2 酸碱滴定法检测因菊花是药食同源原材料，采用现行有效的药典中的方法可以检测菊花
食品安全导刊 2020年18期2020-08-27
- 未标注标识配比的复混肥料检测方法分析
定未标识样品的称样量，按总氮含量不大于235mg的原则，一般滴定法中取最佳滴定量V1为25mL，氮含量按20%高含量计算称样量X可以表示为。其中按标准规定取C=0.5mol/L，V空按标准约为40mL左右。取样品0.5g左右为宜，确立称样量后，按标准GB/T 8572—2010中6.2.6进行样品处理蒸馏。经第一次测量后，第二次测量可按第一次测出的氮含量，按上述最佳滴定量计算出称样量，再进行准确测量。第三次测定可用对比样品或标准样品同时进行，从而得出准确结
化工设计通讯 2020年7期2020-07-25
- 富硒甘薯粗硒多糖聚酰胺柱层析工艺
缩；本实验最佳上样量的确定：分别取5份甘薯粗硒多糖溶液，固定上样体积为75 mL，上样量为150、300、450、600、750 mg，吸附时间为30 min，洗脱速率为3 mL/min；最佳上样体积的确定：分别取3份甘薯粗硒多糖溶液，固定上样量为600 mg，上样体积分别为60、75、90 mL，吸附时间为30 min，洗脱速率为3 mL/min；最佳吸附时间的确定：分别取5份甘薯粗硒多糖溶液，固定上样量为600 mg，上样体积为75 mL，吸附时间分别
辽宁大学学报（自然科学版） 2020年1期2020-07-03
- 湿法消解-ICP-MS 法测定蚝油中的铅含量
铅的浓度，按照称样量及稀释倍数计算出样品中的铅含量。1.5 湿法消解单因素试验影响湿法消解的因素主要有加热温度的控制、样品称样量、硝酸加入量、高氯酸加入量。样品称样量设置为0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 g，消解温度设置为140、160、180、200 ℃，硝酸加入量设置为6、8、10、12、14 mL，高氯酸加入量设置为0.5、1、2、4、6 mL，每次优化一个变量，做双平行，计算质控试样中的铅含量。1.6 湿法消解正交试验通过单因素试验可知，消
中国果菜 2020年5期2020-06-23
- 高效液相色谱法分离纯化非达霉素
流动相、填料和上样量对非达霉素保留与分离的影响，并进行分离条件优化。研究发现：甲酸水/乙腈体系和C8-3填料对非达霉素的保留及杂质的去除情况较好;当上样量为0.8%时，杂质的去除效果良好。优化后，放大到制备水平，以C8-3为固定相，以甲醇为洗脱剂，对非达霉素粗品进行分离纯化，主峰纯度可达99.24%，回收率约为90.74%，样品关键杂质指标均在合格范围内。关键词： 非达霉素;高效液相色谱;分离纯化;C8-3填料;回收率中图分类号：O69 文献标识码：
工业技术创新 2020年6期2020-01-11
- 茶树叶片蛋白双向电泳体系建立与应用
G 胶条选择、上样量、分离胶浓度、染色方法进行条件优化，建立适于‘迎霜’叶片的2-DE 体系，并应用于低温和干旱胁迫下差异蛋白初步分离，为‘迎霜’茶苗在逆境胁迫下蛋白表达差异的研究奠定基础。1 材料与方法1.1 材料实验于2011 年10 月至2012 年3 月开展，以南京农业大学茶叶科学研究所栽培的一年生‘迎霜’和‘安吉白茶’茶苗为材料，栽培方法参照李磊等[12]，取健壮植株的一芽二、三叶，称重后，迅速放入液氮，立即贮存于-80 ℃冰箱用于2-DE 体系
亚热带植物科学 2019年3期2019-10-16
- 不同实验条件对矿物源腐植酸提取含量的影响
源总腐植酸时的称样量、提取碱溶液浓度及酸液种类,方便实验技术人员操作,也为今后的研究提供参考.1 材料与方法1.1 供试材料选取不同地区的3个样品,分别是:Y1内蒙古禾毅生物有限公司提供的褐煤;Y2广西天元顺丰科技有限公司提供的泥炭;Y3黑龙江七台河宏峰腐植酸厂提供的风化煤.1.2 测定方法在试样中按固液质量比1∶10加入水和稀盐酸溶液,调节溶液pH=0,用非金属搅拌器常温下搅拌30 min,过滤洗涤,脱去金属离子,过滤洗涤至滤液无明显颜色,收集滤饼;滤饼
腐植酸 2019年5期2019-10-10
- 应用正交实验设计筛选烟草中总氮测定消化条件
的试验条件为：称样量0.3g、氧化汞用量0.1g、硫酸钾用量1g、硫酸用量5mL。1 实验部分1.1 试剂及样品所用水为蒸馏水；所用试剂均为分析纯级。缓冲液：溶解44.5g 十二水磷酸氢二钠、32g氢氧化钠和50g 酒石酸钾钠在约600mL 水中，定容至1000mL，加入2mL 润滑剂Brij-35；水杨酸钠溶液：溶解40g 水杨酸钠在约600mL 水中，加入1g 亚硝基铁氰化钠，定容至1000mL；次氯酸钠溶液：加3mL 次氯酸钠溶液在约60mL 水中，
云南化工 2019年7期2019-09-16
- 丁二烯产品中微量水分测定的影响因素库伦法
差量法称量质量进样量对结果的影响对于丁二烯产品而言，不同的样品选择不同的进样量，相同的样品如果进样量不同，则会对结果产生较大的影响。试验对丁二烯样品进行不同进样量的试验，分析如下表结果进而分析得出进样量对微量水分分析结果的影响。对于表1，表2，表3 中的数据进行分析，样品量在1g 左右和样品量在5g 左右的测定结果精密度偏低，误差较大；样品量在2～3g 时精密度准确度较高。因此，根据以上数据确定丁二烯进样量为2～3g 较为合适。表1 进样量在1g 左右的测
云南化工 2019年7期2019-09-16
- 煤液化油中氯含量分析方法
留的时间，以及进样量和通气量对氯回收的影响。2.1.1 固定炉温度对氯回收效果的影响对燃烧炉条件进行设置：进样量为0.1 g至0.13 g，进样舟在固定炉中停留10 min，通气流量设为1.5 L/min。对900～1 300 ℃不同固定炉温度条件下的氯回收效果进行考察，结果如图2所示。图2 固定炉温度对氯回收效果的影响从图2 中可以看到，考察指标为离子色谱图中氯的峰面积与标准氯水溶液进样量的比值，固定炉温越高则相应的比值也越大。实验所用的SQ-100燃烧
工业加热 2019年3期2019-07-18
- 火焰塞曼原子吸收光谱法测定钼中K、Na的影响因素分析
专用。2.2 称样量和过氧化氢用量本文试验了不同称样量和不同过氧化氢的用量，结果见表1。从表1数据可以看出：钼粉在称样量为0.5 g时加入4 mLH2O2即可溶解完全；在称样量为1.000 0 g时，加入8 mLH2O2溶解完全，但是分步加入8 mLH2O2的效果可能无法实现溶解完全，需要简短的加热，但是直接一次加入8 mLH2O2却能够完全溶解得到满意的效果。三氧化钼在称样量为1.000 g和1.500 0 g时直接加入8 mLH2O2即可全部溶解，但是
中国钼业 2019年1期2019-03-02
- 饲料中称样量对铬测定的影响
6方法中，只给称样量大致范围，未详细规定不同种类样品具体称样量。因此，为了加强对饲料安全监督，本试验探讨饲料中称样量对铬测定的影响。1 材料与方法1.1 试验材料国产鱼粉（已知含量的质控样品）、配合饲料（已知含量的质控样品）、浓缩饲料（已知含量的质控样品）、石粉（已知含量的质控样品）。1.2 试验原理样品经高温灰化，加酸消解后，通过原子吸收测定吸收值，其吸收值与铬含量成正比，与标准系列比较定量。1.3 仪器与试剂原子吸收分光光度计（analytikena
饲料博览 2019年12期2019-02-22
- 氮化硼粉末中氮含量的测定
)，采用不同的称样量进行测定，做氮的校准曲线，氧曲线相关系数R2=0.998，线性良好。2.2 分析条件的确定2.2.1 载气的选择氧氮分析一般采用氦气做载气，因为氦气热导率比较高，热导检测器可以得到较高的氮分辨率和灵敏度。但是氮化硼中氮含量高达55%左右，如果使用氦气做载气，就会因为仪器分析量程的限制，样品的称样量就需要减少至几毫克，这样会引入较大的称量误差，因此,本实验采用热导率较低的高纯氩气做为载气。这样可以降低热导池的灵敏度，增加称样量(可以达到几
超硬材料工程 2018年6期2019-01-09
- 直接测汞仪法检测橡胶中的汞含量
电脑系统中输入称样量，选择合适的升温方法，点击开始键，逐个检测。1.3.4 仪器条件DMA80型直接测汞仪的工作条件为：干燥温度 350 ℃，时间 30 s，吹扫时间 30 s，解析时间 12 s，读数时间 24 s，氧气压力0.45 MPa。2 结果与讨论2.1 检测方式DMA80型直接测汞仪分为单样检测和多样连续检测两种方式。为防止样品中汞含量过大产生记忆效应影响下一个样品汞含量检测值的准确性，本工作采用单样检测。2.2 样品分解条件2.2.1 正交试
橡胶工业 2018年10期2018-07-23
- 猪肉中高浓度亚硝酸钠的检测及方法优化
作，并进行不同称样量、不同加样体积及稀释倍数的比较试验，试验如下：试验一：按原标准方法操作，即称样量为5.0g，加样体积为40mL；试验二：只改变提取液的加量，即称样量仍为5.0g，加样体积改为10mL（或稀释4倍）；试验三：同时改变样品的称样量和加样体积，即称样量改为2.0g，加样体积的改为25mL；试验四：单点校正试验，样品的处理方法同试验三，标准品管中NaNO2的含量配制为与样品中NaNO2含量基本一致。试验五：对改进后的试验方法，进行仪器与人员比对
湖南饲料 2018年3期2018-07-03
- 尿多酸肽注射液中大孔树脂用量与上样量的研究
式对树脂吸附的上样量进行了考察，检测静态吸附后的药液及动态吸附后的流穿液中的多肽、马尿酸及苯乙酰谷氨酰胺的含量。根据检测结果来确定树脂吸附达到饱和的量，并得出可上柱药液量与树脂用量的比值。1 静态吸附实验分别取100 mL处理好的大孔树脂，放入烧杯中，分别加入0160403批次的超滤液900 mL、1 200 mL、1 500 mL、2 000 mL，搅拌25 min后，取适量吸附后溶液，分别测定其中多肽、马尿酸及苯乙酰谷氨酰胺的含量。2 动态吸附实验模拟
机电信息 2018年5期2018-03-04
- 甜菜双向电泳体系条件的优化
H 值及其对应上样量等因素对甜菜叶片蛋白质双向电泳结果的影响。结果表明：酚提取法、TCA/丙酮提取法和可溶性蛋白提取法3种蛋白提取方法中TCA/丙酮法提取效果较好，pH值4～7与pH值5～8的双向蛋白电泳比较发现：pH值4～7胶条蛋白点清晰且在图谱上的蛋白点分布均匀，无蛋白点集中现象，更适合甜菜叶片的蛋白质组分析。采用7 cm 线性固相 IPG 胶条进行双向电泳，150 μg上样量蛋白点明显增多，双向电泳效果更好，pH值4～7的17 cm胶条300 μg上
华北农学报 2017年5期2017-11-04
- 不同取样量对金黄色葡萄球菌定量检测准确率的影响
药品检验所不同取样量对金黄色葡萄球菌定量检测准确率的影响□ 谢 甜 陈 亚 重庆市涪陵食品药品检验所通过调整称样量这一变量，探讨其对金黄色葡萄球菌（以下简称“金葡菌”）定量测定的影响。采用GB 4789．10-2016的方法，以金葡菌质控样加标到样品，称量不同质量的样品，测得数据并计算不同质量样品的检出率，通过检测结果比较进行方法评价。金葡菌质控样品测出结果为满意，A组（1 g）准确率为0；B组（5 g）准确率为6．3%；C组（10 g）准确率为29．2%
食品安全导刊 2017年24期2017-09-16
- 总有机碳分析仪测定植物总有机碳含量的方法
供参考，对不同进样量和不同类型植物样品TC（总碳）、IC（无机碳）含量的测定结果进行分析探讨。结果表明，不同进样量测定的TC含量存在不同差异，进样量在45～55 mg，TC含量的精密度与准确性较高。植物的IC含量为0，TC=TOC。TC含量在1.89～29.12 mg，TC的回归方程为YTC=133.7X+77.431（r2=0.999），回收率为101.24%；IC的回归方程为YIC=108.5X+56.307（r2=0.999 5），回收率为99.24
江苏农业科学 2017年9期2017-07-15
- 仿生消化法测定猪饲料原料还原糖释放量的重复性和可加性研究
还原糖释放量与上样量的线性关系研究以玉米-豆粕混合物(75%玉米+25%豆粕)为研究对象，上样量设0.2、0.4、0.6、0.8和1.0 g 5个处理，每个处理4个重复，每个重复1根消化管；方法的重复性检验以玉米-豆粕混合物、大麦、花生粕和米糠为研究对象，每个样品设3个批次，每个批次4个重复；方法的可加性检验设19个处理，其中处理1～7分别为玉米、大麦、高粱、大豆粕、花生粕、棉籽粕和米糠，处理8～19为2种或2种以上饲料原料按不同比例组合制备的12种混合饲
动物营养学报 2017年1期2017-01-18
- 基于正交试验的向日葵种子蛋白双向电泳技术的研究
聚焦时间，G为上样量。正交设计共4个处理，每处理重复3次。向日葵种子蛋白双向电泳完毕后，统计差异蛋白点个数。运用SPSS 19.0软件进行正交设计和方差分析。表2 L4（23）向日葵种子蛋白正交试验设计1.2.5 蛋白质双向电泳第一向固相pH值梯度等电聚焦电泳（IEF）：将水化好的IPG胶条放入IPGphor 3（GE－Healthcare）（垂直电泳测序系统）的电泳槽中，胶面朝上，参照GE公司操作手册［6］进行，设定2个电泳时间，参数设定分别为：20℃、
种子 2016年1期2016-01-15
- 制样量对铜精矿分析铜结果的影响
的主要原料，制取样量的多少，间接影响分析铜的结果，直接影响冶炼铜的金属回收率［1-2］。实际生产中发现，矿山分析铜品质与冶炼厂结果出现了较大差异，直接影响冶炼铜的金属平衡，给管理工作带来混乱。2015年7月～8月，对铜矿峪出厂铜精矿含铜品质检验数据进行统计、比对，并多次到现场实际考察，与相关计量检验人员共同分析了中条山“铜矿峪矿”出厂的铜精矿含铜检验品位与冶炼厂检验的品位存在较大差异的原因。本文就铜矿峪矿生产的铜精矿在取制样量上对铜品质的影响进行深入探讨。
山西化工 2015年6期2015-12-31
- 1-丁烯中微量水测定条件的优化
操作。2.2 进样量的选择在进行微库仑法测定水分时，进样量的大小是影响分析准确度的一个关键因素，通过0.3g， 0.6g，0.9g，1.2g，1.5g这五个进样量的测定实验，来确定最佳进样量。表1 进样量在0.3g左右的测定结果表2 进样量在0.6g左右的测定结果表3 进样量在0.9g左右的测定结果表4 进样量在1.2g左右的测定结果表5 进样量在1.5g左右的测定结果通过对五个不同范围进样量的分析，可知进样量在0.85～1.0g时，重复性最好，可以满足分
化工管理 2015年19期2015-12-21
- 称样量对化肥中氯离子测定结果的影响分析
150028）称样量对化肥中氯离子测定结果的影响分析孙 伟，齐 峰（黑龙江省质量监督检测研究院，黑龙江哈尔滨150028）国家标准GB/T15063中规定了在检测Cl-时称样量范围的要求。该依据的原理是什么？以及如何应用这个称样量范围保证检测结果的准确性？本文通过分析反应原理、建立数学模型、利用Excel软件实现化肥样品称样量的范围控制的计算，提高实验效率，减少试剂消耗。化肥；氯离子；称样量；EXCEl化肥是我国重要的农业生产资料之一，对于农业持续增产有重
化学工程师 2015年4期2015-11-23
- 有机无机复混肥中有机质检测的因素影响
测过程中，样品称样量、氧化剂加入量及水浴加热时间等因素对有机质检测结果的影响。实验表明，水浴加热时间的影响最为明显。有机质；容量法； 称样量；氧化；水浴加热时间有机质是有机肥料中最重要的指标项目之一，肥料中有机质经微生物作用，形成腐殖酸能改良土壤结构，使其疏松绵软，透气良好，有利于作物根系的生长生育，也有助于提高土壤保水、保肥能力[1]。有机质的检测直接影响有机无机复混肥料的质量。有机肥料中有机质的检测方法有重量法、容量法、比色法等。其中，重铬酸钾容量法被
化工技术与开发 2015年4期2015-01-12
- 化肥检验中称样量与结果的误差分析
我们会对不同的称样量进行选择，进而确保检验的工作能够正常的进行。1.具体的检验程序在检验的过程中我们首先要对程序上进行明确，一般的时候按照这样的步骤实施：称量瓶的具体重量—称重（检验的样品＋称量瓶）—烘干后的称重（检验的样品＋称量瓶）。在对上诉体积的内容进行称量的时候，我们对天平的使用上，通常选择精度在0.0001克的进行称量，在进行检验的时候，一个完整、合理的检验，在称量的时候为了保证精确性、合理性，我们至少要称量2到3次以上，对误差积累的原则上我们要合
化工管理 2014年26期2014-09-22
- 大孔吸附树脂对金银花多糖脱色工艺研究
察2.2.1 上样量考察 取浓度为2 mg/mL金银花粗多糖溶液，上样流速为1 BV/h，考察1～5 BV(BV为树脂体积数)上样量对金银花纯化效果的影响，结果见图1。图1 上样量对脱色率、多糖保留率及蛋白脱除率的影响Fig.1 Effect of sample quantity on absorption of colorants，polysaccharide retention rate and protein removal rate by LS-2
应用化工 2014年6期2014-05-14
- 支气管败血波氏杆菌外膜蛋白双向电泳图谱的建立
通过对裂解液、上样量、聚焦条件等进行优化，获得了聚焦良好、分离清晰的Bb的OMPs图谱，为进一步研究Bb的OMPs奠定了基础。1 材料和方法1.1 菌 株 Bb菌株由浙江省农科院畜牧兽医研究所分离、鉴定并保存。1.2 主要试剂和仪器 IpG干胶条和IpG缓冲液(pH3～10、pH4～7)、尿素(Urea)、硫脲(Thiourea)、二硫苏糖醇(DTT)、碘乙酰胺(IAA)、CHAPS、蛋白酶抑制剂(Protease Inhibitor)、蛋白定量试剂盒均购
中国预防兽医学报 2012年10期2012-09-11
- 奇异变形杆菌蛋白质双向电泳条件的优化及评价
率、振摇时间和上样量对2－DE图谱的影响。方法：选取1株奇异变形杆菌，分别采用超声功率为130W和80W超声法裂解菌体提取总蛋白，将2种方法提取的蛋白在同一条件下进行等电聚焦和聚丙烯酰胺凝胶电泳 （SDS－PAGE）；超声功率为80W提取的奇异变形杆菌总蛋白，分别取上样量1和2mg，在同一条件下17cm胶条上进行双向电泳。结果：超声功率为130W处理的样本得到的2－DE图谱中蛋白斑点较少，而超声功率为80W处理的样本蛋白点多、清晰且重复性好。上样量为2mg
吉林大学学报（医学版） 2012年6期2012-08-15
- 石墨炉检测痕量金时吸液量的分析
据的对比分析了吸样量对其灵敏度的影响。对比结果表明：使用适量的吸样量进行实验，可在一定程度上提高样品检验的精确度。关键词：实验数据比较结果讨论灵敏度中图分类号：X933文献标识码： A 文章编号：1 实验部分1.1 主要设备石墨炉原子吸收分光光度计（ 岛津A A6300C,热解涂层石墨管，自动进样器）；1.2试剂王水（50％，分析纯）；三氯化铁（150m g/ mL，分析纯）；硫脲（1％，分析纯）；金标准储备液（10μg/mL）；金标准工作液（25ng/m
城市建设理论研究 2012年35期2012-04-23
- 硼氢化钾分析方法改进
；2）硼氢化钾称样量为0.2 g，精确到0.000 2 g，但当称样量较大时，测定的硼氢化钾含量会降低。针对以上问题，对原硼氢化钾测定方法（HG/T 3584—1999《硼氢化钾》）进行了改进：1）将碘化钾加入量由5 g减少到2.5 g，节省了碘化钾试剂用量；2）根据硼氢化钾的还原特性，将硼氢化钾的称样量限制在特定范围。实验结果令人满意。硼氢化钾；碘化钾；称样量目前，中国企业基本采用HG/T 3584—1999《硼氢化钾》标准推荐的方法测定硼氢化钾主含量，
无机盐工业 2012年6期2012-04-05
- D-阿洛酮糖的分离纯化
0℃，10mL进样量，1mL/min流速。通过高效液相色谱测定，分离得到的D-阿洛酮糖纯度为98.3%。D-阿洛酮糖，分离，离子交换树脂，纯化1 材料与方法1.1 材料与仪器D-阿洛酮糖标样 Sigma公司;DTF-Ca2+色谱分离树脂、阳离子交换树脂001×7、阴离子交换树脂313 江苏苏青集团;其他试剂 均为分析纯。Agilent 1200系列高效液相色谱 Agilent公司; Sugar-PakTM1糖柱 Waters公司;HL-2B型数显恒流泵、D
食品工业科技 2011年9期2011-11-02
- 硅胶柱层析分离纯化TPGS的工艺*
，考察了柱温、上样量、上样浓度和流量等因素对TPGS分离效果的影响，优选出TPGS分离的工艺条件，并对其进行了验证。结果表明:随着柱温、上样量或流量的增加，TPGS分离纯度和回收率均表现为“先增后降”趋势;TPGS分离适宜工艺条件为40℃柱温、4 g上样量、0.3 g/mL上样浓度和3mL/min流量，在此条件下，TPGS分离的平均纯度和回收率可达93.13%和97.72%。TPGS，水溶性VE，分离，硅胶柱聚乙二醇1 000VE琥珀酸酯(TPGS)是由V
食品与发酵工业 2010年12期2010-11-02
- Experimental Investigation on Finishing Technology by Magnetostrictive Ultrasonic Vibration of Magnetic Liquid
·min-1；进样量：2μL。Fig.4 Displayed square-wave and acoustic signalsSetting the input current I=2 A，the frequency f=20 kHz，the height of the magnetic liquid h=100 mm，the amplitude A of the vibration is 0.12 mm.Theoscillation equation i
Defence Technology 2010年3期2010-03-09