未标注标识配比的复混肥料检测方法分析

岳安红

（陕西省汉中市质量技术检验检测中心，陕西汉中 723000）

氮、磷、钾是农作物生长的主要营养成分，也是复混肥料的主要成分。GB/T 8572—2010《复混肥料中氮的检测方法》，GB/T 8573—2017《复混肥料中有效磷含量的测定》，GB/T 8574—2010《复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法》，以上三个标准方法分别制定了有配比标识的样品的检测方法。而在实际工作中，有遇到对比盲样的情况，如何有步骤地进行三元素的检测，本工作就这些问题进行了研究。

1 对于未标注标识氮的样品检测

1.1 试样

按GB/T 8571规定从试样中称取总氮含量不大于235mg，硝酸态氮含量不大于60mg的试料0.5～2g（精确至0.000 2g）于蒸馏烧瓶中。

1.2 试料处理与蒸馏

含有机物、硝酸态氮、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样或未知试样（此未知试样为已知标识，未知氮的组成的样品）。对于未知标识氮的检测分三次进行，第一次测定先确定未标识样品的称样量，按总氮含量不大于235mg的原则，一般滴定法中取最佳滴定量V1为25mL，氮含量按20%高含量计算称样量X可以表示为。

其中按标准规定取C=0.5mol/L，V空按标准约为40mL左右。取样品0.5g左右为宜，确立称样量后，按标准GB/T 8572—2010中6.2.6进行样品处理蒸馏。

经第一次测量后，第二次测量可按第一次测出的氮含量，按上述最佳滴定量计算出称样量，再进行准确测量。第三次测定可用对比样品或标准样品同时进行，从而得出准确结果。

2 对未标注标识有效磷含量的检测

2.1 试样称量

称取两份试样进行平行测定，每份试样含有100～180mg五氧化二磷，精确至0.000 2g。

2.2 重量法

对未标明配比的样品或未知样品没有相应的称样量。根据未知样品磷含量为2%～20%进行称样方法讨论，且仅对重量法展开，对于未标注标识样品有效磷含量测定仍采用三次定量的方式测量。在第一次测定中，按黄色磷钼酸喹啉测定的最佳沉淀量0.3g，此值是由GB/T20413—2017《过磷酸钙》推算得到。

2.3 有效磷的测定及表述

称取含有100～180mg有效五氧化二磷的试样（精确至0.000 2g）置于250mL容量瓶中。有效磷含量（ω1）以五氧化二磷（P2O5）的质量分数计，数值以%表示。

以过磷酸钙合格品Ⅱ有效磷（以P2O5计）的质量分数12.0%推出称取含有100mg的有效五氧化二磷的试样量：

（1）m1-m2=12×0.833 3/32.07=0.311 8g

（2）m1-m2=12×1.5/32.07=0.561 3g

因沉淀量越大，工作越耗时，试剂用量越大，由上式可以推出有效磷的最佳沉淀量为0.3g。第二次测定，由第一次测定出样品P2O5的含量后，再由最佳沉淀量为0.3g确定第二次称样量，然后按GB/T 8573—2017中4.2.1重量法进行测定。第二次测定后，应用标准样品或对比样品同时进行第三次检测，从而能准确确定有效磷的含量值。

3 对未标注标识钾含量的检测

3.1 试样溶液的制备

做两份试料的平行测定，按BG/T8571规定制备样品。称取含氧化钾约400mg的试样2～5g（称准至0.000 2g）置于250mL锥形瓶中，加约150mL水，加热蒸沸30min，冷却，定量转移到250mL量瓶中，用水稀释至刻度。对于未知标识试样的称样量没有确定，按三次测定确定氧化钾含量，根据分析由最佳沉淀量及高含量钾初次确定称样量。

3.2 分析结果的表述

钾含量ω1以氧化钾（K2O）质量分数（%）表示，按下式计算：

根据GB/T6549—2011《氯化钾》中Ⅱ类农用氯化钾合格品氧化钾（K2O）的质量分数≥55.0%。

3.3 氧化钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法

试样溶液的制备：称取约5g试料，精确至0.001g。

氧化钾（K2O）含量ω1以质量分数（%）表示，按下式计算可得：

式中：m1为四苯硼钾沉淀质量的数值（g）；

m为试样质量的数值（g）；

ω2为试样中水分的质量分数，%。

m1=0.1967，ω2为试料中水分的质量分数，按6%计算，则四苯硼酸钾的沉淀量约为0.2g。再据GB/T20784—2013《农业用硝酸钾》 农业用硝酸钾合格品的氧化钾（K2O）质量分数为44%。

3.4 氧化钾含量 四苯硼钾重量法

3.4.1 试样溶液的制备

称取试样约1.8g（精确至0.000 2g），置于250mL三角瓶中，加100mL水，在电热板或电炉上缓缓煮沸15min，冷却至室温，转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.4.2 分析结果表述

氧化钾含量以氧化钾（K2O）的质量分数ω1计

由称样量1.8g及标准中合格品氧化钾含量44.0%计算出沉淀量为0.241g，由以上标准推算四苯硼酸钾的最佳沉淀量为0.20～0.24g。

假定未标注标识复混肥料中按高含量氧化钾20%的数据，先初步确定钾的称样量经计算为262.8mg，按此标准确定称样量后按标准进行第一次测定。

由第一次测定后初知钾的配比值后，第二次计算称样量，按称取含氧化钾约400mg的试样原则，最佳沉淀量为0.2g再次计算称样量，进行第二次检测，确定氧化钾的含量。第三次用标准对比样品与该未知样品同时进行第三次平行测定，得出准确的氧化钾含量。

4 结语

主要对未知配比标识的复混肥料中的氮、五氧化二磷、氧化钾的测定方法进行了探讨，以达到检测的目的。