硼氢化钾分析方法改进

杨，，，，

（1.中海油天津化工研究设计院，天津300131；2.上海申宇医药化工有限公司）

硼氢化钾分析方法改进

杨裴1，范国强1，白莹1，郭永欣1，厉文豪2

（1.中海油天津化工研究设计院，天津300131；2.上海申宇医药化工有限公司）

采用原化工行业标准（HG/T 3584—1999《硼氢化钾》）测定硼氢化钾主含量时存在以下弊端：1）碘化钾试剂加入量过多（5 g），浪费试剂；2）硼氢化钾称样量为0.2 g，精确到0.000 2 g，但当称样量较大时，测定的硼氢化钾含量会降低。针对以上问题，对原硼氢化钾测定方法（HG/T 3584—1999《硼氢化钾》）进行了改进：1）将碘化钾加入量由5 g减少到2.5 g，节省了碘化钾试剂用量；2）根据硼氢化钾的还原特性，将硼氢化钾的称样量限制在特定范围。实验结果令人满意。

硼氢化钾；碘化钾；称样量

目前，中国企业基本采用HG/T 3584—1999《硼氢化钾》标准推荐的方法测定硼氢化钾主含量，但在标准的实施过程中发现有些地方需要改进。原标准中碘化钾的加入量为5 g，厂家普遍反应试剂的加入量过多，浪费试剂。另外，原标准中硼氢化钾称样量为0.2 g，精确至0.000 2 g，生产企业反映当称样量较大时，测定的硼氢化钾含量会降低。笔者针对以上问题进行了实验研究，提出改进方法。

1 实验部分

1.1 方法提要

试样与定量加入的碘酸钾标准溶液反应，过量的碘酸钾在酸性介质中与碘化钾反应析出碘，析出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。

1.2 试剂

碘化钾；氢氧化钠溶液，40 g/L；硫酸溶液，1＋8；碘酸钾溶液，c（1/6KIO3）≈0.1 mol/L；硫代硫酸钠标准滴定溶液，c（Na2S2O3）≈0.l mol/L；淀粉指示液，10 g/L。

1.3 分析步骤

称取0.199 5～0.200 5 g试样，精确至0.000 2 g，置于50 mL烧杯中，迅速用氢氧化钠溶液溶解，移入250 mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液反复洗涤烧杯3次，洗涤液也移入容量瓶中，最后用氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25 mL该溶液，置于250 mL碘量瓶中，再用移液管移入50 mL碘酸钾溶液，振摇30 s；分别加入2.5、3.0、5.0 g碘化钾摇动使其溶解，再加入10 mL硫酸溶液，摇匀，立即加塞，用蒸馏水封口，暗处放置15 min；用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入2～3 mL淀粉指示液，继续滴定溶液至无色即为终点。

2 结果分析

2.1 碘化钾加入量对测定结果的影响

原标准中碘化钾加入量为5 g。将碘化钾加入量设定为2.5、3.0、5.0 g，考察不同的碘化钾加入量对硼氢化钾主含量测定结果的影响，结果见表1。

综合以上数据得出，碘化钾加入量为2.5 g时主含量的测定结果与加入量为5 g时主含量的测定结果不存在明显差异。同时根据理论计算，碘化钾反应用量约为0.7 g，充分考虑碘不稳定易挥发的特性，按照过量2～3倍加入溶液，2.5 g的加入量已经完全能够满足滴定要求。所以，在硼氢化钾主含量测定中可以将碘化钾的加入量改为2.5 g。

表1 碘化钾加入量对主含量测定结果的影响

2.2 称样量对主含量测定结果的影响

对同一样品递增称取硼氢化钾样品9次，碘化钾加入量为2.5 g，测定这个系列样品的硼氢化钾含量，结果见表2。

表2 硼氢化钾称样量对主含量测定结果的影响

从表2可以看出，随着称样质量的增加，测定的硼氢化钾含量不断降低。这主要是由于硼氢化钾产品有一定的特殊性，它本身是还原剂，但它是对有机的羰基等官能团具有很强的还原性，对无机的化合物还原性较差，所以硼氢化钾在与碘酸钾反应时碘酸钾需过量很多时硼氢化钾才能反应完全，如果称样量过多，碘酸钾加入量不变，有可能使硼氢化钾不能完全反应，造成硼氢化钾含量降低。所以建议将硼氢化钾的称样量限制在一定范围，即称取0.199 5～0.200 5 g试样，精确至0.000 2 g，使碘酸钾能够过量充分，硼氢化钾能够完全反应。

3 结论

通过实验得出如下结论：在进行硼氢化钾主含量测定时，硼氢化钾的称样量对测定结果会产生影响，所以应将称样量限制在特定范围；将碘化钾的加入量调整为2.5 g，可以满足滴定测试的要求。

联系方式：yyy_pei@163.com

Improvement on analytical method for potassium borohydride

Yang Pei1，Fan Guoqiang1，Bai Ying1，Guo Yongxin1，Li Wenhao2
（1.CNOOC Tianjin Chemical Research&Design Institute,Tianjin 300131,China；2.Shanghai Shenyu Pharmaceutical&Chemical Co.,Ltd.）

There are disadvantages for the use of the orignial chemical industry standard（HG/T 3584—1999 Potassium Borohydride）to determine the content of potassium borohydride,such as：1）The addition of potassium iodide reagent（5 g）is too much resulting in wasting；2）The sampling weight of potassium borohydride is 0.2 g，accurately up to 0.000 2 g，but the determined content of potassium borohydride will be decreased when the sampling weight is larger.In allusion to above problems，the original potassium borohydride determination method（HG/T 3584—1999 Potassium Borohydride）was improved：1）The potassium iodide addition is reduced to 2.5 g from 5 g so as to save the reagent consumption；2）According to the potassium borohydride′s deoxidization characteristics,the sampling weight is limited within a specific range.Experiment results were satisfied.

potassium borohydride；potassium iodide；sampling weight

O655

：A

：1006-4990（2012）06-0052-02

2012-01-18

杨裴（1969—），女，大学本科，工程师，从事国家标准、行业标准的制修订工作，发表论文5篇。